CN116102364B - 一种抗裂惰性陶瓷型芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛合金精密铸造技术领域，具体涉及一种抗裂惰性陶瓷型芯及其制备方法。步骤一：氧化硅基陶瓷预制坯成型；步骤二：氧化硅基陶瓷预制坯表面附着氧化铝涂层浆料和氧化钇涂层浆料；步骤三：氧化硅基陶瓷预制坯与表面复合涂层一体化烧结。抗裂惰性陶瓷型芯以氧化硅陶瓷为基体，以氧化钇涂层为表面惰性层，并且两者之间具有氧化铝过渡层，基体与涂层通过一体化烧结得到，克服了氧化钇和氧化硅高温下物性不匹配的问题，显著减少涂层的开裂并提高粘附性，可用于高质量、易脱芯、低成本的钛合金复杂结构的近净成型。抗裂惰性陶瓷型芯一体化烧制得到，简化了制造工序、减少了能源消耗、降低了型芯成本，满足大批量钛合金铸件制品的生产需求。
Description
技术领域
本发明属于钛合金精密铸造技术领域，具体涉及一种抗裂惰性陶瓷型芯及其制备方法，尤其是可用于制造具有复杂内腔的钛合金铸件的惰性陶瓷型芯。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或暗示该信息已成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
钛合金具有优良的综合性能，密度低、比强度大、抗腐蚀性好、温度适应范围广，已成为现代工业中不可或缺的先进结构材料，在航空航天、军工装备、石油化工、医疗器械等领域有广泛的应用，被誉为未来金属。然而，其较高的化学活性，低导热率和低塑性，也使其在传统加工方式下较难成型。熔模精密铸造方法生产钛合金铸件，具有以下优势：原料利用率高、尺寸精确、可铸造各种结构复杂的铸件、生产成本较低。随着我国国防军工产品和高端民用产品对钛合金近净成型零部件需求的快速增长，以及钛合金铸件的形状和内腔结构越来越复杂，对钛合金近净成型用高质量型芯的需求也随之加剧。
由于优异的经济性，氧化硅基型芯和氧化铝基型芯被普遍使用。但钛合金在高温下活性很大，与上述两种陶瓷均发生反应，铸件内部生成大量气孔，因此两种陶芯无法直接应用于钛合金熔模铸造过程。
氧化锆和氧化钇化学惰性高，均可作为陶瓷型芯或型壳，制备钛合金铸件。但采用氧化锆和氧化钇生产陶瓷型芯，成本较高，而且高强度造成脱芯困难，不适合作为钛合金陶瓷型芯。
综合生产成本、脱芯难度因素，氧化硅基陶瓷型芯具有巨大的潜力。为了解决氧化硅陶瓷高温下与钛液反应的难题，科研技术人员开发了在型芯外层涂覆惰性涂层的工艺技术。目前用于钛合金熔模铸造规模生产的是氧化锆和氧化钇工艺，氧化锆系工艺主要生产民品件，氧化钇系用于航空件的生产。其中，氧化钇高温下几乎不与钛液反应，因此可以避免钛液与氧化硅陶瓷反应带来的气孔缺陷。然而，由于氧化钇与氧化硅受热膨胀不协同，表面的氧化钇涂层容易因温度变化而发生开裂，尤其是在高低温变化的复杂温度环境中，氧化钇涂层的开裂率明显提高，一但涂层开裂，钛液将与氧化硅陶瓷直接反应，难以起到有效的保护作用。因此在实践中，抑制氧化钇涂层的开裂，尤其是在生产现场环境温度变化较大的情况下抑制涂层开裂，成为限制钛合金铸件改善气孔缺陷的重点与难点之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种抗裂惰性陶瓷型芯及其制备方法。本发明首先是要提供一种较低成本的易于脱芯的不与钛液反应的惰性陶瓷型芯，其次是要在前述目的基础上尽可能地抑制陶瓷型芯表面开裂，以及尽可能地提高陶瓷型芯对环境温度的适应性，从而提高钛合金铸件的品质。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
