CN116064021B - 一种纳米微乳液型渗吸排油剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂及其制备方法与应用。该渗吸排油剂为纳米微乳液或纳米微乳液的稀释液，纳米微乳液由50‑60%的油相组分和40‑50%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；纳米微乳液外相为水相、内相为油相；Gemini表面活性剂为含有聚氧乙烯基的吉米奇季铵盐、超支化吉米奇季铵盐、不对称吉米奇季铵盐。该渗吸排油剂的液滴直径5‑20nm，与油水两相的界面张力低至9.9×10‑4mN/m以下，具有高效渗吸能力。

Description

一种纳米微乳液型渗吸排油剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于化学采油提高原油采收率技术领域，特别涉及一种纳米微乳液型渗吸排油剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，中高渗油气资源在新增勘探储量中所占比例越来越少，低渗油气资源所占比例不断增大。据统计，截至2017年，在新增探明油气储量中低渗储量所占例高达73.7%。同时，随着现有储量开采程度的不断加大，以往较难开发的低渗透油藏油气资源在石油天然气开发中的重要程度不断加大。预计截至2035年致密油产量将占世界原油总产量的45%以上，因此实现低渗透油藏的高效开发变得愈发重要。低渗透油藏通常具有“三低两高”特征，即原始地层压力低、孔隙度低、渗透率低、毛管压力高、有效应力高，一般需要进行油藏改造才能具有有效产能。同时，低渗透油藏普遍微裂缝发育，储层呈现基质-裂缝双重流动特性，在注水开发中表现出无水采油期短、见水后含水上升快、见水后基质中仍存有大量原油、采收率低等问题，因此低渗透油藏的有效开发一直是一大难题。
渗吸采油是低渗透油藏开发中的一种重要方式，在油藏开发中起着十分重要的作用，特别是低渗透油藏中压裂造缝未波及区域，储层致密、启动压力高、难以建立有效的驱替***，产油主要依靠储层基质-天然裂缝之间的油水渗吸交换。因此，渗吸采油技术的研究对于低渗透油藏提高采收率有重要的指导意义。
2018年，李爱芬等人通过建立自发渗吸体积与渗吸时间数学模型，利用模型分析研究渗吸效果与压裂液的界面张力之间的关系，并通过室内实验验证了界面张力对于渗吸效果有较大影响。对于压裂液的渗吸作用，界面张力并非越低越好，而存在某一个最优值，此时渗吸效果最优。
2021年，王飞等人针对压裂后采用焖井投产的生产方式，提出了一套考虑多重因素的焖井压降模型，通过研究发现，焖井压降早期由于裂缝的窜流以及滤失的影响，裂缝一直处于闭合的状态；中期为渗吸阶段，压裂液的滤失和储层渗吸逐渐平衡；晚期压力波到达控制边界，压裂液的滤失与渗吸速度逐步下降直到零。石军太等人通过室内实验研究致密气藏压裂后焖井时间即优化压裂生产制度，结合电镜扫描等室内实验手段开展渗吸室内实验，实验结果表明渗吸速度和渗吸最终采收率与岩心亲水性呈正相关。压裂作业所用的压裂液浓度越低，基质渗吸的效果越好。
目前对于渗吸采油的研究多是关于实验方法、渗吸机理等方面的研究，缺少安全环保兼顾高效渗吸能力的渗吸排油剂的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高效渗吸能力的渗吸排油剂。
为了实现上述目的，本发明提供了如下三方面的技术方案。
第一方面，本发明提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，其中，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液或纳米微乳液的稀释液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由50%-60%的油相组分和40%-50%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini 表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
所述纳米微乳液滴外相为水相，内相为油相；壳核结构的分布使微乳液在储层中具有较低的吸附率和吸附损失，能够提高自发渗吸的作用距离和波及范围；
其中，所述Gemini 表面活性剂为阳离子型 Gemini 表面活性剂及其衍生物中的一种或两种以上的组合，所述Gemini 表面活性剂为含有聚氧乙烯基的吉米奇季铵盐、超支化吉米奇季铵盐、不对称吉米奇季铵盐。
该纳米微乳液型渗吸排油剂的液滴直径为5-20nm，与油水两相的界面张力可低至9.9×10-4mN/m以下，0.2wt.％纳米微乳液型渗吸排油剂的洗油率和渗吸采收率均超过50wt.%。
利用本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂进行排油时，特殊的Gemini 表面活性剂首先润湿岩石，使剥离下的油膜收缩成油滴，接着特殊的Gemini表面活性剂在油/水界面上的吸附导致界面张力降低，从而有利于将油滴增溶、乳化到水中而被清洗干净；特殊的Gemini 表面活性剂与聚氧乙烯型非离子表面活性剂协同作用，表面活性剂间助静电引力增大，有利于胶束的形成，cmc值减少，从而活性增强，进一步降低纳米微乳液与油水两相界面张力，改变储层润湿性，洗油能力进一步增强；兼具聚合物和传统表面活性剂特性，极低浓度下使用就可改变油水流度比，扩大波及体积和空间，提高洗油效率；阳离子季铵盐型表面活性剂、醇、醇醚协助降低纳米微乳液与油水两相界面张力、改善储层润湿性、稳定油水界面、稳定黏土；在特殊的Gemini表面活性剂与聚氧乙烯型非离子表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇、醇醚的协同作用下实现低渗透油藏渗析排油。
