CN116043325A - 一种薄膜沉积装置及薄膜沉积方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种薄膜沉积装置及薄膜沉积方法，该薄膜沉积装置包括沉积腔室和位于沉积腔室内相对设置的靶材托架、基片台，靶材托架用于承载沉积目标薄膜所需的靶材，基片台用于承载待沉积目标薄膜的基片，在靶材和基片之间施加预设电压后，使通入沉积腔室内的氩气被电离为等离子体，从而轰击靶材托架上的靶材，使靶材沉积到基片上形成目标薄膜；同时，在沉积腔室的侧壁上设置有电子枪，且电子枪的枪口指向基片台表面，并与基片台表面倾斜相对，用于在目标薄膜覆盖基片后，向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜中晶向取向趋于一致，制备得到高质量的单晶薄膜。

Description

一种薄膜沉积装置及薄膜沉积方法

技术领域

本申请涉及半导体技术领域，尤其涉及一种薄膜沉积装置及薄膜沉积方法。

背景技术

20世纪80年代，扫描隧道显微镜和原子力显微镜的相继发明，使人们能够在0.1至100纳米尺度（厚度或长度）的水平上对物质和材料进行研究处理，纳米技术因此逐步兴起，并广泛应用于新能源、电子计算机等多个领域。

纳米尺度的薄膜材料不仅可以极大程度上减少耗材的使用，降低成本，而且能够有效缩小材料的应用体积，降低器件尺寸，提升集成密度。1988年，法国科学家Albert Fert和德国科学家Peter Grünberg利用分子束外延技术制备多层金属膜结构并发现巨磁阻效应（2007年诺贝尔物理学奖），大幅提升了硬盘读头的灵敏度。但是，由于分子束外延技术生长速率慢，对真空度要求高等因素限制，难以进行大规模薄膜生产。后来，IBM公司的StuartParkin教授利用磁控溅射沉积技术成功地将巨磁阻效应推广到工业应用，使硬盘的存储密度提高了约1000倍。

受益于纳米薄膜制备加工技术，信息存储和计算机芯片领域快速发展并壮大起来，成为了当今世界科技创新的潮头。但是，现阶段由于半导体制程技术的物理极限，摩尔定律已经接近达到瓶颈。除了持续研究新的材料体系和探索精细准确的加工工艺以外，制备高质量的薄膜材料也能够在一定程度上推动信息器件领域的发展。

目前，工业实际生产过程中大多应用磁控溅射等物理气相沉积（PVD）技术进行薄膜制备。磁控溅射技术具有沉积均匀区面积大、沉积速度快、基片衬底温升低、薄膜厚度均匀、重复性高、致密性好等优点。

然而，现有的磁控溅射薄膜沉积方法却很难制备出高质量的单晶薄膜，单晶薄膜是指薄膜内部晶向取向一致，没有其他晶向取向的薄膜。

发明内容

为解决上述技术问题，本申请实施例提供了一种薄膜沉积装置及薄膜沉积方法，以制备出高质量的单晶薄膜。

为实现上述目的，本申请实施例提供了如下技术方案：

一种薄膜沉积装置，包括：

沉积腔室，所述沉积腔室设置有功能气体入口，用于通入功能气体，所述功能气体包括氩气；

靶材托架，设置于所述沉积腔室内，用于承载沉积目标薄膜所需的靶材；

基片台，设置于所述沉积腔室内，并与所述靶材托架相对设置，用于承载待沉积目标薄膜的基片，以在所述靶材和所述基片之间施加预设电压后，所述氩气被电离为等离子体，从而轰击所述靶材托架上的靶材，使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜；

电子枪，设置于所述沉积腔室的侧壁上，所述电子枪的枪口指向所述基片台表面，并与所述基片台表面倾斜相对，所述电子枪用于在所述目标薄膜覆盖所述基片后，向所述基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除所述目标薄膜中预设晶向的晶粒，使所述目标薄膜为单晶薄膜。

可选的，所述薄膜沉积装置还包括：

挡板，设置于所述沉积腔室内，当所述挡板关闭时，所述挡板遮挡所述基片台上的基片，当所述挡板打开时，所述挡板裸露所述基片台上的基片。

可选的，所述薄膜沉积装置还包括：

过渡腔室，所述过渡腔室与所述沉积腔室相连通，以通过所述过渡腔室将所述基片放置在所述沉积腔室内的基片台上。

一种薄膜沉积方法，应用于上述任一项所述的薄膜沉积装置，所述薄膜沉积方法包括：

将沉积目标薄膜所需的靶材放置在所述沉积腔室的靶材托架上，并将待沉积目标薄膜的基片放置在所述沉积腔室的基片台上；

对所述沉积腔室抽真空，使所述沉积腔室内的真空度达到预设真空度；

将所述基片加热至第一预设温度；

通过所述沉积腔室的功能气体入口向所述沉积腔室内充入功能气体，使所述沉积腔室内达到预设气压，所述功能气体包括氩气；

在所述靶材和所述基片之间施加预设电压，使所述氩气被电离为等离子体，以轰击所述靶材托架上的靶材，使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜，并在所述目标薄膜覆盖所述基片后，打开所述电子枪的电源，利用所述电子枪向所述基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除所述目标薄膜中预设晶向的晶粒，使所述目标薄膜为单晶薄膜；