抗裂惰性陶瓷型芯采用以下制备方法制得：
步骤一：氧化硅基陶瓷预制坯的压制成型；
步骤二：氧化硅基陶瓷预制坯表面附着Al2O3涂层浆料，干燥后，再附着Y2O3涂层浆料，待其干燥；
步骤三：氧化硅基陶瓷预制坯与表面复合涂层一体化脱蜡、烧结。
优选的，步骤一中，陶瓷压铸浆料是在60～100℃下，按质量计，70％～90％氧化硅粉体与8.5％～22.0％石蜡、1.5％～8.0％油酸混合而成。
优选的，步骤一中，陶瓷浆料通过压缩空气注入金属模具，试样固化后，继续干燥24～48h，干燥温度为24～50℃。
优选的，步骤二中，Al2O3或Y2O3涂层浆料是由80～325目的氧化物粉料，和硅溶胶或钇溶胶混合而成，粉液质量比为2.5:1～4:1，搅拌时间大于8h。
优选的，步骤二中，Al2O3涂层浆料和Y2O3涂层浆料采用喷涂、浸泡或刷涂的方式附着在陶瓷型芯上。
优选的，步骤二中，Al2O3涂层干燥12～48h后，再进行Y2O3涂层的涂覆，常温干燥12小时。
优选的，步骤二中，Al2O3涂层和Y2O3涂层厚度分别为0.5μm～180μm。
优选的，步骤三中，陶瓷预制坯与复合涂层一体化脱蜡和烧结，脱蜡温度为135～200℃，保温时间为1～2h；烧结温度为
1350℃～1500℃，保温时间为2～6h。
有益效果
本发明提供的抗裂惰性陶瓷型芯，以氧化硅陶瓷为基体，以氧化钇涂层为表面惰性层，并且两者之间具有氧化铝过渡层，基体与涂层通过一体化烧结得到。实现的一体化烧制技术，简化了制造工序、减少能源消耗、降低了型芯成本，满足大批量钛合金铸件制品的生产需求。氧化硅陶瓷为基体成本较低且易于脱芯。氧化钇为表层的复合涂层有效地阻隔了熔模铸造中钛液与氧化硅型芯的反应，减少了铸造缺陷的产生。氧化铝不仅结构稳定，其在升温过程中分别和氧化硅和氧化钇产生化学反应，既起到粘合作用以提高涂层的结合强度，同时也起到过渡膨胀系数差异的作用以抑制涂层开裂，大大增加了惰性涂层的稳定性和可靠性，提升了涂层在低温环境下的适应性。进一步的实验研究也验证了本发明提供的抗裂惰性陶瓷型芯克服了氧化钇和氧化硅高温下物性不匹配的问题，显著减少涂层的开裂并提高粘附性。综上所述，本发明提供的抗裂惰性陶瓷型芯，可用于高质量、易脱芯、低成本的钛合金复杂结构的近净成型。
附图说明
图1为氧化硅陶瓷型芯表面复合涂层显微组织图(标尺200μm)。
图2为不合格陶瓷型芯样品的实物图。
图3为图2中裂纹部位的局部放大图。
图4为合格陶瓷型芯样品的实物图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
将陶瓷浆料(70％氧化硅粉体、22.0％石蜡和8.0％油酸混合而成)通过压缩空气注入金属模具，固化后室温干燥12h，再继续在干燥箱中干燥36h，温度35℃；采用80目的Al2O3粉料和硅溶胶混合，粉液质量比2.5:1，搅拌时间12h，制备氧化铝涂层浆料；将100目的Y2O3粉料，和钇溶胶混合，粉液质量比为2.5:1，搅拌时间12h，得到氧化钇涂层浆料；氧化铝涂层浆料采用浸泡的方式涂敷在预制坯表面，常温干燥12h，再将坯料浸入氧化钇涂层浆料，常温干燥12小时；陶瓷预制坯与涂层一体化脱蜡和烧结采用阶梯升温模式：脱蜡温度为135℃，保温2h，烧结温度为1350℃，保温时间6h。
待烧制的陶瓷炉冷到300℃以下，分别在室温23～30℃和低温-2～8℃环境下出炉，观察涂层表面的裂纹和涂层开裂情况，统计涂层的合格率。
实施例2