根据第一方面的优选实施方式，其中，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相和42.5%水相组成。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述纳米微乳液质量为100%计，所述纳米微乳液中，Gemini 表面活性剂的含量为10wt.%-15wt.%，阳离子季铵盐型表面活性剂的含量为12wt.%-20wt.%，醇的含量为5wt.%-8wt.%，水的含量为4wt.%-10wt.%，油相物质的含量为18wt.%-25wt.%，氧乙烯型非离子表面活性剂的含量为18wt.%-25wt.%，醇醚的含量为13wt.%-20wt.%，
进一步地，所述纳米微乳液质量为100%计，所述纳米微乳液中，Gemini 表面活性剂的含量为12wt.%，阳离子季铵盐型表面活性剂的含量为18wt.%，醇的含量为6.5wt.%，水的含量为6.0wt.%，油相物质的含量为19.5wt.%，氧乙烯型非离子表面活性剂的含量为18.5wt.%，醇醚的含量为19.5wt.%。
根据第一方面的优选实施方式，其中，Gemini 表面活性剂为超支化吉米奇无泡表面活性剂31766；超支化吉米奇无泡表面活性剂31766是非离子表面活性剂经改性而成的新型表面活性剂，兼有非离子和阳离子双重性能，具有较高的Zeta电位，对原油有很强的吸附和剥离作用，同时又有很好的分散性能，能够将吸附在岩石表面的油膜剥离并分散成较小的油膜。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述阳离子季铵盐型表面活性剂包括洁尔灭（即苯扎氯铵）、新洁尔灭（即苯扎溴铵）、度米芬（即十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵）中的一种或两种以上的组合。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述醇为碳数不超过5的小分子醇；进一步地，所述醇包括甲醇、丙醇、乙二醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丁醇和戊醇中的一种或两种以上的组合。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述水为蒸馏水、去离子水和自来水中的一种。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述油相物质包括油田原油、用轻质油稀释过的原油直链饱和脂肪烃中的一种或两种以上的组合；进一步地，所述油相物质选用正己烷。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述氧乙烯型非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，例如AEO20。
根据第一方面的优选实施方式，其中，所述醇醚包括乙二醇的低碳醇醚和丙二醇的低碳醇醚中的一种或两种以上的组合，其中，低碳指5个碳以下。
根据第一方面的优选实施方式，其中，以纳米微乳液的稀释液的总质量为100%计，纳米微乳液的有效浓度为0.05wt. %-0.7wt. %。
第二方面，本发明提供了第一方面提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的制备方法，其中，该方法包括：
将油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚混匀得到油相组分；
将Gemini 表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水混匀得到水相组分；
将油相组分和水相组分混匀形成均相的纳米微乳液，进而制备得到纳米微乳液型渗吸排油剂。
根据第二方面的优选实施方式，其中，该方法包括：将制备得到的纳米微乳液进行稀释得到纳米微乳液的有效浓度为0.05wt.％-0.7 wt. %（以纳米微乳液型渗吸排油剂总质量为100%计）的纳米微乳液型渗吸排油剂。
第三方面，本发明提供了第一方面提供的纳米微乳液型渗吸排油剂在低渗透、特低渗致密储层提高原油采收率中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果：
1、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂粒径小，液滴大小约为5-20nm，且粒径分布窄，不易团聚，稳定性好，可渗透到低渗透储层的微小孔隙，进入纳米级的细喉和微喉，并能沟通通道，提高原油的流动性，具有优异的渗吸排油效果。
2、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂接触角越小，润湿反转能力越强，剥离岩石表面原油能力越强，可有效提高渗吸排油效果，提高原油采收率。
3、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂通过特殊的Gemini 表面活性剂与聚氧乙烯型非离子表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇、醇醚的协同作用，使得纳米微乳液与油水两相界面张力可降至9.9×10-4mN/m以下，0.2wt.%的纳米微乳液型渗吸排油剂的洗油率和渗吸采收率均超过50wt.%以上。
4、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂属于中相微乳液，与油水两相的界面张力均可降至9.9×10-4mN/m以下，界面张力越小，原油变形能力越强，原油越容易通过细喉和微喉，提高原油的流动性，具有优异的渗吸排油效果。
5、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂对固相表面吸附量少，能达到液体波及的所有区域；和常规纳米微乳液相比，可有效降低岩石的吸附，维持低界面张力，渗吸作用距离较远，渗吸排油效果好。
