CN116099506A - 一种离子液体疏水改性活性炭、制备方法以及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种离子液体疏水改性活性炭、制备方法以及应用，制备方法包括以下步骤：S1、将活性炭浸渍到离子液体稀释液中，在一定温度下搅拌回流，然后进行真空干燥，得到浸渍改性活性炭；S2、将步骤S1中得到的所述浸渍改性活性炭在氮气气氛下热处理活化，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。本发明采用离子液体浸渍与热处理相结合的方式，采用离子液体对活性炭进行疏水改性，使得疏水基团负载在活性炭表面，后续经过热处理对活性炭进行扩孔，解决了液相浸渍疏水基团堵塞孔道的问题，使得疏水改性后的活性炭对甲苯的吸附性更好。同时还解决了含水甲苯吸附处理易受水蒸气影响，吸附效率降低的问题。

Description

一种离子液体疏水改性活性炭、制备方法以及应用
技术领域
本发明属于活性炭疏水改性技术领域，特别是涉及一种离子液体疏水改性活性炭、制备方法以及应用。
背景技术
甲苯是一种常见的化工原料，被广泛应用在涂料、油漆、印刷等行业，但其作为废气排放对环境、人体均有害，因此甲苯废气的处理显得尤为重要。吸附法、催化燃烧法、生物处理法是对甲苯废气处理的三种主要方法，吸附法因其效率高、能耗低等优点，在国内市场稳居首位，活性炭因为价廉易得成为废气吸附处理中最常用的吸附剂，但在实际应用中活性炭的废气吸附处理效果受废气中水分子的影响很大，吸附过程中水分子的存在会竞争表面活性位点，消耗孔体积，导致对目标分子的吸附量减小，因此需要对活性炭进行疏水改性。
活性炭的疏水改性方法主要包括去除法和改性法，去除法是将活性炭在H2或惰性气体中进行热处理，热处理可以分解表面极性氧官能团，降低表面极性，从而降低水吸附量，但是热处理对表面亲水基团的去除是不完全的，且温度过高会造成孔结构坍塌。改性法是采用涂覆、浸渍、接枝等方法进行改性，主要包括氟碳化合物氟化、碱改性、负载有机硅烷等，但采用浸渍的方式将疏水基团负载在碳基材料表面时，会堵塞活性炭的孔道，使活性炭的吸附性能下降。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种离子液体疏水改性活性炭、制备方法以及应用，用于解决现有技术中采用活性炭对废气进行吸附时受水分子的影响，导致活性炭对目标分子的吸附量减小的问题以及采用液相浸渍的方式对活性炭进行改性时，疏水基团堵塞活性炭的孔道导致活性炭的吸附性能下降的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种离子液体疏水改性活性炭的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将活性炭浸渍到离子液体稀释液中，在一定温度下搅拌回流，然后进行真空干燥，得到浸渍改性活性炭；
S2、将步骤S1中得到的所述浸渍改性活性炭在氮气气氛下热处理活化，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。
如上所述的制备方法，步骤S1中，所述离子液体稀释液为将离子液体加入有机溶剂中混合而成，所述离子液体稀释液的质量百分比浓度为3％～9％。
如上所述的制备方法，所述离子液体为六氟化磷类疏水离子液体；
所述六氟化磷类疏水离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或组合。
如上所述的制备方法，所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、甲苯中的一种或组合。
如上所述的制备方法，步骤S1中，所述离子液体与所述活性炭的质量比为0.1:1～0.5:1。
如上所述的制备方法，步骤S1中，所述温度为50～100℃。优选地，所述搅拌回流的时间为20～30h。更优选地，所述搅拌回流是在氮气气氛下进行的。
如上所述的制备方法，步骤S1中，所述真空干燥的真空度为-0.09～-0.099MPa；所述真空干燥的温度为90～110℃。
如上所述的制备方法，步骤S2中，所述热处理活化的温度为400～750℃；所述热处理活化的时间为2～6h。
作为本发明的另一个方面，还提供一种离子液体疏水改性活性炭，采用如上所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法所制备而成。
作为本发明的再一个方面，还提供如上所述的一种离子液体疏水改性活性炭在甲苯吸附中的应用。
如上所述，本发明的一种离子液体疏水改性活性炭、制备方法以及应用，具有以下有益效果：
本发明采用离子液体浸渍与热处理相结合的方式，采用六氟化磷类疏水离子液体作为浸渍液对活性炭进行疏水改性，使得疏水基团负载在活性炭表面，后续经过热处理的方式对活性炭进行扩孔，解决了液相浸渍疏水基团堵塞孔道的问题，使得疏水改性后的活性炭对甲苯的吸附性更好。
本发明的制备方法简单，易于工业化生产，且所制备的离子液体疏水改性活性炭的性能稳定，在高湿环境下仍具有优异的甲苯吸附性能，同时还解决了含水甲苯吸附处理易受水蒸气影响，吸附效率降低的问题。
附图说明
图1显示为本发明实施例1中未改性活性炭与水的接触角示意图。
