CN116119727A - 一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所述技术包括以下步骤：从氯化炉排出的烟气首先经收尘装置除去烟气中夹带的粉煤灰、炭等未反应物质，再通过第一级冷却气固分离收集无水氯化铝和无水氯化铁混合物、无水氯化铝和无水氯化铁混合物分离纯化，再经第二级冷却气液分离收集四氯化硅，最后采用废气吸收塔除去尾气中残留的四氯化硅、氯化氢和氯气后，烟气燃烧换热排空。本发明能有效分级纯化回收粉煤灰氯化产物中的氯化铝、氯化铁和氯化硅，得到符合国家工业级标准的氯化物产品，使粉煤灰中主要成分氧化铝、氧化铁和氧化硅都得到高值化综合利用，且工艺流程简单、操作过程易实现、能耗低，具有较好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及粉煤灰综合利用领域，尤其涉及一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物的关键技术。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂产生的主要固体废弃物，通常燃烧1吨煤，约产生0.2吨的粉煤灰，现已成为我国目前排放量最大的工业废渣。大量堆存的粉煤灰若不加处理，不仅会污染空气，危害人体健康，还会造成矿物资源的大量浪费。因此，有必要对排放的粉煤灰进行无害化处理或资源化利用。由于我国环保政策的逐年收紧，对粉煤灰高值化综合利用技术的要求也越来越高。因为粉煤灰中含有大量SiO2、Al2O3、Fe2O3以及少量稀有金属，所以从粉煤灰中提取铝、硅及其它有价元素制备高值化产品成为粉煤灰高值化综合利用的重要发展方向。但目前现有基础提出的大部分粉煤灰利用技术，不仅成本高、工艺过程复杂、处理不彻底、仍需占用大量场地堆放，并对环境造成严重污染，种种原因没有实现工业化。
粉煤灰碳热氯化技术是粉煤灰高值化综合利用的一种潜在技术，具有很好的工业应用前景。但是多种混合氯化产物的分离纯化方法限制了该技术的工业化规模扩大。因此，开发出一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，是粉煤灰碳热氯化技术大规模工业化的关键，具有广泛的应用前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所述技术依次包括烟气除尘、第一级冷却气固分离收集无水氯化铝和无水氯化铁混合物、无水氯化铝和无水氯化铁混合物分离纯化、第二级冷却气液分离收集四氯化硅、尾气处理五个步骤。所述烟气除尘采用收尘装置除去烟气中夹带的粉煤灰、炭等未反应物质；所述第一级冷却气固分离收集无水氯化铝和无水氯化铁混合物采用喷淋四氯化硅的方法冷却烟气使氯化铝、氯化铁以固体形式析出，经收尘装置收集无水氯化铝和无水氯化铁混合物；所述无水氯化铝和无水氯化铁混合物分离纯化采用升华方式使氯化铝和氯化铁分开，得到纯净的无水氯化铝产品和无水氯化铁产品；所述第二级冷却气液分离四氯化硅采用冷却器将烟气中四氯化硅冷凝为液体，经气液分离器分离，液体四氯化硅再经过滤器过滤后得到粗四氯化硅，粗四氯化硅再精馏纯化得到四氯化硅产品；所述尾气处理采用废气吸收塔除去尾气中残留的四氯化硅、氯化氢和氯气，最后烟气燃烧换热后排空。
通过所述技术得到的无水氯化铝、无水氯化铁和四氯化硅产品符合国家工业级标准，氯化产品可以直接出售，也可以进一步制备电解铝、氧化铝、高纯二氧化硅、三氯氢硅、多晶硅等高值化产品，具有很高的环保和经济意义。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所述关键技术包括以下步骤：
(1)从粉煤灰氯化炉排出的烟气产物首先经过收尘装置分离出烟气中夹带的粉煤灰、炭等固体未反应物质，进入固体渣处理工序，除尘温度维持在450～350℃。
(2)上述除尘后的烟气采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式进行冷却，使烟气温度从450～350℃降至150～100℃，使烟气中的氯化铝、氯化铁以固体形式析出，再经收尘装置收集无水氯化铝、无水氯化铁的混合物。
(3)采用升华釜将第二步收集到的无水氯化铝、无水氯化铁的混合物升华纯化，升华温度为150～250℃，无水氯化铝升华为气体，再经冷凝捕集器得到纯净的无水氯化铝产品，升华釜内残留固体渣为无水氯化铁产品。
(4)采用换热器将第二步后的烟气进一步冷却至-5～-30℃，使四氯化硅冷凝成液体析出，经气液分离器分离，液体四氯化硅再经过滤器过滤后得到粗四氯化硅，粗四氯化硅经精馏纯化得到四氯化硅产品。