6、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂制备方法，相对于Shah法（即先配制油、表面活性剂和异丙醇的乳化体系，随后加入水得到微乳液），可以明显地降低油水的界面张力。
7、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂制备方法制备工艺简单，且制备过程对环境友好，不会造成环境污染。
8、本发明提供的纳米微乳液型渗吸排油剂原料易得，且来源广泛，使得本发明产品的生产成本和使用成本都极为低廉。
综上所述，本发明的技术方案具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。已做出了努力以确保关于数字（例如量、温度等）的准确性，但是应当考虑到一些误差和偏差。
本发明技术方案中，除非另外指明，否则份数均为wt.%，温度均以℃表示或处于环境温度下，并且压力为大气压或接近大气压。存在反应条件（例如组分浓度、所需的溶剂、溶剂混合物、温度、压力和其它反应范围）以及可用于优化通过所述方法得到的产物纯度和收率的条件的多种变型形式和组合。将只需要合理的常规实验来优化此类方法条件。
此外，下列实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下列实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、14.5wt.%的乙二醇丁醚加入到25wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将14.5wt.%的洁尔灭（即苯扎氯铵）、10wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到10wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
实施例2
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、14.5wt.%的乙二醇甲醚加入到25wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将14.5wt.%的新洁尔灭（即苯扎溴铵）、10wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到10wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
实施例3
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、14.5wt.%的丙二醇丁醚加入到25wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将14.5wt.%的度米芬（即十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵、10wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到10wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
实施例4
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将22.5wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、15.5wt.%的丙二醇甲醚加入到19.5wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将18wt.%的洁尔灭（即苯扎氯铵）、12wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和6.5wt.%的乙二醇加入到6wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
实施例5
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将20wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、18wt.%的丙二醇丁醚加入到19.5wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将15wt.%的度米芬（即十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵、10wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到9.5wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
实施例6
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将25wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、17.5wt.%的丙二醇丁醚加入到15wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将20wt.%的洁尔灭（即苯扎氯铵）、13.5wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和5wt.%的乙二醇加入到4.0wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
对比例1
