CN116077551A - 一种超临界流体co2萃取番泻叶有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界流体CO2萃取番泻叶中药用有效成分的方法，解决番泻苷类易分解的高效率提取方法。首先将番泻叶原材料进行粉碎，将番泻叶粉末投入萃取釜中，以超临界CO2为萃取溶剂，输入萃取溶剂及夹带剂，在温度、压力及流速一定的条件下连续萃取后，将含有溶解萃取物的高压流体降压低于临界压力以下，进入分离釜中分离出提取的有效成分。本发明提取方法简便、高速、专属性强，提取过程符合环保要求。

Description

一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法
技术领域
本发明属于中药材提取技术领域，具体地，涉及一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法。
背景技术
番泻叶为豆科植物狭叶番泻CassiaangustifoliaVahl或尖叶番泻CassiaacutufoliaDolile的干燥小叶。性寒、味甘、苦，归大肠经，具有导滞泻热、利水通便之功效。主要用于便秘腹痛、水肿胀满、热结积滞等症的治疗，临床主要用于消化***炎症、胆结石，便秘，尤其是顽固性及老年性便秘；有报道国外用于腹部及肠道各种影象检查前或肠道手术前清洁的使用，是国内外公认有效的致泻药之一。现代临床上常用于抑菌、止血、泻下、肌肉松弛与解痉等作用。
番泻叶中含有蒽醌、黄酮、多糖、挥发油等多生物活性成分。研究表明，番泻叶中蒽醌类及其衍生物为其主要泻下的药效成分：如番泻苷A、B、C、D、G，芦荟大黄素、芦荟大黄素双蒽醌苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷等；番泻叶多糖类成分具有抑菌、抗病毒等多种药理活性。番泻叶中蒽醌类番泻苷是泻下的主要成分，为结合性蒽醌，但这类成分对热和酶不稳定，加热过程中或长时间煎煮易分解成游离蒽醌，泻下效果较差。番泻叶药材的开发应用有番泻叶茶，番泻叶类口服制剂，番泻叶现收载于2020年版《中国药典》一部，现标准中以番泻苷A、B为定量指标，药典中【用法用量】项下注明后下或开水泡服。但以番泻叶为处方成分组成的制剂很少以番泻苷A、B为定量指标，如通便灵胶囊标准定量指标多是大黄素、大黄酸。因为这类提取分离主是加热水煮、水煮醇沉等。但这些提取方法的提取利用率较低，提取周期长，且造成番泻苷类的分解，疗效下降，间接的造成对生药资源的浪费，不利于对中药材的开发应用。
发明内容
本发明为了解决番泻叶中有效成分的高效率提取的问题，主要以番泻苷A、B为定量指标，提供了一种超临界流体萃取番泻叶的方法，克服了现有提取技术的不足，且该提取方法具有简单、萃取温度低、速度快、萃取率高、所得有效成分含量高等优点，同时提取过程符合环保要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，通过萃取***进行，所述萃取***包括萃取釜与一级或多级分离釜，依次相互串联，提取方法包括以下步骤：
(1)将番泻叶药材进行粉碎，投入萃取釜中，向萃取釜中连续输入超临界CO2流体、夹带剂和添加剂，进入萃取釜的超临界CO2流体流速为0.2～1L/min，萃取釜的温度为30～75℃，压力为10～55Mpa；萃取时间为1～6小时，得到萃取液；
(2)将萃取釜流出的高压流体降压到超临界流体的临界压力下，从萃取釜流出的带有番泻叶萃取物的高压流体，进入下级的分离釜进行分离，分离出萃取物留在分离釜中；当分离釜中为多级时，超临界流体依次流经多级分离釜进行分离，然后收集多级分离釜内的萃取物。
进一步地，所述添加剂为硅氧烷聚氧乙烯醚类化合物，例如3-丙基-(甲基五聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基六聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基七聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基八聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基九聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷或3-丙基-(甲基十聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷等。
硅氧烷聚氧乙烯醚类化合物中的硅氧烷基的极性较低，与夹带剂有较好的亲和性；同时硅氧烷聚氧乙烯醚类化合物中的聚氧乙烯醚基团能够增加夹带剂的溶剂化能力，促进番泻叶中的中高极性组分的溶解，因此，将硅氧烷聚氧乙烯醚类化合物作为萃取的添加剂，具有辅助萃取作用，提高番泻叶的萃取效率。
进一步地，所述的夹带剂包括但不限于：水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙二醇、氨水、石油醚中的一种或一种以上的混合剂。
进一步地，所述的夹带剂是碱性溶剂，其中优选Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH等碱金属或碱土金属盐的碱性溶剂。
进一步地，所述的番泻叶药材为豆科植物狭叶番泻CassiaangustifoliaVahl或尖叶番泻CassiaacutufoliaDolile的干燥小叶。
进一步地，所述的番泻叶药材进行粉碎后，粒度为50-100目。
进一步地，第二步中分离釜的温度为20～80℃，压力4～20Mpa；从分离釜中分离出的超临界流体可经过压缩后输入萃取釜中循环使用或直接提出。
进一步地，所述的提取有效成分包括蒽醌类及其衍生物、黄酮类化合物、多糖及挥发油等，以番泻苷A、B为定量指标。
