CN116065208A - 一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法 - Google Patents

一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，属于金属基材表面涂覆层制备技术领域。采用电沉积液组分为硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L，TiN 1～7g/L，GO 0.05～0.25g/L(辅助添加)。制备具体工艺为：电压为3V，电流密度1.5～3A·cm‑2，占空比35～80％，超声功率150～240W，超声频率为45KHZ和80KHZ交替作用10～20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。形成的沉积层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度较基体提高8.5～10.8倍，自腐蚀电流密度较基体下降2～3个数量级，具有高硬度和优异的耐蚀性。

Description

一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法
技术领域
本发明属于金属基材表面涂覆层制备技术领域，本发明涉及一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。具体涉及一种适配AZ91D镁合金的电沉积液及电沉积工艺。
背景技术
镁合金密度低、比强度高，同时具有高的尺寸稳定性、良好的抗冲击性和电磁屏蔽能力，另外其易于回收的特点又被作为环保型材料受到广泛关注，目前应用较广是AZ91D铸造镁合金，但是耐蚀性差严重制约了其大规模应用。
镁合金表面的常用电沉积层成分为铜、铝、镍。铜基沉积层由于高电导率和导热率，经常被用于电子设备中，但铜基沉积层抗拉强度低、耐磨性差、腐蚀速率高，并且为保证膜基结合力，镀液中含有剧毒氰化物；铝和镁同为轻质金属，沉积铝可以极大缩小沉积层与基体的电位差，减少电偶腐蚀，但沉积铝需要无水环境，对设备要求较高，工艺复杂。
随着纳米科学技术的发展，纳米复合电沉积技术受到广泛关注，其工艺简单、操作方便，通过在沉积液中加入纳米颗粒，在电场作用下即可实现基质金属和纳米颗粒共沉积，所制备的纳米镍基金属陶瓷复合层具有优异的耐磨性、耐蚀性和抗高温氧化性能被广泛应用。目前制备的常用方法是直流电沉积并辅助机械搅拌，但并不能很好的解决纳米粒子在镀液中团聚问题，导致制备的沉积层硬度和耐蚀性并不理想。此外，广泛使用的传统瓦特镀镍液(包括改良)，并不适配于镁合金，尽管在镁合金表面制备预镀层，但依然难以形成光亮且性能优异的镍镀层，如将课题组前期公开的适配合金钢的改良瓦特镀镍溶液(申请号CN202110383810)应用于镁合金电沉积，所得镍镀层出现大量起皮现象。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，包括一种适配AZ91D镁合金的电沉积液和变频功率超声脉冲电沉积的方法，在超声波发生器中通过调整超声频率和超声功率减少纳米粒子在复合电沉积过程中的团聚，形成的沉积层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度(600～750HV)较基体提高8.5～10.8倍，自腐蚀电流密度较基体下降2～3个数量级，具有高硬度和优异的耐蚀性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，阴极采用化学预沉积后的镁合金试样，阳极采用纯度大于99％的镍板，二者分别连接脉冲电源的负极和正极，浸没于预先配置好的电镀液中置于超声波发生器内进行电沉积，超声波发生器以变频方式工作。
针对上述制备方法本发明提供一种适配镁合金的电沉积液，其具体组成为：硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L，TiN 1～7g/L，GO 0.05～0.25g/L(辅助添加)，0.1g/L十二烷基硫酸钠。
在所述的适配镁合金的电沉积液中，硫酸镍提供镍离子；柠檬酸铵作为络合剂，络合镀液中游离的镍离子，控制沉积速率，提高镀液稳定性；氟化氢铵作为缓蚀剂和加速剂，起到促进反应进行同时保证镁合金在镀液中不被腐蚀；TiN作为增强相能够和Ni2+共沉积，进一步提高镀层性能；GO作为辅助添加物，可以促进金属粒子与纳米粒子向阴极移动速率，进一步改善镀层形貌，提高耐蚀性；十二烷基硫酸钠作为表面活性剂可以促进纳米粒子和GO在水中的润湿性，更好的与溶液混合。所提供的镀液组分配比可以获得良好沉积速率的同时保证镁合金在施镀过程中不被腐蚀，所以能够获得结合良好、高硬度、高耐蚀性镀层。
本发明进一步提供上述沉积液下的电沉积工艺，包括以下步骤：
(a)前处理：对镁合金依次进行磨光、除油、酸洗、表调、活化处理。
(b)化学预沉积：对前处理后的镁合金试样进行双层化学镀镍磷。
(c)按主盐配方配制电沉积液，将硫酸镍加入柠檬酸铵中，随后依次将氟化氢铵、糖精钠、氨水加入其中，共同组成基础电沉积液，然后将TiN和GO与十二烷基硫酸钠用去离子水混合并进行超声波分散，最后与基础电沉积液混合，同时施加机械搅拌和超声波对电沉积液充分分散1h。