本对比例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由50%的油相组分和50%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、12wt.%的丙二醇丁醚加入到20wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将20wt.%的洁尔灭（即苯扎氯铵）和8wt.%的乙二醇加入到22wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述50wt.%的油相组分和50wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
对比例2
本对比例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、14.5wt.%的丙二醇丁醚加入到25wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将12wt.%的洁尔灭（即苯扎氯铵）和8wt.%的乙二醇加入到22.5wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
对比例3
本对比例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将25wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、19.5wt.%的丙二醇丁醚加入到13wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将15wt.%的洁尔灭（即苯扎氯铵）和5wt.%的乙二醇加入到22.5wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
对比例4
本对比例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、14.5wt.%的丙二醇丁醚加入到25wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将15wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到19.5wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
该纳米微乳液型渗吸排油剂种，纳米微乳液的有效浓度为100%，外观均相透明，长期稳定。
对比例5
本对比例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质和醇醚，水相组分包括Gemini 表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将23.5wt.%的丙二醇丁醚加入到34wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将14.5wt.%的度米芬（即十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵）、10wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到10wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
对比例6
本对比例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质和氧乙烯型非离子表面活性剂，水相组分包括Gemini 表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将25wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20加入到32.5wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将14.5wt.%的度米芬（即十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵）、10wt.%的超支化吉米奇无泡表面活性剂31766和8wt.%的乙二醇加入到10wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
对比例7
本实施例提供了一种纳米微乳液型渗吸排油剂，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由57.5%的油相组分和42.5%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
该纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
该纳米微乳液型渗吸排油剂通过下述方式制备得到：
（1）油相组分的制备
将18wt.%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO20、14.5wt.%的丙二醇丁醚加入到25wt.%的正己烷中，搅拌均匀形成油相组分；
（2）水相组分的制备
将14.5wt.%的度米芬（即十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵）、10wt.%的GEMINI 表面活性剂(十八胺)和8wt.%的乙二醇加入到10wt.%的清水中，搅拌溶解均匀形成水相组分；
（3）纳米微乳液的制备
将上述57.5wt.%的油相组分和42.5wt.%的水相组分混合后进行搅拌至混合均匀，形成均相的纳米微乳液，即所述纳米微乳液型渗吸排油剂。
实验例1
本实验例用以验证各实施例、各对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的性能，分别按照以下方法验证各实施例、各对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的耐温稳定性、抗盐稳定性（100000 ppm）、平均粒径、界面张力、润湿性和吸附率。
