CN116043028A - 一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法 - Google Patents

一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其步骤包括：将镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙熔剂及铁捕集剂混合均匀得到混合物；将混合物焙烧得焙烧产物；将焙烧产物熔炼捕集得玻璃渣和含铂族金属的铁合金。本发明提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，工艺流程短、效率高且成本低。

Description

一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域，特别涉及一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法。
背景技术
铂族金属主要包括钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)六种金属元素，由于其优良的耐腐蚀性、抗氧化性、延展性和导电导热性等特性，被广泛应用于石油化工、航空航天、环境保护、工农业、军工和高新技术等诸多领域。近年来，各个行业的科技水平发展迅速，对铂族金属的需求日益增加。而如废汽车催化剂等二次资源中存在着大量的铂、铑、钯等铂族金属，所以加强对二次资源的综合利用，从二次资源中提取回收铂族金属就显得尤为重要。
目前，汽车尾气催化剂是国内最大铂族金属应用领域，使用在汽车尾气催化剂中的铂、铑和钯占全国总需求的60％以上，其中铑占至总需求量的80％-90％。使用量巨大的同时，废汽车催化剂的产量也逐年攀升，作为危险固体废弃物，亟待处理与回收利用，以达到环保无害化及铂族金属的二次利用。
当前，从废弃汽车催化剂中回收利用铂族金属的方法主要分湿法和火法两种。其中，火法冶炼使用铜铅铁镍等与铂族金属亲和力强的贱金属作为捕集剂，且相对于湿法工艺来讲，有着废水废气少、铂族金属回收率高、处理量大等特点，在铂族金属回收利用领域应用较多。
专利CN111575489 A公开了一种火法处理废汽车尾气催化剂的方法，其步骤为：(1)将废汽车尾气催化剂进行粗磨和超细磨，随后与含铜危险废弃物混合制粒；(2)加入富氧侧吹炉进行熔炼，用含铜危险废弃物中的铜作为捕集剂捕集稀贵金属；(3)将步骤(2)得到的冰铜和粗铜吹炼和精炼，得到铜阳极板并进行电解，得到铜阳极泥；(4)将步骤(3)得到的阳极泥进行湿法提取工艺，提取铂、铑和钯等稀贵金属；(5)炉渣综合利用；(6)炉烟气综合利用。该方法以Cu为捕集剂，可以有效的回收汽车废尾气催化剂中的铂族金属等稀贵金属，而且同时处理了汽车废尾气催化剂和含铜危险废弃物。但是通过电解阳极铜获取其中的铂族金属，加大了提取成本而且延长了整个回收周期，而且还有废水难以处理等问题。
专利CN 102134647 A公开了一种从废汽车三元催化剂中提取铂族金属的方法，这个方法主要利用了铅金属熔炼捕集法。该方法将废汽车三元催化剂用铅金属以现有技术进行熔炼捕集，得到铅合金，随后，进行真空蒸馏，将铅和铂族金属分离。该方法工艺简单、成本低，但是由于铅易挥发而且有毒性，回收过程中容易对环境造成污染，危害工作人员的健康，并且该方法还存在着原料适应性差，工艺流程长，金属浸出率低等缺点。
专利CN109338107 A公开了一种废三元催化剂综合环保循环利用的方法，该方法主要利用铁系金属作为捕集剂回收铂族金属，步骤如下：(1)对废三元催化剂的废汽车排气管进行破碎与分离，得到废三元催化剂；(2)将通过步骤(1)得到的废三元催化剂进行焚烧并制成粉末；(3)采用电弧炉对步骤(2)得到的废三元催化剂粉末进行干法提取熔炼，得到富集了铂族金属的铁块和无害化的废三元催化剂载体；(4)采用分级萃取和树脂吸附的工艺对铁块和铂族金属进行分离，再对铂族金属进行进一步的提纯，得到纯度在99.9％以上的铂族金属。这种火法与湿法相结合的方法，回收率高，得到的铂族金属纯度也达到了工业应用的级别。但这种方法，存在工艺过程较为繁琐，能耗较高、废物处理种类单一，辅料加入种类和数量多，后续尾渣处理成本高等缺点，因此，整体回收成本较高，经济效益较低。
因此，当前亟需一种工艺流程短、效率高且成本低的回收汽车废催化剂中铂族金属的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程短、效率高且成本低的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，包括如下步骤：
将镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙熔剂及铁捕集剂混合均匀得到混合物；
将混合物焙烧得焙烧产物；
将焙烧产物熔炼捕集得玻璃渣和含铂族金属的铁合金。
进一步地，所述汽车废催化剂和镍铁尾渣的质量比控制为(30～10)：(70～90)，所述碳还原剂的质量为所述汽车废催化剂质量的5.9wt％～23wt％，且碳还原剂的质量为将所述镍铁尾渣中铁氧化物全还原的理论用量的1.4～1.6倍，所述铁捕集剂的质量为所述汽车废催化剂质量的2.0wt％～59wt％，且铁捕集剂的质量要保证铂族金属在所述铁合金中的含量在0.2％以上。
进一步地，所述混合物的三元碱度控制在0.6～0.8。
进一步地，所述镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙及铁捕集剂均为破碎至150-250目的粉末。
进一步地，所述碳还原剂为冶金焦炭或煤粉，所述铁捕集剂为铁粉。
进一步地，所述混合物焙烧在马弗炉中进行，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为1-2h。
进一步地，所述焙烧产物在中频感应炉中熔炼，熔炼温度为1550～1600℃，熔炼时间为1～2h。
进一步地，所述焙烧产物中的渣系为SiO2-CaO-Al2O3-MgO-FeO五元渣系，所述SiO2、CaO、Al2O3、MgO和FeO在渣系中的质量占比为：SiO2：CaO：Al2O3：MgO：FeO＝(39.3～51.9)：(3.8～5.1)：(38.1～18.4)：(18.2～24.0)：(0～2)。
进一步地，所述焙烧产物熔炼捕集过程中自然分层，上层为所述玻璃渣，下层为含铂族金属的铁合金。
进一步地，所述焙烧产物熔炼捕集完成后倒掉上层的玻璃渣，下层的含铂族金属的铁合金冷却与分离得到含铂族金属的铁合金。
本发明提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，用镍铁尾渣作为熔剂，回收汽车废催化剂中铂族金属，在处理废汽车催化剂回收铂族金属的同时，同时处理了镍铁尾渣这种固体废弃物，而且大幅减少了铁捕集剂和造渣材料的加入量，提高了二次资源的利用率，并节约了资源，降低了成本，提高了经济效益。
并且，本发明提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，主要经过焙烧与熔炼捕集两个过程，整个工艺流程较短，不仅能同时处理多种固体废弃物，而且资源投入少，对环境友好，生产成本低，经济效益高。
同时，本发明提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，由于熔炼捕集后上层为玻璃渣，下层产生为含铂族金属的铁合金，玻璃渣能够很好地固定含铂族金属的铁合金，而且冷却过后也能轻松的将含铂族金属的铁合金与玻璃渣分离。同时汽车废催化剂中的铂族金属的回收效率也很高效，回收结束后，玻璃渣中的铂族金属含量在10g/t以下，回收率高达98％以上。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，包括如下步骤：
首先，将镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙熔剂及铁捕集剂混合均匀得到混合物。
其中，镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙及铁捕集剂在混合前都通过破碎机破碎为150-250目的粉末。
其中，汽车废催化剂和镍铁尾渣的质量比控制为(30～10)：(70～90)，碳还原剂的质量控制为汽车废催化剂质量的5.9wt％～23wt％，且碳还原剂的质量为将镍铁尾渣中铁氧化物全还原的理论用量的1.4～1.6倍。铁捕集剂的质量控制为汽车废催化剂质量的2.0wt％～59wt％，且铁捕集剂的质量要保证铂族金属在所述铁合金中的含量在0.2％以上。
其中，碳还原剂为冶金焦炭或煤粉，所述铁捕集剂为铁粉。
并且，为了在原料后续的熔炼过程中控制熔炼捕集得到的玻璃渣在高温下的黏度等性质，使玻璃渣的性质满足熔炼要求，便于熔炼捕集得到的玻璃渣和含铂族金属的铁合金的分离，通过控制氧化钙的加入量，将原料混合后得到的混合物的三元碱度控制在0.6～0.8。