(d)将阳极镍板和阴极镁合金试样浸没于电沉积液中并置于超声波发生器内，脉冲电源的正负极分别连接阳极和阴极，超声波发生器以变频方式工作。
进一步的，上述工艺具体步骤如下所示：
(1)机械打磨，对镁合金进行打磨抛光，打磨后进行乙醇超声清洗和去离子水清洗。
(2)碱洗除油，利用碱溶液的皂化作用去除镁合金表面的油污，碱液组成为氢氧化钠30～50g/L、磷酸钠30～35g/L、碳酸钠10～12g/L，60～70℃碱洗15～20min后用去离子水清洗。
优选地，氢氧化钠35g/L，磷酸钠30g/L，碳酸钠11g/L，温度65℃，时间20min。
(3)无铬酸洗，利用主要含有质量分数85％，浓度为580～620cm3/L的磷酸的酸溶液酸洗35～45s，去除镁合金表面的氧化物，酸洗后用去离子水清洗。
优选地，磷酸浓度600cm3/L，酸洗时间40s。
(4)表调，采用焦磷酸盐体系在65～70℃下对镁合金进行表调2～2.5min，去除酸洗时的氧化物并对镁合金的β相进行轻微刻蚀整平表面，使基体充分显露，表调溶液包括焦磷酸钾150～170g/L、碳酸钠18～22g/L、氟化钾8～12g/L，表调后用去离子水清洗。
优选地，焦磷酸钾160g/L、碳酸钠20g/L、氟化钾11g/L，表调温度70℃，时间2.5min。
(5)活化，利用磷酸170～190ml/L和氟化氢铵90～100g/L混合溶液室温下活化2～2.5min，去除氧化物并生成氟化镁保护膜层，活化后用去离子水清洗。
优选地，磷酸为180ml/L，氟化氢铵95g/L，活化时间2.5min。
(6)内层化学镀镍磷镀液包括硫酸镍20～25g/L、次亚磷酸钠20～25g/L、柠檬酸钠18～22g/L、氟化氢铵10～12g/L、碳酸钠18～22g/L。施镀工艺为：施镀温度为70～75℃，调节PH为9.00～9.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为210r/min。
优选地，硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠25g/L、柠檬酸钠20g/L、氟化氢铵10g/L、碳酸钠20g/L；施镀温度为75℃，PH为9.25，施镀时间50min。
(7)外层化学镀镍磷，镀液包括硫酸镍20～25g/L、次亚磷酸钠20～25g/L、柠檬酸4～6g/L、氟化氢铵18～22g/L。施镀工艺为：施镀温度为80～85℃，调节PH为6.00～6.25，施镀时间45～55min，磁力搅拌速率为210r/min。
优选地，硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠20g/L、柠檬酸5g/L、氟化氢铵20g/L；施镀温度为80℃，PH为6.25，施镀时间50min。
(8)按主盐配方配制基础电沉积液，其组分为：硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L。
优选地，所述硫酸镍120g/L，柠檬酸铵10g/L，氟化氢铵40g/L，氨水40ml/L。
(9)用适量去离子水将TiN(含量为1～7g/L)、GO(含量为0.05～0.25g/L)和0.1g/L十二烷基硫酸钠混合，同时施加机械搅拌和超声波对混合液充分分散，将分散后的溶液加入基础电镀液中继续分散1h。
优选地，所述TiN含量为1g/L，GO含量为0.1g/L。
(10)将阳极镍板和阴极镁合金试样浸没于电镀液中并置于超声波发生器内，脉冲电源的正负极分别连接阳极和阴极。
优选地，阴阳极面积比为2:3，极间距25mm。
(11)电沉积Ni-TiN，工艺为：电压为3V，电流密度1.5～3A·cm-2，占空比35～80％，超声功率150～240W，超声频率为45KHZ和80KHZ交替作用10～20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
优选地，电流密度2A·cm-2，占空比80％，超声功率210W，超声频率45KHZ和80KHZ交替作用时间10s和20s。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)采用本发明的纳米镍基复合层制备方法，超声波频率可控，可以更好的分散纳米粒子，有利于其均匀随金属原子沉积，起到弥散强化和异质形核的作用，此外，高的超声频率的强震荡作用，可以破碎和打断较大晶粒的生长趋势并引起界面能的改变，促使晶粒向不同方向生长，提高形核率，其强机械剪切作用在破碎晶粒的同时也会不断冲刷晶粒尖端，使生长的晶粒平滑。
(2)镀液中不含有破坏镀层的Cl-，可以保证镁合金在镀液中平稳沉积镀层。
(3)镀液中TiN可以和Ni2+共沉积，一方面TiN可以成为异质形核位点，为Ni2+提供大量的形核中心，起到细晶强化的作用；另一方面，TiN粒子夹杂在镀层中弥散分布，可以阻碍位错移动，提高镀层硬度。