关闭所述电子枪的电源，停止在所述靶材和所述基片之间施加电压，停止通入所述功能气体，并遮挡所述基片，完成所述目标薄膜的沉积。

可选的，所述电子枪的枪口指向为第一方向，所述基片台表面为第一表面，所述第一方向与所述第一表面之间的夹角的取值范围为10°-45°，包括端点值。

可选的，所述电子枪的枪口指向为第一方向，所述基片台表面为第一表面，在所述第一方向上，所述电子枪的枪口与所述第一表面之间的距离小于等于10cm。

可选的，所述电子枪的电压的取值范围为3kV-30kV，包括端点值；

所述电子枪的频率的取值范围为1Hz-10Hz，包括端点值；

所述电子枪发射的电子束的脉冲长度的取值范围为50ns-100ns，包括端点值。

可选的，所述第一预设温度不高于400℃。

可选的，在完成所述目标薄膜的沉积后，所述薄膜沉积方法还包括：

将所述基片保持在所述第一预设温度一段时间；

或者，将所述基片加热至第二预设温度，并保持在所述第二预设温度一段时间，所述第二预设温度大于所述第一预设温度。

可选的，所述薄膜沉积装置还包括挡板，在使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜之前，所述薄膜沉积方法还包括：

关闭所述挡板，以利用所述挡板遮挡所述基片台上的基片，并在所述靶材和所述基片之间施加预设电压，使所述氩气被电离为等离子体，以轰击所述靶材托架上的靶材，进行预溅射一段时间；

后续打开所述挡板后，裸露所述基片台上的基片，继续在所述靶材和所述基片之间施加预设电压，使所述氩气被电离为等离子体，以轰击所述靶材托架上的靶材，使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜。

与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：

本申请实施例所提供的薄膜沉积装置，包括沉积腔室和位于沉积腔室内相对设置的靶材托架、基片台，靶材托架用于承载沉积目标薄膜所需的靶材，基片台用于承载待沉积目标薄膜的基片，在靶材和基片之间施加预设电压后，使通入沉积腔室内的氩气被电离为等离子体，以轰击靶材托架上的靶材，使靶材沉积到基片上形成目标薄膜，即利用磁控溅射薄膜沉积工艺在基片上沉积目标薄膜；同时，在沉积腔室的侧壁上设置有电子枪，且电子枪的枪口指向基片台表面，并与基片台表面倾斜相对，用于在目标薄膜覆盖基片后，向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜中几乎只存在一种晶向的晶粒，即目标薄膜中晶向取向趋于一致，从而制备得到高质量的单晶薄膜。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种薄膜沉积装置的结构示意图；

图2为本申请实施例提供的一种薄膜沉积方法的流程示意图；

图3为未采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S2的X射线衍射2theta扫描图谱；

图4为采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S1的X射线衍射2theta扫描图谱；

图5为未采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S2的X射线衍射phi扫描图谱；

图6为采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S1的X射线衍射phi扫描图谱。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是本申请还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似推广，因此本申请不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，本申请结合示意图进行详细描述，在详述本申请实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本申请保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

正如背景技术部分所述，现有的磁控溅射薄膜沉积方法很难制备出高质量的单晶薄膜。

发明人研究发现，利用现有的磁控溅射薄膜沉积方法制备单晶薄膜时，例如，制备两元或者多元的单晶薄膜时，具体例如，制备两元或者多元的金属单晶薄膜时，由于在中低温（400℃及400℃以下）条件下制备的薄膜内部容易存在不同晶向取向的晶粒，导致薄膜生长的结晶度差，因此，很难生长出高质量的单晶薄膜；而在高温（500℃及500℃以上）条件下，虽然薄膜内部晶向取向较为一致，使薄膜生长的结晶度有所提高，但金属薄膜和氧化物基片之间的浸润性会降低，导致薄膜的表面粗糙度大，厚度不均匀，因此，也很难生长出高质量的单晶薄膜。

为了改善这种情况，可以先在低温条件下生长薄膜，然后，对生长出来的薄膜进行原位热处理工艺，从而同时提升薄膜材料的结晶度和均匀性。但是，原位热处理工艺中的退火温度、升降温速率、保温时间、腔体真空等因素都会对薄膜成分和结构造成影响。

因此，如何利用磁控溅射薄膜沉积方法制备出高质量的单晶薄膜是一个亟需解决的问题，这不仅对工业领域的大规模薄膜生长制备具有重要意义，而且，由于高质量单晶薄膜材料的各种性质最接近块体材料的本征性质，因此，这对于在实验室层面深入研究薄膜材料的磁、电、声、热等方面输运性质也具有重要意义。

