CN116102020B - 二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶，属于化工涂料技术领域。一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：S100、将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；S200、将表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂混合均匀，得到反胶束萃取溶液；S300、将步骤S100得到的湿凝胶与步骤S200得到的反胶束萃取溶液混合，进行浸泡，得到凝胶；S400、将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。本申请能解决当前制备所采用的有机硅源产能受限、有机硅改性剂价格昂贵，生产成本较高等问题，该制备方法生产成本较低，制备周期短，且所制得的二氧化硅气凝胶产品具有优异的性能。
Description
技术领域
本申请属于化工涂料技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种由纳米颗粒堆积的具有三维纳米多孔结构的固体材料，其具有化学惰性、隔热保温、隔音降噪、减震吸能、选择吸附等特性，已批量应用于工业隔热节能、动力电池安全防火、汽车节能隔音、建筑节能、太空飞行器隔热隔冷、冰箱保冷等诸多领域中，具有很广阔的应用潜力。
虽然SiO2气凝胶性能优异，但是其制备方式还存在一定的不足之处，尤其是产业化制备SiO2气凝胶还存在一定的问题，这在很大程度上限制了其进一步的推广应用。例如，目前SiO2气凝胶制备所采用的硅源大多为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅氧烷等有机硅源，有机硅源价格较昂贵，而且价格波动较大，产能受单晶硅产业影响大；并且，所采用的有机硅烷改性剂如三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷等价格也较为昂贵，极大的增加SiO2气凝胶生产成本；从而上述有机硅源、有机硅烷改性剂等的使用导致产品成本高，使其规模化生产和工业化应用受到了一定的制约。此外，目前SiO2气凝胶的制备多采用超临界干燥工艺，然而，而超临界工艺设备复杂，成本高，存在一定的危险性，超临界干燥工艺制备的SiO2气凝胶受设备和产能影响，已很难满足日益增长的市场需求。另外，现有的一些SiO2气凝胶的制备采用常规的常压干燥工艺，但是其在采用常规常压干燥工艺制备SiO2气凝胶的同时，需要配合繁琐的溶剂置换步骤，生产周期长，成本高。
发明内容
鉴于存在的上述问题，本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶，可以缓解当前制备所采用的有机硅源产能受限、有机硅改性剂等原料价格昂贵，生产成本较高等问题，该制备方法生产成本较低，制备周期短，且所制得的二氧化硅气凝胶产品具有优异的性能。
为了解决上述技术问题，本申请是这样实现的：
作为本申请的一个方面，提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
S100、将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；
S200、将表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂混合均匀，得到反胶束萃取溶液；
S300、将步骤S100得到的湿凝胶与步骤S200得到的反胶束萃取溶液混合，进行浸泡，得到凝胶；
S400、将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
另外，根据本申请的二氧化硅气凝胶的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
在其中的一些实施方式中，当采用所述方法制备二氧化硅气凝胶复合材料时，该制备方法步骤S100为：将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，得到混合溶液；采用所述混合溶液浸渍亲水载体，再进行凝胶，得到湿凝胶复合材料。
在其中的一些实施方式中，所述亲水载体包括玻璃纤维毡、预氧丝纤维毡、陶瓷纤维毡、膨胀珍珠岩、海泡石或三聚氰胺发泡棉中的至少一种。
在其中的一些实施方式中，步骤S100中，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：2～4：0.02～0.06：0.05～3；和/或，步骤S200中，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：8～25：120～250。
在其中的一些实施方式中，步骤S300中，浸泡的时间为0.5h～6h，浸泡的温度为25℃～50℃；优选的，步骤S300中，所述湿凝胶与所述反胶束萃取溶液的质量比为1：1.5～2.5；优选的，步骤S400中，所述干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理；优选的，所述分级加热干燥处理包括：在常压条件下，先在70℃～90℃条件下处理1h～2h，再在140℃～160℃条件下处理1h～2h；优选的，所述干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并将收集的溶剂返回至步骤S200或步骤S300中进行重复利用。
