CN116002758A - 一种二维掺铵六角相氧化钨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二维掺铵六角相氧化钨的制备方法，包括：将5mL过氧化氢缓慢的加入到装有0.96g钨粉的20mL玻璃小瓶中，制备过氧钨酸溶液，其中，过氧化氢的质量分数为：30wt％，所述玻璃小瓶置于冰水混合物中；将溶解在10mL去离子水中的六亚甲基四胺缓慢加入到制备的过氧钨酸溶液中，并在磁力搅拌器中搅拌30分钟，得到混合溶液；将混合溶液转移到的不锈钢高压釜中的特氟龙内胆内，在200℃下水热反应24小时；高压釜自然冷却至室温，将得到的样品用去离子水洗涤、离心并在自然环境中干燥。本发明一步式水热法制备二维掺铵六角相氧化钨(h‑(NH4)xWOy)，获得高离子掺杂浓度的二维掺杂六角相氧化钨材料，简化实现方式。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测器技术领域，特别是涉及一种二维掺铵六角相氧化钨的制备方法。
背景技术
二维材料由于具有许多独特的特性，如比表面积大和良好的柔韧性，已成为下一代超薄高性能光电器件的潜在候选者。石墨烯材料备受研究关注，在电子元器件、发光器件、触摸屏等各个领域都有着巨大的应用前景。然而，石墨烯的零带隙使得半导体的逻辑开关特性无法实现，从而限制了它的应用。
简并掺杂半导体材料的家族近年迅速扩充，各种低维过渡金属氧化物和硫族化物的材料吸收波段覆盖从紫外到中红外。目前在近红外工作的有一项报道，即简并掺杂氢离子的二维正交相氧化钼(HxMoO3，0.23<x<0.4)，其吸收波长在700至2000nm的波长范围内。
二维掺杂六角相氧化钨(h-(M)xWOy)(M代表掺杂离子，一般有碱金属Na+、K+或者NH4 +)具有天然的隧道结构，本身能够通过不同的掺杂离子及电子浓度进行等离子体特性调控。h-WO3晶体具有天然的埃米尺度空隙，通过掺杂少量的Na+、K+或者NH4+使其热力学达到稳定。研究报告指出，特定离子与h-WO3隧道之间的键具有可逆性。h-(M)xWOy作为太阳光过滤材料具有优异的吸收波段调控，且在近红外波导有吸收，但是其合成方法较为复杂。
制备二维金属氧化物的主要可以简要地分为两种方法，包括自上而下和自下而上的方法。自上而下的合成是指从块状，薄膜或其他高维形式(例如研磨，机械力驱动的液体剥落和离子嵌入辅助剥落)中减少材料尺寸和尺寸的过程。这些合成方法依赖于母层晶体，如MoO3、V2O5、WO3和Ga2O3.5的层状金属氧化物，它们以水合物或无水物相的二元层状晶体形式存在，其中相邻层之间通过弱的范德华相互作用，弱的层间吸引力使得我们可以采用自上而下的剥落方法获得二维金属氧化物纳米片，然而难以获得高离子掺杂浓度的二维掺杂六角相氧化钨材料。
基于肖特基异质结的光电响应能够实现快速、宽波段、高响应的光电探测器，采用金属和二维材料的肖特基结光电探测器能够获得优异的性能，可望在未来的新型探测器件领域有重要的科学价值与发展的潜能。
发明内容
为了解决现有技术中难以获得高离子掺杂浓度的二维掺杂六角相氧化钨材料的技术问题，本发明的一个目的在于提供一种二维掺铵六角相氧化钨的制备方法，所述制备方法包括：
将5mL过氧化氢缓慢的加入到装有0.96g钨粉的20mL玻璃小瓶中，制备过氧钨酸溶液，其中，过氧化氢的质量分数为：30wt％，所述玻璃小瓶置于冰水混合物中；
将溶解在10mL去离子水中的六亚甲基四胺缓慢加入到制备的过氧钨酸溶液中，并在磁力搅拌器中搅拌30分钟，得到混合溶液；
将混合溶液转移到的不锈钢高压釜中的特氟龙内胆内，在200℃下水热反应24小时；
高压釜自然冷却至室温，将得到的样品用去离子水洗涤、离心并在自然环境中干燥。
进一步地，溶解在10mL去离子水中的六亚甲基四胺的质量为：100mg、300mg、400mg或500mg。
本发明的另一个目的在于提供一种基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器，所述探测器包括自下向上垂直分布的SiO2/Si衬底、金属底电极层、二维掺铵六角相氧化钨层和ITO透明电极层。
本发明的又一个目的在于提供一种基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的制备方法，其所述制备方法包括：
步骤S1、利用电子束曝光和热蒸发镀膜的方法在SiO2/Si衬底上制备金属底电极层；
步骤S2、稀释二维掺铵六角相氧化钨后，在转移平台设备的显微镜下，将SiO2/Si衬底上的金属底电极层对准20uL的移液管，通过20uL的移液管在金属底电极层滴涂二维掺铵六角相氧化钨，并在液氮环境下烘干，制备二维掺铵六角相氧化钨层；
步骤S3、通过电子束曝光和磁控溅射设备，在二维掺铵六角相氧化钨层上蒸镀ITO透明电极层。
本发明提供的一种二维掺铵六角相氧化钨的制备方法，一步式水热法制备二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)，获得高离子掺杂浓度的二维掺杂六角相氧化钨材料，简化实现方式；利用二维掺铵六角相氧化钨作为光电响应层，能够在可见光-近红外响应。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示意性示出了六角相2×2×1的h-WO3超胞分子结构示意图。
图2示出了本发明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的超胞分子结构示意图。
图3示出了本发明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的SEM图和AFM图。
图4示出了本发明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的XRD图谱。
图5示出了本发明不同NH4+掺杂浓度制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的吸收光谱图。
图6示出了本发明基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的制备方法流程图。
图7示出了本发明基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的垂直结构示意图。