基于上述研究的基础上，本申请实施例提供了一种薄膜沉积装置及薄膜沉积方法，以制备出高质量的单晶薄膜。

本申请实施例所提供的薄膜沉积装置包括沉积腔室和位于沉积腔室内相对设置的靶材托架、基片台，靶材托架用于承载沉积目标薄膜所需的靶材，基片台用于承载待沉积目标薄膜的基片，在靶材和基片之间施加预设电压后，使通入沉积腔室内的氩气被电离为等离子体，以轰击靶材托架上的靶材，使靶材沉积到基片上形成目标薄膜，即利用磁控溅射薄膜沉积工艺在基片上沉积目标薄膜；同时，在沉积腔室的侧壁上设置有电子枪，且电子枪的枪口指向基片台表面，并与基片台表面倾斜相对，用于在目标薄膜覆盖基片后，向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜中几乎只存在一种晶向的晶粒，即目标薄膜中晶向取向趋于一致，从而制备得到高质量的单晶薄膜。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1示出了本申请实施例所提供的一种薄膜沉积装置的结构示意图，如图1所示，该薄膜沉积装置包括：

沉积腔室1，沉积腔室1设置有功能气体入口（图1中未画出），用于通入功能气体，功能气体包括氩气；

靶材托架2，设置于沉积腔室1内，用于承载沉积目标薄膜所需的靶材21；

基片台3，设置于沉积腔室1内，并与靶材托架2相对设置，用于承载待沉积目标薄膜的基片，以在靶材21和基片之间施加预设电压后，氩气被电离为等离子体，从而轰击靶材托架2上的靶材21，使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜；

电子枪4，设置于沉积腔室1的侧壁上，电子枪4的枪口指向基片台3表面，并与基片台3表面倾斜相对，电子枪4用于在目标薄膜覆盖基片后，向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜为单晶薄膜。

本申请实施例所提供的薄膜沉积装置为磁控溅射薄膜沉积装置，其中，承载基片的基片台3作为磁控溅射***的阳极，承载沉积目标薄膜所需靶材21的靶材托架2作为磁控溅射***的阴极。

在实际应用中，基片台3通常包括加热装置，以对放置在基片台3上的基片进行加热，使基片在一定的温度条件下沉积薄膜。

具体工作时，首先，将沉积目标薄膜所需的靶材21放置在沉积腔室1的靶材托架2上，并将待沉积目标薄膜的基片放置在沉积腔室1的基片台3上。

其次，对沉积腔室1抽真空，使沉积腔室1内的真空度达到预设真空度。

然后，利用基片台3中的加热装置将基片加热至第一预设温度。

之后，通过沉积腔室1的功能气体入口向沉积腔室1内充入功能气体（包括氩气），使沉积腔室1内达到预设气压。

接下来，在靶材21和基片之间施加预设电压，使氩气被电离为等离子体，以轰击靶材托架2上的靶材21，使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜。具体的，打开磁控溅射***的直流电源，在磁控溅射***的阴阳两极之间施加电压，即在靶材21和基片之间施加电压，当所施加电压逐渐升高至预设电压后，磁控溅射***的阴阳两极之间产生辉光放电现象，产生大量的电子和氩离子。并且，磁控溅射***的阴极还设置有磁场，用于改变并延长电子的运动轨迹，使得电子与氩原子反复发生碰撞，进而电离出更多的氩离子轰击靶材21，使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜。

待目标薄膜覆盖基片后，打开电子枪4的电源，由于电子枪4的枪口指向基片台3表面，并与基片台3表面倾斜相对，因此，可以利用电子枪4向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜为单晶薄膜。

完成目标薄膜的沉积后，关闭电子枪4的电源，关闭磁控溅射***的直流电源，停止在靶材21和基片之间施加电压，并停止向沉积腔室1内通入氩气，以及遮挡基片。

由此可见，本申请实施例所提供的薄膜沉积装置，在利用磁控溅射薄膜沉积工艺向基片上沉积目标薄膜的同时，通过电子枪4向基片上沉积的目标薄膜发射出具有一定能量的电子束，将具有一定能量的电子束以特定的角度打到目标薄膜上，从而消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，以此来获得高质量的单晶薄膜。

可以理解的是，电子枪4发射的电子束的能量越大，越易于消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，获得高质量的单晶薄膜，而电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离、电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角，以及电子枪4的电压、电子枪4的频率和电子枪4发射出的电子束的脉冲长度都会影响电子束打到目标薄膜上的能量大小，进而影响电子束对目标薄膜中预设晶向的晶粒的消除情况，下面进行具体说明。

对于电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离来说，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离越近，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越大；反之，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离越远，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越小。具体可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离。

可选的，电子枪4的枪口指向为第一方向，基片台3表面为第一表面，在第一方向上，电子枪4的枪口与第一表面之间的距离可以小于等于10 cm，以减少电子束照射到目标薄膜表面之前受到气体散射或者磁场的干扰。

需要注意的是，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离不宜太大，否则，电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量太小，无法消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，同时，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离也不宜太小，以防止电子枪4发射的电子束作用在目标薄膜上的能量过大，影响正常晶向的晶粒的生长。