(4)镀液中GO是石墨烯的一种衍生物，其超薄、二维蜂窝状点阵结构使其具有极大的比表面积、高的机械强度、优异的润滑性，GO由于呈电负性，可以吸附带正电的Ni2+和TiN纳米粒子，提高沉积效率，作为第二相粒子弥散分布在材料表面可以作为异质形核位点一定程度上提高形核率，减少缺陷有效细化晶粒，提高镀层的硬度，此外，GO呈片层状分布于镀层可以延长腐蚀路径，提高耐蚀性。
本发明提供一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，通过该方法制备形成的沉积层均匀致密、外观光亮、未见起皮和脱落，硬度(600～750HV)较基体提高8.5～10.8倍，自腐蚀电流密度较基体下降2～3个数量级，说明镀层具有高硬度和优异的耐蚀性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是实施例沉积层放大800倍的表面金相组织形貌图。(a)实施例1(b)实施例2(c)实施例3(d)实施例4(e)实施例5。
图2是实施例沉积层放大800倍的截面金相组织形貌图。(a)实施例1(b)实施例2(c)实施例3(d)实施例4(e)实施例5(f)截面厚度值。
图3是实施例1-5沉积层的显微硬度图。
图4是实施例1-5沉积层的极化曲线图。
图5是对比例宏观形貌图。(a)对比例1(b)对比例2(c)对比例3(d)对比例4。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的试验方法均为常规方法，所用试验材料等均可从商业途径获得。
该实施方式的一种或多种实施例中，具体制备过程如下：
(1)基体进行整平处理，对基体材料的表面进行机械整平，达到降低其表面粗糙度的目的，包括磨平，抛光等。对AZ91D镁合金进行磨光，磨光过程分别采用360目、600目、800目、1000目、1200目、1500目及2000目水磨砂纸对基体表面进行机械打磨。在打磨过程中，从材料学角度出发，应该从相互垂直的两个方向对基体材料表面进行打磨并尽量保证在两个方向的打磨次数一致，同时要保证磨痕的细小、均匀，以便既保证镀层与基体的结合力，又不影响镀层的平整度。
(2)基底进行表面处理，去除可能存在的灰尘、油脂、氧化物并生成保护性氟化镁薄膜，首先，在80KHZ、180W的超声波中进行10min的乙醇清洗，并使用去离子水冲洗；再将基底置于60～70℃除油碱液中15～20min清洗表面可能存在的油脂，除油碱液组成为氢氧化钠30～50g/L、磷酸钠30～35g/L、碳酸钠10～12g/L、水为余量，碱洗后使用去离子水冲洗；然后对基底在室温下进行酸洗35～45s，去除镁合金表面的氧化物，酸洗液主要组成为质量分数85％的磷酸580～620cm3/L，酸洗后使用去离子水冲洗；之后在65～70℃下对镁合金进行表调2～2.5min，去除酸洗后吸附在基体表面的酸洗腐蚀产物，并对镁合金的β相进行轻微刻蚀，起到平整表面的作用，表调溶液包括焦磷酸钾150～170g/L、碳酸钠18～22g/L、氟化钾8～12g/L、水为余量，表调后使用去离子水冲洗；最后在室温下对镁合金进行活化2～2.5min，进一步将氧化物溶解露出活泼的金属界面，并生成氟化镁保护薄膜，活化溶液包括磷酸170～190ml/L、氟化氢铵90～100g/L、水为余量，活化后使用去离子水冲洗。
(3)对基材进行表面处理后，立即将其置于恒温水浴锅内进行内层化学镀镍磷。内层化学镀镍磷镀液组分为硫酸镍20～25g/L、次亚磷酸钠20～25g/L、柠檬酸钠18～22g/L、氟化氢铵10～12g/L、碳酸钠18～22g/L。化学镀过程中，温度为70～75℃，碱性溶液调节PH为9.00～9.25，施镀时间50min，磁力搅拌速率为210r/min。
(4)内层化学镀镍磷后，用去离子水清洗表面，将其置于恒温水浴锅内进行外层化学镀镍磷。外层化学镀镍磷镀液组分为硫酸镍20～25g/L、次亚磷酸钠20～25g/L、柠檬酸4～6g/L、氟化氢铵18～22g/L。化学镀过程中，温度为80～85℃，碱性溶液调节PH为6.00～6.25，施镀时间50min，磁力搅拌速率为210r/min。
(5)外层化学镀镍磷结束后，由于镀液为酸性环境，需将镀层迅速拿出水浴锅，停止搅拌，使用去离子水清洗并热风吹干备用。
(6)按主盐配方配制基础电沉积液，其组分为：硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L。用适量去离子水将TiN(含量1～7g/L)、GO(含量0.05～0.25g/L)和0.1g/L十二烷基硫酸钠混合，同时施加机械搅拌和超声波对混合液充分分散，将分散后的溶液加入基础电镀液中继续分散1h。
(7)将阳极镍板和阴极镁合金试样浸没于电镀液中并置于超声波发生器内，脉冲电源的正负极分别连接阳极和阴极。电沉积工艺为：电压3V，电流密度1.5～3A·cm-2，占空比35～80％，超声功率150～240W，超声频率为45KHz和80KHz交替作用10～20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。其具体工艺流程：
(1)基体用砂纸打磨、抛光，并于乙醇溶液中超声清洗2min和去离子水清洗2min。
(2)碱洗除油，配置含有35g/L氢氧化钠、30g/L磷酸钠、10g/L碳酸钠的碱洗溶液，碱洗温度65℃，碱洗时间15min。