图8示出了本发明不同NH4+掺杂浓度制备的二维掺铵六角相氧化钨对应的基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的光电流示意图。
具体实施方式
为了使本发明的上述以及其他特征和优点更加清楚，下面结合附图进一步描述本发明。应当理解，本文给出的具体实施例是出于向本领域技术人员解释的目的，仅是示例性的，而非限制性的。
为了解决现有技术中难以获得高离子掺杂浓度的二维掺杂六角相氧化钨材料的技术问题，提出一种二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的制备方法。制备二维掺铵六角相氧化钨材料为：
六亚甲基四胺(hexamethylenetetramine，HMTA)(纯度为99％)、质量分数为30％过氧化氢、钨粉，所有材料无提纯。
一种二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的制备方法，采用类似2D铵根离子掺杂氧化钼的方式进行合成(水热法)，包括：
将5mL过氧化氢缓慢的加入到装有0.96g钨粉的20mL玻璃小瓶中，制备过氧钨酸溶液，其中，过氧化氢的质量分数为：30wt％，所述玻璃小瓶置于冰水混合物中。
将溶解在10mL去离子水中的六亚甲基四胺(HMTA)缓慢加入到制备的过氧钨酸溶液中，并在磁力搅拌器中搅拌30分钟，得到混合溶液。
将混合溶液转移到的不锈钢高压釜中的特氟龙内胆内，在200℃下水热反应24小时。
高压釜自然冷却至室温，将得到的样品用去离子水洗涤、离心并在自然环境中干燥。
如图1所示六角相2×2×1的h-WO3超胞分子结构示意图，图2所示本发明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的超胞分子结构示意图。
本发明的实施例，将质量为100mg、300mg、400mg和500mg六亚甲基四胺(HMTA)溶解在10mL去离子水中制备二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)，分析质量为100mg、300mg、400mg和500mg六亚甲基四胺(HMTA)下制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)材料表征效果。
质量为100mg、300mg、400mg和500mg六亚甲基四胺(HMTA)下制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)分别记为：H100、H300、H400、H500，不同质量六亚甲基四胺(HMTA)对应制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)具有不同的NH4+掺杂浓度。
将离心后材料稀释500倍后转移到干氧片上，干氧片与材料的对比度较大，易于进一步形貌表征。
采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，简记为SEM)(型号：Pioneer Two)在加速电压为5kV扫描不同浓度六亚甲基四胺(HMTA)合成后的材料形貌。采用原子力显微镜(Atomic Force Microscope，简记为AFM)(型号：Park)的非接触模式进一步精确测量纳米片的厚度。
如图3所示本发明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的SEM图和AFM图。
图3中(a)和(b)分别对应六亚甲基四胺(HMTA)为300mg及和500mg下制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的SEM图，由此可知，制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)形貌是细长型纳米片，六亚甲基四胺(HMTA)是提供六角相氧化钨掺杂氨根离子的来源，其浓度越高，制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)尺寸越小。
图3中(c)制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的AFM图，(d)为制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的高度轮廓，制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)尺寸在6-40nm范围，其对应的高度9.7nm，宽度为25nm，进一步说明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)形貌为二位纳米片，而非纳米线。
采用X射线衍射仪技术(X-ray diffraction，XRD)(型号Rigaku Ultima IV)的铜靶Ka波进行测试，获得制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)在10°-80(角度分辨率为1°)物相，如图4所示本发明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的XRD图谱，表明制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)与六方相(NH4)xWOy(JCPDS file No.42_0452)XRD图谱相同，2θ在27.9°峰对应于h-(NH4)xWOy的200晶面衍射峰，且对应最高强度，表明材料偏向沿着垂直于c轴方向生长。
如图5所示本发明不同NH4+掺杂浓度制备的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的吸收光谱图，不同质量六亚甲基四胺(HMTA)(对应不同的NH4+掺杂浓度)合成的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)对应的Uv-Vir-IR吸收光谱，由图5可以看出，不同掺杂浓度的NH4+的二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)在800-2000nm范围内显示出对NIR光吸收强度不同。
