CN102443072A - 从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，它包括将黄芪根的饮片用热水煎煮提取，滤液冷却、浓缩，加入无水(95％)乙醇沉淀、抽滤、反复洗涤、减压干燥等提纯步骤，将多糖沉淀出来，而皂苷类物质则留在乙醇液中，经大孔树脂处理或正丁醇萃取，得总皂苷粗提物。本发明可同时将多糖和皂苷类物质一并提出，较之醇提法能节约资源，降低生产成本，克服产品单一和能源消耗高等弊端。提取工艺兼顾性强、工艺简单、能源消耗低、节约资源、缩短生产周期、生产过程中不对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，涉及一种中草药有效成分的分离方法，特别是一种从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法。
背景技术
黄芪(Radix Astragalus)是豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，是重要的益气中药，主要产于山西、甘肃、黑龙江、吉林、辽宁、河北、内蒙等地，其味甘，性微温，具有益气补虚之功效，可生用，亦可炙用。黄芪多糖和黄芪皂苷是黄芪药用的两个主要有效成分，具有增强免疫***，抵御疾病、增强体质，抗氧化延缓衰老，改善心功能状态，抗病毒，抗癌等功能，其药效显著，历史悠久，应用广泛，是多种中草药的有效成分之一。据报道，黄芪对心血管***，中枢神经***有较强的作用，医学上用黄芪注射液治疗失眠，疗效显著。此外，黄芪还有明显的降压作用。也有研究表明，用黄芪治疗病毒性心肌炎，其效果明显优于一般治疗。目前对黄芪中药材的开发多集中在对黄芪药材中黄芪多糖或皂苷的单一成分提取上，造成了中药资源的浪费，若能充分开发利用黄芪有效成分，将黄芪多糖和皂苷同时提取，并将其制成各种制剂指导临床，体现黄芪原药材的作用和疗效，必将取得更大的社会和经济效益。而目前并未有将黄芪多糖和皂苷同时提取后并将其制成制剂的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，本方法在传统提取方法上进行了改进，可以避免中药资源的浪费，缩短生产周期。
本发明包括以下步骤：
1)将黄芪根部切成2～3mm饮片，浸泡，依次加入不同比例的水，黄芪饮片∶水＝1∶6～12，煎煮回流，煎煮时间为1.0～2.0h，煎煮次数为2～4次，冷却得提取液；浸泡及加入多倍量的水溶液有利于黄芪多糖的溶出，煎煮回流有利于皂苷类成分的溶出。
2)过滤提取液，浓缩；浓缩比：黄芪饮片∶浓缩液＝1∶1～1.5(g/ml)。充分考虑多糖品质及节省乙醇用量，确定上述浓缩比。
3)搅拌下将乙醇加入浓缩后的提取液中，使多糖沉淀，抽滤、洗涤沉淀，
减压干燥，得黄芪粗多糖；浓缩提取液与乙醇的体积比为1∶2～5，优选1∶4。反复醇沉、减压干燥，可获得较高品质的多糖粉末。
4)浓缩醇沉上清液，回收乙醇，得粗黄芪皂苷；粗皂苷中含有部分寡糖、还原糖及其它少量黄芪组分，可通过大孔树脂等技术处理，回收后可制成药、保健品及蔗糖。
本发明采用水提醇沉法的复合型提取工艺路线，是传统方法(单独提取多糖或皂苷)的延续和改进，使黄芪多糖和皂苷尽可能的从药材中提取出来，克服产品单一和能源消耗高等弊端。提取工艺兼顾性强、工艺简单、能源消耗低、节约资源、缩短生产周期、生产过程中不对环境造成污染。
具体实施方式
实施例1：
取黄芪饮片300g，置回流提取罐中，加蒸馏水煎煮4次，第一次用12倍量水(浸泡0.5h)煎煮2小时，第2次用8倍量水煎煮1.5小时，第3次用6倍量水煎煮1小时，第4次用6倍量水煎煮1小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至每ml相当于原药材1g，用乙醇沉淀，使含醇量达70％，4℃冷藏过夜，过滤，分别取沉淀I和滤液I两部分，备用，沉淀I用乙醇反复洗涤，30～40℃减压真空干燥，得黄芪多糖提取物；滤液I回收乙醇并浓缩至每ml相当于原药材10g，用水饱和的正丁醇按体积比2∶1连续萃取3次，收集萃取液，减压回收正丁醇，浓缩液于70～80℃真空干燥，得皂苷提取物。结果列于表1中。
实施例2：
取黄芪饮片500g，置回流提取罐中，加蒸馏水煎煮3次，第一次用10倍量水(浸泡1h)煎煮2小时，第2次用8倍量水煎煮1.5小时，第3次用8倍量水煎煮1小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至每ml相当于原药材1g，用乙醇沉淀，使含醇量达75％，4℃冷藏过夜，过滤，分别取沉淀I和滤液I两部分，备用，沉淀I用乙醇反复洗涤，30～40℃减压真空干燥，得黄芪多糖提取物；滤液I回收乙醇并浓缩至每ml相当于原药材10g，用水饱和的正丁醇按体积比3∶1、2∶1、1∶1、1∶1连续萃取4次，收集萃取液，减压回收正丁醇，浓缩液于70～80℃真空干燥，得皂苷提取物。结果列于表1中。
实施例3：
取黄芪饮片1000g，置回流提取罐中，加蒸馏水煎煮3次，第一次用10倍量水(浸泡2h)煎煮2小时，第2次用8倍量水煎煮2小时，第3次用6倍量水煎煮1小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至每ml相当于原药材1g，用乙醇沉淀，使含醇量达80％，4℃冷藏过夜，过滤，分别取沉淀I和滤液I两部分，备用，沉淀I用乙醇反复洗涤，30～40℃减压真空干燥，得黄芪多糖提取物；滤液I回收乙醇并浓缩至每ml相当于原药材10g，用水饱和的正丁醇按体积比2∶1连续萃取4次，收集萃取液，减压回收正丁醇，浓缩液于70～80℃真空干燥，得皂苷提取物。结果列于表1中。
表13次提取多糖和皂苷的结果
Claims (6)
1.一种从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，其特征在于它包括下述步骤：
1)将黄芪根部切成2～3mm饮片，浸泡，依次加入不同比例的水，黄芪饮片∶水＝1∶6～12，煎煮回流，煎煮时间为1.0～2.0h，煎煮次数为2～4次，冷却得提取液；
2)过滤提取液，浓缩；
3)搅拌下将乙醇加入浓缩后的提取液中，使多糖沉淀，抽滤、洗涤沉淀，减压干燥，得黄芪粗多糖；
4)浓缩醇沉上清液，回收乙醇，得粗黄芪皂苷；后用大孔树脂纯化或正丁醇萃取得皂苷提取物。
2.按照权利要求1所述的从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，其特征在于步骤1)中将黄芪饮片浸泡，依次加入12，8，6倍量水，按照2.0，1.5，1.0h煎煮回流3次。
3.按照权利要求1所述的从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，其特征在于所述的黄芪饮片与过滤提取液的浓缩比为1∶1～1.5(g/ml)。
4.按照权利要求1所述的从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，其特征在于所述的浓缩提取液冷却至室温后再醇沉。
5.按照权利要求1所述的从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，其特征在于所述的浓缩提取液与乙醇的体积比为1∶2～5。
6.按照权利要求1所述的从黄芪中同时提取多糖和皂苷的方法，其特征在于所述的提取浓缩液醇沉静置时间为12～48h。
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