CN110395988A - 一种高强度氮化硼陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度氮化硼陶瓷及其制备方法，制备方法包括以下步骤：A)装料：称量一定质量的单一粒径纳米立方氮化硼粉体，预压成型，将预压成型后的预压坯放入烧结模具；B)烧结：将步骤A)中的预压坯连同烧结模具一起放入放电等离子烧结设备或者热压烧结设备中烧结；C)出料：待设备内温度冷却至室温后取出模具，退模获得高强度氮化硼陶瓷块体。本发明通过烧结单一粒径的纳米立方氮化硼粉体，获得高强度的氮化硼陶瓷。

Description

一种高强度氮化硼陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及结构陶瓷制备技术领域，尤其是一种高强度氮化硼陶瓷及其制备方法。
背景技术
六方氮化硼(hBN)陶瓷一般是通过烧结六方氮化硼粉末形成的块材，是一种先进结构陶瓷。它具有优异的物理特性，包括高绝缘性、低介电系数、高热导率以及优异的抗热震性等，因此得到了广泛的应用。但由于六方氮化硼陶瓷其特殊的层状结构，在C轴方向的结合力远远小于垂直于C轴方向的结合力，晶体主要沿板面方向生长，沿厚度方向的生长比较缓慢，从而形成片状晶体结构，这种片状晶体结构烧结时形成卡片搭桥结构，起到相互支撑的作用，阻碍材料的收缩，从而使得获得的hBN陶瓷致密度较低，再加上层与层之间范德华力很弱的影响，致使制备出的六方氮化硼陶瓷的机械性能差、强度较低，极大限制了其进一步发展和应用。
由于六方氮化硼陶瓷难以烧结，纯的六方氮化硼经过烧结其相对密度仅能达到70％左右，如申请号为201410422994.6的一种无压烧结制备高纯六方氮化硼陶瓷的方法以高纯六方氮化硼粉为原料制备的六方氮化硼陶瓷致密度仅为56％左右，而为了提高六方氮化硼陶瓷的致密度，大部分方法是在烧结过程中添加烧结助剂，比如B2O3、Y2O3、Al2O3、SiO2、AlN等，通过添加烧结助剂获得的六方氮化硼虽然致密度得到一定提高，但是会降低其高温使用性能。如申请号为201410393724.7的一种高致密度六方氮化硼陶瓷材料的制备方法其公开了在hBN粉体表面包覆SiO2实现SiO2烧结助剂的均匀分布，通过放电等离子烧结或者热等静压烧结，获得高致密hBN块体，但其在hBN粉体表面包覆SiO2的过程复杂而且其制备的高致密h-BN块体致密度最高仅为86.4％，压缩强度最高为79MPa。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种高强度氮化硼陶瓷及其制备方法，该方法通过烧结单一粒径的纳米立方氮化硼粉体，获得高强度的氮化硼陶瓷。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，制备方法包括以下步骤：
A)装料：称量一定质量的单一粒径纳米立方氮化硼粉体，预压成型，将预压成型后的预压坯放入烧结模具；
B)烧结：将步骤A)中的预压坯连同烧结模具一起放入放电等离子烧结设备或者热压烧结设备中烧结；
C)出料：待设备内温度冷却至室温后取出模具，退模获得高强度氮化硼陶瓷块体。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤A)中烧结模具为石墨模具，预压坯与石墨模具之间用石墨纸隔开。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤A)中预压成型为双向施加压力，压力大小为5MPa～10MPa。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤A)中的单一粒径纳米立方氮化硼粉体的粒径为10nm～500nm。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤B)中烧结步骤为先施加预压力，抽真空至真空度高于1×10-1Pa后施加烧结压力，待烧结压力稳定后升温至烧结温度，高温烧结后关闭加热程序并卸压。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤B)中施加的预压力为5MPa～10MPa，烧结压力大小为30MPa～50MPa，烧结温度为1400℃～2000℃，保温时间为1min～30min。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤B)中烧结方式为放电等离子烧结或者是热压烧结。
本发明的技术方案的进一步改进在于：步骤B)升温的速率为50℃/min～150℃/min。
本申请还提供了所述的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷，压缩强度不低于500MPa，压缩应变不低于8％。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明一种高强度氮化硼陶瓷及其制备方法，该方法通过烧结单一粒径的纳米立方氮化硼粉体，获得高强度的氮化硼陶瓷。
使用单一粒径的纳米立方氮化硼粉体，氮化硼粉体在烧结过程中发生相变，立方氮化硼粉体外层发生石墨化变成六方氮化硼，而粉体中心部分仍保留立方结构，中间有过度相存在，用单一粒径的纳米立方氮化硼粉体制得的氮化硼陶瓷，晶粒尺寸更加一致，显微组织结构分布更加均匀，致密度和强度也相对较高。
预压成型时对粉体双向施加压力，处于压缩模具内的纳米立方氮化硼粉体双向受力，降低了预压坯上下压力梯度，避免单向施压而导致的上下压力梯度过大，而使预压坯上下密度相差较大，进而影响烧结后块体的整体致密度，双向施加压力也能使粉体被压缩的更致密，利于后续预压坯的烧结。
烧结压力设定为30MPa～50MPa，该压力范围可以控制立方氮化硼的相变速度，不仅使粉体在完全烧结之后没有全部变成六方氮化硼，而且防止晶粒长大过快，确保所制备氮化硼陶瓷的致密度。
石墨纸将石墨模具和预压坯隔开，防止烧结过程中预压坯与石墨模具烧结到一起导致难以退模得到块体，也避免强制取下块体而对石墨模具造成损坏，能提高模具的使用寿命。
附图说明
图1(a)是本发明实施例1制备产物的X射线衍射谱,图1(b)是本发明实施例1制备产物单轴压缩应力应变曲线；
图2(a)是本发明实施例2制备产物的X射线衍射谱,图2(b)是本发明实施例2制备产物单轴压缩应力应变曲线；
图3(a)是本发明实施例3制备产物的X射线衍射谱,图3(b)是本发明实施例3制备产物单轴压缩应力应变曲线；
图4(a)是本发明实施例4制备产物的X射线衍射谱,图4(b)是本发明实施例4制备产物单轴压缩应力应变曲线；
图5(a)是本发明实施例5制备产物的X射线衍射谱,图5(b)是本发明实施例5制备产物单轴压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
本实施例一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法包括以下步骤：
A)装料：称量2g的单一粒径纳米立方氮化硼粉体，单一粒径纳米立方氮化硼粉体的粒径为50nm，预压成型，预压成型为双向施加压力，压力大小为10MPa，将预压成型后的预压坯放入烧结模具，烧结模具为石墨模具，预压坯与石墨模具之间用石墨纸隔开；
B)烧结：将步骤A)中的预压坯连同烧结模具一起放入放电等离子烧结设备烧结，烧结方式为放电等离子烧结，烧结步骤为先施加预压力，预压力为10MPa，抽真空至真空度高于1×10-1Pa后施加烧结压力，烧结压力大小为30MPa，待烧结压力稳定后升温至烧结温度，升温的速率为150℃/min，烧结温度为1600℃，保温时间为4min，高温烧结后关闭加热程序并卸压；
本实施例中使用的放电等离子烧结设备是住友石炭矿业株式会社的SPS-3.20MK-IV；
C)出料：待设备内温度冷却至室温后取出模具，退模获得高强度氮化硼陶瓷块体。
本发明测试制备产物高强度氮化硼陶瓷的压缩强度使用的是材料力学性能试验机，测试样品为圆柱体，测试样柱尺寸为直径3mm，高度4.5mm。
本实施例的高强度氮化硼陶瓷的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷为不透明块体，如图1(a)所示的X射线衍射谱,高强度氮化硼陶瓷块体是由六方氮化硼(hBN)和少量立方氮化硼(cBN)构成的纳米多晶块材，如图1(b)所示,高强度氮化硼陶瓷块体的压缩强度为935MPa，压缩应变12％。
实施例2
本实施例的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表1中实施例2列所示。
本实施例的高强度氮化硼陶瓷的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷为不透明块体，如图2(a)所示的X射线衍射谱,高强度氮化硼陶瓷块体是由六方氮化硼(hBN)和少量立方氮化硼(cBN)构成的纳米多晶块材，如图2(b)所示,高强度氮化硼陶瓷块体的压缩强度为820MPa，压缩应变11％。
实施例3
本实施例的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表1中实施例3列所示。
本实施例的高强度氮化硼陶瓷的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷为不透明块体，如图3(a)所示的X射线衍射谱,高强度氮化硼陶瓷块体是由六方氮化硼(hBN)和少量立方氮化硼(cBN)构成的纳米多晶块材，如图3(b)所示,高强度氮化硼陶瓷块体的压缩强度为707MPa，压缩应变10.3％。
实施例4
本实施例的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表1中实施例4列所示。
本实施例的高强度氮化硼陶瓷的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷为不透明块体，如图4(a)所示的X射线衍射谱,高强度氮化硼陶瓷块体是由六方氮化硼(hBN)和少量立方氮化硼(cBN)构成的纳米多晶块材，如图4(b)所示,高强度氮化硼陶瓷块体的压缩强度为615MPa，压缩应变9.8％。
实施例5
本实施例的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表1中实施例5列所示。
本实施例的高强度氮化硼陶瓷的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷为不透明块体，如图5(a)所示的X射线衍射谱,高强度氮化硼陶瓷块体是由六方氮化硼(hBN)和少量立方氮化硼(cBN)构成的纳米多晶块材，如图5(b)所示,高强度氮化硼陶瓷块体的压缩强度为520MPa，压缩应变8.8％。
表1实施例1～5高强度氮化硼陶瓷的制备方法参数对照表
表2实施例1～5高强度氮化硼陶瓷致密度与单轴压缩应力应变性能参数对照表

