CN1434169A - 煤系高岭土煅烧涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于高档纸浆表层和油漆的涂料，特别是以煤系高岭土为原料煅烧制得的优良涂料及其制备方法。本发明所提供的涂料其微粒呈鳞片状，长径比达到1∶15；白度为91～94.6％；小于2μm的粒度占90～92％；平均粒径为0.45～0.46μm；粘浓度为70～72％；磨耗值为5.8～6.4mg/2000次。其制备工序为：岩矿储存粗选→破碎→干式磨粉(包括磁选)→湿式微细磨粉(包括磁选)→压滤脱水→干燥分级→煅烧→冷却→产品。本发明所得产品白度超过美国ECC标准，粒级分布稳定；粘浓度稳定，涂层均匀，附着力强，磨耗小。满足高档制板纸、白板纸等造纸表层涂料和高级油漆涂料的使用要求。

Description

煤系高岭土煅烧涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及高档纸浆的表层涂料，特别是以煤系高岭土为原料煅烧制得的优良造纸表层涂料及其制备方法。

背景技术

目前所用的高档纸浆的表层涂料，尤其是高档铜版纸的表层涂料，多采用美国和英国以软质高岭土为原料生产的水洗土、剥片土。近年利用成品再加工生产出了煅烧高岭土涂料。这种再加工工艺是在水洗土的基础上，经破碎→粉磨→分级→湿磨→干燥→煅烧→包装。这种工艺解决了一些普通水洗土白度不够的的问题，但是对于其中的三氧化二铁却没有予以有效解决。另外对于储量甚丰的煤系硬质高岭土，基于传统观念却没有加以充分考虑和利用。并且现有技术所提供的涂料在白度和粘浓度及涂层附着力等方面尚不能满足高质量纸张的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是利用硬质煤系高岭土为原料提供一种白度高、粘浓度性质稳定、涂层附着力强、印刷性能优良的涂料及其制备方法。

本发明所述的硬质煤系高岭土煅烧涂料的组分包括：二氧化硅：48～50％、三氧化二铝：47～48％、三氧化二铁：0.5～0.6％、二氧化锑：小于0.6％、氧化钙：小于0.95％、氧化钾：小于0.2％、氧化钠：小于0.04％。

本发明所提供的涂料其微粒呈鳞片状，长径比达到1∶15；白度为91～94.6％；小于2μm的粒度占90～98％；平均粒径为0.45～0.46μm；粘浓度为70～72％；磨耗值为5.8～6.4毫克/2000次。

上述涂料是通过如下工序得到的：岩矿储存粗选→破碎→干式磨粉(包括磁选)→湿式微细磨粉(包括磁选)→压滤脱水→干燥分级→煅烧→冷却→产品。

具体生产工艺流程分为粗加工和精加工两大部分：

1、粗加工

(1)原矿储存粗选

采用在煤矿矿层之间生成的高岭岩硬质层面矿石。经开采和颚式破碎机粉碎至15～25mm左右的碎石矿，作为本工程的原料，送入料仓储存。再经除铁器后，送入破碎工段。

(2)破碎

一来自原矿储存粗选的约20mm的碎矿石，经传送带喂进锤式粉磨机，进一步粉碎成约0.5～2mm的粗粉。粉碎过程中产生的粉尘，经除尘设备除尘后，微量粉尘排出大气。其余粗粉送入干式磨粉工段。

(3)干式磨粉

经磁选，剔除Fe₂O₃，粗粉由塔式储料仓下端的料斗，送入摆式粉磨机进行磨削，并剔除如CaO、MgO、K₂O、Na₂O等低熔点矿物成份，细粒径的矿粉风送至出料段，再经布袋除尘器分流后，325目左右的粉料从出料口风送到筒式料仓储存，作为精加工的物料。

干式磨粉产出的矿粉，通过工艺参数的操作，其组份含量达到如下要求：

        Al₂O₃            37～41％

        SiO₂              44～45％

        Fe₂O₃            0.5～0.6％

        TiO₂              小于0.6％

通过氧化、去结晶水，使其：

        有机质和C          微量

        结晶水             14～15％

而其产品标准达到：

        硬  度             中硬脆

        比  重             2.5～2.65

        粒  度             325目占99％

2、精加工

精加工为湿式加工工艺，分为以下工段

(1)湿式磨粉

 将325目的干粉放入剥片机，并加入水调至剥片浓度后，再加入分散剂和磨料，例如可采用锆球，进行搅拌研磨，然后进行磁选，剔除Fe₂O₃。剥片过程中的工艺条件为：

    矿浆浓度：      70～75％

    PH：            10～11

    介质：          磨珠(0.6～2.5mm粒径，按各段配制)