然后，为了加快下一步的熔炼捕集进度，对上述混合物先进行一定程度的预还原。将混合物放在在马弗炉中进行焙烧得到焙烧产物。其中，焙烧温度控制在800～1000℃，焙烧时间控制为1-2h。
通过控制原料的成分及各成分的质量配比，使混合物焙烧后得到的焙烧产物中的渣系为SiO2-CaO-Al2O3-MgO-FeO五元渣系，其中，SiO2、CaO、Al2O3、MgO和FeO在渣系中的质量占比为：SiO2：CaO：Al2O3：MgO：FeO＝(39.3～51.9)：(3.8～5.1)：(38.1～18.4)：(18.2～24.0)：(0～2)。
最后，将焙烧产物在中频感应炉的石墨坩埚中进行熔炼捕集可得到玻璃渣和含铂族金属的铁合金。其中，熔炼温度控制在1550～1600℃，熔炼时间控制为1～2h。
焙烧产物在熔炼捕集过程中，由于熔炼得到的含铂族金属的铁合金和玻璃渣的比重不同，两种物质会在石墨坩埚内沉降而自然分层，其中密度较小的玻璃渣处于上层，密度较大的含铂族金属的铁合金处于下层。焙烧产物熔炼捕集完成后，将石墨坩埚中上层的玻璃渣倒入另一个石墨坩埚中，冷却后得到玻璃渣。将石墨坩埚中剩下的为的含铂族金属的铁合金，将含铂族金属的铁合金在石墨坩埚中自然冷却，得到凝固的含铂族金属的铁合金。后续将含铂族金属的铁合金进行分离即可得到含铂族金属。
下面通过实施例对本发明提供的一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法做具体说明。其中，下述各实施例中所用的镍铁尾渣成分如表1所示。
实施例1
1.取上述0.7kg的镍铁尾渣在制样机中进行破碎操作，破碎至120-200目。
2.将破碎好的镍铁尾渣和0.3kg的废弃的汽车催化剂、0.017kg碳还原剂、0.035kg氧化钙熔剂与0.17kg铁捕集剂均匀混合。其中，废弃的汽车催化剂的成分为99.22％的Al2O3与1594.9g/t的Pd，碳还原剂的主要成分为冶金焦炭(固定碳含量为69.7％，灰分7.65％，挥发分16.13％)，以高纯铁粉作为Pd的捕集剂。
3.将混合好的物料植入马弗炉中进行充分焙烧，焙烧温度800～1000℃，焙烧1h。焙烧完成后，再置入中频感应炉中熔炼捕集，冶炼温度1550～1600℃，冶炼2h，冶炼过程中自然分层，上层为玻璃渣层，下层为含铂族金属的铁合金层。
4.待冶炼完成后，将该石墨坩埚的上层渣液部分倒入另一个石墨坩埚中，其余部分待其在空气中自然冷却完成后，再将其从石墨坩埚中取出并分离，最终得到玻璃渣和含铂族金属的铁合金。
5.最后对该玻璃渣和合金进行成分测定，渣中铂族金属含量为8.3g/t，铂族金属的回收率为98.35％。
实施例2
1.取上述0.8kg的镍铁尾渣在制样机中进行破碎操作，破碎至120-200目。
2.将破碎好的镍铁尾渣和0.2kg的废弃的汽车催化剂、0.020kg碳还原剂、0.040kg氧化钙熔剂与0.090kg铁捕集剂均匀混合。其中，废弃的汽车催化剂的成分为99.22％的Al2O3与1594.9g/t的Pd，碳还原剂的主要成分为冶金焦炭(固定碳含量为69.7％，灰分7.65％，挥发分16.13％)，铁捕集剂的主要成为高纯铁粉。
3.将混合好的物料植入马弗炉中进行充分焙烧，焙烧温度800～1000℃，焙烧1h。焙烧完成后，再置入中频感应炉中熔炼捕集，冶炼温度1550～1600℃，冶炼2h，冶炼过程中自然分层，上层为玻璃渣层，下层为含铂族金属的铁合金层。
4.待冶炼完成后，现将该石墨坩埚的上层渣液部分倒入另一个石墨坩埚中，其余部分待其在空气中自然冷却完成后，再将其从石墨坩埚中取出并分离，最终得到玻璃渣和含铂族金属的铁合金。
5.最后对该玻璃渣和合金进行成分测定，渣中铂族金属含量为5.2g/t，铂族金属的回收率大于98.51％。
实施例3
1.取上述0.9kg的镍铁尾渣在制样机中进行破碎操作，破碎至120-200目。
2.将破碎好的镍铁尾渣和0.1kg的废弃的汽车催化剂、0.023kg碳还原剂、0.045kg氧化钙熔剂与0.0020kg铁捕集剂均匀混合。其中，废弃的汽车催化剂的成分为99.22％的Al2O3与1594.9g/t的Pd，碳还原剂的主要成分为冶金焦炭(固定碳含量为69.7％，灰分7.65％，挥发分16.13％)，铁捕集剂的主要成为高纯铁粉。
3.将混合好的物料植入马弗炉中进行充分焙烧，焙烧温度800～1000℃，焙烧1h。焙烧完成后，再置入中频感应炉中熔炼捕集，冶炼温度1550～1600℃，冶炼2h，冶炼过程中自然分层，上层为玻璃渣层，下层为含铂族金属的铁合金层。
