CN115992317A

CN115992317A - 一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法

Info

Publication number: CN115992317A
Application number: CN202211521866.8A
Authority: CN
Inventors: 刘会武; 苏学斌; 阙为民; 刘康; 王桂硕; 张承天; 向秋林; 刘忠臣; 程浩; 刘志超; 李广
Original assignee: Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy of CNNC
Current assignee: Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy of CNNC
Priority date: 2022-11-30
Filing date: 2022-11-30
Publication date: 2023-04-21
Anticipated expiration: 2042-11-30
Also published as: CN115992317B

Abstract

本发明提供了一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法，属于湿法冶金技术领域。本发明采用高温高压除杂的方法，通过溶液中酸度和氧化气氛调控以及反应温度等，生成铁矾以及铌钛锆等水解化合物，实现了高酸度条件下杂质的高效去除，同时也有效降低了第二滤液中硫酸根浓度，为后续铀的分离创造了有利条件。本发明采用硫酸复盐沉淀稀土、铍负载有机相洗涤液返回沉淀深度回收稀土，加之高温除杂的方法，提高了稀土分离回收效率。本发明针对萃取铀后溶液，通过利用草酸和碱溶液调配，草酸与溶液中残留铁的络合，减少了与铍的萃取竞争；萃取前溶液pH调整至1.5～2.5、铍萃取有机相的皂化处理，显著提高了铍萃取分离效率。

Description

一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法。

背景技术

稀土、铀、铍等在新一代信息技术、高端装备制造、新材料、新能源汽车、节能环保等战略性新兴产业中发挥着关键作用，是国家国民经济发展和国防建设不可或缺的矿产资源。随着国内矿产资源的不断开发生产，资源量较大、易开采的单一矿产资源基本消耗殆尽，而多金属共伴生矿将成为主流资源。

针对含稀土铀铍的多金属矿，成泉辉提出了将硅铍钇矿经硫酸浸出-硫酸复盐沉淀分离稀土-碱转化制备氢氧化稀土，沉淀稀土后溶液-中和除铁-草酸沉淀稀土-中和沉淀得到氢氧化铍。该方法实现了铍与稀土的分离，获得混合氢氧化稀土和工业氧化铍，但中和方法除铁不可避免的存在铍吸附和夹带损失，金属回收率不高(成泉辉.从硅铍钇矿中提取工业氧化铍及混合稀土[J].稀有金属与硬质合金,1999(4):5.)。此外，该现有技术并没有涉及铀的分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法，能够提高稀土、铀、铍分离效率，实现复杂体系下稀土、铀、铍素的高效分离回收。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法，包括以下步骤：

将含稀土铀铍的硫酸浸出液和硫酸钠混合，进行沉淀反应，固液分离后，得到稀土硫酸复盐沉淀和第一滤液；

用含钙物质调整所述第一滤液中H⁺的浓度为0.2～0.8mol/L，然后升温至160～210℃，通入氧气进行高温高压除杂反应，得到除杂渣和第二滤液；所述氧气的分压为0.2～1.0MPa；

利用第一有机相对所述第二滤液进行铀萃取，分离后得到铀负载有机相和萃取铀后溶液；对所述铀负载有机相进行反萃取，得到铀合格液和第一’有机相；

将铍负载有机相洗涤液与所述萃取铀后溶液混合，加入氢氧化钠或碳酸钠调整所得混合溶液pH值为1.5～2.5，进行沉淀和络合反应，老化，固液分离得到草酸稀土沉淀和调整后溶液；所述铍负载有机相洗涤液为草酸溶液对上一批次铍负载有机相进行洗涤得到；

对第二有机相进行皂化处理，利用皂化后的第二有机相将所述调整后溶液进行铍萃取，得到铍负载有机相；所述第二有机相为P204、TBP和磺化煤油；所述第二有机相中P204的体积含量为20～30％，TBP的体积含量为15～30％；所述皂化处理的皂化度为40～65％；

