CN116121537A - 处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其包括以下步骤：步骤一，破碎磨细：将废料破碎磨细；步骤二，氯化、脱氯：将废料与碳粉混合加入氯化炉内，氮气置换空气，加热，氯化，脱氯，降温，得到四氯化锆和含钪副产品；步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中焙烧，用浓硫酸浸出，升温反应后，再加入水中浸出，得到含钪浸出液；步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，将钪富集，反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得高纯度的氧化钪。本公开的技术流程简单安全，产品四氯化锆的纯度高，具有金属回收率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC)属于第三代燃料电池，是先进陶瓷材料的一种重要应用，能通过高温电化学反应，直接将燃料中的化学能转换为电能，具有发电效率高、安静无噪音、绿色低排放、燃料来源广泛等优点，是实现我国化石能源清洁利用的有效途径。目前多个发达国家已开发出商用的SOFC发电***，但我国的SOFC产业与其相比仍有一定差距。
SOFC被普遍认为是在未来会与质子交换膜燃料电池一样得到广泛普及应用的一种燃料电池，为了实现资源的循环利用，对使用后的固体氧化物燃料电池废料进行回收是至关重要的，因此，研究开发一种简单、快速的处理固体氧化物燃料电池的方法，对于固体燃料电池领域的发展具有十分重要的意义。废旧的燃料电池含有约8％氧化钪、约8％氧化镧、约80％氧化锆和剩余的其它燃料电池材料，如镍、锶和锰，因此，钪和锆的回收具有较高价值。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其包括以下步骤：步骤一，破碎磨细：将含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细；步骤二，氯化、脱氯：将步骤一的废料与碳粉混合均匀加入氯化炉内，用氮气置换空气，开启加热，通氯气进行氯化，氯化结束后再通氮气脱氯，降温，得到四氯化锆产品和含钪副产品；步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中焙烧，再用浓硫酸浸出，升温反应后，再加入水中浸出，得到含钪浸出液；步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，将钪富集，反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得纯度为99.9％以上的氧化钪。
在一些实施例中，在步骤一中，所述含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细至200目以下。
在一些实施例中，在步骤二中，所述碳粉和含钪氧化锆陶瓷片废料的重量比为1∶5～8。
在一些实施例中，在步骤二中，开启氯化加热，打开氯气阀门，氯气流速控制在2～10L/min，升温至700～950℃，保温5～10h，通入氮气进行脱氯，降温至50℃以下，得到四氯化锆产品和含钪副产品。
在一些实施例中，在步骤三中，所述焙烧温度为500～600℃。
在一些实施例中，在步骤三中，所述浓硫酸浸出升温至100～250℃，反应5～10h。
在一些实施例中，在步骤四中，采用P204+TBP+煤油进行富集。
在一些实施例中，在步骤四中，反萃所用的溶剂为80～120g/L的氢氧化钠。
本公开的有益效果如下：
本公开的技术流程简单安全，产品四氯化锆的纯度高，具有金属回收率高、批次处理量大、能将有价金属完全分离回收等优点。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法。
本申请公开一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其包括以下步骤：
步骤一，破碎磨细：将含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细；步骤二，氯化、脱氯：将步骤一的废料与碳粉混合均匀加入氯化炉内，用氮气置换空气，开启加热，通氯气进行氯化，氯化结束后再通氮气脱氯，降温，得到四氯化锆产品和含钪副产品；步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中焙烧，再用浓硫酸浸出，升温反应后，再加入水中浸出，得到含钪浸出液；步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，将钪富集，反萃，得到氢氧化钪，用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得纯度为99.9％以上的氧化钪。
本公开的方法中含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细后，采用氯化-萃取-沉淀-煅烧的方法，将里面的有价金属锆、钪进行单独回收。
在一些实施例中，在步骤一中，所述含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细至200目以下。
在一些实施例中，在步骤二中，所述碳粉和含钪氧化锆陶瓷片废料的重量比为1∶5～8。
在一些实施例中，在步骤二中，开启氯化加热，打开氯气阀门，氯气流速控制在2～10L/min，升温至700～950℃，保温5～10h，通入氮气进行脱氯，降温至50℃以下，得到四氯化锆产品和含钪副产品。
在一些实施例中，在步骤三中，所述焙烧温度为500～600℃。
在一些实施例中，在步骤三中，所述浓硫酸浸出升温至100～250℃，反应5～10h。
在一些实施例中，在步骤四中，采用P204+TBP+煤油进行富集。本申请的上述混合溶剂对钪的选择性好，萃取效率高。
在一些实施例中，在步骤四中，反萃所用的溶剂为80～120g/L的氢氧化钠。
[测试]
实施例1
步骤一，破碎磨细：将含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细至200目以下；