    介质比：        各段配制

    分散剂(助剥剂)：DC-854有机分散剂

    用量：          800～1000g/t

    剥片时间：      15～40min

    分段：          3～4段

最后高岭土矿物质自晶格剥离，形成1∶15长径比的六方形微粒。剥片过程逐段磨细，最后生产出粒径为2μm的微粒高岭土湿料占90％以上。

(2)压滤脱水

脱水工艺是将90％的2μm的微粉湿料，填入框式压滤机，在高压下挤出水分，制成滤饼状的物料。滤干脱水后的物料，含水量小于15％～20％，然后自然晾干，再经碎散机打成粉状。即可送入下道工序。

(3)干燥与分级

干燥工艺是将湿粉状高岭土加热烘干的过程。当物料送入干燥机后，先经粉碎段，在粉转子的回转冲击作用下粉碎并形成高浓度的沸腾床，干燥用的热风从换热器出来并沿着干燥器下部的切线方向通过旋流器进入干燥段，在筒内产生高速回旋气流。流动着的物料和热风进行最佳的热传递，水分蒸发在瞬时发生，物料迅速被干燥。干燥好的物料随热风气流进入离心分离器。分离合格的高岭土物料被分级器分离后进入布袋集料器，粗物料返回干燥机，成品物料被送入干粉储仓，以备下道工序所用。

(4)煅烧

此工序是关键的工艺，将干燥分级后所得绝大多数为2μm的成品干粉物料送入间接加热回转窑中，与通入的干空气混合，控制煅烧温度850℃～950℃，升温速度为3.4℃～3.7℃/min，升温时间为4.3～4.6h，在氧化气氛下，物料中的有机物，碳等杂质被氧化，自由水和吸附水也被气化。整个过程在全密封的环境下进行，将物料烧成白度大于90％，基本粒度保持不变。窑内的气体经气管排出，经旋风除尘、袋式除尘后，尾气排到大气中。回转窑烟气经换热器换热后排入大气。

(5)冷却得产品

自煅烧窑输出的煅烧好的物料经卸料、冷却、超细分级得到前述组分的产品。

本发明提供的硬质高岭土煅烧涂料具有以下有益效果：其微粒呈鳞片状，长径比达到1∶15；白度为91～94.6％，超过美国ECC标准；粒度小于2.0微米的成份占90～92％，平均粒径为0.45～0.46微米，粒级分布稳定；粘浓度稳定，为70～72％，保证高速、低速时粘度变化小，涂层均匀；磨耗5.8～6.4毫克/2000次，优于现有技术的15毫克/2000次，大大有利于造纸、上浆的造纸工艺和设备。满足高档铜板纸、白板纸等造纸表层涂料和高级油漆涂料的使用要求。

附图说明

图1所示为本发明煤系煅烧高岭土涂料的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述：

1.采用淮北煤矿的高岭岩矿开采而矿石10吨，矿石呈约20～25cm的灰白色的不规则块状，经颚式破碎机粉碎至20mm左右的碎石矿，作为原料，送入料仓储存。再经除铁器后，送入破碎工段。

2.将约20mm的碎矿石，经传送带喂进双辊锤式粉磨机，进一步粉碎成约0.5～2mm的粗粉。粉碎过程中产生的粉尘，经除尘设备除尘后，微量粉尘排出大气。其余粗粉送入干式磨粉工段。

3.在将上一工序得到的粗粉送入雷蒙粉磨机前，先进行剔除Fe₂O₃的等含铁杂质的磁选工序，然后由塔式储料仓下端的料斗，送入粉磨机进行磨削，并剔除如CaO、MgO、K₂O、Na₂O等低熔点矿物成份，并使Fe₂O₃和TiO₂的含量下降至0.5～0.6以下，这样使煅烧过程中因低熔矿物产生的微细颗粒结团现象减少。细粒径的矿粉风送至出料段，再经布袋除尘器分流后，325目左右的粉料从出料口风送到筒式料仓储存，作为精加工的物料。在此过程中，转子速度为：800r/min，产出10μm矿粉5.5吨，产率55％，粉磨时间5小时10分。5.5吨约325目细粉的化学分析结果如下：