(3)无铬酸洗，配置主要含有600cm3/L的磷酸(质量分数85％)酸洗液，酸洗后使用去离子水冲洗1min。
(4)表调，配置含有焦磷酸钾160g/L、碳酸钠20g/L、氟化钾11g/L的表调溶液，在70℃下对镁合金进行表调2.5min，表调后使用去离子水冲洗1min。
(5)活化，配置含有磷酸180ml/L、氟化氢铵95g/L活化溶液，在室温下对镁合金进行活化2.5min，活化后使用去离子水冲洗1min。
(6)内层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍20g/L、亚次磷酸钠25g/L、柠檬酸钠20g/L、氟化氢铵10g/L、碳酸钠20g/L的内层化学镀镍磷镀液，PH为9.25，将配置好的镀液放入75℃的恒温水浴锅内，施镀50min，磁力搅拌速率为210r/min。
(7)外层化学镀镍磷，配置含有硫酸镍20g/L、亚次磷酸钠20g/L、柠檬酸5g/L、氟化氢铵20g/L的外层化学镀镍磷镀液，PH为6.25，将配置好的镀液放入80℃的恒温水浴锅内，施镀50min，磁力搅拌速率为210r/min。
(8)按主盐配方配制基础电沉积液，其组分为：硫酸镍120g/L，柠檬酸铵10g/L，氟化氢铵40g/L，糖精钠3g/L，氨水40ml/L。用适量去离子水将TiN(含量7g/L)和0.1g/L十二烷基硫酸钠混合，同时施加机械搅拌和超声波对混合液充分分散，将分散后的溶液加入基础电镀液中继续分散1h。
(9)将阳极镍板和阴极镁合金试样浸没于电镀液中并置于超声波发生器内，脉冲电源的正负极分别连接阳极和阴极。电沉积工艺为：电压3V，电流密度1.5A·cm-2，占空比80％，超声功率240W，超声频率为45KHz和80KHz交替作用20s和20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
图1(a)为本实施例制备的纳米镍基金属陶瓷复合层金相表面形貌，镀层均匀致密；从图2(a)金相截面形貌来看，未见明显开裂，镀层与基体结合紧密，镀层厚度为36.4354μm；硬度测试结果如图3所示，复合层显微硬度为668.48HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高9.63倍；电化学耐蚀性测试如图4所示，沉积层自腐蚀电位为-0.253V，较基底(-1.32V)正移1067mV，自腐蚀电流密度为8.175×10-6A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明沉积层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
实施例2
一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。其具体工艺流程较实施例1差别在于：
电镀液中TiN含量1g/L。电沉积工艺为：电压3V，电流密度2A·cm-2，占空比80％，超声功率210W，超声频率为45KHz和80KHz交替作用10s和20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
图1(b)为本实施例制备的纳米镍基金属陶瓷复合层金相表面形貌，镀层均匀致密；从图2(b)金相截面形貌来看，未见明显开裂，镀层与基体结合紧密，镀层厚度为38.7766μm；硬度测试结果如图3所示，复合层显微硬度为732.9HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高10.56倍；电化学耐蚀性测试如图4所示，沉积层自腐蚀电位为-0.303V，较基底(-1.32V)正移1017mV，自腐蚀电流密度为1.848×10-6A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明沉积层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
实施例3
一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。其具体工艺流程较实施例1差别在于：
电镀液中TiN含量7g/L。电沉积工艺为：电压3V，电流密度3A·cm-2，占空比50％，超声功率210W，超声频率为45KHz和80KHz交替作用10s和10s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
图1(c)为本实施例制备的纳米镍基金属陶瓷复合层金相表面形貌，镀层均匀致密；从图2(c)金相截面形貌来看，未见明显开裂，镀层与基体结合紧密，镀层厚度为35.1896μm；硬度测试结果如图3所示，复合层显微硬度为664.18HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高9.57倍；电化学耐蚀性测试如图4所示，沉积层自腐蚀电位为-0.325V，较基底(-1.32V)正移995mV，自腐蚀电流密度为6.320×10-6A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明沉积层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
