CN116102882B - 一种低温高韧性、低吸水率生物基pa56合金及其制备方法 - Google Patents

一种低温高韧性、低吸水率生物基pa56合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金及其制备方法，该生物基PA56合金以生物基PA56(聚己二酸戊二胺)树脂、增韧剂和助剂为主要原料制得，所述增韧剂主要由聚乙烯辛烯共弹性体(POE)、引发剂、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和其他助剂制得。本发明通过采用绿色环保、可再生的生物基PA56和自制增韧剂，使制得的生物基PA56不仅具有良好的机械性能、尺寸稳定性，而且其在23℃和‑30℃温度条件下合金缺口冲击强度最高可以分别达到纯生物基PA56的31倍和29倍，吸水率比纯生物基PA56降低60％以上，同时还可保持生物基PA56合金良好的拉伸强度和弯曲强度，赋予该合金材料较高的附加值，使其适用于电子电器、家具、汽车零部件等韧性要求较高的产品中。

Description

一种低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺材料技术领域，具体涉及一种低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金及其制备方法。
背景技术
聚酰胺是很重要的工程塑料，由于具有优异的机械性能和成型性能，被广泛应用于工程塑料和纤维制品。工程塑料常应用在汽车、电子、建筑等方面。
生物基PA56(聚己二酸戊二胺)是新型尼龙，由生物基戊二胺和石油基己二酸聚合而成的聚己二酸戊二胺。生物基戊二胺和石油基己二酸聚合而成的PA56中有45％的碳是生物来源，在生物基PA56的生产过程中，相对完全由石油基原料生产而来的尼龙66而言，由于以生物基单体部分取代石油基单体，一方面可以缓解石油资源紧缺的压力，另一方面可以使固体废弃物大大减少，碳排放量降低，符合节能减排、低碳环保的时代要求；同时，生物基戊二胺是通过淀粉微生物发酵而得，还可降低生产成本。
生物基PA56属于奇偶型碳原子排列，分子链为非中心对称，酰胺基团之间形成氢键的概率与PA66和PA6相比大大降低，其结晶能力不如PA6和PA66，结晶度和纤维中的结晶取向度均低于PA6和PA66，相应地，其吸水率和吸水速率均高于PA6和PA66。而尼龙的高吸水率对产品的电性能、尺寸稳定性和力学性能均会产生负面影响，同时，生物基PA56也存在吸水率高在干态和低温下脆性大等缺点，这限制了尼龙产品的使用。
用生物基尼龙56来代替尼龙66和尼龙6并应用在汽车、纺织、机械、电子电器等领域是工程塑料领域的新方向与挑战。
发明内容
基于上述技术背景，本发明人进行了锐意进取，以绿色环保、可再生的生物基PA56树脂为主要原料，并添加主要由聚乙烯辛烯共弹性体、引发剂、马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯制得的增韧剂，通过共混制得生物基PA56合金，该生物基PA56合金不仅具有良好的机械性能、尺寸稳定性，而且其在23℃和-30℃温度条件下合金缺口冲击强度有效提高，吸水率显著降低，同时还可保持生物基PA56合金良好的拉伸强度和弯曲强度，可应用于电子器件、家具、汽车零部件等韧性要求较高的产品中，且该生物基PA56合金的制备方法简单，生产成本降低，进一步拓宽其应用领域，从而完成本发明。
本发明第一方面在于提供一种低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金，该生物基PA56合金以生物基PA56(聚己二酸戊二胺)树脂、增韧剂和助剂为主要原料制得；
所述增韧剂由聚乙烯辛烯共弹性体(POE)、引发剂、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和其他助剂制得。
本发明第二方面在于提供一种制备本发明第一方面所述低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金的方法，所述方法以生物基PA56树脂、增韧剂和助剂为主要原料混合后进行共混。
附图说明
图1示出实施例1、实施例5和对比例1制得产物的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本发明第一方面在于提供一种低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金，该生物基PA56合金以生物基PA56(聚己二酸戊二胺)树脂、增韧剂和助剂为主要原料制得。