Al₂O₃    40.77％          MgO         0.01％

SiO₂      42.43％          K₂O        0.05％

Fe₂O₃    0.58％           Na₂O       0.08％

TiO₂      0.52％           含结晶水    14.13％

CaO            0.62％

4.湿式超细磨

采用搅拌超细剥片机与水力分级机配套机组进行。将325目矿粉送入配料斗与助剥剂(DC-854有机分散剂)一起送入化浆池，按0.1％配药，即5.5吨矿粉配550g助剥剂。经泥浆泵泵入大搅拌槽进行充分搅拌，再经磁选槽湿法除铁石，分别送入各段的小搅拌槽待用。剥片条件：矿浆浓度42％，PH10，0.6～2.5mm粒径的氧化锆陶瓷微珠磨珠，按各段即各球大、中、小比例5∶3；1分段配比，剥片时间30min，以四段串联方式进行。结果如下：

-0.5μm     32.1％                  -3μm      99.4％

-1.0μm     65.4％                  5μm       99.7％

-1.5μm     87.2％                  -8μm      100％

-2.0μm     97.1％

即-2.0μm的微粒含量达97.1％，其Fe₂O₃含量抽检为0.48％。

5.压滤脱水

采用XAII2/800-UB压滤机(杭州兴源过滤机有限公司产)半来自湿磨的浆料注入搅拌器。经泥浆泵泵入压滤机，进行压滤脱水，工作压力1.8Mpa，温度28℃。产出滤饼块度15mm，含水量17％。然后自然晾干，再经碎散机打成粉状，即可送入下道工序。

6.干燥与分级

经粉碎的物料被送入QGS强力干燥机(江阳市化工机械厂)进行粉碎、干燥、分级。得到的干燥粉粒山旋风捕集器捕集，获得超细干粉。

其中控制：空气量：  240m/min，

          转速；    600r.p.m

          干燥速度：470Kg.H₂O/mh

          产能：    910kg/h超细干粉脱水指标抽检结果为：含水率：0.63％，干粉粒度-2μm的占98％。

7.煅烧

干燥分级后的物料从料斗经螺旋喂料器均匀定量地送入间接加热回转窑中，与通入的干空气混合，在氧化气氛下，物料中的有机物，碳等杂质被氧化，自由水和吸附水也被气化。整个过程在全密封的环境下进行，将物料烧成白度大于90％，基本粒度保持不变。窑内的气体经旋风除尘、袋式除尘后，经排气管排到大气中。回转窑烟气经两台换热器换热后排入大气，经第一台换出的热风温度约450℃，供干燥用，第二台换热器换出热风温度230℃，作助燃空气和吹扫气体用。

这里所述的间接加热回转窑主要是由加热***的炉体，Incolloy alloy601耐热回转筒，传动***、自动控制***、喂料及出料装置、排烟、排尘装置构成。炉体内衬为陶瓷棉、硅酸铝砖、矿渣棉等材料。外面为保护钢板。炉体下部单侧设加热用烧嘴。整个加热区分三段，各段分别控制。回转筒内部抄板用12根80mm×8mm的相同材料扁钢均匀焊接，工作时，可不停地翻动混合物料，使热量很快有效的传递到产品上，煅烧温度均匀，产品质量均一。传动***除装有正常情况下工作的主传动***外，还备有由柴油发电机供电驱动的紧急驱动器装置和手动装置，避免在突然停电时，筒体因局部过热被烧坏。自动控制方面，在喂料出料***，设有料位探测仪。喂料速度指示控制仪。回转窑转动监测仪，转速显示控制仪。在加热段各区，窑体排烟口、回转筒排烟口，产品出口等处设有温度显示控制议。回转筒排烟口设有排气压力指示仪。一旦炉体中发生过热现象时，自控***随即关闭排卸料口、进料口，所有烧嘴全部关闭。给料和排料都有报警***，避免出现故障时损坏窑体。物料在窑中停留时间可通过改变窑体倾角和转筒转速调节，物料的煅烧时间因而能得到合理的控制。

其中煅烧控制温度950℃，升温速度为3.5℃，升温时间为4.5h。

经冷却、超细分级获得产品5.12吨，即自原矿石至成品的产率为51.2％，自湿磨至成品的产率为95％，经抽检指标如下：

白度为91.7％；小于2μm的粒度占90.4％；平均粒径为0.45μm；粘浓度为70.98％；磨耗值为5.92mg/2000次，Ph为7.2。

Claims (4)

1.一种煤系高岭土煅烧涂料，其组分包括：二氧化硅：48～50％、三氧化二铝：47～48％、三氧化二铁：0.5～0.6％、二氧化锑：小于0.6％、氧化钙：小于0.95％、氧化钾：小于0.2％、氧化钠：小于0.04％；其中该涂料微粒呈鳞片状，长径比1∶15，粒度小于2μm的占90～98％，平均粒径为0.45～0.46μm。