对于电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角来说，电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角越小，即电子枪4的枪口指向越接近于和基片台3的表面平行，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越小；反之，电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角越大，即电子枪4的枪口指向越接近于和基片台3的表面垂直，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越大。具体可以根据目标薄膜中需消除的晶粒的晶向，合理设置电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角。

可选的，电子枪4的枪口指向为第一方向，基片台3表面为第一表面，第一方向与第一表面之间的夹角的取值范围可以为10°- 45°，包括端点值。

具体的，电子枪4的枪口指向可以和目标薄膜中需要消除的晶粒的晶向方向平行，或者两者之间的夹角在预设范围内，从而使得电子枪4发射出来的带有一定能量的电子束作用到此晶向的晶粒上，消除此晶向的晶粒，使目标薄膜成为高质量的单晶薄膜。

对于电子枪4的电压来说，电子枪4的电压越大，则电子枪4发射出的电子束的能量越大，其作用在目标薄膜上的能量也越大；反之，电子枪4的电压越小，则电子枪4发射出的电子束的能量越小，其作用在目标薄膜上的能量也越小。可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的电压大小。

对于电子枪4的频率来说，电子枪4的频率越大，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越快；反之，电子枪4的频率越小，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越慢。可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的频率。

对于电子枪4发射出的电子束的脉冲长度来说，电子枪4发射出的电子束的脉冲长度越大，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越快；反之，电子枪4发射出的电子束的脉冲长度越小，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越慢。可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的频率。

可选的，电子枪4的电压取值范围可以为3 kV-30 kV，包括端点值；

电子枪4的频率取值范围为1 Hz-10 Hz，包括端点值；

电子枪4发射的电子束的脉冲长度的取值范围为50ns-100ns，包括端点值。

需要说明的是，在开始沉积薄膜后，需等目标薄膜覆盖基片后，再打开电子枪4的电源，以防止电子枪4发出的高能量电子束直接打在基片上破坏基片。

还需要说明的是，功能气体包括氩气，主要原因在于氩气是惰性气体，在真空状态下加热基片时不会发生氧化作用，同时氩气分子量大，保证了较好的溅射效率，且氩气相对容易制取，价格更低。

功能气体还可包括氧气或氮气等气体，具体视情况而定。例如，当通过磁控溅射***制备氧化层薄膜时，功能气体可包括氧气，以为氧化层薄膜补充氧原子；当制作氮化层薄膜时，功能气体可包括氮气，以为氮化层薄膜补充氮原子。但需注意的是，不管制备何种材料的薄膜，均利用氩气产生氩离子轰击靶材。

并且，由于本申请实施例所提供的薄膜沉积装置利用电子枪4在目标薄膜生长的过程中照射目标薄膜表面，能够消除以特定取向生长的晶粒，从而使制备的目标薄膜具有高质量单晶特性，因此，无需将基片加热至过高的温度下进行薄膜生长，也无需再进行复杂的热处理工艺，即能够在制备高质量单晶薄膜的同时保证良好的薄膜平整度和均匀性，克服利用磁控溅射等PVD技术难以直接制备高质量单晶薄膜的难题。

具体的，利用基片台3中的加热装置将基片加热至第一预设温度，第一预设温度可以在400℃及400℃以下，即在中低温条件进行目标薄膜的生长，使薄膜的表面粗糙度小，厚度均匀。

另外，由于有些磁控溅射薄膜沉积装置中原本装配有反射高能电子衍射枪（RHEED），因此，在这些装置中可以无需再额外购置电子枪，简单易操作，设备成本低。不过，原来装配的反射高能电子衍射枪主要用于探测生长的薄膜厚度，其枪口距离基片台表面较远，且其枪口指向与基片台表面之间的夹角很小，因此，需要适当增大原本装配的反射高能电子衍射枪的枪口指向与基片台表面之间的夹角，以及原来装配的反射高能电子衍射枪的枪口与基片台表面之间的距离。

在上述实施例的基础上，可选的，在本申请的一些实施例中，该薄膜沉积装置还可以包括：

挡板，设置于沉积腔室1内，当挡板关闭时，挡板遮挡基片台3上的基片，当挡板打开时，挡板裸露基片台3上的基片。

具体的，在进行正式的薄膜沉积之前，可利用挡板遮挡基片台3上的基片，且先打开磁控溅射直流电源，进行预溅射一段时间后，再打开挡板，正式开始薄膜的沉积，在沉积结束后，也需先利用挡板遮挡基片台3上的基片，防止对目标薄膜产生破坏。

在上述任一实施例的基础上，可选的，在本申请的一个实施例中，如图1所示，该薄膜沉积装置还可以包括：过渡腔室5，过渡腔室5与沉积腔室1相连通，以通过过渡腔室5将基片放置在沉积腔室1内的基片台3上。

