CN116120557A - 一种无废弃物排放的mq硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无废弃物排放的MQ硅树脂及其制备方法，涉及胶粘剂领域；包括按重量份计，无废弃物排放的MQ硅树脂包括以下组分：硅酸乙酯15～20份，三甲基一氯硅烷8～15份，去离子水8～15份，有机溶剂20～30份，共溶剂1～5份，中和剂0.1～3份。本发明还提供一种无废弃物排放的MQ树脂的制备方法，提供的一种有机硅树脂的制备方法，简化工艺，副产物酸水可重复利用，无排放，可提高MQ硅树脂产率、产品清亮，M/Q比及结构易控制。
Description
技术领域
本发明属于硅树脂技术领域，涉及一种无废弃物排放的MQ硅树脂及其制备方法。
背景技术
MQ硅树脂是一种新兴的树脂类产品，其已经广泛应用到消泡剂、胶粘剂、电子灌封胶等领域。现有MQ硅树脂是由单官能团(M基团)链节R3SiO1/2和四官能团(Q基团)链节SiO4/2进行水解缩合而成的结构特殊的聚硅氧烷，通常以醇类、水、和苯类物质作为溶剂，以盐酸或者硫酸作为液体酸催化剂进行生产。由于溶液中含有大量无机盐、废酸以及有机物，且油相和水相不相容，在分离过程中会产生大量的废弃物，其主要成分为有机溶剂与酸性水的混合物。废弃物的后续处理只能当做危废处理，费用很高。因此降低MQ树脂制备过程产生的危废可以极大的降低其成本。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种无废弃物排放的MQ硅树脂的组分。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种无废弃物排放的MQ硅树脂，其特征在于，按重量份计，所述无废弃物排放的MQ硅树脂包括以下组分：15～20份硅酸乙酯、8～15份三甲基一氯硅烷、10～30份去离子水、1～5份共溶剂、20～30份有机溶剂和0.1～3份中和剂。
进一步地，所述硅酸乙酯为硅-28或硅-40。
进一步地，所述共溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇其中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯其中的一种或两者的混合物。
进一步地，所述中和剂为六甲基二硅氮烷。
本发明的第二个目的是提供一种无废弃物排放的MQ硅树脂的制备工艺，以减少生产MQ树脂过程中所产生的危废，降低生产成本。
一种无废弃物排放的MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将配方量的去离子水，倒入配有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，在10～30℃条件下滴加去三甲基一氯硅烷，1～3小时滴加完毕；
S2：将共溶剂加入三口烧瓶，然后开始滴加配方量的硅酸乙酯，2～4小时滴加完毕；
S3：取下恒压滴液漏斗，架好球形冷凝管，升温至回流，回流2～6h；
S4：完毕后降至常温，加入配方量的有机溶剂搅拌均匀，然后倒入分液漏斗中静置分层0.5～2小时，取有机层加入中和剂中和至中性；
S5：升温蒸馏溶剂，蒸馏至100℃以上，完毕后即得MQ硅树脂溶液。
本工艺中，所产生的酸水相包含的成分有水、酸和共溶剂，而所用中和剂六甲基二硅氮烷可充当代替三甲基一氯硅烷的MQ硅树脂生产原料，因此，制备工艺所产生的水相可作为下次生产中水相原料的原料。
相比现有技术而言，本制备工艺简化，副产物酸水可重复利用，无排放，可提高MQ硅树脂产率、产品清亮，M/Q比及结构易控制。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实例1
(1)将30g的去离子水倒入配有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，然后在10℃滴加60g三甲基一氯硅烷，2小时滴加完毕。
(2)将13g甲醇加入三口烧瓶，开始用恒压滴液漏斗滴加150g硅酸乙酯，3小时滴加完毕。
(3)取下恒压滴液漏斗，架好球形冷凝管，升温至回流，回流3小时。
(4)完毕后降至常温，加入200g甲苯搅拌均匀，倒入分液漏斗中静置分层1小时，取有机层加入六甲基二硅氮烷中和至中性。
(5)升温蒸馏溶剂，蒸馏至100℃以上，带走低沸物，即得MQ硅树脂溶液。
实例2
(1)将15g的去离子水，20酸水相倒入配有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，然后在10℃滴加50g三甲基一氯硅烷，1.5小时滴加完毕。
(2)将20g乙醇加入三口烧瓶，开始用恒压滴液漏斗滴加160g硅酸乙酯，3.5小时滴加完毕。
(3)取下恒压滴液漏斗，架好球形冷凝管，升温至回流，回流3.5小时。
(4)完毕后降至常温，加入250g甲苯搅拌均匀，倒入分液漏斗中静置分层1.5小时，取有机层加入六甲基二硅氮烷中和至中性。
(5)升温蒸馏溶剂，蒸馏至100℃以上，带走低沸物，即得MQ硅树脂溶液。
实例3
(1)将50g的去离子水倒入配有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，然后在10℃滴加80g三甲基一氯硅烷，2.5小时滴加完毕。
(2)将35g异丙醇加入三口烧瓶，开始用恒压滴液漏斗滴加130g硅酸乙酯，2.5小时滴加完毕。
(3)取下恒压滴液漏斗，架好球形冷凝管，升温至回流，回流2.5小时。
(4)完毕后降至常温，加入200g二甲苯搅拌均匀，倒入分液漏斗中静置分层1小时，取有机层加入六甲基二硅氮烷中和至中性。
(5)升温蒸馏溶剂，蒸馏至110℃以上，带走低沸物，即得MQ硅树脂溶液。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种无废弃物排放的MQ硅树脂，其特征在于，按重量份计，所述无废弃物排放的MQ硅树脂包括以下组分：15～20份硅酸乙酯、8～15份三甲基一氯硅烷、10～30份去离子水、1～5份共溶剂、20～30份有机溶剂和0.1～3份中和剂。
2.根据权利要求1所述一种无废弃物排放的MQ硅树脂，其特征在于，所述硅酸乙酯为硅-28或硅-40。
3.根据权利要求1所述一种无废弃物排放的MQ硅树脂，其特征在于，所述共溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇其中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述一种无废弃物排放的MQ硅树脂，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯其中的一种或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述一种无废弃物排放的MQ硅树脂，其特征在于，所述中和剂为六甲基二硅氮烷。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述无废弃物排放的MQ硅树脂的方法，包括以下步骤：
S1：将配方量的去离子水，倒入配有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，在10～30℃条件下滴加去三甲基一氯硅烷，1～3小时滴加完毕；
S2：将共溶剂加入三口烧瓶，然后开始滴加配方量的硅酸乙酯，2～4小时滴加完毕；
S3：取下恒压滴液漏斗，架好球形冷凝管，升温至回流，回流2～6h；
S4：完毕后降至常温，加入配方量的有机溶剂搅拌均匀，然后倒入分液漏斗中静置分层0.5～2小时，取有机层加入中和剂中和至中性；
S5：升温蒸馏溶剂，蒸馏至100℃以上，完毕后即得MQ硅树脂溶液。
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