本发明所述生物基PA56由生物基戊二胺和石油基己二酸聚合而成的聚己二酸戊二胺。生物基戊二胺和石油基己二酸聚合而成的PA56中有45％的碳是生物来源，在生物基PA56的生产过程中，相对完全由石油基原料生产而来的尼龙66而言，由于以生物基单体部分取代石油基单体，一方面可以缓解石油资源紧缺的压力，另一方面可以使固体废弃物大大减少，碳排放量降低，符合节能减排、低碳环保的时代要求；同时，生物基戊二胺是通过淀粉微生物发酵而得，有利于降低生产成本。
本发明采用的生物基PA56树脂为中粘度，其特征粘度为2.7～2.8。
所述增韧剂以聚乙烯辛烯共弹性体(POE)、引发剂、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和其他助剂为原料制得。
试验发现，本发明采用的自制增韧剂与现有增韧剂相比，成本更低，且加工工艺简单，易于生产，增韧改性得到的合金材料常温和低温韧性更高，同时吸水率更低，适用于制备韧性要求较高的产品。
聚乙烯辛烯共弹性体、引发剂、马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯和其他助剂的质量比为(100～150)：(0.1～5)：(0.1～5)：(0.1～0.5)：1，优选质量比为(130～140)：(0.5～2)：(1～3)：(0.15～0.2)：1。
所述引发剂选自过氧化二叔丁基、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、二烷基过氧化物中的一种或几种，优选为过氧化二叔丁基。
根据本发明优选地实施方式，所述其他助剂包括抗氧剂1076、抗氧剂168、润滑剂PETS、抗氧剂1010、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或几种，优选包括抗氧剂1076、抗氧剂168和润滑剂PETS中的一种或几种，更优选抗氧剂1076、抗氧剂168和润滑剂PETS的质量比为(1～2):1:1。
本发明人发现，添加上述抗氧剂和润滑剂得到的增韧剂可进一步提高生物基PA56合金的在低温和常温下的抗冲击强度，降低合金的吸水率，同时还可使生物基PA56合金保持良好的拉伸强度和弯曲强度。
所述增韧剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.01～0.8)：1，优选(0.02～0.6)：1，更优选(0.05～0.5)：1。
本发明人发现，随着增韧剂添加量的增加，生物基PA56合金在低温和常温下的缺口冲击强度不断提高，吸水率逐渐降低，增韧剂的添加量为上述范围时，生物基PA56兼具良好的力学性能和较低的吸水率。
在本发明中，所述助剂包括抗氧剂、润滑剂、光稳定剂和成核剂。
抗氧剂选自抗氧剂1076、225、1098、168、1010、PS802、有机铜盐类抗氧剂中的一种或几种，优选选自抗氧剂1076、1098和有机铜盐类抗氧剂中的一种或几种，更优选抗氧剂1076和有机铜盐类抗氧剂H3336中的一种或两种。
所述抗氧剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.001～0.05)：1，优选(0.005～0.04):1，更优选(0.009～0.02):1。
润滑剂选自N,N-乙撑双硬脂酰胺、N,N-乙撑双脂肪酸酰胺改性物、聚乙烯蜡、油酸酰胺、芥酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸钡、高分子有机硅中的一种或几种，优选选自硅酮、芥酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或几种，更优选选自硅酮和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种。
添加上述润滑剂可降低熔体与加工机械(如筒体、螺杆)之间和熔体内部相互间的摩擦和粘附，改善流动性，促进加工成型，提高生产能力和制品外观质量及光洁度，提高产品的脱模性。
所述润滑剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.001～0.05)：1，优选(0.005～0.03):1，更优选(0.008～0.02):1。
所述光稳定剂选自5585、783、770、5589、243、598、UV4050、UV5050、UV587、UV1084中的一种或几种，优选选自5585、5589、243和UV587中的一种或几种，更优选为5589和UV587中的一种或两种。
光稳定剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.001～0.01):1，优选(0.002～0.008):1，更优选(0.003～0.005)：1。
