CN116082538A - 一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，通过超声诱导自由基的形成，从而引发乙烯基单体的聚合。该方法以MXene或低价态金属氧化物作为还原剂，以过硫酸盐作为氧化剂，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶。该聚合方法具有引发时间短、简单易操作、稳定性高、重复性好的优点；使用该方法得到的水凝胶具有力学性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶的合成技术领域，具体涉及一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法。
背景技术
水凝胶(Hydrogel)是一种三维网络结构的软物质材料，不仅具有优异的生物相容性，而且具有与生物组织相似的力学性能，从而引起了许多研究者的关注。
目前水凝胶的合成方法主要有化学法、物理和生物法，化学方法制备的水凝胶在机械强度方面具有明显优势，但是存在聚合时间长和有毒成分残留的问题，如残余引发剂、交联剂等，使该类方法得到的水凝胶使用范围受限；物理和生物法的水凝胶虽然有毒成分含量少，但是，得到的水凝胶通常力学性能差，不能满足使用要求。
由于这种方法更为绿色环保，因此，对物理和生物法改进使其聚合速度更快、获得的产品性能更佳成为行业研究的重点。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，通过超声诱导自由基的形成，从而引发乙烯基单体的聚合。该方法以MXene(Ti3C2)或低价态金属氧化物作为还原剂，以过硫酸盐作为氧化剂，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶。该聚合方法具有引发时间短、简单易操作、稳定性高、重复性好的优点；使用该方法得到的水凝胶具有力学性能好的优点。
本发明的技术方案如下：
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，以MXene(Ti3C2)或低价态金属氧化物作为还原剂，以过硫酸盐作为氧化剂，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要4-6分钟。
MXene和低价态金属氧化物，由于组成中的金属元素具有独特的性质而表现出还原性；过硫酸盐是传统的氧化引发剂，其中氧-氧键通过加热而断裂并***成两个相应的自由基；在超声诱导下，MXene或低价态金属氧化物均能和过硫酸盐之间的氧化还原反应；在超声波环境中不存在MXene或低价态金属氧化物的情况下，单体的聚合不会发生。
优选的，所述低价态氧化物为CoO。
优选的，所述过硫酸盐为过硫酸钾(KPS)或过硫酸铵(APS)。
优选的，在上述聚合方法中，反应温度为5-15℃，超声功率为35-45KHz。
优选的，在上述聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的聚合方法，以MXene(Ti3C2)或低价态金属氧化物作为还原剂，以过硫酸盐作为氧化剂，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶。该方法具有引发时间短、简单易操作的优点。
2、本发明提供的聚合方法中，MXene或低价态金属氧化物还均能够作为交联点提高水凝胶的力学性能，拓宽水凝胶的应用范围。
3、本发明提供的聚合方法稳定性高、重复性好，能够重复制备出性能一致的水凝胶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为MXene用量对水凝胶力学性能影响的拉伸应力-应变曲线。
图2为MXene用量对水凝胶力学性能影响的压缩应力-应变曲线。
图3为实施例3-实施例14引发机理示意图。
图4为实施例3得到的水凝胶的导电性照片。
图5为不同MXene含量的MXene-PAM-SA水凝胶的电导率变化。
图6手指弯曲循环运动的电阻变化曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1KPS用量对水凝胶凝胶状态和单体转化率的影响
按照表1设置进行实验，确定KPS和MXene质量比变化时，对水凝胶状态和单体转化率的影响。
表1KPS与MXene质量比
注：[1]为质量比；[2]采用紫外分光光度法计算单体转化率。
结合表1可知，当KPS和MXene的质量比在10-100:1之间时，能够聚合产生水凝胶，单体转化率达到80％以上；KPS和MXene的质量比在100:1时，单体转化率与KPS和MXene的质量比为50:1时的单体转化率差异不大；也就是说，在KPS和MXene的质量比为10:1时，MXene的Ti原子并未被完全氧化；在KPS和MXene的质量比为50:1时，MXene的Ti原子几乎被完全氧化。
实施例2MXene用量对水凝胶力学性能影响
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.06g过硫酸钾作为氧化剂，分别称取0.006g、0.012g、0.015g、0.03g MXene作为还原剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
确定MXene与KPS质量比变化时，对水凝胶力学性能的影响，结果见图1-图2。
图1和图2显示了MXene-PAM-SA水凝胶的拉伸应力-应变曲线、韧性、弹性模量和断裂应力随MXene含量的变化；
MXene-PAM-SA水凝胶的弹性模量和断裂应力均随MXene含量的增加而增加，具体而言，当MXene含量从0.03wt％逐渐增加至0.30wt％时，MXene-PAM-SA水凝胶的拉伸断裂应力从47.53KPa增加至79.09KPa(图1)，弹性模量从44.35KPa增加到94.15KPa；然而，断裂伸长率从2265％逐渐降低至848％，而韧性先增加后降低，当MXene含量为0.06wt％时，最大值为1046KJ/m3；
在预设应变为60％时(图2)，随着MXene含量的增加，水凝胶的抗压强度从255KPa提高到466KPa，这主要是由于MXene纳米片用作交联点，交联密度随着MXene含量的增加而增加，导致断裂伸长率降低；同时，MXene纳米片均匀分散在MXene-PAM-SA水凝胶***中，作为有效的能量耗散点，通过大量氢键将施加的应力均匀地传递到附近的PAM和SA链，能量耗散避免了过度的应力集中并减少了裂纹形成，从而显著提高了水凝胶的机械强度。
实施例3
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.06g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
该聚合方法的原理见图3，该利用MXene作为还原剂、过硫酸钾作为氧化剂的方法引发乙烯基单体聚合，与以往的引发单体聚合方式不同；该方法中，Ti3C2的Ti原子被氧化以产生自由基TiO2-.，并且KPS产生大量的自由基SO4-.，其引发乙烯基单体聚合。
实施例4
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.12g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例5
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.18g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例6
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.24g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例7
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.30g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例8