在其中的一些实施方式中，所述无机硅源包括水溶性硅酸盐、水溶性的烷烃改性硅酸盐或碱性硅溶胶中的至少一种；优选的，所述无机硅源为水溶性的烷烃改性硅酸盐、或水溶性的烷烃改性硅酸盐与水溶性硅酸盐的二者混合物、或水溶性的烷烃改性硅酸盐与碱性硅溶胶的二者混合物、或水溶性的烷烃改性硅酸盐与水溶性硅酸盐及碱性硅溶胶的三者混合物；优选的，所述水溶性硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、水合硅酸钠、水合硅酸钾或水合硅酸锂中的至少一种；优选的，所述水溶性的烷烃改性硅酸盐为CnH2n+1Si(OM)3，其中n＜8，M包括Na、K或Li中的至少一种；优选的，所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为25％～40％；和/或，所述碱性硅溶胶的pH值为9～11；和/或，所述碱性硅溶胶的平均粒径为10nm～20nm。
在其中的一些实施方式中，所述酸性催化剂为氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、氯化铵、硫酸氢钠、硫酸铵或氟化铵中的至少一种；和/或，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基甜菜碱、聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟十六烷基磺酸钠、全氟十二烷基硫酸钠或全氟十二烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。
在其中的一些实施方式中，所述助溶剂包括醇类溶剂、醛类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂或酚类溶剂中的至少一种，优选的，所述助溶剂包括甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、乙醇、乙醛、丙酮、***或对壬基酚中的至少一种；和/或，所述低表面张力溶剂包括烷类溶剂、烯类溶剂或苯类溶剂中的至少一种，优选的，所述低表面张力溶剂包括正己烷、正庚烷、正戊烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基羟基硅烷、六甲基三硅环氧烷、八甲基环四硅氧烷、一氯三氟丙烯、一氟三氯甲烷或1,1,2-三氟三氯乙烷中的至少一种。
作为本申请的另一个方面，提供了一种二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶由前述的制备方法制备得到。
在其中的一些实施方式中，所述二氧化硅气凝胶的比表面积≥600m2/g，导热系数≤0.015W/(m·K)；优选的，所述二氧化硅气凝胶的密度≤0.15g/cm3，接触角＞90°。
在其中的一些实施方式中，采用前述的制备方法还可以得到二氧化硅气凝胶复合材料，所述二氧化硅气凝胶复合材料的比表面积≥600m2/g，导热系数≤0.021W/(m·K)。
相较于现有技术，实施本发明的技术方案，至少具有以下有益效果：
在本申请实施例中，所提供的二氧化硅气凝胶的制备方法，利用无机硅源作为前驱体，成本低廉，来源广泛，容易获得，可以解决当前采用有机硅源产能受限、有机硅改性剂价格昂贵等问题，有助于降低生产成本；同时，利用反胶束萃取步骤代替湿凝胶溶剂置换步骤和去离子步骤，可以避免繁琐的溶剂置换过程，并可通过常压干燥如常压分级干燥的方式进行干燥，蒸发的溶剂可以重复使用，从而可以极大地缩短生产周期和材料成本，能够较好地解决当前工艺中制备硅气凝胶存在的成本昂贵和生产周期长的缺陷，具有广阔的市场前景。
本申请的制备方法既可用于制备二氧化硅气凝胶，也可用于制备二氧化硅气凝胶复合材料，具有生产周期短，生产成本较低等优势，适用于实现工业化生产。
本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
图1为本申请示例性的一些实施方式提供的二氧化硅气凝胶的制备方法的流程示意图；
图2为本申请的实施例1制得二氧化硅气凝胶的微观TEM图；
图3为本申请的实施例制得二氧化硅气凝胶的氮气等温吸脱附曲线图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如背景技术所言，相关技术中用于制备硅气凝胶的工艺方法，比如相关技术中公开的CN106865558A、CN104556063A、CN108584965A、CN108751206A、CN108862285A等现有技术，还存在或多或少的缺陷，仍然存在改进的需求。有鉴于此，本申请实施例的技术方案提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，以及由该方法制备得到的二氧化硅气凝胶，可以有效地缩短生产周期，降低成本。具体技术方案的描述参见下文。
请参阅图1所示，本申请的一些实施例中，提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
S100、制备湿凝胶：将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；