①耐温稳定性、抗盐稳定性（100000 ppm）测试：将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.3%后放入样品池中，测定纳米微乳液有效浓度为0.3%的纳米微乳液型渗吸排油剂的TSI值。
② 粒径测量：将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%后放入样品池中，利用Zeta粒径分析仪测定纳米微乳液有效浓度为0.3%的纳米微乳液型渗吸排油剂的粒径。
③ 油水界面张力测试：将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%后和原油一起注入玻璃毛细管中，然后放入界面张力仪的样品池中，保持转速6000 r/min、时间间隔1 min，采用TX-500旋转滴界面张力仪测定纳测定纳米微乳液有效浓度为0.3%的纳米微乳液型渗吸排油剂与油水两相之间的界面张力值。
④固液接触角测定：将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.3%，将石英片在硅油中老化七天，将老化的石英片浸泡在纳米微乳液有效浓度为0.3%的纳米微乳液型渗吸排油剂静置3天进行改性，测定改性后石英片的接触角；具体利用静滴法将去离子水滴加到石英片上，根据三点法测量气-水-固三相接触角，测量三次取平均值。
⑤ 渗吸提高采收率实验
将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.3%。将自制岩心烘干并放置于干燥皿中冷却至室温，称量岩心质量并记录为m1，将岩心放置于驱替用中间容器中进行抽真空操作，抽完真空后进行加压至15 MPa，连接盛满煤油的中间容器，利用压力差进行饱和煤油操作，使煤油充分进入岩石孔隙，放置于烘箱中保持60℃老化1周时间，取出岩心后将岩心表面煤油擦拭干净，记录饱和老化后岩心质量m2。将饱和老化后的岩心表面擦拭干净，装入渗吸瓶中，加入纳米微乳液有效浓度为0.3%的纳米微乳液型渗吸排油剂，直至没过岩心到达渗吸瓶细管刻度线，密封静置并记录出油量V随时间变化。
⑥ 与酸液配伍性测试
常温常压下，将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.3%后与20%盐酸或者12%盐酸+3%氢氟酸按照质量比1:1混合，静置2h，观察混合液状态。
⑦ NMR测定纳米微乳液型渗吸排油剂的孔隙动用程度
将各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.3%。将岩心饱和煤油后放于渗吸瓶中，在纳米微乳液有效浓度为0.3%的纳米微乳液型渗吸排油剂0.1 mL/min恒定流速、2 MPa围压条件下进行渗吸实验。对渗吸前（0 h）、渗吸中（30 h、72 h）、渗吸后（100 h）的岩心分别进行核磁共振观察，共振频率为12.8MHz，采油率是通过核磁谱面积变化确定的，面积减少幅度对应于被驱替出来的油的量。
各实施例、对比例提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的TSI值、粒径、油水界面张力、固液接触角、防膨率、渗吸采收率和与酸配伍性指标如表1所示。
表1
Figure SMS_1
表1中，O 指无分层、沉淀、絮凝等不配伍现象，X指出现分层
实验证明， Gemini表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂和氧乙烯型非离子表面活性剂等协同作用可使纳米微乳液与地层原油间油水界面张力降低至9.9×10-4mN/m，达到超低界面张力，渗吸采收率最高提高至45%以上，防膨率提高至90%以上，与酸配伍性良好。
实验例2
本实验例用以验证实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的性能，分别按照以下方法验证实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的耐温稳定性、抗盐稳定性（100000ppm）、平均粒径、界面张力、润湿性和吸附率。
①耐温稳定性、抗盐稳定性（100000 ppm）测试：将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%后放入样品池中，测定不同浓度下纳米微乳液型渗吸排油剂的TSI值。
② 粒径测量：将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%后放入样品池中，利用Zeta粒径分析仪测定不同浓度下纳米微乳液型渗吸排油剂的粒径。
③ 油水界面张力测试：将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%后和原油一起注入玻璃毛细管中，然后放入界面张力仪的样品池中，保持转速6000 r/min、时间间隔1 min，采用TX-500旋转滴界面张力仪测定纳测定不同浓度下纳米微乳液型渗吸排油剂与油水两相之间的界面张力值。
④固液接触角测定：将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%，将石英片在硅油中老化七天，将老化的石英片浸泡在不同浓度纳米微乳液型渗吸排油剂静置3天进行改性，测定改性后石英片的接触角；具体利用静滴法将去离子水滴加到石英片上，根据三点法测量气-水-固三相接触角，测量三次取平均值。
⑤ 渗吸提高采收率实验