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.36g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例9
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.42g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例10
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.48g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例11
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.54g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例12
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.60g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例13
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.006g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，环境温度为5℃，超声功率为35kHz。
实施例14
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.006g过硫酸钾作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，环境温度为15℃，超声功率为35kHz。
实施例15
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g MXene作为还原剂，0.06g过硫酸铵作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
实施例16
一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，过程为：
称取0.006g CoO作为还原剂，0.06g过硫酸铵作为氧化剂，乙烯基单体2.8g，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶；引发乙烯基单体聚合成水凝胶需要5分钟；
在该聚合方法中，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
电学性能优势
将实施例3得到的MXene-PAM-SA-Ca2+水凝胶***带有白色LED作为指示器的电路中，以演示拉伸过程对LED的影响，即未拉伸、拉伸50mm和拉伸70mm时小灯泡的亮度，结果见图4；
结合图4可知，连接到电路中的MXene-PAM-SA水凝胶(实施例3水凝胶)，该电路带有白色LED作为指示器；当直流稳压电源电压为3.5V时，随着MXene-PAM-SA水凝胶的缓慢延长，LED的亮度逐渐变暗，具体而言，当MXene-PAM-SA水凝胶的初始长度为10mm时，LED的亮度最高，而当LED水凝胶的拉伸长度为70mm时，LED最暗，也就是说，随着拉伸长度变大，水凝胶的电导率降低。
图5为不同MXene含量的MXene-PAM-SA水凝胶的电导率变化(实施例2制备的KPS质量固定、改变MXene质量时，得到的水凝胶)；
结合图5可知，MXene含量对MXene-PAM-SA水凝胶的电导率会产生影响，无需溶液浸泡，随着MXene含量的增加，水凝胶的电导率逐渐增加；当MXene的量为0.30wt％时，MXene-PAM-SA水凝胶的电导率接近0.58S/m的最大值；电导率的显著增加归因于网络中MXene的2D纳米片的优异电子传输能力，MXene越多，传导路径越畅通，因此，MXene纳米片增强了水凝胶的导电性。
应变传感器是通过连接实施例3得到的水凝胶和铜线组装的，然后进行运动检测。应变传感器集成在手指上，并用胶带固定，以监测运动，手指弯曲循环运动的电阻变化曲线见图6；
结合图6可知，应变传感器可以清晰地感知手指的弯曲。当手指弯曲时，应变传感器被拉伸，电阻增加。具有实时，灵敏和高保真的优势。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，其特征在于，以MXene或低价态金属氧化物作为还原剂，以过硫酸盐作为氧化剂，在超声诱导的氛围下，引发乙烯基单体聚合成水凝胶。
2.如权利要求1所述的超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，其特征在于，所述低价态氧化物为CoO。
3.如权利要求1所述的超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
4.如权利要求1所述的超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，其特征在于，反应温度为5-15℃，超声功率为35-45KHz。
5.如权利要求4所述的超声诱导自由基引发乙烯基单体聚合的方法，其特征在于，反应温度为10℃，超声功率为40kHz。
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| CN (1) | CN116082538A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107759809A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-03-06 | 山东科技大学 | 一种可拉伸有机/无机复合水凝胶的制备方法 |
| CN110256611A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-20 | 中南大学 | 一种MXene作为自由基引发剂的应用 |
| CN114426682A (zh) * | 2022-02-07 | 2022-05-03 | 西北工业大学 | 一种MXene高强度复合水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN114805848A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-07-29 | 太原理工大学 | 有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法 |
-
2022
- 2022-12-15 CN CN202211618775.6A patent/CN116082538A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107759809A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-03-06 | 山东科技大学 | 一种可拉伸有机/无机复合水凝胶的制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
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| KEYI LI, ET AL.: "An ultrasound-induced MXene doped PAM–SA super-tough hydrogel", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY C》, vol. 11, 18 January 2023 (2023-01-18), pages 1908 - 1918 * |
| 王明存 主编: "《高分子化学实验》", vol. 1, 31 January 2022, 北京航空航天大学出版社, pages: 28 * |
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