将陶瓷浆料(80.0％氧化硅粉体、14.0％石蜡和6.0％油酸混合而成)通过压缩空气注入金属模具，固化后室温干燥24h，再继续在干燥箱中干燥24h，温度45℃；采用100目的Al2O3粉料和硅溶胶混合，粉液质量比3:1，搅拌时间10h，制备氧化铝涂层浆料；将200目的Y2O3粉料，和钇溶胶混合，粉液质量比为3:1，搅拌时间10h，得到氧化钇涂层浆料；氧化铝涂层浆料采用浸泡的方式涂敷在预制坯表面，常温干燥24h，再将坯料浸入氧化钇涂层浆料，常温干燥12小时；陶瓷预制坯与涂层一体化脱蜡和烧结采用阶梯升温模式：脱蜡温度为160℃，保温1.5h，烧结温度为1450℃，保温时间4h。
待烧制的陶瓷炉冷到300℃以下，分别在室温23～30℃和低温-2～8℃环境下出炉，观察涂层表面的裂纹和涂层开裂情况，统计涂层的合格率。
实施例3
将陶瓷浆料(90.0％氧化硅粉体、12.0％石蜡和8.0％油酸混合而成)通过压缩空气注入金属模具，固化后室温干燥36h，再继续在干燥箱中干燥12h，温度50℃；采用200目的Al2O3粉料和硅溶胶混合，粉液质量比3.5:1，搅拌时间8h，制备氧化铝涂层浆料；将325目的Y2O3粉料，和钇溶胶混合，粉液质量比为3.5:1，搅拌时间8h，得到氧化钇涂层浆料；氧化铝涂层浆料采用浸泡的方式涂敷在预制坯表面，常温干燥48h，再将坯料浸入氧化钇涂层浆料，常温干燥12小时；陶瓷预制坯与涂层一体化脱蜡和烧结采用阶梯升温模式：脱蜡温度为200℃，保温1h，烧结温度为1500℃，保温时间2h。
待烧制的陶瓷炉冷到300℃以下，分别在室温23～30℃和低温-2～8℃环境下出炉，观察涂层表面的裂纹和涂层开裂情况，统计涂层的合格率。
对比例1
将陶瓷浆料(90.0％氧化硅粉体、12.0％石蜡和8.0％油酸混合而成)通过压缩空气注入金属模具，固化后室温干燥24h，再继续在干燥箱中干燥24h，温度50℃；采用200目的Y2O3粉料和钇溶胶混合，粉液质量比为3:1，搅拌时间10h，制备涂层浆料；Y2O3涂层浆料采用浸泡的方式涂敷在预制坯表面，常温干燥12小时；陶瓷预制坯与涂层一体化脱蜡和烧结采用阶梯升温模式：脱蜡温度为160℃，保温1.5h，烧结温度为1450℃，保温时间4h。
待烧制的陶瓷炉冷到300℃以下，分别在室温23～30℃和低温-2～8℃环境下出炉，观察涂层表面的裂纹和涂层开裂情况，统计涂层的合格率。
对比例2
将陶瓷浆料(90.0％氧化硅粉体、12.0％石蜡和8.0％油酸混合而成)通过压缩空气注入金属模具，固化后室温干燥24h，再继续在干燥箱中干燥24h，温度50℃；采用100目的Al2O3粉料和200目的Y2O3粉料和钇溶胶混合，粉液质量比为3:1，搅拌时间10h，制备涂层浆料；Al2O3和Y2O3混合涂层浆料采用浸泡的方式涂敷在预制坯表面，常温干燥24小时；陶瓷预制坯与涂层一体化脱蜡和烧结采用阶梯升温模式：脱蜡温度为160℃，保温1.5h，烧结温度为1450℃，保温时间4h。
待烧制的陶瓷炉冷到300℃以下，分别在室温23～30℃和低温-2～8℃环境下出炉，观察涂层表面的裂纹和涂层开裂情况，如果出现开裂或剥落现象(如图2和图3所示)，视为不合格，如果没有开裂或剥落现象(如图4所示)，视为合格，统计涂层的合格率。
按照上述实例制备氧化硅基陶瓷型芯，经过统计，涂层合格率见表1。
表1