具体的，通常需先对基片进行清洗，然后，将清洗干净的基片粘贴在基片托上，将基片托经过过渡腔室5传入沉积腔室1内，放置在沉积腔室1内的基片台3上。

本申请实施例还提供了一种薄膜沉积的制备方法，应用于上述任一实施例所提供的薄膜沉积装置，如图2所示，该制备方法包括：

S10：将沉积目标薄膜所需的靶材21放置在沉积腔室1的靶材托架2上，并将待沉积目标薄膜的基片放置在沉积腔室1的基片台3上。

需要说明的是，本申请对将靶材21放置在靶材托架2上与将基片放置在基片台3上的先后顺序不做限定。

可选的，该薄膜沉积装置还可以包括，过渡腔室5，过渡腔室5与沉积腔室1相连通，可以通过过渡腔室5将基片放置在沉积腔室1内的基片台3上。

具体的，通常需先对基片进行清洗，然后，将清洗干净的基片粘贴在基片托上，进而将基片托通过过渡腔室5传入沉积腔室1内，放置在沉积腔室1内的基片台3上。

S20：对沉积腔室1抽真空，使沉积腔室1内的真空度达到预设真空度。

具体的，利用机械泵、电子泵对沉积腔室1抽真空，使沉积腔室1内的真空度达到预设真空度。

S30：将基片加热至第一预设温度。

在实际应用中，基片台3通常包括加热装置，以对放置在基片台3上的基片进行加热，使基片在一定的温度条件下沉积薄膜。因此，在步骤S30中，打开基片台加热装置，将基片加热至第一预设温度。

可选的，第一预设温度可以不高于400℃，以使基片在中低温条件下沉积目标薄膜，使目标薄膜的表面粗糙度小，厚度均匀。当然，第一预设温度也可以高于400℃，具体视情况而定。

S40：通过沉积腔室1的功能气体入口向沉积腔室1内充入功能气体，使沉积腔室1内达到预设气压，功能气体包括氩气。

S50：在靶材21和基片之间施加预设电压，使氩气被电离为等离子体，以轰击靶材托架2上的靶材21，使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜，并在目标薄膜覆盖基片后，打开电子枪4的电源，利用电子枪4向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜成为单晶薄膜。

S60：关闭电子枪4的电源，停止在靶材21和基片之间施加电压，停止通入功能气体，并遮挡基片，完成目标薄膜的沉积。

该制备方法所应用的薄膜沉积装置为磁控溅射薄膜沉积装置，其中，承载基片的基片台3作为磁控溅射***的阳极，承载沉积目标薄膜所需靶材21的靶材托架2作为磁控溅射***的阴极。

在步骤S50中，打开磁控溅射***的直流电源，在磁控溅射***的阴阳两极之间施加电压，即在靶材21和基片之间施加电压，当所施加电压逐渐升高至预设电压后，磁控溅射***的阴阳两极之间产生辉光放电现象，产生大量的电子和氩离子。并且，磁控溅射***的阴极还设置有磁场，用于改变并延长电子的运动轨迹，使得电子与氩原子反复发生碰撞，进而电离出更多的氩离子轰击靶材21，使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜。

并且，在步骤S50中，待目标薄膜覆盖基片后，打开电子枪4的电源，由于电子枪4的枪口指向基片台3表面，并与基片台3表面倾斜相对，因此，可以利用电子枪4向基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜为单晶薄膜。

可以理解的是，电子枪4发射的电子束的能量越大，越易于消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，获得高质量的单晶薄膜，而电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离、电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角，以及电子枪4的电压、电子枪4的频率和电子枪4发射出的电子束的脉冲长度都会影响电子束打到目标薄膜上的能量大小，进而影响电子束对目标薄膜中预设晶向的晶粒的消除情况，下面进行具体说明。

对于电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离来说，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离越近，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越大；反之，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离越远，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越小。具体可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离。

可选的，电子枪4的枪口指向为第一方向，基片台3表面为第一表面，在第一方向上，电子枪4的枪口与第一表面之间的距离可以小于等于10 cm，以减少电子束照射到目标薄膜表面之前受到气体散射或者磁场的干扰。

需要注意的是，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离不宜太大，否则，电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量太小，无法消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，同时，电子枪4的枪口与基片台3的表面之间的距离也不宜太小，以防止电子枪4发射的电子束作用在目标薄膜上的能量过大，影响正常晶向的晶粒的生长。

对于电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角来说，电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角越小，即电子枪4的枪口指向越接近于和基片台3的表面平行，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越小；反之，电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角越大，即电子枪4的枪口指向越接近于和基片台3的表面垂直，则电子枪4发射出的电子束作用在目标薄膜上的能量越大。具体可以根据目标薄膜中需消除的晶粒的晶向，合理设置电子枪4的枪口指向与基片台3的表面之间的夹角。

可选的，电子枪4的枪口指向为第一方向，基片台3表面为第一表面，第一方向与第一表面之间的夹角的取值范围可以为10°- 45°，包括端点值。

具体的，电子枪4的枪口指向可以和目标薄膜中需要消除的晶粒的晶向方向平行，或者两者之间的夹角在预设范围内，从而使得电子枪4发射出来的带有一定能量的电子束作用到此晶向的晶粒上，消除此晶向的晶粒，使目标薄膜成为高质量的单晶薄膜。