S200、制备反胶束萃取溶液：将表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂混合均匀，得到反胶束萃取溶液；
S300、混合：将步骤S100得到的湿凝胶与步骤S200得到的反胶束萃取溶液混合，进行浸泡，得到凝胶；
S400、干燥：将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
反胶束萃取法是将表面活性剂溶解到有机溶剂中形成反胶束，使蛋白加溶到反胶束的水池中，最后用离子强度较大的溶液将蛋白反萃取出来，而后进行干燥的工艺方法。详细来讲，反胶束是表面活性剂在非极性有机溶剂中自发聚集体，偶极子-偶极子相互作用导致表面活性剂的胶团化过程的自由能变化，促使胶纳米尺度的聚集体的产生；在反胶束内部，表面活性剂分子极性头基相互聚集形成一个“极性核”，可以增溶水、蛋白质等极性物质，增溶了大量水的反胶束体系即为微乳液。水在反胶束中以自由水和结合水存在，后者由于受到双亲分子极性头基的束缚，具有与主体水不同的物化性质，如粘度增大、介电常数减小、氢键形成的空间网络结构遭到破坏等。对于增溶了物质(如水、蛋白质等)的反胶束基本上都认为是单层双亲分子聚集的近似球体，反胶束体系处于不停的运动状态，反胶束之间的碰撞频率为109～1011次/s，而且反胶束中的增溶物(如水、蛋白质等)在频繁的交换。反胶束萃取用于蛋白质分离提纯：蛋白质溶解于小水池中，其周围有一层水膜及表面活性剂极性头的保护，使其避免与有机溶剂接触而失活，通过改变pH、盐浓度等条件蛋白质又可回到水相，实现了蛋白质的萃取分离、纯化目的，其中蛋白质与表面活性剂极性头间的静电相互作用是主要推动力。反胶束萃取技术有很多突出优点，比如条件温和，不会引起物质如蛋白的变性，工艺简单，无污染。然而，现有技术中大多采用反胶束萃取技术萃取植物蛋白，本申请的发明人发现，在本申请的申请日之前尚未有将反胶束萃取应用到硅气凝胶的制备工艺中，有鉴于此，本申请提供一种使用反胶束萃取的二氧化硅气凝胶的制备方法，以借由反胶束萃取技术有效缓解当前制备气凝胶的工艺方法存在的缺陷，为气凝胶的生产提供了新的思路。
由此，基于以上设置，根据本发明实施例提供的技术方案，使用本发明实施例的制备方法，利用无机硅源如自疏水无机硅源作为前驱体，成本低廉，来源广泛，容易获得，可以解决当前采用有机硅源产能受限、有机硅改性剂价格昂贵等问题，有助于降低生产成本；同时，利用廉价的无机自疏水硅源体系，同时添加表面活性剂，将无机自疏水硅源的疏水基团包裹，避免溶胶-凝胶过程中形成次级团簇的过程中疏水基团被凝胶骨架包裹，进而大大降低甚至失去疏水特性；并且溶胶-凝胶过程没有使用醇等有机试剂，绿色环保，价格低廉。
同时，本发明提供的制备方法，利用酸催化一步凝胶法制备SiO2气凝胶，通过改变电解质浓度或者添加某些具有特异性吸附能力的离子，压缩扩散层厚度，改变电动电势，进而可以使得凝胶时间在0.05h-2h自由调控，可根据生产流程控制凝胶时间；操作便捷，简化了工序，提高了效率。
进一步，本发明提供的制备方法，利用反胶束萃取步骤代替湿凝胶溶剂置换步骤和去离子步骤，其中，表面活性分子和助溶剂溶于低表面张力溶剂中达到一定临界浓度时，形成亲水端向内、亲油端向外且中间含有微量水的纳米聚集体，即为反胶束，并且，助溶剂可以促进表面活性剂的溶解，形成较稳定、较大尺寸的反胶束结构，反胶束溶液呈油包水结构，与湿凝胶接触时，由于反胶束之间的高速碰撞交换效应，将湿凝胶中的水“搬运”出来，同时将水中的离子一起带出，随着非水溶性低表面张力溶剂进入凝胶孔洞，包裹在凝胶三维骨架上疏水基团(-CH3)的表面活性剂陆续脱附，亲油疏水基团-CH3指向凝胶骨架固-液界面，进一步促进凝胶中水相向外迁移速率，提高反胶束萃取置换速度；此外，在加热作用下，可以显著提高凝胶孔洞中水的向外迁移速度。从而，通过制备反胶束萃取溶液，可以避免繁琐的溶剂置换过程，简化了工序，能缩短生产周期，提高生产效率。
此外，本发明提供的制备方法，可采用常压分级干燥工艺，蒸发的溶剂可重复使用，提高了资源的利用率，有助于降低材料成本；而且，在制备生产气凝胶过程中的各个步骤产生的废液或废气均通过分离工艺循环使用，对环境没有污染，安全、环保，成本低廉。
本实施例中，步骤S100中的表面活性剂和步骤S200中的表面活性剂可以采用相同类型的表面活性剂，或者也可以采用不同类型的表面活性剂。在本发明优选的实施方式中，步骤S100中的表面活性剂和步骤S200中的表面活性剂为相同类型的表面活性剂，这样，成分简单，容易操作，均一性较好。
需要说明的是，在制备二氧化硅气凝胶的过程中，可以先制备湿凝胶，再制备反胶束萃取溶液；或者，可以先制备反胶束萃取溶液，再制备湿凝胶；或者，可以同时制备反胶束萃取溶液和湿凝胶，也就是，本实施例对于步骤S100和步骤S200的顺序，即反胶束萃取溶液和湿凝胶的制备顺序不作限定。
在一些具体的实施例中，该二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、制备湿凝胶：将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶。
需要指出的是，在凝胶制备湿凝胶的方法中，凝胶为本领域常规技术手段，本实施例对凝胶过程并没有具体要求。示例性的，凝胶过程可以是采用包括静置、加热或微波中的一种方式或多种方式的组合实现的。同时，本实施对于凝胶的温度、时间等也不做特殊要求，如，可以通过改变电解质浓度或者添加某些具有特异性吸附能力的离子，压缩扩散层厚度，改变电动电势，进而使得凝胶时间在0.05h～2h自由调控，可根据生产流程控制凝胶时间。