将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%。将自制岩心烘干并放置于干燥皿中冷却至室温，称量岩心质量并记录为m1，将岩心放置于驱替用中间容器中进行抽真空操作，抽完真空后进行加压至15 MPa，连接盛满煤油的中间容器，利用压力差进行饱和煤油操作，使煤油充分进入岩石孔隙，放置于烘箱中保持60℃老化1周时间，取出岩心后将岩心表面煤油擦拭干净，记录饱和老化后岩心质量m2。将饱和老化后的岩心表面擦拭干净，装入渗吸瓶中，加入不同浓度纳米微乳液型渗吸排油剂，直至没过岩心到达渗吸瓶细管刻度线，密封静置并记录出油量V随时间变化。
⑥ 与酸液配伍性测试
常温常压下，将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%后与20%盐酸或者12%盐酸+3%氢氟酸按照质量比1:1混合，静置2h，观察混合液状态。
⑦ NMR测定纳米微乳液型渗吸排油剂的孔隙动用程度
将实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂用清水稀释至纳米微乳液有效浓度为0.07%、0.2%、0.4%、0.6%、0.7%。将岩心饱和煤油后放于渗吸瓶中，在不同浓度纳米微乳液型渗吸排油剂0.1 mL/min恒定流速、2 MPa围压条件下进行渗吸实验。对渗吸前（0 h）、渗吸中（30 h、72 h）、渗吸后（100 h）的岩心分别进行核磁共振观察，共振频率为12.8 MHz，采油率是通过核磁谱面积变化确定的，面积减少幅度对应于被驱替出来的油的量。
实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂在不同浓度下的TSI值、粒径、油水界面张力、固液接触角、防膨率、渗吸采收率和与酸配伍性指标如表2所示。
表2
Figure SMS_2
表2中，O 指无分层、沉淀、絮凝等不配伍现象
提供的有效浓度为0.2%的实施例3提供的微乳液渗吸排油剂能够更好的自发渗吸进入纳米级孔喉置换剩余油，自发渗吸采收率最高为57.5%。
实验例3
本实验例分别开展清水、0.2wt.%OP-10表面活性剂、0.2wt.%实施例2提供的纳米微乳液型渗吸排油剂、0.2wt.%实施例3提供的纳米微乳液型渗吸排油剂、0.2wt.%实施例4提供的纳米微乳液型渗吸排油剂的孔隙动用程度实验，得到的数据如表3所示。
表3
Figure SMS_3
实施例2、实施例3和实施例4提供的微乳液渗吸排油剂对小孔的动用程度较大，能够自发渗吸进入纳米级孔喉置换剩余油，提高自发渗吸采收率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (11)

1. 一种纳米微乳液型渗吸排油剂，其中，该纳米微乳液型渗吸排油剂为纳米微乳液或纳米微乳液的稀释液，以纳米微乳液质量为100%计，纳米微乳液由50-60%的油相组分和40-50%水相组分组成，油相组分包括油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚，水相组分包括Gemini 表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水；
所述纳米微乳液外相为水相，内相为油相；
其中，所述Gemini 表面活性剂为阳离子型 Gemini 表面活性剂及其衍生物中的一种或两种以上的组合，所述Gemini 表面活性剂为含有聚氧乙烯基的吉米奇季铵盐、超支化吉米奇季铵盐、不对称吉米奇季铵盐；
其中，所述阳离子季铵盐型表面活性剂包括洁尔灭、新洁尔灭、度米芬中的一种或两种以上的组合；
其中，所述醇为碳数不超过5的小分子醇；
其中，所述氧乙烯型非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
其中，所述醇醚包括乙二醇的低碳醇醚和丙二醇的低碳醇醚中的一种或两种以上的组合，其中，低碳指5个碳以下。
2. 根据权利要求1所述的渗吸排油剂，其中，以所述纳米微乳液质量为100%计，所述纳米微乳液中，Gemini 表面活性剂的含量为10wt.%-15wt.%，阳离子季铵盐型表面活性剂的含量为12wt.%-20wt.%，醇的含量为5wt.%-8wt.%，水的含量为4wt.%-10wt.%，油相物质的含量为18wt.%-25wt.%，氧乙烯型非离子表面活性剂的含量为18wt.%-25wt.%，醇醚的含量为13wt.%-20wt.%。
3.根据权利要求1所述的渗吸排油剂，其中，所述醇包括甲醇、丙醇、乙二醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丁醇和戊醇中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的渗吸排油剂，其中，所述氧乙烯型非离子表面活性剂为AEO20。
5. 根据权利要求1所述的渗吸排油剂，其中，Gemini 表面活性剂为超支化吉米奇无泡表面活性剂31766。
6.根据权利要求1所述的渗吸排油剂，其中，所述水为蒸馏水、去离子水和自来水中的一种。
7.根据权利要求1所述的渗吸排油剂，其中，所述油相物质包括油田原油、用轻质油稀释过的原油直链饱和脂肪烃中的一种或两种以上的组合。
8. 根据权利要求1-7任一项所述的渗吸排油剂，其中，以纳米微乳液的稀释液的总质量为100%计，纳米微乳液的有效浓度为0.05wt. %-0.7wt. %。
9.权利要求1-8任一项所述的渗吸排油剂的制备方法，其中，该方法包括：
将油相物质、氧乙烯型非离子表面活性剂和醇醚混匀得到油相组分；
将Gemini 表面活性剂、阳离子季铵盐型表面活性剂、醇和水混匀得到水相组分；
将油相组分和水相组分混匀形成均相的纳米微乳液，进而制备得到纳米微乳液型渗吸排油剂。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，其中，该方法包括：将制备得到的纳米微乳液进行稀释得到纳米微乳液的有效浓度为0.05wt.％-0.7 wt. %的纳米微乳液型渗吸排油剂。
11.权利要求1-8任一项所述的渗吸排油剂在低渗透、特低渗致密储层纳米级孔喉渗吸排油提高原油采收率中的应用。
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