根据表1的试验结果可知，本发明在氧化硅基体上依次涂设Al2O3过渡层和Y2O3面层再经一体化烧结制得的陶瓷型芯，在常温和低温环境中均具有较高的合格率。进一步观察显微组织可知，表面的Y2O3层与氧化硅基体之间通过Al2O3形成过渡融合的一体化结合状态(如图1所示)，既实现了陶瓷型芯表面为惰性的Y2O3层，又实现了Y2O3层与氧化硅基体之间的牢固结合；此外，由于存在Al2O3的过渡，当环境温度发生变化时，Al2O3层可以对Y2O3层与氧化硅基体之间的伸缩差异形成过渡和缓冲，因此该陶瓷型芯在复杂温度环境下具有更优的抗开裂性能和可靠性。对比例1中Y2O3涂层与氧化硅基体直接结合，型芯基体和涂层收缩情况差别较大，虽然在常温下的抗开裂性能尚可，但在低温下的开裂明显增多。对比例2中，Y2O3和Al2O3的混合后的涂层与基体的结合情况略有改善，但相比实施例仍有一定差距，而且型芯表面有一定的Al2O3暴露。综上可见，采用Al2O3作为过渡层的复合涂层更有益于生产中温度复杂变化的工况。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：所述抗裂惰性陶瓷型芯包括陶瓷基体、过渡层和惰性表层；所述陶瓷基体为氧化硅基陶瓷基体，所述过渡层为氧化铝过渡层，所述惰性表层为氧化钇层；
所述抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制造氧化硅基陶瓷预制坯；
步骤二：在氧化硅基陶瓷预制坯表面附着氧化铝涂层浆料，干燥后，再附着氧化钇涂层浆料，待其固化成型；
步骤三：将氧化硅基陶瓷预制坯与表面的复合涂层一体化烧结成型，得到所述的抗裂惰性陶瓷型芯；
步骤二中，氧化铝涂层浆料由80~325目的氧化铝粉料和硅溶胶搅拌混合而成，粉液质量比为2.5:1~4:1；氧化钇涂层浆料由80~325目的氧化钇粉料和钇溶胶搅拌混合而成，粉液质量比为2.5:1~4:1；
所述过渡层的厚度在0.5μm~180μm范围内，所述惰性表层的厚度在0.5μm~180μm范围内。
2.根据权利要求1所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氧化硅基陶瓷预制坯由陶瓷浆料固化成型得到，所述陶瓷浆料是在60~100℃下，由按质量计70%~90%氧化硅粉体、8.5%~22.0%石蜡、1.5%~8.0%油酸混合而成。
3.根据权利要求2所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤一中，陶瓷浆料通过压缩空气注入金属模具，固化后继续干燥24~48h，得到所述的氧化硅基陶瓷预制坯；干燥温度为24~50℃。
4.根据权利要求1所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤二中，搅拌时间大于8 h。
5.根据权利要求4所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤二中，氧化铝涂层浆料和氧化钇涂层浆料采用喷涂、浸泡或刷涂的方式附着在陶瓷型芯上。
6.根据权利要求4所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤二中，氧化铝涂层干燥12~48 h后，再进行氧化钇涂层的涂覆，常温干燥12小时。
7.根据权利要求4所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤三中，陶瓷预制坯与复合涂层一体化脱蜡和烧结。
8.根据权利要求7所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法，其特征在于：步骤三中，脱蜡和烧结通过程序升温连续进行；脱蜡温度为100~200℃，保温时间为1~2h；烧结温度为950℃~1450℃，保温时间为2~6h。
9.一种抗裂惰性陶瓷型芯，其特征在于：根据权利要求1所述的抗裂惰性陶瓷型芯的制备方法制备得到。
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