可选的，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：2～4：0.02～0.06：0.05～3。进一步，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：2.5～3.5：0.03～0.05：0.1～2。示例性的，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比可以为1：2：0.02：0.05、1：3：0.04：0.2、1：3：0.05：1.5、1：4：0.05：2、1：4：0.06：3等。如此，在上述原料比例范围内，可以在较低的成本下，获得更优的技术效果。
可选的，水可以为去离子水。当然，在其他实施方式中，也可以采用蒸馏水、自来水等其他类型的水，本实施例对此不作限制。
可选的，无机硅源包括，但不限于，水溶性硅酸盐、水溶性的烷烃改性硅酸盐或碱性硅溶胶中的至少一种；优选的，该无机硅源至少包括水溶性的烷烃改性硅酸盐，也即，该无机硅源优选包括水溶性的烷烃改性硅酸盐，进一步还可以包括水溶性硅酸盐和碱性硅溶胶中的一种或两种，通过水溶性的烷烃改性硅酸盐类型的无机硅源可以提供疏水特性。
在一些具体的实施方式中，无机硅源可以为水溶性硅酸盐和水溶性的烷烃改性硅酸盐的混合物；或者，无机硅源可以为水溶性的烷烃改性硅酸盐和碱性硅溶胶的混合物；或者，无机硅源可以为水溶性硅酸盐、水溶性的烷烃改性硅酸盐和碱性硅溶胶的混合物。
可选的，水溶性硅酸盐包括，但不限于，硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、水合硅酸钠、水合硅酸钾或水合硅酸锂中的至少一种。例如，水溶性硅酸可以为硅酸钠，可以为硅酸钾，可以为硅酸锂，可以为水合硅酸钠，可以为水合硅酸钾，可以为水合硅酸锂，或可以为上述物质中的任意两种或两种以上的组合物，在此不再一一列举。
可选的，水溶性的烷烃改性硅酸盐为CnH2n+1Si(OM)3，其中n＜8，M包括Na、K或Li中的至少一种，例如，M可以为Na，可以为K，可以为Li等。
可选的，碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为25％～40％，例如可以为25％、30％、35％、40％等。可选的，所述碱性硅溶胶的pH值为9～11，例如可以为9、10、11等。可选的，所述碱性硅溶胶的平均粒径为10nm～20nm，例如可以为10nm、12nm、14nm、15nm、16nm、18nm、20nm等。
需要说明的是，本实施例对于上述水溶性硅酸盐、水溶性的烷烃改性硅酸盐或碱性硅溶胶的具体类型或来源没有限制要求，本领域技术人员可以根据实际需求灵活选择，只要不对本发明的目的产生限制即可。如可以采用本领域技术人员所熟知的或具有改进结构的能应用于气凝胶中的无机自疏水硅源体系，可以采用其市售商品，也可以自行制备。
可选的，酸性催化剂包括，但不限于，氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、氯化铵、硫酸氢钠、硫酸铵或氟化铵中的至少一种。例如，酸性催化剂可以为氢氟酸，可以为盐酸，可以为硫酸，可以为硝酸，可以为磷酸，可以为草酸，可以为乙酸，可以为氯化铵，可以为硫酸氢钠，可以为硫酸铵，可以为氟化铵，或可以为上述物质中的任意两种或两种以上的组合物，在此不再一一列举。
可选的，表面活性剂包括，但不限于，十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基甜菜碱、聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟十六烷基磺酸钠、全氟十二烷基硫酸钠或全氟十二烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。例如，表面活性剂可以为十二烷基硫酸钠，可以为十六烷基三甲基溴化铵，可以为十四烷基甜菜碱，可以为聚氧乙烯醚，可以为全氟辛基磺酸钠，可以为全氟辛酸钠，可以为全氟十六烷基磺酸钠，可以为全氟十二烷基硫酸钠，可以为全氟十二烷基聚氧乙烯醚，或可以为上述物质中的任意两种或两种以上的组合物，在此不再一一列举。
此外，在其他实施例中，无机硅源、表面活性剂和酸性催化剂并不限于上述列举的几种，在满足低成本快速制备良好性能的二氧化硅气凝胶等需求的情况下，无机硅源、表面活性剂和酸性催化剂还可以采用其他的类型，在此不再一一详细描述。
S200、制备反胶束萃取溶液：将表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂混合均匀，得到反胶束萃取溶液，备用。
可选的，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：8～25：120～250。进一步，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：10～20：130～200。示例性的，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比可以为1：8：120、1：10：150、1：12：160、1：15：180、1：15：200、1：20：200、1：22：225、1：25：250等。如此，在上述原料比例范围内，可以在较低的成本下，获得更优的技术效果。
步骤S200中的表面活性剂所包括的具体类型可以参照前述步骤S100中的表面活性剂的描述，在此不再赘述。