采用草酸溶液对所述铍负载有机相进行洗涤，得到铍负载有机相洗涤液和洗涤后铍负载有机相；将所述洗涤后铍负载有机相进行反萃取，得到第二’有机相和铍合格液；将所述铍负载有机相洗涤液返回至与下一批次的萃取铀后溶液混合。

优选的，得到洗涤液后，所述沉淀和络合反应的时间为30min；所述老化的时间为2～4h。

优选的，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中稀土浓度为8～50g/L，铍浓度为1～5g/L，铀浓度为30～1000mg/L，H⁺浓度为0.5～1.0mol/L，硫酸根浓度为60～130g/L。

优选的，所述沉淀反应的温度为90～98℃，时间为0.5～2h。

优选的，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中稀土元素的含量以稀土氧化物计，所述稀土氧化物的质量和硫酸钠的质量比为1：(2.8～4)。

优选的，所述含钙物质包括CaO、Ca(OH)或CaCO₃。

优选的，所述高温高压除杂反应的时间为1～4h。

优选的，所述第一有机相为煤油、N235和TBP；所述第一有机相中N235的体积含量为1～5％，TBP的体积含量为3～10％。

优选的，对所述铀负载有机相进行反萃取所用试剂为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的浓度为80～150g/L。

优选的，所述第一’有机相返回至进行铀萃取；所述第二’有机相返回至进行铍萃取。

本发明提供了一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法，包括以下步骤：将含稀土铀铍的硫酸浸出液和硫酸钠混合，进行沉淀反应，固液分离后，得到稀土硫酸复盐沉淀和第一滤液；用含钙物质调整所述第一滤液中H⁺的浓度为0.2～0.8mol/L，然后升温至160～210℃，通入氧气进行高温高压除杂反应，得到除杂渣和第二滤液；所述氧气的分压为0.2～1.0MPa；利用第一有机相对所述第二滤液进行铀萃取，分离后得到铀负载有机相和萃取铀后溶液；对所述铀负载有机相进行反萃取，得到铀合格液和第一’有机相；将铍负载有机相洗涤液与所述萃取铀后溶液混合，加入氢氧化钠或碳酸钠调整所得混合溶液pH值为1.5～2.5，进行沉淀和络合反应，老化，固液分离得到草酸稀土沉淀和调整后溶液；所述铍负载有机相洗涤液为草酸溶液对上一批次铍负载有机相进行洗涤得到；对第二有机相进行皂化处理，利用皂化后的第二有机相将所述调整后溶液进行铍萃取，得到铍负载有机相；所述第二有机相为P204、TBP和磺化煤油；所述第二有机相中P204的体积含量为20～30％，TBP的体积含量为15～30％；所述皂化处理的皂化度为40～65％；采用草酸溶液对所述铍负载有机相进行洗涤，得到铍负载有机相洗涤液和洗涤后铍负载有机相；将所述洗涤后铍负载有机相进行反萃取，得到第二’有机相和铍合格液；将所述铍负载有机相洗涤液返回至与下一批次的萃取铀后溶液混合。

本发明采用高温高压除杂的方法，通过溶液中酸度和氧化气氛调控以及反应温度等，生成铁矾以及铌钛锆等水解化合物，实现了高酸度条件下杂质的高效去除，同时也有效降低了第二滤液中硫酸根浓度，为后续铀的分离创造了有利条件。

本发明采用硫酸复盐沉淀稀土、铍负载有机相洗涤液返回沉淀深度回收稀土，加之高温除杂的方法，提高了稀土分离回收效率，实现了高酸高杂溶液体系中稀土的高效分离回收。

本发明针对萃取铀后溶液，通过利用草酸和碱溶液调配，草酸与溶液中残留铁的络合，减少了与铍的萃取竞争；萃取前溶液pH调整至1.5～2.5、铍萃取有机相的皂化处理，显著提高了铍萃取分离效率。