(5)分离四氯化硅后的尾气采用废气吸收塔除去尾气中残留的四氯化硅、氯化氢和氯气，最后经燃烧换热后排空。
优选地，所述关键技术中采用的收尘装置为旋风分离器与金属袋滤器组合装置或金属膜滤器。
优选地，所述关键技术中采用的换热器为列管式换热器，冷媒介质为乙二醇溶液。
优选地，所述关键技术中采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式使除尘后烟气的温度降为150～100℃，例如可以是150℃、145℃、140℃、135℃、130℃、125℃、120℃、115℃、110℃、105℃或100℃等。
优选地，所述关键技术中升华釜口设置铝丝还原升华气体中的少量三氯化铁为二氯化铁，以便得到较高纯度的无水氯化铝。
优选地，所述关键技术中升华釜升华温度为150～250℃，例如可以是150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等。
优选地，所述关键技术中采用换热器将第二步后的烟气进一步冷却至-5～-30℃，例如可以是-5℃、-10℃、-15℃、-20℃、-25℃或-30℃等。
优选地，所述关键技术中液体四氯化硅采用的过滤器为陶瓷过滤器或金属膜过滤器。
优选地，所述关键技术中废气吸收塔采用一级水洗除去烟气中残留的四氯化硅和氯化氢，二级碱洗除去残留的氯气。
第二方面，本发明提供一种无水氯化铝、一种无水氯化铁和一种四氯化硅，所述无水氯化铝、无水氯化铁和四氯化硅由第一方面所述的粉煤灰氯化产物分级纯化回收的关键技术制得。
本发明中无水氯化铝、无水氯化铁和四氯化硅的纯度分别为：无水氯化铁≥93.0wt％、无水氯化铝≥98.5wt％和四氯化硅≥98.5wt％，附加值高，应用前景广阔，具有较高的经济价值。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式进行烟气冷却，利用液体气化热远远大于气体比热容的特点，使粉煤灰氯化产物迅速降至所需的温度，设备体积小、造价低、运行效率高、控制稳定。
(2)本发明采用不同的冷却方式控制冷却温度实现粉煤灰氯化产物的分级冷凝纯化，得到符合国家工业级标准的无水氯化铝、无水氯化铁和四氯化硅产品，使粉煤灰中主要成分氧化铝、氧化铁和氧化硅都可以得到高值化回收利用，且工艺流程简单、操作过程易实现、耗能少、成本低、具有很好的经济效益和环境效益。
(3)本发明得到的无水氯化铝、无水氯化铁和四氯化硅产品符合国家工业级标准，氯化产品可以直接出售，也可以进一步制备电解铝、氧化铝、高纯氧化硅、三氯氢硅、多晶硅等高值化产品，应用前景广阔，具有较高的经济价值。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所述关键技术包括以下步骤：
(1)从粉煤灰氯化炉排出的烟气产物首先经过旋风分离器和金属袋滤器分离出烟气中夹带的粉煤灰、炭等固体未反应物质，进入固体渣处理工序，除尘温度维持在400℃。
(2)上述除尘后的烟气采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式进行冷却，使烟气温度从400℃降至150℃，使烟气中的氯化铝、氯化铁以固体形式析出，再经金属膜滤器收集无水氯化铝、无水氯化铁的混合物。
(3)采用升华釜将第二步收集到的无水氯化铝、无水氯化铁的混合物升华纯化，升华温度为200℃，无水氯化铝升华为气体，再经冷凝捕集器得到纯净的无水氯化铝产品，升华釜内残留固体渣为无水氯化铁产品。
(4)采用换热器将第二步后的烟气进一步冷却至-10℃，使四氯化硅冷凝成液体析出，经气液分离器分离，液体四氯化硅再经陶瓷过滤器过滤后得到粗四氯化硅，粗四氯化硅经精馏纯化得到四氯化硅产品。
(5)分离四氯化硅后的尾气经废气吸收塔采用一级水洗除去烟气中残留的四氯化硅和氯化氢，二级碱洗除去残留的氯气，烟气最后经燃烧换热后排空。
采用上述分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所得到的氯化铝的纯度为99.5％，氯化铁的纯度为95.5％，四氯化硅的纯度为99.0％。
实施例2
本实施例提供一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所述关键技术包括以下步骤：
(1)从粉煤灰氯化炉排出的烟气产物首先经金属膜分离器分离出烟气中夹带的粉煤灰、炭等固体未反应物质，进入固体渣处理工序，除尘温度维持在350℃。