可选的，助溶剂包括，但不限于，醇类溶剂、醛类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂或酚类溶剂中的至少一种。可选的，所述助溶剂包括，但不限于，甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、乙醇、乙醛、丙酮、***或对壬基酚中的至少一种。例如，助溶剂可以为甲醇，可以为正丙醇，可以为异丙醇，可以为正丁醇，可以为异丁醇，可以为正戊醇，可以为异戊醇，可以为1-己醇，可以为2-己醇，可以为1-辛醇，可以为乙醇，可以为乙醛，可以为丙酮，可以为***，可以为对壬基酚，或可以为上述物质中的任意两种或两种以上的组合物，在此不再一一列举。
可选的，上述低表面张力溶剂为非水溶性低表面张力溶剂，非水溶性低表面张力溶剂包括，但不限于，烷类溶剂、烯类溶剂或苯类溶剂中的至少一种。可选的，低表面张力溶剂包括，但不限于，正己烷、正庚烷、正戊烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基羟基硅烷、六甲基三硅环氧烷、八甲基环四硅氧烷、一氯三氟丙烯、一氟三氯甲烷或1,1,2-三氟三氯乙烷中的至少一种。例如，低表面张力溶剂可以为正己烷，可以为正庚烷，可以为正戊烷，可以为甲苯，可以为六甲基二硅氧烷，可以为三甲基羟基硅烷，可以为六甲基三硅环氧烷，可以为八甲基环四硅氧烷，可以为一氯三氟丙烯，可以为一氟三氯甲烷，可以为1,1,2-三氟三氯乙烷，或可以为上述物质中的任意两种或两种以上的组合物，在此不再一一列举。
此外，在其他实施例中，助溶剂和低表面张力溶剂并不限于上述列举的几种，在满足低成本快速制备良好性能的二氧化硅气凝胶等需求的情况下，助溶剂和低表面张力溶剂还可以采用其他的类型，在此不再一一详细描述。
S300、混合：将步骤S100得到的湿凝胶与步骤S200得到的反胶束萃取溶液混合，进行浸泡，得到凝胶。本实施例对于湿凝胶和反胶束萃取溶液的加入顺序不作要求，如可以向湿凝胶中加入反胶束萃取溶液，也可以向反胶束萃取溶液中加入湿凝胶，但是在本发明优选的实施方式中，通常将步骤S100得到的湿凝胶加入至(置于)步骤S200得到的反胶束萃取溶液中，而后进行浸泡处理。
可选的，浸泡的时间为0.5h～6h，浸泡的温度为25℃～50℃。进一步，浸泡的时间为1h～4h，浸泡的温度为30℃～45℃。示例性的，浸泡的时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、3h、3.5h、4h、5h、6h等，浸泡的温度可以为25℃、28℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等。
可选的，湿凝胶与反胶束萃取溶液的质量比为1：1.5～2.5。可选的，湿凝胶与反胶束萃取溶液的质量比为1：1.8～2.2。示例性的，湿凝胶与反胶束萃取溶液的质量比可以为1：1.5、1：1.8、1：2、1：2.2、1：2.5等。
S400、干燥：将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
根据本发明具体实施方案，在干燥如常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法中，干燥可以为本领域常规技术手段，如可以采用常压加热干燥。或者，在其他实施方式中，也可以采用真空干燥。
可选的，干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理。具体的，分级加热干燥处理包括：在常压条件下，先在70℃～90℃条件下处理1h～2h，再在140℃～160℃条件下处理1h～2h。进一步，在常压条件下，先在80℃条件下处理1h～2h，再在150℃条件下处理1h～2h。示例性的，先在70℃、75℃、80℃、90℃等条件下处理1h、1.5h、2h等，再在140℃、145℃、150℃、155℃、160℃等条件下处理1h、1.5h、2h等。
采用常压分级加热干燥处理的方式，设备简单，干燥效果好，成本较低，容易操作。
可选的，干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并将收集的蒸发的溶剂返回至步骤S200或步骤S300中进行重复利用。
在本发明所述的常压制备二氧化硅气凝胶的方法中可以采用相应的装置或者模具进而制备得到包括粉体、块体及复合材料(如二氧化硅气凝胶纤维毡)在内的二氧化硅气凝胶产品。
进一步，本发明的制备方法既可用于制备二氧化硅气凝胶，也可用于制备二氧化硅气凝胶复合材料；当采用所述方法制备二氧化硅气凝胶复合材料时，上述制备方法的步骤S100为：将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，得到混合溶液；采用所述混合溶液浸渍亲水载体，再进行凝胶，得到湿凝胶复合材料。步骤S300中，将步骤S100得到的湿凝胶复合材料置于步骤S200得到的反胶束萃取溶液中，进行浸泡，得到凝胶。步骤S400中，将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶复合材料。
应理解，制备二氧化硅气凝胶复合材料时，主要是在步骤S100中加入了亲水载体，而其余步骤，或各步骤中的具体操作条件、原料类型、比例等均可参照前述制备二氧化硅气凝胶时的阐述，在此不再详细描述。