对于电子枪4的电压来说，电子枪4的电压越大，则电子枪4发射出的电子束的能量越大，其作用在目标薄膜上的能量也越大；反之，电子枪4的电压越小，则电子枪4发射出的电子束的能量越小，其作用在目标薄膜上的能量也越小。可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的电压大小。

对于电子枪4的频率来说，电子枪4的频率越大，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越快；反之，电子枪4的频率越小，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越慢。可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的频率。

对于电子枪4发射出的电子束的脉冲长度来说，电子枪4发射出的电子束的脉冲长度越大，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越快；反之，电子枪4发射出的电子束的脉冲长度越小，则对目标薄膜中预设晶向的晶粒消除越慢。可以根据目标薄膜中需消除的预设晶向的晶粒的情况，合理设置电子枪4的频率。

可选的，电子枪4的电压取值范围可以为3 kV-30 kV，包括端点值；

电子枪4的频率取值范围为1 Hz-10 Hz，包括端点值；

电子枪4发射的电子束的脉冲长度的取值范围为50ns-100ns，包括端点值。

需要说明的是，在步骤S50中，在开始沉积薄膜后，需等目标薄膜覆盖基片后，再打开电子枪4的电源，以防止电子枪4发出的高能量电子束直接打在基片上破坏基片。

还需要说明的是，功能气体还可包括氧气或氮气等气体，具体视情况而定。例如，当通过磁控溅射***制备氧化层薄膜时，功能气体可包括氧气，以为氧化层薄膜补充氧原子；当制作氮化层薄膜时，功能气体可包括氮气，以为氮化层薄膜补充氮原子。但需注意的是，不管制备何种材料的薄膜，均利用氩气产生氩离子轰击靶材。

由此可见，本申请实施例所提供的薄膜沉积方法，在利用磁控溅射薄膜沉积工艺向基片上沉积目标薄膜的同时，还利用电子束辅助沉积，具体通过电子枪4向基片上沉积的目标薄膜发射出具有一定能量的电子束，将具有一定能量的电子束以特定的角度打到目标薄膜上，从而消除目标薄膜中预设晶向的晶粒，以此来获得高质量的单晶薄膜。

并且，由于本申请实施例所提供的薄膜沉积方法利用电子枪在目标薄膜生长的过程中照射目标薄膜表面，能够消除以特定取向生长的晶粒，从而使制备的目标薄膜具有高质量单晶特性，因此，无需将基片加热至过高的温度下进行薄膜生长，也无需再进行复杂的热处理工艺，即能够在制备高质量单晶薄膜的同时保证良好的薄膜平整度和均匀性，克服利用磁控溅射等PVD技术难以直接制备高质量单晶薄膜的难题。

另外，由于有些磁控溅射薄膜沉积装置中原本装配有反射高能电子衍射枪（RHEED），因此，在这些装置中可以无需再额外购置电子枪，简单易操作，设备成本低。不过，原来装配的反射高能电子衍射枪主要用于探测生长的薄膜厚度，其枪口距离基片台表面较远，且其枪口指向与基片台表面之间的夹角很小，因此，需要适当增大原本装配的反射高能电子衍射枪的枪口指向与基片台表面之间的夹角，以及原来装配的反射高能电子衍射枪的枪口与基片台表面之间的距离。

在上述实施例的基础上，可选的，在本申请的一个实施例中，薄膜沉积装置还可以包括挡板，设置于沉积腔室1内，当挡板关闭时，挡板遮挡基片台3上的基片，当挡板打开时，挡板裸露基片台3上的基片，那么，在使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜之前，该方法还可以包括：

S41：关闭挡板，以利用挡板遮挡基片台上的基片，并在靶材21和基片之间施加预设电压，使氩气被电离为等离子体，以轰击靶材托架2上的靶材21，进行预溅射一段时间。

后续打开挡板后，裸露基片台上的基片，继续步骤S50，在靶材21和基片之间施加预设电压，使氩气被电离为等离子体，以轰击靶材托架上的靶材21，使靶材21沉积到基片上形成目标薄膜。

并且，在完成薄膜沉积后，还可以利用挡板遮挡基片台3上的基片，防止对目标薄膜产生破坏。

进一步可选的，在本申请的一个实施例中，该薄膜沉积方法还可以包括原位热处理步骤，具体为：

S70：将基片保持在第一预设温度一段时间；

或者，将基片加热至第二预设温度，并保持在第二预设温度一段时间，第二预设温度大于第一预设温度。

在前述步骤中，通过采用电子枪4以特定的角度和距离照射目标薄膜，消除了目标薄膜中预设晶向的晶粒，使目标薄膜具有高质量单晶特性，且基片沉积薄膜的温度可以不高于400℃，还使得目标薄膜的均匀性较好。若还想对单晶薄膜进行进一步处理，优化其结晶度和均匀性，在完成目标薄膜的沉积后，在步骤S70中，将基片保持在第一预设温度一段时间，或者将基片加热至第二预设温度，并保持在第二预设温度一段时间，第二预设温度大于第一预设温度，从而同时提升薄膜材料的结晶度和均匀性，让生长出来的单晶薄膜的质量更好。