步骤二，氯化、脱氯：将步骤一的废料与碳粉混合均匀后，加入氯化炉内，碳粉和含钪氧化锆陶瓷片废料的重量比为1∶6，用氮气置换空气后，通氯气进行氯化，氯气流速控制在5L/min，开启加热，升温至880℃，保温6h，氯化结束后再通氮气脱氯，降温至50℃，得到四氯化锆产品和含钪副产品；
步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中550℃焙烧，再用浓硫酸浸出，升温至240℃，反应6h，加入水中浸出，得到含钪浸出液；
步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，采用P204+TBP+煤油将钪富集，再用120g/L的氢氧化钠反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；
步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得纯度为99.9％以上的氧化钪。
实施例2
步骤一，破碎磨细：将含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细至200目以下；
步骤二，氯化、脱氯：将步骤一的废料与碳粉混合均匀后，加入氯化炉内，碳粉和含钪氧化锆陶瓷片废料的重量比为1∶8，用氮气置换空气后，通氯气进行氯化，氯气流速控制在5L/min，开启加热，升温至950℃，保温6h，氯化结束后再通氮气脱氯，降温至50℃，得到四氯化锆产品和含钪副产品；
步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中550℃焙烧，再用浓硫酸浸出，升温至220℃，反应8h，加入水中浸出，得到含钪浸出液；
步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，采用P204+TBP+煤油将钪富集，再用100g/L的氢氧化钠反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；
步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得纯度为99.9％以上的氧化钪。
实施例3
步骤一，破碎磨细：将含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细至200目以下；
步骤二，氯化、脱氯：将步骤一的废料与碳粉混合均匀后，加入氯化炉内，碳粉和含钪氧化锆陶瓷片废料的重量比为1∶6，用氮气置换空气后，通氯气进行氯化，氯气流速控制在8L/min，开启加热，升温至900℃，保温7h，氯化结束后再通氮气脱氯，降温至50℃，得到四氯化锆产品和含钪副产品；
步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围580℃焙烧，再用浓硫酸浸出，升温至200℃，反应8h，加入水中浸出，得到含钪浸出液；
步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，采用P204+TBP+煤油将钪富集，再用90g/L的氢氧化钠反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；
步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得纯度为99.9％以上的氧化钪。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其包括以下步骤：
步骤一，破碎磨细：将含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细；
步骤二，氯化、脱氯：将步骤一的废料与碳粉混合均匀加入氯化炉内，用氮气置换空气，开启加热，通氯气进行氯化，氯化结束后再通氮气脱氯，降温，得到四氯化锆产品和含钪副产品；
步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中焙烧，再用浓硫酸浸出，升温反应后，再加入水中浸出，得到含钪浸出液；
步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，将钪富集，反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；
步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得纯度为99.9％以上的氧化钪。
2.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤一中，所述含钪氧化锆陶瓷片废料破碎磨细至200目以下。
3.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤二中，所述碳粉和含钪氧化锆陶瓷片废料的重量比为1∶5～8。
4.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤二中，开启氯化加热，打开氯气阀门，氯气流速控制在2～10L/min，升温至700～950℃，保温5～10h，通入氮气进行脱氯，降温至50℃以下，得到四氯化锆产品和含钪副产品。
5.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤三中，所述焙烧温度为500～600℃。
6.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤三中，所述浓硫酸浸出升温至100～250℃，反应5～10h。
7.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤四中，采用P204+TBP+煤油进行富集。
8.根据权利要求1所述的处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其特征在于，在步骤四中，反萃所用的溶剂为80～120g/L的氢氧化钠。
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