CN116005029B - 石墨片金属基复合材料及其制备方法、组装模具、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨片金属基复合材料及其制备方法、组装模具、应用。该复合材料是将石墨片和金属粉末的混合物压实得到预制体,并采用热等静压法烧结预制体制备得到。其中,压实包括平面压实和非平面压实,混合物的压实至少经过一次非平面压实,使石墨片在至少不在同一平面的三条相交线上的垂直平行面上排列分布,获得呈三维排列的石墨片金属基预制体,再配合热等静压法烧结,热等静压法可以同时提供三向压力均匀作用于预制体,不会破坏其三维结构,且提高了预制体的致密性,获得石墨片金属基复合材料。该材料内部的石墨片呈三维结构排列,且致密性高,具有高导热性能和各向较为均一的热膨胀系数,有利于电子器件长效稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及散热材料制备技术领域,具体而言,涉及一种石墨片金属基复合材料及其制备方法、组装模具、应用。
背景技术
近年来,石墨片金属基复合材料因其具有高热导率、可调控的热膨胀系数、减重、易加工等特性已应用于电子芯片散热领域。众所周知,石墨片面内碳原子以sp2轨道成键结合,面内热导率在1000W/(m·K)以上,是纯铜的2到4倍。因此,石墨片的高取向排列是实现复合材料沿石墨片面内方向高热导率的必要条件之一。
但是由于石墨片面内和面间的碳原子之间作用力形式不一样,导致出现各向异性热学性质,即面内热导率远大于面间热导率;且面内热膨胀系数为-1ppm/K,而面间热膨胀系数28ppm/K。因而,高取向石墨片排列方式导致金属基复合材料在沿石墨片面内方向上的热导率是垂直石墨片面内方向上的10倍左右;热膨胀系数在沿石墨片面内方向上的测量值与金属基体相比变化不大,而如果将该材料应用在芯片散热发挥热沉或热分散效应,石墨片排列方向垂直于芯片面内方向发挥高导热性能,显然平行于芯片面内各个方向的热膨胀系数不一致,这就导致热失配及热应力,不利于电子器件长效稳定运行。由此可知,该热学性能配置特点极大地限制了石墨片金属基复合材料与芯片的热匹配适应性。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨片金属基复合材料及其制备方法、组装模具、应用,通过改变石墨片空间排列方式调控石墨片金属基复合材料各向异性热学性能,制备的材料可以满足高性能半导体器件散热需求。
本发明是这样实现的:
第一方面,本发明提供一种石墨片金属基复合材料的制备方法,包括将石墨片和金属粉末的混合物压实得到预制体,采用热等静压法烧结预制体得到呈三维排列的石墨片金属基复合材料。其中,压实包括平面压实和非平面压实,石墨片和金属粉末的混合物压实至少经过一次非平面压实。
第二方面,本发明提供一种石墨片金属基复合材料的组装模具,应用于如前述实施方式任一项的制备方法,包括压头和固定组件。
压头包括上压头和下压头,上压头的压面安装有可选择性拆卸的三维压头结构,用于完成平面压实和非平面压实。
固定组件包括第一固定件和第二固定件,第一固定件上开设有凹槽,下压头位于凹槽内,且将第二固定件抵持固定在凹槽表面,上压头可选择性地容置于凹槽内。
优选地,第二固定件为至少两个,且多个第二固定件之间的连接方式为抵接。
优选地,三维压头结构包括由多个三维多面体结构或多个三维曲面体结构形成的表面。
第三方面,本发明提供一种石墨片金属基复合材料,由前述实施方式任一项的制备方法制得或经前述实施方式的组装模具加工制成。
第四方面,本发明提供一种如前述实施方式的石墨片金属基复合材料在电子芯片散热领域的应用。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供了一种石墨片金属基复合材料及制备方法、组装模具、应用,通过对石墨片和金属粉末混合后的混合粉末进行非平面压实,使石墨片在至少不在同一平面的三条相交线上的垂直平行面上排列分布,获得呈三维排列的石墨片金属基预制体,再配合热等静压法烧结,热等静压法可以同时提供三向压力,三向压力均匀作用于呈三维排列的石墨片金属基预制体不会破坏其三维结构,且热等静压法烧结提高了预制体的致密性,进一步获得呈三维排列的石墨片金属基复合材料。该材料内部的石墨片呈三维结构排列,且致密性高,具有高导热性能和各向较为均一的热膨胀系数,有利于电子器件长效稳定运行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的石墨片金属基复合材料的组装模具的结构***图;