成核剂选自褐煤酸钙、褐煤酸钠、聚丙烯酸离聚物、苯甲酸、P22、P252、132FNC010、滑石粉、蒙脱土、沸石、滑石粉、石墨、MgO、SiO2、云母、A12O3中的一种或几种，优选选自聚丙烯酸离聚物、P22、P252、云母、A12O3中的一种或几种，优选选自P22和P252中的一种或两种。成核剂的平均粒径为1-10μm。
所述成核剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.001～0.05)：1，优选(0.005～0.04)：1，更优选(0.007～0.02):1。
本发明所述低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金在23℃的合金缺口冲击强度最高可达到纯生物基PA56的31倍以上，在-30℃的合金缺口冲击强度最高可达到纯生物基PA56的29倍以上，吸水率比纯生物基PA56降低61.4％以上。
本发明第二方面在于提供一种制备本发明第一方面所述低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金的方法，所述方法以生物基PA56树脂、增韧剂和助剂为主要原料混合后进行共混。
抗氧剂选自抗氧剂1076、225、1098、168、1010、PS802、有机铜盐类抗氧剂中的一种或几种，优选选自抗氧剂1076、1098和有机铜盐类抗氧剂中的一种或几种，更优选抗氧剂1076和有机铜盐类抗氧剂H3336中的一种或两种。
润滑剂选自N,N-乙撑双硬脂酰胺、N,N-乙撑双脂肪酸酰胺改性物、聚乙烯蜡、油酸酰胺、芥酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸钡、高分子有机硅中的一种或几种，优选选自硅酮、芥酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种或几种，更优选选自硅酮和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种。
所述光稳定剂选自5585、783、770、5589、243、598、UV4050、UV5050、UV587、UV1084中的一种或几种，优选选自5585、5589、243和UV587中的一种或几种，更优选为5589和UV587中的一种或两种。
成核剂选自褐煤酸钙、褐煤酸钠、聚丙烯酸离聚物、苯甲酸、P22、P252、132FNC010、滑石粉、蒙脱土、沸石、滑石粉、石墨、MgO、SiO2、云母、A12O3中的一种或几种，优选选自聚丙烯酸离聚物、P22、P252、云母、A12O3中的一种或几种，优选选自P22和P252中的一种或两种。成核剂的平均粒径为1-10μm。
所述增韧剂、抗氧剂、润滑剂、光稳定剂、成核剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.01～0.8)：(0.001～0.05)：(0.001～0.05)：(0.001～0.01):(0.001～0.05)：1，优选(0.02～0.6)：(0.005～0.04):(0.005～0.03):(0.002～0.008):(0.005～0.04)：1，更优选(0.05～0.5)：(0.009～0.02):(0.008～0.02):(0.003～0.005)：(0.007～0.02):1。
混合优选在高混机中进行，高混机转速为20～80Hz，优选40～60Hz。
混合时间为1～10min，优选2～5min。
所述共混优选在双螺杆挤出机中进行，混合均匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入。
双螺杆挤出机一区温度到机头温度各为：200～230℃，200～230℃，210～240℃，225～250℃，225～260℃，245～270℃，235～270℃，225～260℃，220～250℃，210～245℃，210～245℃，230～270℃。
优选地，双螺杆挤出机一区温度到机头温度各为：205～220℃，205～220℃，215～230℃，225～240℃，230～250℃，250～260℃，240～260℃，230～255℃，230～240℃，220～240℃，220～240℃，240～260℃。
更优选地，双螺杆挤出机一区温度到机头温度各为：210～215℃，210～215℃，220～225℃，230～235℃，240～245℃，255～260℃，250～260℃，240～250℃，230～235℃，220～230℃，220～230℃，245～255℃。
双螺杆转速为150～500转/分钟，优选250～450转/分钟，更优选350～450转/分钟。
根据本发明优选地实施方式，该增韧剂由聚乙烯辛烯共弹性体(POE)、引发剂、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和其他助剂经共混挤出、切粒、烘干制得。