下面以在MgO基片上制备FeRh薄膜为例，对本申请实施例所提供的薄膜制备方法进行更具体的说明。

S10：将Fe和Rh化学计量比为1：1、直径为60 mm、厚度为3 mm的FeRh合金靶材21放入磁控溅射沉积腔室1中的靶材托架2上；将尺寸为5×5×0.5mm³，取向为（001）的MgO基片依次用丙酮、无水乙醇进行超声清洗，然后用氮气吹干，再用银胶粘到磁控溅射***的基片托上，等待银胶干后，将基片托传入磁控溅射沉积腔室1的基片台3上。

S20：利用机械泵、分子泵对沉积腔室1抽真空，使沉积腔室1内的真空度达到1×10^-5Pa，其中，分子泵的频率设置为450 Hz，转速设置为27000转/min。

S30：打开基片台3的加热装置，将基片温度加热至350 ℃，其中，基片台3的加热装置的升温速率为5℃/min。

S40：打开氩气门阀，向沉积腔室1内充入氩气，使沉积腔室1中的工作气压为0.4Pa。

S41：保持基片台3挡板关闭，打开磁控溅射***的直流电源，电源功率为70 W，在靶材21和基片之间施加电压，使氩气被电离为氩离子，以轰击靶材，开始预溅射过程5 min。

S50：打开基片台3自转电源，设置自转速率为10转/min，并打开基片台3挡板，开始正式生长FeRh薄膜，待FeRh薄膜覆盖基片后，打开电子枪4的电源照射薄膜表面，电子枪4枪口沿其枪口指向距离基片台3的表面为10 cm，电子枪4枪口指向与基片台3的表面的夹角为10°，电子枪4电压设置为12 kV，电子束脉冲长度设置为100 ns，频率设置为1 Hz。

S60：正式沉积20 min后，关闭电子枪4的电源，关闭基片台3挡板和磁控溅射***的直流电源，关闭氩气门阀和基片台3自转电源。

S70：进行热处理工艺，设置基片台3加热装置升温速率为5℃/min，升温至500℃，保温2 h，然后以5℃/min的降温速率降至室温。

将上述采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品编号为S1，其厚度为50 nm，沉积速率为2.5 nm/min。

然后用与上述相同的薄膜沉积方法再制备一个FeRh薄膜样品，在此过程中，电子枪4全程保持关闭，即未采用电子束辅助沉积，其余流程步骤不变，制备的薄膜样品编号为S2。

将制备所得的S1和S2薄膜样品进行X射线衍射测试。

图3为未采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S2的X射线衍射2theta（θ）扫描图谱，2theta扫描范围是20°- 80°。从测量结果中可以看到，MgO单晶基片的（002）衍射峰的位置大致在43°左右，同时，还可以在图谱中看到，FeRh薄膜样品S2的（001）晶面和（002）晶面衍射峰的位置，大致分别在30°和61°左右，而且有且仅有1种方向的晶面，说明制备的FeRh薄膜样品S2在面外方向的取向是一致的，证明FeRh薄膜在 MgO基片面外方向的外延生长。

图4为采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S1的X射线衍射2theta（θ）扫描图谱，与S2薄膜样品相同，只有MgO单晶基片的（002）衍射峰以及FeRh薄膜样品S1的（001）晶面和（002）晶面的衍射峰，但是S1薄膜样品相比于S1薄膜样品中FeRh的衍射峰强度更强。

接下来，通过X射线衍射的phi扫描来检测所制备的S1和S2薄膜样品的面内取向。

图5为未采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S2的X射线衍射phi（φ）扫描图谱，从图谱中可以看到，（202）方向MgO有4个衍射峰，相邻两个衍射峰之间相隔90°，符合MgO单晶基片的立方结构特性。然而，在（101）方向上看到FeRh有8个衍射峰，相邻两个衍射峰相隔45°，这说明制备的FeRh薄膜样品S2在面内方向不是单一取向的，有部分晶粒生长过程中在面内方向旋转了45°。

图6为采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S1的X射线衍射phi（φ）扫描图谱，从图谱可以看到，（202）方向MgO有4个衍射峰，相邻两个衍射峰之间相隔90°，符合MgO单晶基片的立方结构特性。在（101）方向上看到FeRh只有4个衍射峰，相邻两个衍射峰之间相隔90°，这说明利用本申请实施例的薄膜沉积方法制备的FeRh薄膜样品S1在面内方向是单一取向的。而且，在phi扫描图谱中，FeRh和MgO的衍射峰相差45°，说明FeRh薄膜在外延生长过程中相对比MgO单晶基片旋转了45°。FeRh和MgO都是立方结构，FeRh的晶格常数为2.99Å，MgO的晶格常数为4.216 Å，与实验结果相一致。