图2为本发明实施例1提供的非平面上压头的结构示意图;
图3为本发明实施例2提供的预制体的平面结构示意图;
图4为本发明实施例2进行非平面压实后石墨片和金属基的混合物的实物图;
图5为本发明实施例2制备得到的预制体结构示意图;
图6为本发明实施例2采用密封金属壳体包覆预制体的结构示意图;
图7为本发明对比例1提供的石墨片金属基复合材料俯视图的微观组织图;
图8~9为本发明对比例1提供的石墨片金属基复合材料侧视图的微观组织图;
图10为本发明对比例1提供的石墨片金属基复合材料侧视图的微观组织放大图;
图11为本发明对比例2提供的石墨片金属基复合材料三维方向的微观组织图。
图标:100-石墨片金属基复合材料的组装模具;111-下压头;112-平面上压头;113-非平面上压头;121-第一固定件;122-第二固定件;200-预制体;300-密封金属壳体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
散热材料需要具备高热导率,以便有效移除高性能微电子芯片工作时产生的大量热量,确保电子器件在正常温度范围内可靠运行,同时,为了避免散热材料与芯片在热胀冷缩过程产生热应力,要求散热材料的热膨胀系数与芯片材质接近。石墨片的高取向排列是实现复合材料沿石墨片面内方向高热导率的必要条件之一。但目前高取向石墨片的排列方式导致金属基复合材料在沿石墨片面内方向上的热导率是垂直石墨片面内方向上的10倍左右,石墨片排列方向垂直于芯片面内方向发挥高导热性能,而平行于芯片面内各个方向的热膨胀系数不一致,这就导致热失配及热应力,不利于电子器件长效稳定运行。
第一方面,本发明提供一种石墨片金属基复合材料的制备方法,包括将石墨片和金属粉末的混合物压实得到预制体,采用热等静压法烧结预制体得到呈三维排列的石墨片金属基复合材料。其中,压实包括平面压实和非平面压实,石墨片和金属粉末的混合物压实至少经过一次非平面压实。
本发明提供的一种石墨片金属基复合材料的制备方法,通过对石墨片和金属粉末混合后的混合粉末进行至少一次非平面压实,使石墨片在至少不在同一平面的三条相交线上的垂直平行面上排列分布,获得呈三维排列的石墨片金属基预制体,再配合热等静压法烧结,热等静压法可以同时提供三向压力,三向压力均匀作用于呈三维排列的石墨片金属基预制体不会破坏其三维结构,且提高了预制体的致密性,获得石墨片金属基复合材料。该材料内部的石墨片呈三维结构排列,且致密性高,具有高导热性能和各向较为均一的热膨胀系数,有利于电子器件长效稳定运行。
在可选的实施方式中,将石墨片和金属粉末的混合物进行非平面压实为赋予混合物沿受压面凹陷的非平面结构。对石墨片和金属粉末的混合物进行非平面压实能够改变石墨片的空间排列方式,从而调控其制备得到的复合材料的热力学性能。
优选地,非平面结构包括由多个三维多面体结构或多个三维曲面体结构形成的表面。
优选地,为了使混合物中的石墨片均呈三维结构,多个三维多面体结构或多个三维曲面体结构整齐、紧凑地排列。
优选地,每个三维多面体结构的凹陷面与受压面的夹角范围为1°~89°,更优选地,三维多面体结构为正四棱锥,正四棱锥的底面边长为3~7mm。
优选地,每个三维曲面体结构包括球面、椭球面或不规则曲面的任一种。在本发明中,非平面压实只要能够确保石墨片在至少不在同一平面的三条相交线的垂直平行面上排列分布即可,具体压实的方法和石墨片在复合材料内的具体形状,本发明不做限定。
在可选的实施方式中,压实为分步压实。可以理解的是,分步压实是指每次取一部分石墨片和金属粉末的混合物进行压实,重复该步骤,进行多次取粉压实直至压至预设高度。由于直接对所有混合物进行压实可能导致表层的石墨片与下层或内部的石墨片存在各向异性,导致石墨片金属基复合材料的热膨胀系数不一致,散热性能不佳。而分步压实可以控制单次压实的混合物的量,从而控制石墨片的排列方式,进而使得制备得到的石墨片金属基复合材料具有各向较为均一的热膨胀系数,有利于电子器件长效稳定运行。
具体地,为了兼顾石墨片金属基复合材料的外观均匀度和内部各向较为均一的热膨胀系数,第一次压实和最后一次压实为平面压实,其余次压实为非平面压实。
优选地,为了防止在进行非平面压实时压到模具,造成模具磨损,同时控制石墨片金属基复合材料的外观均匀度,平面压实的单次压粉量为压实后厚度5mm~10mm。
优选地,为了更好地改变石墨片金属基复合材料中石墨片的形态,非平面压实的单次压粉量为压实后厚度≤2mm。
优选地,为了保证石墨片的热膨胀系数各向均一性,每次非平面压实的压头相对旋转角度保持不变。
优选地,压实的压力为1MPa~5MPa,每次压实的压力可以相同也可以不同。