所述共混挤出在双螺杆挤出机中进行，共混挤出各区及机头温度为：60～90℃，90～110℃，110～125℃，125～135℃，135～150℃，150～165℃，150～165℃，165～175℃，170～180℃，175～190℃，175～190℃，175～190℃。
优选地，各区及机头温度为：70～85℃，95～105℃，115～120℃，125～130℃，135～145℃，155～160℃，155～160℃，165～170℃，175～180℃，180～185℃，180～185℃，180～185℃。
共混挤出转速为100～500rpm，优选200～300rpm。
采用本发明所述的增韧剂进行生物基PA56合金的改性，不仅可以极大的提高生物基PA56合金在常温和低温下的抗冲击性，还可有效改善生物基PA56高吸水率的问题，该增韧剂不仅比市售增韧剂的增韧效果更显著，还可以更好的改善高吸水率的问题，同时还可使生物基PA56合金保持良好的拉伸强度和弯曲强度。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明使用的基体树脂为生物基PA56，生物基PA56是一种绿色环保可再在的新型生物基材料，其中PA56中有45％的碳是生物碳，符合“十四五”规划绿色低碳循环发展规划加快绿色低碳循环发展，是缓解资源环境约束、加快推进动能转换的必然选择；
(2)本发明采用生物基PA56是以生物基单体部分取代石油基单体，一方面可以缓解石油资源紧缺的压力，另一方面可以使固体废弃物大大减少，碳排放量降低，同时，生物基戊二胺是通过淀粉微生物发酵而得，降低了生产成本；
(3)本发明通过采用自制的增韧剂，制得的PA56合金不仅具有良好的机械性能、尺寸稳定性，而且在23℃和-30℃温度条件下的合金缺口冲击强度分别达到纯生物基PA56的31倍和29倍以上，吸水率比纯生物基PA56降低61.4％以上，自制的增韧剂比目前市场现有的增韧剂的增韧效果明显，并且大大改善了生物基PA56高吸水率问题及其在干态和低温下脆性大等缺点；
(4)本发明所述低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金的制备方法简单，工艺参数易于控制，无需大型仪器协助，便于进行量化生产。
实施例
以下通过具体实例进一步阐述本发明，这些实施例仅限于说明本发明，而不用于限制本发明范围。
实施例1
将965.8g POE、6g GMA、20g MAH、1.2g过氧化二叔丁基、3g PETS、2g抗氧剂1076和2g抗氧剂168进行混合，混合后置于双螺杆挤出机中进行共混，挤出机一区到机头的温度分别为80℃、100℃、120℃、130℃、140℃、160℃、160℃、170℃、175℃、180℃、180℃、180℃，双螺杆转速为250rpm，真空度为0.04MPa，挤出经水冷后进行切粒，得到增韧剂。
将生物基PA56 4610g、增韧剂250g、润滑剂硅酮20g、润滑剂PETS(季戊四醇硬脂酸酯)20g、抗氧剂1076 30g、有机铜盐类抗氧剂H3336 15g、光稳定剂UV587 15g、成核剂P2240g置于高混机中进行混合直到混合均匀，高混机的转速为50赫兹，混料时间为2分钟。
混合均匀的原料从置于同向双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机一区到机头温度分别为210℃、210℃、225℃、235℃、245℃、255℃、255℃、245℃、235℃、225℃、225℃、250℃，双螺杆转速为400转/分钟。挤出经水冷后进行切粒，生产料在100℃下干燥4小时得到生物基PA56合金。
实施例2
按照与实施例1相似的方式进行生物基PA56合金的制备，区别仅在于：生物基PA56的添加量为4360g，自制增韧剂500g。
实施例3
按照与实施例1相似的方式进行生物基PA56合金的制备，区别仅在于：生物基PA56的添加量为4110g，自制增韧剂750g。
实施例4
按照与实施例1相似的方式进行生物基PA56合金的制备，区别仅在于：生物基PA56的添加量为3860g，自制增韧剂1000g。
实施例5
按照与实施例1相似的方式进行生物基PA56合金的制备，区别仅在于：生物基PA56的添加量为3610g，自制增韧剂1250g。
对比例
对比例1
按照与实施例1相似的方式进行生物基PA56合金的制备，区别仅在于：生物基PA56的添加量为4860g，不添加自制增韧剂。
对比例2
与实施例1相似的方式进行生物基PA56合金的制备，区别仅在于：生物基PA56的添加量为4610g，增韧剂替换为市售增韧剂(沈阳科通塑胶有限公司牌号KT-9)。
实验例
实验例1力学性能测试