二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)在近红外波段的吸收随着六亚甲基四胺(HMTA)的浓度升高而逐渐增强，且H500的吸收强度与第一性原理计算的吸收曲线的趋势接近，方向验证了二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)在NIR的吸收主要是由于NH4+的掺杂所引起。
功能材料的光学和电学性质受其纳米结构影响，例如形态、尺寸、取向等，由于二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)纳米片独特的表面电子结构和晶体学缺陷，材料可能会出现垂直和平行于电子振荡的横向和纵向等离振子共振。尽管不完全了解二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)吸收近红外光谱的原始机理，但认为它与自由电子的浓度和表面缺陷密切相关。二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)相较于其体材料具有更大的表面/体积比和高的长宽比，被认为具有不同的缺陷水平，使得UV和NIR区域光的明显吸收，且在材料形貌及尺寸确定的情况下，二维掺铵六角相氧化钨(h-(NH4)xWOy)的吸收强度受NH4+掺杂浓度调控。
如图6所示本发明基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的制备方法流程图，图7所示本发明基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的垂直结构示意图。
根据本发明的实施例，提供一种基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器，包括自下向上垂直分布的SiO2/Si衬底100、金属底电极层101、二维掺铵六角相氧化钨层102和ITO透明电极层103。二维掺铵六角相氧化钨层102为本发明所制备的二维掺铵六角相氧化钨。
根据本发明的实施例，提供一种基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的制备方法，包括：
步骤S1、利用电子束曝光和热蒸发镀膜的方法在SiO2/Si衬底100上制备金属底电极层101。优选的金属底电极层101为金属Au。
步骤S2、稀释二维掺铵六角相氧化钨后，在转移平台设备的显微镜下，将SiO2/Si衬底100上的金属底电极层101对准20uL的移液管，通过20uL的移液管在金属底电极层101滴涂二维掺铵六角相氧化钨，并在液氮环境下烘干，制备二维掺铵六角相氧化钨层102。
步骤S3、再次通过电子束曝光和磁控溅射设备，在二维掺铵六角相氧化钨层102上蒸镀ITO(掺锡氧化铟，IndiumTinOxide)透明电极层103，制备出基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器。
如图8所示本发明不同NH4+掺杂浓度制备的二维掺铵六角相氧化钨对应的基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的光电流示意图，本发明的实施例采用六亚甲基四胺(HMTA)质量为100mg、200mg和400mg下制备的二维掺铵六角相氧化钨，所制备的基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器进行光电流测试。用超连续谱光源及光栅滤波器引入单色光，用半导体参数分析仪记录不同波段的出射光下基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的光电流。每隔50nm取一个波长，从400nm变化到3000nm。本发明基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器器件在光伏工作模式下展现了超低的暗电流，且时间相应微妙量级。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种二维掺铵六角相氧化钨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将5mL过氧化氢缓慢的加入到装有0.96g钨粉的20mL玻璃小瓶中，制备过氧钨酸溶液，其中，过氧化氢的质量分数为：30wt％，所述玻璃小瓶置于冰水混合物中；
将溶解在10mL去离子水中的六亚甲基四胺缓慢加入到制备的过氧钨酸溶液中，并在磁力搅拌器中搅拌30分钟，得到混合溶液；
将混合溶液转移到的不锈钢高压釜中的特氟龙内胆内，在200℃下水热反应24小时；
高压釜自然冷却至室温，将得到的样品用去离子水洗涤、离心并在自然环境中干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶解在10mL去离子水中的六亚甲基四胺的质量为：100mg、300mg、400mg或500mg。
3.一种基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器，其特征在于，所述探测器包括自下向上垂直分布的SiO2/Si衬底、金属底电极层、二维掺铵六角相氧化钨层和ITO透明电极层，其中，
所述二维掺铵六角相氧化钨层为权利要求1或2所制备的二维掺铵六角相氧化钨。
4.一种基于二维掺铵六角相氧化钨的近红外垂直肖特基探测器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1、利用电子束曝光和热蒸发镀膜的方法在SiO2/Si衬底上制备金属底电极层；
步骤S2、稀释二维掺铵六角相氧化钨后，在转移平台设备的显微镜下，将SiO2/Si衬底上的金属底电极层对准20uL的移液管，通过20uL的移液管在金属底电极层滴涂二维掺铵六角相氧化钨，并在液氮环境下烘干，制备二维掺铵六角相氧化钨层；
步骤S3、通过电子束曝光和磁控溅射设备，在二维掺铵六角相氧化钨层上蒸镀ITO透明电极层。
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