在可选的实施方式中,金属粉末包括纯铜粉及其合金粉、纯铝粉及其合金粉、纯银粉及其合金粉和纯镁粉及其合金粉的至少一种。
优选地,金属粉末的相对松装密度≤30%,其中,相对松装密度为粉体松装密度与粉体材料理论密度的百分比。
在可选的实施方式中,石墨片为鳞片状结构,石墨片的平均粒径为100μm~1000μm,平均厚度为10μm~50μm,运用Gakushin方法测定石墨片的d002值为0.335~0.336nm。
优选地,混合物的混合方式包括将石墨片和金属粉末进行手动混合、V型混合和声共振混合的任一种。
优选地,为了有效提高复合材料热导率和控制复合材料热膨胀系数以及确保复合材料有一定的机械强度,混合物中石墨片的体积分数控制在10%~50%。
在可选的实施方式中,采用热等静压法烧结预制体包括:将预制体进行真空密封包覆再将包覆好的预制体放入热等静压炉中烧结。真空密封包覆是为了提高预制体烧结的致密性,防止在热等静压炉中烧结的过程中,高温气体的渗入导致混合物的致密性降低。
优选地,真空密封包覆包括在真空环境下,在预制体表面焊接密封金属壳体。
较佳地,密封金属壳体的形状、大小应当与其待包覆的预制体相同,防止在进行真空密封包覆时破坏预制体的内部结构。
在一些实施方式中,密封金属壳体是由拉深工艺制备而成。
优选地,焊接包括热扩散焊接或电阻焊接的任一种。
优选地,为了防止预制体的结构在焊接过程中被破坏,密封金属壳体可以包括一个焊接部,该焊接部不与预制体接触,仅作焊接使用。
优选地,为了减小壳体材料对预制体粉末烧结过程的影响,同时具有较佳的传热性能,密封金属壳体的材质包括低碳钢板、不锈钢板、铜或铜合金板的任一种。
第二方面,本发明提供一种制备石墨片金属基复合材料的组装模具,应用于如前述实施方式任一项的制备方法,可用于制备石墨片金属基复合材料,包括压头和固定组件。
其中,压头包括上压头和下压头,上压头包括平面上压头和非平面上压头,用于完成平面压实和非平面压实。
其中,非平面上压头是在平面上压头的表面设置有三维压头结构。在一些实施方式中,三维压头结构与平面上压头的表面可拆卸设置;在其他实施方式中,三维压头结构与平面上压头的表面一体成型。
固定组件包括第一固定件和第二固定件,第一固定件上开设有凹槽,下压头位于凹槽内,且将第二固定件抵持固定在凹槽内表面,上压头可选择性地容置于凹槽内,用于压紧或取出预制体。
优选地,第一固定件上开设的凹槽可以是贯通的凹槽也可以是非贯通的凹槽。更优选地,为了便于取出预制体,防止其内部结构发生改变,第一固定件上开设的凹槽为贯通的凹槽。
优选地,第二固定件为至少两个,且多个第二固定件之间的连接方式为抵接。由于第二固定件为多个,且相邻两个第二固定件之间无直接连接关系,仅是接触抵接,因此在取出预制体时,可以将预制体与组装模具完全分离,避免了预制体的内部结构改变。
优选地,三维压头结构包括由多个三维多面体结构或多个三维曲面体结构形成的表面,用于在预制体表面形成非平面结构。
在可选的实施方式中,上压头为圆柱体,直径为30~60mm,高度为35~45mm。可以理解的是,上压头的尺寸仅是本发明优选实施方式中使用的尺寸,在其他实施方式中,上压头的尺寸也可以对应增大或减小,以满足不同的压实需求。
在可选的实施方式中,上压头的材质为铝合金、碳钢、不锈钢的任一种,优选为7系铝合金。需要说明的是,本发明对上压头的材质不做限定,只要其形状能够与下压头匹配,完成压实过程即可。
优选地,下压头为圆柱体,直径为30~60mm,高度为20~30mm,下压头的材质为石墨。
可以理解的是,上、下压头是相互配合的压实工具,因此上、下压头的尺寸需配套,当上压头的尺寸变化后,下压头的尺寸也需要对应变化。需要说明的是,下压头的材质仅是本发明中优选的实施方式的材质,本发明对下压头的材质不做限定,只要其形状能够与上压头匹配,完成压实过程即可。
优选地,第一固定件为圆环状柱体,外径为110~130mm,内径为50~70mm,高度为50~70mm,第一固定件的材质为石墨。
优选地,第二固定件为4个,4个第二固定件依次抵接形成圆环状柱体,外径为50~70mm,内径为40~50mm,高度为50~70mm,第二固定件的材质为7系铝合金。
可以理解的是,第一固定件和第二固定件是为了容置上压头与下压头,因此,其具体尺寸应当以实际使用的上、下压头尺寸为参考依据,上述范围只是本发明提供的优选范围,不应当被认定为对第一固定件和第二固定件尺寸的限制。
进一步地,关于第一固定件和第二固定件的材质,以上只是本发明提供的优选材质,不应当被认定为对第一固定件和第二固定件材质的限制。在其他实施方式中,第一固定件和第二固定件的材质也可以常规设置为碳钢、不锈钢等。