因此，本申请实施例的薄膜沉积方法通过采用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S1，与没有使用电子束辅助沉积制备得到的FeRh薄膜样品S2相比，具有显著的单晶特性，说明了本申请实施例的薄膜沉积方法在制备高质量的单晶薄膜样品中具有重要作用。

本说明书中各个部分采用并列和递进相结合的方式描述，每个部分重点说明的都是与其他部分的不同之处，各个部分之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，本说明书中各实施例中记载的特征可以相互替换或组合，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种薄膜沉积装置，其特征在于，包括：

沉积腔室，所述沉积腔室设置有功能气体入口，用于通入功能气体，所述功能气体包括氩气；

靶材托架，设置于所述沉积腔室内，用于承载沉积目标薄膜所需的靶材；

基片台，设置于所述沉积腔室内，并与所述靶材托架相对设置，用于承载待沉积目标薄膜的基片，以在所述靶材和所述基片之间施加预设电压后，所述氩气被电离为等离子体，从而轰击所述靶材托架上的靶材，使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜；

电子枪，设置于所述沉积腔室的侧壁上，所述电子枪的枪口指向所述基片台表面，并与所述基片台表面倾斜相对，所述电子枪用于在所述目标薄膜覆盖所述基片后，向所述基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除所述目标薄膜中预设晶向的晶粒，使所述目标薄膜为单晶薄膜。

2.根据权利要求1所述的薄膜沉积装置，其特征在于，所述薄膜沉积装置还包括：

挡板，设置于所述沉积腔室内，当所述挡板关闭时，所述挡板遮挡所述基片台上的基片，当所述挡板打开时，所述挡板裸露所述基片台上的基片。

3.根据权利要求1或2所述的薄膜沉积装置，其特征在于，所述薄膜沉积装置还包括：

过渡腔室，所述过渡腔室与所述沉积腔室相连通，以通过所述过渡腔室将所述基片放置在所述沉积腔室内的基片台上。

4.一种薄膜沉积方法，其特征在于，应用于权利要求1-3任一项所述的薄膜沉积装置，所述薄膜沉积方法包括：

将沉积目标薄膜所需的靶材放置在所述沉积腔室的靶材托架上，并将待沉积目标薄膜的基片放置在所述沉积腔室的基片台上；

对所述沉积腔室抽真空，使所述沉积腔室内的真空度达到预设真空度；

将所述基片加热至第一预设温度；

通过所述沉积腔室的功能气体入口向所述沉积腔室内充入功能气体，使所述沉积腔室内达到预设气压，所述功能气体包括氩气；

在所述靶材和所述基片之间施加预设电压，使所述氩气被电离为等离子体，以轰击所述靶材托架上的靶材，使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜，并在所述目标薄膜覆盖所述基片后，打开所述电子枪的电源，利用所述电子枪向所述基片上沉积的目标薄膜发射电子束，减少或消除所述目标薄膜中预设晶向的晶粒，使所述目标薄膜为单晶薄膜；

关闭所述电子枪的电源，停止在所述靶材和所述基片之间施加电压，停止通入所述功能气体，并遮挡所述基片，完成所述目标薄膜的沉积。

5.根据权利要求4所述的薄膜沉积方法，其特征在于，所述电子枪的枪口指向为第一方向，所述基片台表面为第一表面，所述第一方向与所述第一表面之间的夹角的取值范围为10°-45°，包括端点值。

6.根据权利要求4所述的薄膜沉积方法，其特征在于，所述电子枪的枪口指向为第一方向，所述基片台表面为第一表面，在所述第一方向上，所述电子枪的枪口与所述第一表面之间的距离小于等于10cm。

7.根据权利要求4所述的薄膜沉积方法，其特征在于，所述电子枪的电压的取值范围为3kV-30kV，包括端点值；

所述电子枪的频率的取值范围为1Hz-10Hz，包括端点值；

所述电子枪发射的电子束的脉冲长度的取值范围为50ns-100ns，包括端点值。

8.根据权利要求4所述的薄膜沉积方法，其特征在于，所述第一预设温度不高于400℃。

9.根据权利要求4所述的薄膜沉积方法，其特征在于，在完成所述目标薄膜的沉积后，所述薄膜沉积方法还包括：

将所述基片保持在所述第一预设温度一段时间；

或者，将所述基片加热至第二预设温度，并保持在所述第二预设温度一段时间，所述第二预设温度大于所述第一预设温度。

10.根据权利要求4所述的薄膜沉积方法，其特征在于，所述薄膜沉积装置还包括挡板，在使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜之前，所述薄膜沉积方法还包括：

关闭所述挡板，以利用所述挡板遮挡所述基片台上的基片，并在所述靶材和所述基片之间施加预设电压，使所述氩气被电离为等离子体，以轰击所述靶材托架上的靶材，进行预溅射一段时间；

后续打开所述挡板后，裸露所述基片台上的基片，继续在所述靶材和所述基片之间施加预设电压，使所述氩气被电离为等离子体，以轰击所述靶材托架上的靶材，使所述靶材沉积到所述基片上形成目标薄膜。

Images