图2显示为本发明实施例1中所制备的离子液体疏水改性活性炭与水的接触角示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明采用离子液体浸渍与热处理相结合的方式，采用六氟化磷类疏水离子液体作为浸渍液对活性炭进行疏水改性，使得疏水基团负载在活性炭表面，后续经过热处理的方式对活性炭进行扩孔，解决了液相浸渍疏水基团堵塞孔道的问题，使得疏水改性后的活性炭对甲苯的吸附性更好；本发明的制备方法简单，易于工业化生产，且所制备的离子液体疏水改性活性炭的性能稳定，在高湿环境下仍具有优异的甲苯吸附性能，同时还解决了含水甲苯吸附处理易受水蒸气影响，吸附效率降低的问题。
本发明提供一种离子液体疏水改性活性炭的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、将活性炭浸渍到离子液体稀释液中，在一定温度下搅拌回流，然后进行真空干燥，得到浸渍改性活性炭。
作为示例，步骤S1中，离子液体稀释液为将离子液体加入有机溶剂中混合而成，离子液体稀释液的质量百分比浓度为3％～9％(比如3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％)。
作为示例，离子液体为六氟化磷类疏水离子液体；优选地，六氟化磷类疏水离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或组合。
作为示例，有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、甲苯中的一种或组合。
作为示例，步骤S1中，离子液体与活性炭的质量比为0.1:1～0.5:1(比如0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1)。
作为示例，步骤S1中温度为50～100℃(比如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃)。
优选地，搅拌回流的时间为20～30h(比如20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h)；更优选地，搅拌回流是在氮气气氛下进行的。
作为示例，真空干燥的真空度为-0.09～-0.099MPa(比如-0.09MPa、-0.092MPa、-0.094MPa、-0.096MPa、-0.098MPa、-0.099MPa)；真空干燥的温度为90～110℃(比如90℃、95℃、100℃、105℃、110℃)。
S2、将步骤S1中得到的浸渍改性活性炭在氮气气氛下热处理活化，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。
作为示例，步骤S2中，热处理活化的温度为400～750℃(比如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃)；热处理活化的时间为2～6h(比如2h、3h、4h、5h、6h)。
作为本发明的另一个方面，还提供一种离子液体疏水改性活性炭，采用如上述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法所制备而成。
作为本发明的再一个方面，还提供一种离子液体疏水改性活性炭的应用，将其在高湿环境下应用于对甲苯的吸附中，对甲苯具有优异的吸附性能，同时还解决了含水甲苯处理易受水蒸气影响导致吸附效率降低的问题。
为了进一步说明本发明中离子液体疏水改性活性炭的制备方案以及在高湿环境下对甲苯的吸附效果，采用如下具体实施例做进一步说明。
下述具体实施例中所采用的活性炭为椰壳活性炭，活性炭的粒度为40～80目。
实施例1
本发明具体实施例提供离子液体疏水改性活性炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将20g活性炭浸渍到100g质量百分比浓度为6％的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐/丙酮溶液中，在50℃下搅拌回流24h，然后在110℃真空干燥，得到浸渍改性活性炭；
S2、将步骤S1中得到的浸渍改性活性炭在700℃的氮气气氛下活化2h，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。
参阅图1、图2所示分别为本实施例中未改性活性炭和所制备的离子液体疏水改性活性炭与水的接触角示意图，水接触角是采用接触角测量仪(DSA30型，德国Kruss公司)测定的；测试结果为：未改性活性炭与水的接触角为69.5°，离子液体疏水改性活性炭与水的接触角为111.2°，表明本实施例中所制备的离子液体疏水改性活性炭相比于未改性活性炭的疏水性能大幅增加。
本实施例中未改性活性炭和所制备的离子液体疏水改性活性炭在温度为27℃、相对湿度为77％的高湿环境下，对甲苯进行吸附，测试得出，两者对甲苯的吸附容量分别为108.61mg/g、166.71mg/g，对水分子的吸附容量分别为82.85mg/g、30.90mg/g，即本实施例中所制备的离子液体疏水改性活性炭对甲苯具有优异的吸附性能，且对水分子的吸附性大大降低。
实施例2
本发明具体实施例提供离子液体疏水改性活性炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将20g活性炭浸渍到100g质量百分比浓度为3％的N-己基吡啶六氟磷酸盐/三氯甲烷溶液中，在50℃下搅拌回流30h，然后在90℃真空干燥，得到浸渍改性活性炭；