第三方面,本发明提供一种石墨片金属基复合材料,由前述实施方式任一项的制备方法制得或经前述实施方式的组装模具加工制成。
第四方面,本发明提供一种如前述实施方式的石墨片金属基复合材料在电子芯片散热领域的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
请参照图1,本实施例提供了一种石墨片金属基复合材料的组装模具100,包括压头和固定组件。
其中,压头包括上压头和下压头111,上压头包括平面上压头112和非平面上压头113,用于完成平面压实和非平面压实。
请参照图2,其中,非平面上压头113是在平面上压头112的表面设置有三维压头结构。在本实施例中,三维压头结构与平面上压头的表面一体成型;在其他实施方式中,三维压头结构与平面上压头的表面可拆卸设置。
在本实施例中,上压头的整体形状为圆柱体形,直径为45.4mm,高度为40mm,上压头的材质为7系铝合金。三维压头结构包括由多个三维多面体结构紧密排列组成的表面,具体地,三维多面体结构为正四棱锥体,正四棱锥体底面边长为5mm,侧面与压头端面夹角度数为45°,用于在预制体200表面形成非平面结构。
优选地,下压头111为圆柱体,直径为46mm,高度为25mm,下压头111的材质为石墨。
请参照图1并配合图3,固定组件包括第一固定件121和第二固定件122,第一固定件121上开设有凹槽,下压头111位于凹槽内,且将第二固定件122抵持固定在凹槽内表面,上压头可选择性地容置于凹槽内,用于压紧或取出预制体200。
在本实施例中,为了便于取出预制体200,防止其内部结构发生改变,第一固定件121上开设的凹槽为贯通的凹槽。
具体地,第一固定件121为圆环状柱体,外径为120mm,内径为60mm,高度为60mm,第一固定件121的材质为石墨。
在本实施例中,第二固定件122为四个,且四个第二固定件122依次抵接形成圆环状柱体,外径为60mm,内径为46mm,高度为60mm,第二固定件122的材质为7系铝合金。
由于第二固定件122为多个,且相邻两个第二固定件122之间无直接连接关系,仅是接触抵接,因此在取出预制体200时,可以将预制体200与组装模具完全分离,避免了预制体200的内部结构改变。
本实施例提供的一种石墨片金属基复合材料的组装模具100的组装、使用和拆卸过程:
组装:包括在第一固定件121的凹槽内壁面放置第二固定件122,使四个第二固定件122依次抵接形成圆柱状环形结构,在第二固定件122的内壁面放置下压头111,以使第二固定件122固定抵接在下压头111与第一固定件121之间。
使用:当该组装模具被配置为使用时,将待压粉体放入下压头111与第二固定件122之间形成的空腔内,将上压头置于第二固定件122的内壁面,并向下压头111的方向压制,直至待压粉体压制完成。其中上压头可以选择平面上压头112和/或非平面上压头113进行压制。
拆卸:当待压粉体压制结束后,先移出上压头,再依次移开第一固定件121和第二固定件122,将压实后的粉体从下压头111的表面取出待用。
实施例2
本实施例提供了一种石墨片金属基复合材料。
其中,石墨片为鳞片状结构,平均粒径为400μm,平均厚度为10μm,采用Gakushin方法测量石墨片结晶度,d002值为0.3355~0.3360nm,长厚比为40,真实密度为2.26g/cm3。
金属粉末为片状铜粉,平均粒径为15μm,平均厚度为100nm,长厚比为150,真实密度为8.9g/cm3,松装密度为0.9g/cm3,相对松装密度为10%。
该石墨片金属基复合材料的制备方法如下:
S1、制备石墨片和金属粉末的混合物
称取71.1g铜粉和11.9g石墨片装入容积为500ml的塑料瓶中加盖密封,石墨片在混合物中的体积比例达到40%,手动混合10分钟。
S2、制备预制体
采用实施例1的石墨片金属基复合材料的组装模具100进行制备,具体如下:
将石墨片金属基复合材料的组装模具100按实施例1的组装过程组装,然后将石墨片和金属粉末的混合物装入模具中分步压实,其中第一次压实和最后一次压实为平面压实,其余次压实为非平面压实。如图4所示,经过非平面压实后的粉体表面被赋予了非平面压头的结构,石墨片在混合物中的取向改变。
每次平面压实的石墨片和金属粉末的混合物的重量为10g,每次非平面压实的石墨片和金属粉末的混合物的重量为6g。
每次压实后将上压头与粉层分离,再次添加石墨片和金属粉末的混合物,然后根据压实需要选择平面上压头或非平面上压头再次压实粉体,直至获得预设高度的预制体,如图5所示。