利用注塑机将实施例1-5和对比例1-2制得的生物基PA56合金注塑成国标测试样条(1A类型拉伸样条尺寸长度170mm*宽度10mm*厚度4mm、弯曲样条尺寸长度80mm*宽度10mm*厚度4mm、缺口冲击样条尺寸80mm*宽度10mm*厚度4mm剩余宽度8mm缺口形状V型)，静止24小时后进行力学性能测试，测试参照以下标准：
测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明制得的生物基PA56合金在23℃和-30℃温度条件下合金缺口冲击强度最高可以达到纯生物基PA56的约31倍和29倍，吸水率比纯生物基PA56最高降低约61.4％左右。通过自制的增韧剂与目前市场现有的增韧剂性能对比，可以看出自制增韧剂的增韧效果明显，并且大大改善了生物基PA56高吸水率问题及其在干态和低温下脆性大等缺点，同时还可保持良好的拉伸强度和弯曲强度。
实验例2SEM测试
对实施例1、实施例5和对比例1进行扫描电镜测试，测试结果如图1所示。
由图1可以看出，对比例1为均相结构，实施例1和实施例5所制得的生物基PA56合金其微观形貌均呈现明显的“海-岛”微相分离结构，PA56为连续的海相，自制聚乙烯辛烯共弹性体增韧剂为分散的岛相，以均匀的规则的球状颗粒形态分散在PA56海相中，相畴约为100-150nm，且随着自制增韧剂含量的加入，球状颗粒分布越密集，颗粒间距减小，密度增加。SEM照片研究结果表明合金中自制增韧剂与PA56基体间具有较好的相容性，这主要是在熔融共混制备过程中自制增韧剂结构中的酸酐基团、环氧基团与PA56分子中的端胺基、端羧基发生化学反应，起到增容作用。同时随着自制共弹性体增韧剂含量的增加，在合金基体中可以诱发更多的银纹和剪切带，消耗更多的能量，合金抗冲击性能增加。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金，其特征在于，该生物基PA56合金以生物基PA56(聚己二酸戊二胺)树脂、增韧剂和助剂为主要原料制得；
所述生物基PA56树脂的特征粘度为2.7～2.8；
所述助剂包括抗氧剂、润滑剂、光稳定剂和成核剂；
所述抗氧剂选自抗氧剂1076、有机铜盐类抗氧剂中的一种或几种，抗氧剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.005～0.04)：1；
所述增韧剂由聚乙烯辛烯共弹性体(POE)、引发剂、马来酸酐(MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和其他助剂制得；
所述增韧剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.02～0.6)：1；
聚乙烯辛烯共弹性体、引发剂、马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯和其他助剂的质量比为(130～140)：(0.5～2)：(1～3)：(0.15～0.2)：1；
所述其他助剂包括抗氧剂1076、抗氧剂168和润滑剂PETS中的一种或几种；
所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、高分子有机硅中的一种或几种；
所述润滑剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.005～0.03)：1；
所述光稳定剂为UV587；
所述成核剂为P22；
所述引发剂为过氧化二叔丁基。
2.根据权利要求1所述的生物基PA56合金，其特征在于，光稳定剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.001～0.01):1。
3.根据权利要求1所述的生物基PA56合金，其特征在于，所述成核剂和生物基PA56树脂的质量比为(0.001～0.05)：1。
4.一种制备权利要求1至3之一所述的低温高韧性、低吸水率生物基PA56合金的方法，其特征在于，
所述方法以生物基PA56树脂、增韧剂和助剂为主要原料混合后进行共混；
所述共混在双螺杆挤出机中进行，双螺杆挤出机一区温度到机头温度各为：200～230℃，200～230℃，210～240℃，225～250℃，225～260℃，245～270℃，235～270℃，225～260℃，220～250℃，210～245℃，210～245℃，230～270℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
增韧剂由聚乙烯辛烯共弹性体、引发剂、马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯和其他助剂经共混挤出、切粒、烘干制得。
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