本发明的有益效果：
本发明所采用的提取方法工艺操作简便，省时，效率高，环保，得到的番泻苷A、B含量达到90％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将200g粒度为50目的番泻叶粉体投入超临界萃取装置的5L萃取釜中，用超临界CO2流体进行萃取，CO2的流量为0.5L/min，萃取同时泵入50mL碱性乙醇为夹带剂，并加入10g的3-丙基-(甲基五聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，萃取压力为15Mpa，温度为70℃，萃取时间为5小时；将含有萃取物的高压流体降压到低于临界压力以下，进入分离釜中，分离釜压力为10Mpa，温度为60℃分离出取提物，超临界CO2流体循环提取或排放。
实施例2
将200g粒度为80目的番泻叶粉体投入超临界萃取装置的5L萃取釜中，用超临界CO2流体进行萃取，CO2的流量为0.8L/min，萃取同时泵入50mL的0.5％碳酸氢钠溶液为夹带剂，并加入10g的3-丙基-(甲基六聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷，萃取压力为35Mpa，温度为60℃，萃取时间为4小时；将含有萃取物的高压流体降压到低于临界压力以下，进入分离釜中，分离釜压力为12Mpa，温度为70℃分离出取提物，超临界CO2流体循环提取或排放。
实施例3
将200g粒度为100目的番泻叶粉体投入超临界萃取装置的5L萃取釜中，用超临界CO2流体进行萃取，CO2的流量为1L/min，萃取同时泵入50mL碱性甲醇溶液为夹带剂，并加入10g的3-丙基-(甲基七聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷萃取压力为45Mpa，温度为75℃，萃取时间为3小时；将含有萃取物的高压流体降压到低于临界压力以下，进入分离釜中，分离釜压力为8Mpa，温度为80℃分离出取提物，超临界CO2流体循环提取或排放。
测定实施例1-3中提取物中番泻苷A和番泻苷B的含量，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
番泻苷A含量/％ 46.2 45.5 46.4
番泻苷B含量/％ 45.8 46.3 45.0
由上表数据可知，本发明得到的番泻苷A、B含量达到90％以上。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，通过萃取***进行，所述萃取***包括萃取釜与一级或多级分离釜，依次相互串联，其特征在于，提取方法包括以下步骤：
(1)将番泻叶药材进行粉碎，投入萃取釜中，向萃取釜中连续输入超临界CO2流体、夹带剂和添加剂，进入萃取釜的超临界CO2流体流速为0.2～1L/min，萃取釜的温度为30～75℃，压力为10～55Mpa；萃取时间为1～6小时，得到萃取液；
(2)将萃取釜流出的高压流体降压到超临界流体的临界压力下，从萃取釜流出的带有番泻叶萃取物的高压流体，进入下级的分离釜进行分离，分离出萃取物留在分离釜中；当分离釜中为多级时，超临界流体依次流经多级分离釜进行分离，然后收集多级分离釜内的萃取物。
2.根据权利要求1所述的一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，其特征在于，所述添加剂为硅氧烷聚氧乙烯醚类化合物，例如3-丙基-(甲基五聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基六聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基七聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基八聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷、3-丙基-(甲基九聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷或3-丙基-(甲基十聚氧乙烯)-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷等。
3.根据权利要求1所述的一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，其特征在于，所述的夹带剂包括但不限于：水、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙二醇、氨水、石油醚中的一种或一种以上的混合剂。
4.根据权利要求1所述的一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，其特征在于，所述的夹带剂是碱性溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，其特征在于，所述的番泻叶药材为豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的干燥小叶。
6.根据权利要求1所述的一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，其特征在于，第一步中所述的番泻叶药材进行粉碎后，粒度为50-100目。
7.根据权利要求1所述的一种超临界流体CO2萃取番泻叶有效成分的方法，其特征在于，第二步中分离釜的温度为20～80℃，压力4～20Mpa；从分离釜中分离出的超临界流体可经过压缩后输入萃取釜中循环使用或直接提出。
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