在本实施例中,每次压实的压力相同均为2MPa,非平面压实的次数为10次,预制体的预设高度为14mm。
在本实施例中,为了保证粉体表面非平面结构不被破坏,每次非平面压实的压头相对旋转角度保持不变。
S3、热等静压法烧结
按实施例1的模具拆卸方法取出预制体备用。
制备密封金属壳体300:将两个一样的铜片均采用拉深工艺拉深,制成两个拉深深度为7mm,内径为46mm的帽型结构。其中,铜片的厚度为1mm,直径为100mm。
将预制体200放入拉深得到的其中一个帽型金属壳体中,将另一个帽型金属壳体覆盖在预制体200表面,使两个帽型金属壳体能够完全将预制体200包覆,如图6所示。保持真空度为10-1Pa以下进行热扩散焊接将两个帽型金属壳体密封焊接,完成预制体200的真空密封包覆。
将真空密封包覆好的预制体200及其表面的密封金属壳体300置于热等静压炉中致密化烧结。工艺参数:温度从室温开始以5℃/min升温至700℃,保温45min后冷却;在700℃保温阶段,等静压力保持在100MPa,冷却后泄压至大气压。将表面的密封金属壳体300裁剪开,取出烧结后的预制体200,得到制备完成的石墨片金属基复合材料。
对比例1
本对比例提供一种石墨片金属基复合材料,其原料和制备方法与实施例2相似,区别仅在于未采用热等静压烧结,而是先采用冷静压设备预处理石墨片金属基复合材料预制体,再将预制体在真空环境下自由烧结,得到石墨片金属基复合材料。对石墨片金属基复合材料进行微观组织表征,得到如图7~10所示结果。
由图7可知,石墨片沿同心四方形边排列且同心四方形阵列分布,与模型预测相符。图8中,从左到右石墨片平行排列后沿折线排列,折线锐角大约80°,理论模型值为70°。图9中,从左到右石墨片沿折线排列,折线转折处角度大约99°,理论模型值为89°。但是从图10可以看出,铜基体微观组织内存在大量的空洞,虽然石墨片排列结构基本保留三维造型,且与预制体模型预测基本接近,但是微观组织存在大量孔隙,材料性能较差。
对比例2
本对比例提供一种石墨片金属基复合材料,其制备方法与实施例2相似,区别在于采用片状铝粉和石墨片混合物压制,片状铝粉的平均粒径为40μm,平均厚度为500nm,长厚比为80,真实密度为2.7g/cm3,松装密度为0.5g/cm3,相对松装密度为19%。
石墨片与实施例2一致。区别在于采用实施例1的方法制备石墨片铝基复合材料预制体后直接采用热压烧结制备石墨片铝基复合材料,经过致密化烧结后,观察微观组织。所得石墨片排列结构与预制体的结构差异显著,如图11所示,俯视图中石墨片沿同心四方形边排列且同心四方形阵列分布,侧视图石墨片沿折线排列,折线转角在150°左右,理论模型预测值为90°。说明采用热压烧结方式石墨片在单向压力状态下沿着垂直压力方向排列,石墨片沿折弯处排列的夹角变化巨大,与理论预测模型差别大,工艺可控性不佳。
试验例1
根据已知数据,高取向石墨片铝基复合材料(石墨片体积分数40%)高取向方向热导率为430W/mK,热膨胀系数为23×10-6/K;垂直高取向方向热导率为60W/mK,热膨胀系数为-19×10-6/K。
高取向石墨片铜基复合材料(石墨片体积分数40%)高取向方向热导率为630W/mK,热膨胀系数为14×10-6/K;垂直高取向方向热导率为90W/mK,热膨胀系数为3×10-6/K。再根据变换法则,将实施例2和对比例1~2制备得到的石墨片金属基复合材料进行热学性能(热膨胀系数和热导率)理论预测,预测公式为:
Tθ=T0°cos2θ+T90°sin2θ
εθ=ε0°cos2θ+ε90°sin2θ
其中,Tθ表示高取向石墨片金属基复合材料沿与高取向方向夹角为θ方向上的热导率,T0°表示高取向方向热导率,T90°表示垂直高取向方向热导率。
εθ表示高取向石墨片金属基复合材料沿与高取向方向夹角为θ方向上的热膨胀系数,ε0°表示高取向方向热膨胀系数,ε90°表示垂直高取向方向热膨胀系数。
根据高取向石墨片金属复合材料的测试性能,通过预测公式得到如表1所示结果。
表1 石墨片金属基复合材料的热学性能预测
备注:x、y、z表示测试方向。
本发明提供的石墨片金属基复合材料,其至少具有以下优点:
通过对石墨片和金属粉末混合后的混合粉末进行至少一次非平面压实,使石墨片在至少不在同一平面的三条相交线上的垂直平行面上排列分布,获得呈三维排列的石墨片金属基预制体200,再配合热等静压法烧结,热等静压法可以同时提供三向压力,三向压力均匀作用于呈三维排列的石墨片金属基预制体200而不会破坏其三维结构,且提高了预制体200的致密性,获得石墨片金属基复合材料。该材料内部的石墨片呈三维结构排列,且致密性高,具有高导热性能和各向较为均一的热膨胀系数,有利于电子器件长效稳定运行。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种石墨片金属基复合材料的制备方法,其特征在于,包括将石墨片和金属粉末的混合物压实得到预制体,采用热等静压法烧结所述预制体得到呈三维排列的石墨片金属基复合材料;