本发明将负载有机相洗涤液返回稀土沉淀工序，可进一步回收洗涤液中有价金属，提高了金属回收率，同时也避免了含草酸废水的产生。

附图说明

图1为本发明从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的流程图。

具体实施方式

本发明将含稀土铀铍的硫酸浸出液和硫酸钠混合，进行沉淀反应，固液分离后，得到稀土硫酸复盐沉淀和第一滤液。

本发明对所述含稀土铀铍的硫酸浸出液的来源没有特殊要求，本领域熟知的来源均可。在本发明中，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液具体是由含稀土铍铀的多金属粗精矿采用拌入浓硫酸低温焙烧，然后用水浸出，浸出完成后进行固液分离得到。在本发明中，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中稀土浓度优选为8～50g/L，铍浓度优选为1～5g/L，铀浓度优选为30～1000mg/L，H⁺浓度优选为0.5～1.0mol/L，硫酸根浓度优选为60～130g/L。在本发明中，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中还含有铁、铌、钛、锆。在本发明中，所述铁和钛的浓度优选均小于10g/L，所述铌和锆的浓度优选均小于2g/L。

在本发明中，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中稀土元素的含量以稀土氧化物计，所述稀土氧化物(REO)的质量和硫酸钠的质量比优选为1：(2.8～4)，更优选为1：(3～3.5)。

在本发明中，将含稀土铀铍的硫酸浸出液和硫酸钠混合优选包括：将含稀土铀铍的硫酸浸出液加温至80℃，边搅拌边加入硫酸钠，然后升温至沉淀反应的温度。

在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为90～98℃，更优选为92～96℃；时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h。本发明在所述沉淀反应过程中，轻稀土硫酸盐能与硫酸钠形成难溶于过量硫酸钠或硫酸的复盐，沉淀下来，反应的方程式为：xRE₂(SO₄)₃+yNa₂SO₄+zH₂O＝xRE₂(SO₄)₃·yNa₂SO₄·zH₂O。

本发明通过沉淀反应，稀土的沉淀率＞98％。

本发明对所述固液分离的方式没有特殊要求，本领域熟知的固液分离方式均可。

得到第一滤液后，本发明用含钙物质调整所述第一滤液中H⁺的浓度为0.2～0.8mol/L，然后升温至160～210℃，通入氧气进行高温高压除杂反应，得到除杂渣和第二滤液；所述氧气的分压为0.2～1.0MPa。

在本发明中，所述含钙的物质优选包括CaO、Ca(OH)或CaCO₃。本发明用钙盐不仅可以调第一滤液的酸度，而且可以调整溶液的硫酸根浓度(具体是降低硫酸根浓度)，为后续铀的分离创造有利条件。

在本发明中，调整后所述第一滤液中H⁺的浓度优选为0.3～0.6mol/L，更优选为0.4～0.5mol/L。本发明将氢离子浓度调整至上述范围内可以提高铁铌钛锆等杂质元素的沉淀率。

在本发明中，所述高温高压除杂反应优选在高压反应釜中进行。在本发明中，所述高温高压反应的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述氧气的分压优选为0.3～0.9MPa，更优选为0.4～0.8MPa。本发明优选升温至170～200℃进行高温高压除杂反应。

本发明在所述高温高压除杂反应过程中，铌、钛、锆等发生水解反应，铁发生的是生成铁矾反应，铁矾是含Na、铁、硫的复杂化合物，铁、铌、钛、锆等杂质元素以沉淀析出。本发明利用研究对象特点，即钠含量高、酸度高、硫酸根浓度高的特点，通过酸度、硫酸根浓度微调(硫酸根浓度调整是通过加入上述的Ca实现)，再通过高温控制等使铁生成铁矾的形式沉淀出来，从而在回收铁的同时也进一步降低了溶液中硫酸根浓度，可将其返回浸出工序。此外，本发明在160～210℃生成的铁矾还具有含水率较低的优点，能够减少后续沉淀渣洗涤及烘干煅烧消耗。经过高温高压除杂，本发明能够将第二滤液中铁、铌、钛、锆浓度分别降低至180mg/L以下、2mg/L以下、4mg/L以下、2mg/L以下。