可选的，亲水载体包括，但不限于，玻璃纤维毡、预氧丝纤维毡、陶瓷纤维毡、膨胀珍珠岩、海泡石或三聚氰胺发泡棉中的至少一种。例如，亲水载体可以为玻璃纤维毡，可以为预氧丝纤维毡，可以为陶瓷纤维毡，可以为膨胀珍珠岩，可以为海泡石，可以为三聚氰胺发泡棉，或可以为上述物质中的任意两种或两种以上的组合物，在此不再一一列举。
本发明提供的制备气凝胶材料的方法工艺简单，可操作性强，原料成本低廉且容易获得，无需有机溶剂置换和去离子等步骤，且无需超临界设备干燥，反应条件温和，制备成本低廉，生产周期短，具有良好的工业化生产应用前景。
在一些实施例中，提供一种二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶由前述的制备方法制备得到。可选的，还提供一种二氧化硅气凝胶复合材料，该二氧化硅气凝胶复合材料胶由前述的制备方法制备得到。
在一些实施例中，所制得的二氧化硅气凝胶的比表面积≥600m2/g，如，二氧化硅气凝胶的比表面积为600～1000m2/g；所制得的二氧化硅气凝胶的导热系数≤0.015W/(m·K)，如，二氧化硅气凝胶的导热系数为0.012～0.015W/(m·K)。可选的，所制得的二氧化硅气凝胶的密度≤0.15g/cm3，如，二氧化硅气凝胶的密度为0.05～0.15g/cm3。所制得的二氧化硅气凝胶的平均孔径≤20nm，如，二氧化硅气凝胶的平均孔径为10～20nm。所制得的二氧化硅气凝胶接触角＞90°。
在一些实施例中，所制得的二氧化硅气凝胶复合材料的比表面积≥600m2/g，导热系数≤0.021W/(m·K)。
由此可知，本发明不仅解决当前制备所采用的有机硅源产能受限、有机硅改性剂价格昂贵，生产成本较高等问题，该制备方法生产成本较低，制备周期短，且所制得的二氧化硅气凝胶产品具有优异的性能。
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、制备湿凝胶：将水溶性硅酸盐(水玻璃)和水溶性的烷烃改性硅酸盐(CH3Si(ONa)3，)的混合物(二者质量比为1：1)、去离子水、十二烷基硫酸钠和磷酸混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；其中，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：4：0.02：0.05。
S200、制备反胶束萃取溶液：将十二烷基硫酸钠、甲醇和六甲基二硅氧烷混合均匀，得到反胶束萃取溶液；其中，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：15：200。
S300、混合：将步骤S100得到的湿凝胶加入至步骤S200得到的反胶束萃取溶液中，进行浸泡处理，得到凝胶；其中，浸泡的时间为4.0h，浸泡的温度为45℃；湿凝胶与反胶束萃取溶液的质量比为1：2.0。
S400、干燥：将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶；在干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并返回至上述步骤中进行重复使用。其中，干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理，也即，在常压条件下，先在80℃条件下处理1h，再在150℃条件下处理1h。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶产品的性能参数：导热系数0.012W/(m·K)，振实密度0.12g/mL，比表面积735.3m2/g，与水的接触角为169°。
此外，图2显示了本实施例制得SiO2气凝胶微观TEM图，由图2可知，该气凝胶由纳米颗粒堆积而成并具有三维网络结构，骨架的直径为10nm左右，孔洞尺寸小于50nm。
图3为本实施例制得SiO2气凝胶的氮气等温吸脱附曲线，根据BET方程计算，本实施例制得SiO2气凝胶的多点BET比表面积为735.3m2/g，根据De Boer理论和吸脱附曲线的形状，本实施例制得SiO2气凝胶具有筒形孔结构。
对比例1
本对比例的二氧化硅的制备方法与实施例1大体上相同，区别主要在于步骤S100。
对比例1的步骤S100中，不添加表面活性剂(十二烷基硫酸钠)；经过实验证明，对比例1也可以凝胶，但是经过反胶束萃取溶液处理及常压干燥之后，获得的产物致密化明显，测得对比例1制备得到的二氧化硅气凝胶的振实密度为0.86g/mL，比表面积为92.2m2/g，不具备气凝胶纳米多孔结构。
对比例2
本对比例的二氧化硅的制备方法与实施例1大体上相同，区别主要在于步骤S200。
对比例2的步骤S200中，不添加助溶剂(甲醇)；经过实验证明，对比例2中，表面活性剂(十二烷基硫酸钠)不能完全溶解于非水溶性低表面张力溶剂(六甲基二硅氧烷)，然后处理凝胶后常压干燥获得的产物类似对比例1，不具备气凝胶纳米多孔结构。
对比例3
本对比例的二氧化硅的制备方法与实施例1大体上相同，区别主要在于步骤S200。
对比例3的步骤S200中，不添加表面活性剂；经过实验证明，对比例3中，处理凝胶后常压干燥获得的产物类似对比例1，不具备气凝胶纳米多孔结构。
实施例2
二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、制备湿凝胶：将碱性硅溶胶(二氧化硅含量为25％-26％，pH值＝9，平均粒径为10nm)和水溶性的烷烃改性硅酸盐(C2H5Si(ONa)3，)的混合物(二者质量比为1：2)，去离子水，十二烷基硫酸钠和氢氟酸混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；其中，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：4：0.06：0.3。