所述压实为分步压实,所述压实方法包括平面压实和非平面压实,且第一次压实和最后一次压实为平面压实,其余次压实为非平面压实;
所述非平面压实为赋予所述混合物沿受压面凹陷的非平面结构,所述非平面结构包括由多个三维多面体结构或多个三维曲面体结构形成的表面;每个所述三维多面体结构的凹陷面与受压面的夹角范围为1°~89°,每个所述三维曲面体结构包括球面、椭球面或不规则曲面的任一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三维多面体结构为正四棱锥,所述正四棱锥的底面边长为3~7mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,平面压实的单次压粉量为压实后厚度5mm~10mm;
非平面压实的单次压粉量为压实后厚度≤2 mm;
每次非平面压实的压头相对旋转角度保持不变;
所述压实的压力为1MPa~5MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末包括纯铜粉及其合金粉、纯铝粉及其合金粉、纯银粉及其合金粉和纯镁粉及其合金粉的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末为片状,平均粒径为10~100μm,平均厚度为0.1~20 μm,长厚比为10~500,相对松装密度≤30%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨片为鳞片状结构,所述石墨片的平均粒径为100μm~1000 μm,平均厚度为10μm~50 μm,d002值为0.335~0.336 nm,长厚比为35~45。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述混合物的混合方式包括将石墨片和金属粉末进行手动混合、V型混合和声共振混合的任一种;
所述混合物中,石墨片的体积分数为10%~50%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用热等静压法烧结所述预制体包括:将所述预制体进行真空密封包覆再将包覆好的预制体放入热等静压炉中烧结;
所述真空密封包覆包括在真空环境下,在所述预制体表面焊接密封金属壳体;
所述密封金属壳体的材质包括低碳钢板、不锈钢板、铜或铜合金板的任一种;
所述焊接包括热扩散焊接或电阻焊接的任一种。
9.一种石墨片金属基复合材料的组装模具,其特征在于,应用于如权利要求1~8任一项所述的制备方法,包括压头和固定组件;
所述压头包括上压头和下压头,所述上压头的压面安装有可选择性拆卸的三维压头结构,用于完成所述平面压实和所述非平面压实;
所述固定组件包括第一固定件和第二固定件,所述第一固定件上开设有凹槽,所述下压头位于所述凹槽内,且将所述第二固定件抵持固定在所述凹槽表面,所述上压头可选择性地容置于所述凹槽内。
10.根据权利要求9所述的组装模具,其特征在于,所述第二固定件为至少两个,且多个所述第二固定件之间的连接方式为抵接。
11.根据权利要求9所述的组装模具,其特征在于,所述三维压头结构包括由多个三维多面体结构或多个三维曲面体结构形成的表面。
12.根据权利要求9所述的组装模具,其特征在于,所述上压头为圆柱体,直径为30~60mm,高度为35~45mm,所述上压头的材质为7系铝合金或304不锈钢;
所述下压头为圆柱体,直径为30~60mm,高度为20~30mm,所述下压头的材质为石墨;
所述第一固定件为圆环状柱体,外径为110~130mm,内径为50~70mm,高度为50~70mm,所述第一固定件的材质为石墨;
所述第二固定件为4个,4个第二固定件依次抵接形成圆环状柱体,外径为50~70mm,内径为40~50mm,高度为50~70mm,所述第二固定件的材质为7系铝合金。
13.一种石墨片金属基复合材料,其特征在于,由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得或经权利要求9~12任一项所述的组装模具加工制成。