S2、将步骤S1中得到的浸渍改性活性炭在500℃的氮气气氛下活化6h，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。
本实施例中未改性活性炭和所制备的离子液体疏水改性活性炭在温度为27℃、相对湿度为77％的高湿环境下，对甲苯进行吸附，测试得出，两者对甲苯的吸附容量分别为108.61mg/g、158.12mg/g，对水分子的吸附容量分别为82.85mg/g、32.75mg/g，即本实施例中所制备的离子液体疏水改性活性炭对甲苯具有优异的吸附性能，且对水分子的吸附性大大降低。
实施例3
本发明具体实施例提供离子液体疏水改性活性炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将20g活性炭浸渍到100g质量百分比浓度为9％的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的甲苯溶液中(其中，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐的摩尔比是1：1)，在100℃下搅拌回流20h，然后在100℃真空干燥，得到浸渍改性活性炭；
S2、将步骤S1中得到的浸渍改性活性炭在750℃的氮气气氛下活化2h，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。
本实施例中未改性活性炭和所制备的离子液体疏水改性活性炭在温度为27℃、相对湿度为77％的高湿环境下，对甲苯进行吸附，测试得出，两者对甲苯的吸附容量分别为108.61mg/g、173.36mg/g，对水分子的吸附容量分别为82.85mg/g、26.41mg/g，即本实施例中所制备的离子液体疏水改性活性炭对甲苯具有优异的吸附性能，且对水分子的吸附性大大降低。
综上所述，本发明采用离子液体浸渍与热处理相结合的方式，采用六氟化磷类疏水离子液体作为浸渍液对活性炭进行疏水改性，使得疏水基团负载在活性炭表面，后续经过热处理的方式对活性炭进行扩孔，解决了液相浸渍疏水基团堵塞孔道的问题，使得疏水改性后的活性炭对甲苯的吸附性更好；本发明的制备方法简单，易于工业化生产，且所制备的离子液体疏水改性活性炭的性能稳定，在高湿环境下仍具有优异的甲苯吸附性能，同时还解决了含水甲苯吸附处理易受水蒸气影响，吸附效率降低的问题。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将活性炭浸渍到离子液体稀释液中，在一定温度下搅拌回流，然后进行真空干燥，得到浸渍改性活性炭；
S2、将步骤S1中得到的所述浸渍改性活性炭在氮气气氛下热处理活化，冷却至室温后取出，得到离子液体疏水改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述离子液体稀释液为将离子液体加入有机溶剂中混合而成，所述离子液体稀释液的质量百分比浓度为3％～9％。
3.根据权利要求2所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述离子液体为六氟化磷类疏水离子液体；
所述六氟化磷类疏水离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或组合。
4.根据权利要求2所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、甲苯中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述离子液体与所述活性炭的质量比为0.1:1～0.5:1。
6.根据权利要求1所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中包括以下条件中的任一项或组合：
所述温度为50～100℃；
所述搅拌回流的时间为20～30h；
所述搅拌回流是在氮气气氛下进行的。
7.根据权利要求1所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述真空干燥的真空度为-0.09～-0.099MPa；所述真空干燥的温度为90～110℃。
8.根据权利要求1所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述热处理活化的温度为400～750℃；所述热处理活化的时间为2～6h。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的离子液体疏水改性活性炭的制备方法所制备出的疏水改性活性炭。
10.一种根据权利要求9所述的离子液体疏水改性活性炭在甲苯吸附中的应用。
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张馨等: ""疏水活性炭的制备及其在高湿环境下的甲苯吸附性能"", 《化工环保》, vol. 41, 22 October 2021 (2021-10-22), pages 1 - 3 *

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