2.如权利要求1所述一种煤系高岭土煅烧涂料的制备方法，按如下工序操作：岩矿储存粗选→破碎→干式磨粉→湿式微细磨粉→压滤脱水→干燥分级→煅烧→冷却→产品，其特征在于其生产工艺流程分为粗加工和精加工两大部分：1)粗加工

a.原矿储存粗选

采用在煤矿矿层之间生成的高岭岩硬质层面矿石，经开采和破碎机粉碎至15～20mm左右的碎石矿，作为本工程的原料，送入料仓储存，再经除铁器后，送入破碎工段；

b.破碎

来白原矿储存粗选的15～20mm的碎矿石，经传送带喂进锤式粉磨机，进一步粉碎成约0.5～2mm的粗粉，粉碎过程中产生的粉尘，经除尘设备除后，微量粉尘排出大气。其余粗粉送入干式磨粉工段；

c.干式磨粉

经磁选，剔除Fe₂O₃，粗粉由塔式储料仓下端的料斗，送入摆式粉磨机进行磨削，并删除如CaO、MgO、K₂O、Na₂O等低熔点矿物成份，细粒径的矿粉风送至出料段，再经布袋除尘器分流后，325目左右的粉料从出料口风送到筒式料仓储存，作为精加工的物料；

干式磨粉产出的矿粉，通过工艺参数的操作，其组份含量达到如下要求：

Al₂O₃          47～48％

SiO₂            48～50％

Fe₂O₃          0.5～0.6％

TiO₂            小于0.6％

通过氧化、去结晶水，使其：

有机质和C        微量

结晶水           14～15％

而其产品标准达到：

        硬  度                中硬脆

        比  重                2.5～2.65

        粒  度                325目占99％

2)精加工

精加工为湿式加工工艺，分为以下工段：

a.湿式磨粉

将325目的干粉放入剥片机，并加入水调至剥片浓度后，再加入分散剂和磨料，例如可采用锆球，进行搅拌研磨，然后进行磁选，剔除Fe₂O₃，剥片过程中的工艺条件为：

    矿浆浓度：          70～75％

    PH：                10～11

    介质：              磨珠(0.6～2.5mm粒径，按各段配制)

    介质比：            各段配制

    分散剂(助剥剂)：DC-854有机分散剂

    用量：              800～1000g/t

    剥片时间：          15～40min

    分段：               3～4段

最后高岭土矿物质自晶格剥离，形成1∶15长径比的六方形微粒。剥片过程逐段磨细，最后生产出粒径为2μm的微粒高岭土湿料占90％以上；

b.压滤脱水

脱水工艺是将90％的2μm的微粉湿料，填入框式压滤机，在高压下挤出水分，制成滤饼状的物料，滤干脱水后的物料，含水量小于15％～20％，然后自然晾干，再经碎散机打成粉状，即可送入下道工序；

c.干燥与分级

干燥工艺是将湿粉状高岭土加热烘干的过程。当物料送入干燥机后，先经粉碎段，在粉转子的回转冲击作用 下粉碎并形成高浓度的沸腾床，干燥用的热风从换热器出来并沿着干燥器下部的切线方向通过旋流器进入干燥段，在筒内产生高速回旋气流，流动着的物料和热风进行最佳的热传递，水分蒸发在瞬时发生，物料迅速被干燥，干燥好的物料随热风气流进入离心分离器，分离合格的高岭土物料被分级器分离后进入布袋集料器，粗物料返回干燥机，成品物料被送入干粉储仓，以备下道工序所用；

d.煅烧

将上述干燥分级后绝大多数为2μm的成品干粉物料送入间接加热回转窑中，与通入的干空气混合，煅烧温度850℃～950℃，，在氧化条件下，使物料中的有机物被氧化，结晶水气化，将物料烧成白度大于90％，基本粒度保持不变，窑内的气体经气管排出；

e.冷却得产品

自煅烧窑输出的煅烧好的物料经卸料、冷却、超细分级得到前述组分的产品。

3.根据权利要求2所述的煤系高岭土煅烧涂料的制备方法，其特征在于所述

煅烧工序的烧温度每分钟升温3.4℃～3.7℃，总的升温时间为4.3～4.6小时。

4.根据权利要求2所述的煤系高岭土煅烧涂料的制备方法，其特征在于所述

煅烧工序的整个过程处于全密封环境下进行。