实施例4
一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。其具体工艺流程较实施例1差别在于：
电镀液中TiN含量1g/L、GO含量0.05g/L。电沉积工艺为：电压3V，电流密度2A·cm-2，占空比80％，超声功率210W，超声频率为45KHz和80KHz交替作用10s和20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
图1(d)为本实施例制备的纳米镍基金属陶瓷复合层金相表面形貌，镀层均匀致密；从图2(d)金相截面形貌来看，未见明显开裂，镀层与基体结合紧密，镀层厚度为38.8742μm；硬度测试结果如图3所示，复合层显微硬度为734.68HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高10.59倍；电化学耐蚀性测试如图4所示，沉积层自腐蚀电位为-0.287V，较基底(-1.32V)正移1033mV，自腐蚀电流密度为1.832×10-6A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明沉积层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
实施例5
一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。其具体工艺流程较实施例1差别在于：
电镀液中TiN含量1g/L，GO含量0.1g/L。电沉积工艺为：电压3V，电流密度2A·cm-2，占空比80％，超声功率210W，超声频率为45KHz和80KHz交替作用10s和20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
图1(e)为本实施例制备的纳米镍基金属陶瓷复合层金相表面形貌，镀层均匀致密；从图2(e)金相截面形貌来看，未见明显开裂，镀层与基体结合紧密，镀层厚度为41.6958μm；硬度测试结果如图3所示，复合层显微硬度为744.9HV，较基体显微硬度(69.382HV)提高10.74倍；电化学耐蚀性测试如图4所示，沉积层自腐蚀电位为-0.249V，较基底(-1.32V)正移1071mV，自腐蚀电流密度为7.517×10-7A·cm-2较基底(1.669×10-4A·cm-2)显著下降，说明沉积层在硬度提高的同时耐蚀性也显著提高。
采用对比例与本申请的技术方案进行效果研究比较：
对比例效果评价见表1。
表1镁合金电沉积层对比效果评价
Figure BDA0004073652050000091
Figure BDA0004073652050000101
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，其特征是，阴极采用化学预沉积后的镁合金试样，阳极采用纯度大于99％的镍板，二者分别连接脉冲电源的负极和正极，浸没于预先配置好的电镀液中置于超声波发生器内进行电沉积，超声波发生器以变频方式工作。
2.如权利要求1所述的一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，其特征是，制备方法具体步骤如下所示：
(a)前处理：对镁合金依次进行磨光、除油、酸洗、表调、活化处理；
(b)化学预沉积：对前处理后的镁合金试样进行双层化学镀镍磷；
(c)按主盐配方配制电沉积液，其组分为：硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L，TiN 1～7g/L，GO 0.05～0.25g/L，0.1g/L十二烷基硫酸钠；将硫酸镍加入柠檬酸铵中，随后依次将氟化氢铵、糖精钠、氨水加入其中，共同组成基础电沉积液，然后将TiN和GO与十二烷基硫酸钠用去离子水混合并进行超声波分散，最后与基础电沉积液混合，同时施加机械搅拌和超声波对电沉积液充分分散1h；
(d)将阳极镍板和阴极镁合金试样浸没于电沉积液中并置于超声波发生器内，脉冲电源的正负极分别连接阳极和阴极，超声波发生器以变频方式工作。
3.如权利要求1所述的一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，其特征是，电沉积工艺为：电压3V，电流密度1.5～3A·cm-2，占空比35～80％，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。
4.如权利要求3所述的一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述超声波发生器的超声功率为150～240W，超声频率为45KHZ和80KHZ交替作用10～20s。
5.如权利要求4所述的一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，其特征是，阴阳极面积之比大约为2:3，两极间距为25mm。
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