14.一种如权利要求13所述的石墨片金属基复合材料在电子芯片散热领域的应用。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2086600A (en) * | 1998-12-16 | 2000-07-03 | Da Hai He | Low resistivity materials with improved wear performance for electrical current transfer and methods for preparing same |
WO2001044436A1 (de) * | 1999-12-17 | 2001-06-21 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Pressverfahren für mehrphasige wasch- und reinigungsmittelformkörper |
WO2003106131A2 (en) * | 2002-06-18 | 2003-12-24 | Sung Kuk Soh | Method and apparatus for producing non-planar formed parts using compaction molding compounds, and parts formed using same |
CN110079708A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-02 | 合肥工业大学 | 一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN110241398A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-17 | 上海交通大学 | 一种石墨片原位生长石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2213756B1 (en) * | 2007-10-18 | 2015-03-04 | Shimane Prefectural Government | Metal-graphite composite material having high thermal conductivity and method for producing the same |
-
2023
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2086600A (en) * | 1998-12-16 | 2000-07-03 | Da Hai He | Low resistivity materials with improved wear performance for electrical current transfer and methods for preparing same |
WO2001044436A1 (de) * | 1999-12-17 | 2001-06-21 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Pressverfahren für mehrphasige wasch- und reinigungsmittelformkörper |
WO2003106131A2 (en) * | 2002-06-18 | 2003-12-24 | Sung Kuk Soh | Method and apparatus for producing non-planar formed parts using compaction molding compounds, and parts formed using same |
CN110079708A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-02 | 合肥工业大学 | 一种纳米石墨片/Al合金基复合材料的粉末冶金制备方法 |
CN110241398A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-17 | 上海交通大学 | 一种石墨片原位生长石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 |
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