CN114805848A - 有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，其步骤如下：（1）将亲水性聚合物单体溶于水中，加入引发剂，搅拌至溶液均匀；（2）将导电性材料TiC2Tx(MXene)分散于水中，超声处理，再加入单宁，搅拌4 h至溶液均匀；（3）将（1），（2）中溶液混合均匀，在一定温度下反应，即得导电水凝胶。其中，聚合物单体为丙烯酸，丙烯酰胺或丙烯酸‑丙烯酰胺混合单体，单宁及MXene的质量分数分别为2~3%及0.5~1%。本发明制备得到的导电水凝胶具有良好的传感性能和自修复性能，并且本发明步骤简单，所需设备易得，生产周期短，有利于大规模生产。本发明在电子皮肤和人体健康检测等方面具有较大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有自修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，属于功能高分子材料领域，可用于电子皮肤和人体健康检测等方面。
背景技术
可穿戴柔性传感器是以柔性材料为核心的新型传感器。相比于普通传感材料，柔性材料具有轻便性和较高的延展性，并且在延展过程中不会丧失理化性能。因此，以此为基础的可穿戴传感器可弥补普通传感器低舒适性的不足。目前，可穿戴柔性传感器在电子皮肤、人体健康监测、软机器人等领域具有巨大的应用前景，受到了广泛的关注。
水凝胶是一类具有三维网络结构和一定含水量的软材料，与生物组织相似，可作为柔性材料的基质。以水凝胶为基础，引入导电介质，即可构成导电水凝胶。它兼具柔性与导电性，是一种理想的柔性传感器材料。目前导电水凝胶的制备方法有三种：引入导电离子至水凝胶体系；引入导电聚合物至水凝胶体系；引入导电颗粒至水凝胶体系。引入导电离子至水凝胶体系可形成导电水凝胶，其导电性依赖于引入离子浓度。当离子浓度过高时，会产生细胞毒性，危害人体健康。引入导电聚合物至水凝胶体系也是一种常用的方法，然而多数导电聚合物单体具有毒性，制备过程具有危险性。引入导电颗粒至水凝胶体系不仅操作简便。而且导电颗粒的引入使导电水凝胶的力学性能得到增强，已经成为目前最为常用的导电水凝胶制备方法。
MXene是一种新型碳材料，具有较高的导电性和生物安全性，被认为是极具前景的导电性材料。因此，MXene目前常作为导电物质被引入水凝胶体系中。然而，MXene表面富含大量羟基，易于被氧化，致使其导电性不稳定，进而影响其传感性能，这是目前MXene基导电水凝胶有待解决的难题。
发明内容
针对目前所存在的不足，本发明的目的在于提供一种操作简单，制备周期短的MXene基导电水凝胶的制备方法，以解决目前MXene基导电水凝胶导电性能不稳定的缺点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：在水凝胶体系中引入单宁。单宁具有大量酚羟基基团，易于被氧化，从而具有保护MXene不易被氧化的潜力，进而使MXene基导电水凝胶具有稳定的导电性能。
一种有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，步骤如下：
（1）称取亲水性聚合物单体于烧杯中，加入超纯水使其溶解，再加入引发剂，磁力搅拌15分钟，得到稳定的分散液；
（2）称取MXene于烧杯中，加入超纯水，超声处理，加入单宁，搅拌4 h，得到均匀的分散液；
（3） 将步骤（1）和步骤（2）中的溶液混合均匀，在一定温度下反应，即得导电水凝胶。
步骤（1）中所述的亲水性聚合物单体可为丙烯酸，丙烯酰胺或丙烯酸-丙烯酰胺混合单体。各个单体的质量分数为0~30%，总体聚合物单体的质量分数为30%。引发剂为过硫酸钾，浓度为总聚合物单体的0.3~0.5%，其中，最优聚合物单体配比为：丙烯酸与丙烯酰胺均为15%。
步骤（2）中所述的MXene为单层MXene，浓度范围为0.5~2%，超声处理时间为30~60min。单宁的浓度范围为2~3%。
步骤（3）所述的反应温度范围为55~60 oC，反应时间为3~5 h。其中，最佳反应温度为55 oC，最佳反应时间为4 h。
相比于目前已有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在凝胶体系中引入单宁，有效提高了MXene基水凝胶导电性能的稳定性。
（2）本发明制备所得导电性水凝胶富含大量氢键，使其具有自修复性，增加了其实用价值。
（3）本发明制备条件要求较低，制备过程简单易操作，且制备周期较短，有利于大规模生产
以下结合由附图所示实施例的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
附图说明
图1 是MXene基导电水凝胶SEM图片及EDS谱图；
图2是 MXene基导电水凝胶抗氧化能力图；
图3是 MXene基导电水凝胶自修复性能图。
图中，1是初始水凝胶；2是自修复后水凝胶。
具体实施方式
实施例1
（1）称取1.5 g丙烯酸和3 g丙烯酰胺于烧杯中，加入5.125 g超纯水使其溶解，再加入18 mg过硫酸钾，磁力搅拌15分钟，得到稳定的分散液。
（2）称取75 mg MXene于烧杯中，加入5 g超纯水，超声30 min，加入0.3 g单宁，搅拌1 h，得到均匀的分散液
（3）将步骤（1）和步骤（2）中的溶液混合均匀，55 oC下反应4 h，即得导电水凝胶。
实施例2
（1）称取2.25 g丙烯酸和2.25 g丙烯酰胺于烧杯中，加入4.975 g超纯水使其溶解，再加入18 mg过硫酸铵，磁力搅拌15分钟，得到稳定的分散液。
（2）称取75 mg MXene于烧杯中，加入5 g超纯水，超声30 min，加入0.45 g单宁，搅拌1 h，得到均匀的分散液
（3）将步骤（1）和（步骤2）中的溶液混合均匀，55 oC下反应4 h，即得具有抗氧化性导电水凝胶。
实施例3
（1）称取2.25 g丙烯酸和2.25 g丙烯酰胺于烧杯中，加入5.05 g超纯水使其溶解，再 加入18 mg过硫酸铵，磁力搅拌15分钟，得到稳定的分散液。
（2）称取150 mg MXene于烧杯中，加入5 g超纯水，超声30 min，加入0.3 g单宁，搅拌1 h，得到均匀的分散液
（3）将步骤（1）和步骤（2）中的溶液混合均匀，55 oC下反应4 h，即得具有自修复性导电水凝胶。
Claims (4)
1.有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，其特征是包括下述步骤：
（1）称取亲水性聚合物单体于烧杯中，加入超纯水使其溶解，再加入引发剂，磁力搅拌15分钟，得到稳定的分散液；
（2）称取MXene于烧杯中，加入超纯水，超声处理，加入单宁，搅拌4 h，得到均匀的分散液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中的溶液混合均匀，在55~60 oC，反应时间为3~5 h，即得导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的亲水聚合物单体为丙烯酸、丙烯酰胺或丙烯酸-丙烯酰胺混合单体，仅引入引发剂过硫酸钾使其聚合，且过硫酸钾的质量分数为总聚合物单体的0.3~0.5%。
3.根据权利要求1所述的有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中加入浓度为2~3%的单宁，以赋予导电水凝胶总抗氧化能力为1.08 ± 0.2。
4.根据权利要求1所述的有修复性和抗氧化性MXene基导电水凝胶的制备方法，其特征在于，MXene和单宁的共同加入，使水凝胶分子内部富含大量氢键，导电水凝胶具有良好的自修复性能。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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