4.待冶炼完成后，现将该石墨坩埚的上层渣液部分倒入另一个石墨坩埚中，其余部分待其在空气中自然冷却完成后，再将其从石墨坩埚中取出并分离，最终得到玻璃渣和含铂族金属的铁合金。
5.最后对该玻璃渣和合金进行成分测定，渣中Pd含量为4.8g/t，铂族金属的回收率为99.83％。
对比例1
1.取分析纯样品0.36kg的SiO2，0.014kg的CaO，0.05kg的Al2O3，0.17kg的MgO和0.034kg的FeO，将该样品混合均匀。
2.将混合均匀的样品和0.3kg的废弃的汽车催化剂、0.017kg碳还原剂、0.035kg氧化钙熔剂与0.17kg铁捕集剂均匀混合。其中，废弃的汽车催化剂的成分为99.22％的Al2O3与1594.9g/t的Pd，碳还原剂的主要成分为冶金焦炭(固定碳含量为69.7％，灰分7.65％，挥发分16.13％)，以高纯铁粉作为Pd的捕集剂。
3.将混合好的物料植入马弗炉中进行充分焙烧，焙烧温度
800～1000℃，焙烧1h。焙烧完成后，再置入中频感应炉中熔炼捕集，冶炼温度1550～1600℃，冶炼2h，冶炼过程中自然分层，上层为玻璃渣层，
下层为含铂族金属的铁合金层。
4.待冶炼完成后，现将该石墨坩埚的上层渣液部分倒入另一个石墨坩埚中，其余部分待其在空气中自然冷却完成后，再将其从石墨坩埚中取出并分离，最终得到玻璃渣和含铂族金属的铁合金。
5.最后对该玻璃渣和合金进行成分测定，渣中Pd含量为7.8g/t，铂族
金属的回收率为98.45％。
通过本发明提供的实施例1-3和对比例1的比较可以看出，本发明的三个实施例在废弃的汽车催化剂中添加镍铁尾渣这种成分回收铂族金属，与用纯物质配比进行铂族金属的回收，达到了相同的冶炼效果。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙熔剂及铁捕集剂混合均匀得到混合物；
将混合物焙烧得焙烧产物；
将焙烧产物熔炼捕集得玻璃渣和含铂族金属的铁合金。
2.根据权利要求1所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述汽车废催化剂和镍铁尾渣的质量比控制为(30～10)：(70～90)，所述碳还原剂的质量为所述汽车废催化剂质量的5.9wt％～23wt％，且碳还原剂的质量为将所述镍铁尾渣中铁氧化物全还原的理论用量的1.4～1.6倍，所述铁捕集剂的质量为所述汽车废催化剂质量的2.0wt％～59wt％，且铁捕集剂的质量要保证铂族金属在所述铁合金中的含量在0.2％以上。
3.根据权利要求1所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述混合物的三元碱度控制在0.6～0.8。
4.根据权利要求1所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述镍铁尾渣、汽车废催化剂、碳还原剂、氧化钙及铁捕集剂均为破碎至150-250目的粉末。
5.根据权利要求1所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述碳还原剂为冶金焦炭或煤粉，所述铁捕集剂为铁粉。
6.根据权利要求1所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述混合物焙烧在马弗炉中进行，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述焙烧产物在中频感应炉中熔炼，熔炼温度为1550～1600℃，熔炼时间为1～2h。
8.根据权利要求7所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述焙烧产物中的渣系为SiO2-CaO-Al2O3-MgO-FeO五元渣系，所述SiO2、CaO、Al2O3、MgO和FeO在渣系中的质量占比为：SiO2：CaO：Al2O3：MgO：FeO＝(39.3～51.9)：(3.8～5.1)：(38.1～18.4)：(18.2～24.0)：(0～2)。
9.根据权利要求7所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述焙烧产物熔炼捕集过程中自然分层，上层为所述玻璃渣，下层为含铂族金属的铁合金。
10.根据权利要求9所述的以镍铁尾渣为熔剂回收汽车废催化剂中铂族金属的方法，其特征在于：所述焙烧产物熔炼捕集完成后倒掉上层的玻璃渣，下层的含铂族金属的铁合金冷却与分离得到含铂族金属的铁合金。
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