S200、制备反胶束萃取溶液：将十二烷基硫酸钠、异丙醇和正己烷混合均匀，得到反胶束萃取溶液；其中，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：25：250。
S300、混合：将步骤S100得到的湿凝胶加入至步骤S200得到的反胶束萃取溶液中，进行浸泡处理，得到凝胶；其中，浸泡的时间为0.5h，浸泡的温度为50℃；湿凝胶与反胶束萃取溶液的质量比为1：2.5。
S400、干燥：将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶；在干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并返回至上述步骤中进行重复使用。其中，干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理，也即，在常压条件下，先在80℃条件下处理2h，再在150℃条件下处理2h。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶产品的性能参数：导热系数0.014W/(m·K)，振实密度0.13g/mL，比表面积861.3m2/g，与水的接触角为159°。
实施例3
二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S100、制备湿凝胶：将水溶性的烷烃改性硅酸盐(C4H9Si(OK)3，)和碱性硅溶胶的混合物，去离子水，十六烷基三甲基溴化铵、盐酸和氢氟酸混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；其中，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：2：0.02：0.05，盐酸和氢氟酸的质量比为1：2。
S200、制备反胶束萃取溶液：将十六烷基三甲基溴化铵、异丁醇、2-己醇和六甲基三硅环氧烷混合均匀，得到反胶束萃取溶液；其中，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：8：120，异丁醇和2-己醇的质量比为1：1。
S300、混合：将步骤S100得到的湿凝胶加入至步骤S200得到的反胶束萃取溶液中，进行浸泡处理，得到凝胶；其中，浸泡的时间为6h，浸泡的温度为25℃；湿凝胶与反胶束萃取溶液的质量比为1：1.5。
S400、干燥：将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶；在干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并返回至上述步骤中进行重复使用。其中，干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理，也即，在常压条件下，先在80℃条件下处理2h，再在150℃条件下处理2h。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶产品的性能参数：导热系数0.013W/(m·K)，振实密度0.12g/mL，比表面积688.5m2/g，与水的接触角为165°。
实施例4
二氧化硅气凝胶玻纤毡(二氧化硅气凝胶复合材料)的制备方法，包括以下步骤：
S100、制备湿凝胶：将水溶性的烷烃改性硅酸盐(CH3Si(ONa)3)和水溶性硅酸盐(水合硅酸钠)的混合物，去离子水，十六烷基三甲基溴化铵、乙酸和盐酸混合均匀，将亲水型玻璃纤维毡在上述混合液中浸渍提拉，凝胶，得到湿凝胶复合材料；其中，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：2：0.02：0.3，乙酸和盐酸的质量比为3：1。
S200、制备反胶束萃取溶液：将十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、异丙醇和六甲基二硅氧烷混合均匀，得到反胶束萃取溶液；其中，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：8：120；乙醇和异丙醇的质量比为1：1。
S300、混合：将步骤S100得到的湿凝胶复合材料加入至步骤S200得到的反胶束萃取溶液中，进行浸泡处理，得到凝胶；其中，浸泡的时间为4.5h，浸泡的温度为28℃；湿凝胶复合材料与反胶束萃取溶液的质量比为1：1.5。
S400、干燥：将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶玻纤毡；在干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并返回至上述步骤中进行重复使用。其中，干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理，也即，在常压条件下，先在80℃条件下处理2h，再在150℃条件下处理2h。
测得本实施例制备得到的二氧化硅气凝胶玻纤毡的性能参数：导热系数0.018W/(m·K)，密度0.21g/mL，比表面积699.0m2/g，与水的接触角为166°。