(2)上述除尘后的烟气采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式进行冷却，使烟气温度从350℃降至120℃，使烟气中的氯化铝、氯化铁以固体形式析出，再经旋风分离器和金属袋滤器收集无水氯化铝、无水氯化铁的混合物。
(3)采用升华釜将第二步收集到的无水氯化铝、无水氯化铁的混合物升华纯化，升华温度为150℃，无水氯化铝升华为气体，再经冷凝捕集器得到纯净的无水氯化铝产品，升华釜内残留固体渣为无水氯化铁产品。
(4)采用换热器将第二步后的烟气进一步冷却至-15℃，使四氯化硅冷凝成液体析出，经气液分离器分离，液体四氯化硅再经金属膜过滤器过滤后得到粗四氯化硅，粗四氯化硅经精馏纯化得到四氯化硅产品。
(5)分离四氯化硅后的尾气经废气吸收塔采用一级水洗除去烟气中残留的四氯化硅和氯化氢，二级碱洗除去残留的氯气，烟气最后经燃烧换热后排空。
采用上述分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所得到的氯化铝的纯度为99.2％，氯化铁的纯度为95.0％，四氯化硅的纯度为99.5％。
实施例3
本实施例提供一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所述关键技术包括以下步骤：
(1)从粉煤灰氯化炉排出的烟气产物首先经旋风分离器和金属袋滤器分离出烟气中夹带的粉煤灰、炭等固体未反应物质，进入固体渣处理工序，除尘温度维持在450℃。
(2)上述除尘后的烟气采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式进行冷却，使烟气温度从450℃降至100℃，使烟气中的氯化铝、氯化铁以固体形式析出，再经旋风分离器和金属袋滤器收集无水氯化铝、无水氯化铁的混合物。
(3)采用升华釜将第二步收集到的无水氯化铝、无水氯化铁的混合物升华纯化，升华温度为250℃，无水氯化铝升华为气体，再经冷凝捕集器得到纯净的无水氯化铝产品，升华釜内残留固体渣为无水氯化铁产品。
(4)采用换热器将第二步后的烟气进一步冷却至-20℃，使四氯化硅冷凝成液体析出，经气液分离器分离，液体四氯化硅再经金属膜过滤器过滤后得到粗四氯化硅，粗四氯化硅经精馏纯化得到四氯化硅产品。
(5)分离四氯化硅后的尾气经废气吸收塔采用一级水洗除去烟气中残留的四氯化硅和氯化氢，二级碱洗除去残留的氯气，烟气最后经燃烧换热后排空。
采用上述分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，所得到的无水氯化铝的纯度为98.7％，无水氯化铁的纯度为94.3％，四氯化硅的纯度为98.5％。
Claims (6)
1.一种分级纯化回收粉煤灰氯化产物关键技术，其特征在于，所述关键技术包括以下步骤：
(1)从粉煤灰氯化炉排出的烟气产物首先经过收尘装置分离出烟气中夹带的粉煤灰、炭等固体未反应物质，进入固体渣处理工序，除尘温度维持在450～350℃。
(2)上述除尘后的烟气采用急冷塔喷淋四氯化硅的方式进行冷却，使烟气温度从450～350℃降至150～100℃，使烟气中的氯化铝、氯化铁以固体形式析出，再经收尘装置收集无水氯化铝、无水氯化铁的混合物。
(3)采用升华釜将第二步收集到的无水氯化铝、无水氯化铁的混合物升华纯化，升华温度为150～250℃，无水氯化铝升华为气体，再经冷凝捕集器得到纯净的无水氯化铝产品，升华釜内残留固体渣为无水氯化铁产品。
(4)采用换热器将第二步后的烟气进一步冷却至-5～-30℃，使四氯化硅冷凝成液体析出，经气液分离器分离，液体四氯化硅再经过滤器过滤后得到粗四氯化硅，粗四氯化硅经精馏纯化得到四氯化硅产品。
(5)分离四氯化硅后的尾气采用废气吸收塔除去尾气中残留的四氯化硅、氯化氢和氯气，最后经燃烧换热后排空。
2.根据权利要求1所述的关键技术，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)所述收尘装置为旋风分离器与金属袋滤器组合装置或金属膜过滤器。
3.根据权利要求1所述的关键技术，其特征在于，步骤(4)所述换热器为列管式换热器，采用乙二醇溶液为冷媒介质。
4.根据权利要求1所述的关键技术，其特征在于，步骤(3)所述升华釜内釜口设置铝丝可以还原升华气体中少量的三氯化铁为二氯化铁，以便得到较高纯度的无水氯化铝。
5.根据权利要求1所述的关键技术，其特征在于，步骤(4)所述液体四氯化硅采用的过滤器为陶瓷过滤器或金属膜液体过滤器。
6.根据权利要求1所述的关键技术，其特征在于，步骤(5)所述废气吸收塔采用一级水洗除去烟气中残留的四氯化硅和氯化氢，二级碱洗除去残留的氯气。
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