Claims (9)

1.一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
A)装料：称量一定质量的单一粒径纳米立方氮化硼粉体，预压成型，将预压成型后的预压坯放入烧结模具；
B)烧结：将步骤A)中的预压坯连同烧结模具一起放入放电等离子烧结设备或者热压烧结设备中烧结；
C)出料：待设备内温度冷却至室温后取出模具，退模获得高强度氮化硼陶瓷块体。
2.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤A)中烧结模具为石墨模具，预压坯与石墨模具之间用石墨纸隔开。
3.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤A)中预压成型为双向施加压力，压力大小为5MPa~10MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤A)中的单一粒径纳米立方氮化硼粉体的粒径为10nm~500nm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤B)中烧结步骤为先施加预压力，抽真空至真空度高于1×10-1Pa后施加烧结压力，待烧结压力稳定后升温至烧结温度，高温烧结后关闭加热程序并卸压。
6.根据权利要求5所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤B)中施加的预压力为5MPa~10MPa，烧结压力大小为30MPa~50MPa，烧结温度为1400℃~2000℃，保温时间为1min~30min。
7.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤B)中烧结方式为放电等离子烧结或者是热压烧结。
8.根据权利要求1所述的一种高强度氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤B)升温的速率为50℃/min~150℃/min。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法所制备的高强度氮化硼陶瓷，其特征在于：压缩强度不低于500MPa，压缩应变不低于8%。
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