本发明说明书中未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (11)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，进行凝胶，得到湿凝胶；
S200、将表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂混合均匀，得到反胶束萃取溶液；
S300、将步骤S100得到的湿凝胶与步骤S200得到的反胶束萃取溶液混合，进行浸泡，得到凝胶；
S400、将步骤S300得到的凝胶进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，当采用所述方法制备二氧化硅气凝胶复合材料时，该制备方法步骤S100为：
将无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂混合均匀，得到混合溶液；
采用所述混合溶液浸渍亲水载体，再进行凝胶，得到湿凝胶复合材料。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述亲水载体包括玻璃纤维毡、预氧丝纤维毡、陶瓷纤维毡、膨胀珍珠岩、海泡石或三聚氰胺发泡棉中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于， 步骤S100中，无机硅源、水、表面活性剂和酸性催化剂的质量比为1：2～4：0.02～0.06：0.05～3；和/或，
步骤S200中，表面活性剂、助溶剂和低表面张力溶剂的质量比为1：8～25：120～250。
5.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S300中，浸泡的时间为0.5h～6h，浸泡的温度为25℃～50℃；
步骤S300中，所述湿凝胶与所述反胶束萃取溶液的质量比为1：1.5～2.5；
步骤S400中，所述干燥处理为在常压条件下分级加热干燥处理；
所述分级加热干燥处理包括：在常压条件下，先在70℃～90℃条件下处理1h～2h，再在140℃～160℃条件下处理1h～2h；
所述干燥处理过程中将蒸发的溶剂进行收集，并将收集的溶剂返回至步骤S200或步骤S300中进行重复利用。
6.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机硅源包括水溶性硅酸盐、水溶性的烷烃改性硅酸盐或碱性硅溶胶中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机硅源为水溶性的烷烃改性硅酸盐、或水溶性的烷烃改性硅酸盐与水溶性硅酸盐的二者混合物、或水溶性的烷烃改性硅酸盐与碱性硅溶胶的二者混合物、或水溶性的烷烃改性硅酸盐与水溶性硅酸盐及碱性硅溶胶的三者混合物；
所述水溶性硅酸盐包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、水合硅酸钠、水合硅酸钾或水合硅酸锂中的至少一种；
所述水溶性的烷烃改性硅酸盐为CnH2n+1Si(OM)3，其中n＜8，M包括Na、K或Li中的至少一种；
所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为25%～40%；和/或，
所述碱性硅溶胶的pH值为9～11；和/或，
所述碱性硅溶胶的平均粒径为10nm～20nm。
8.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂包括氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、乙酸、氯化铵、硫酸氢钠、硫酸铵或氟化铵中的至少一种；和/或，
所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基甜菜碱、聚氧乙烯醚、全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟十六烷基磺酸钠、全氟十二烷基硫酸钠或全氟十二烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述助溶剂包括醇类溶剂、醛类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂或酚类溶剂中的至少一种；和/或，
所述低表面张力溶剂包括烷类溶剂、烯类溶剂或苯类溶剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低表面张力溶剂包括正己烷、正庚烷、正戊烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基羟基硅烷、六甲基三硅环氧烷、八甲基环四硅氧烷、一氯三氟丙烯、一氟三氯甲烷或1,1,2-三氟三氯乙烷中的至少一种。
11.根据权利要求9所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述助溶剂包括甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、1-己醇、2-己醇、1-辛醇、乙醇、乙醛、丙酮、***或对壬基酚中的至少一种。
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