得到第二滤液后，本发明利用第一有机相对所述第二滤液进行铀萃取，分离后得到铀负载有机相和萃取铀后溶液。

在本发明中，所述第一有机相优选为煤油、N235和TBP；所述第一有机相中N235的体积含量优选为1～5％，TBP的体积含量优选为3～10％。在本发明中，所述铀萃取优选为逆流萃取，更优选为3～5级逆流萃取。在本发明中，所述铀萃取后，所得萃取铀后溶液中铀浓度可降低至0.9mg/L以下，铀萃取率达到98.6％以上。

得到铀负载有机相后，本发明对所述铀负载有机相进行反萃取，得到铀合格液和第一’有机相。

在本发明中，对所述铀负载有机相进行反萃取所用试剂优选为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的浓度优选为80～150g/L，更优选为100～120g/L。本发明对所述反萃取的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的反萃取过程即可。

得到铀合格液和第一’有机相后，本发明优选将所述铀合格液进行沉淀，得到铀产品；优选将第一’有机相返回至进行铀萃取。

得到萃取铀后溶液，本发明将铍负载有机相洗涤液与所述萃取铀后溶液混合，加入氢氧化钠或碳酸钠调整所得混合溶液pH值为1.5～2.5，进行沉淀和络合反应，老化，固液分离得到草酸稀土沉淀和调整后溶液；所述铍负载有机相洗涤液为草酸溶液对上一批次铍负载有机相进行洗涤得到。

在本发明中，第一次的铍负载有机相洗涤液通过皂化后的第二有机相对所述萃取铀后溶液进行铍萃取，得到铍负载有机相，然后利用草酸溶液对所得铍负载有机相进行洗涤得到。

在本发明中，所述沉淀和络合反应的时间优选为30min；所述老化的时间优选为2～4h。本发明所述沉淀和络合反应过程中，草酸与稀土生成草酸稀土；草酸与铁、铝等发生络合，生成络合阴离子。本发明利用老化促使生成的草酸稀土微细粒长大。现有技术中草酸洗涤铍负载有机相后，直接将洗涤液作为废水处理，由于洗涤液种还含有低含量的铍，造成有价金属损失，而且增加了水处理成本。本发明是将其返回对其进行调配后，可用于深度沉淀分离稀土(提高稀土回收率)，络合杂质离子(减少铍萃取过程对杂质铁铝等萃取)，提高铍回收率(洗涤液又进入萃取体系，可将洗涤液中铍进一步回收)。

得到调整后溶液后，本发明将第二有机相进行皂化处理，利用皂化后的第二有机相将所述调整后溶液进行铍萃取，得到铍负载有机相。

在本发明中，所述第二有机相为P204、TBP和磺化煤油；所述第二有机相中P204的体积含量为20～30％，TBP的体积含量为15～30％；所述皂化处理的皂化度为40～65％。在本发明中，所述皂化度指的是用碱溶液中和第二有机相中氢的比例。在本发明中，所述皂化处理采用的试剂优选为NaOH溶液。本发明对所述皂化处理的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的皂化处理过程即可。P204萃取剂是酸性萃取剂，萃取过程是氢离子与溶液中金属离子交换过程，但氢离子进入溶液会使溶液酸度增大，影响金属萃取率，本发明在萃取前先用碱对其处理，使Na与H⁺交换，同时与OH^-中和，达到避免溶液酸度增加的目的。

在本发明中，所述铍萃取优选为逆流萃取，更优选为4～10级逆流萃取。在本发明中，所述铍萃取率≥99.90％，铁萃取率<30％，铍铁分离系数2350。

得到铍负载有机相后，本发明采用草酸溶液对所述铍负载有机相进行洗涤，得到洗涤液和洗涤后铍负载有机相。

在本发明中，所述草酸溶液的质量浓度优选为4～10％，更优选为6～8％。在本发明中，所述铍负载有机相和草酸溶液的体积比(也即洗涤相比O/A)优选为(5～10):1，更优选为(6～9)：1。草酸与铁络合能力较强，本发明通过洗涤，将铍负载有机相中铁离子洗涤掉，进而实现铍的高效分离回收。本发明经过洗涤后，铁的去除率最高可以达到96％。

得到洗涤后铍负载有机相后，本发明将所述洗涤后铍负载有机相进行反萃取，得到第二’有机相和铍合格液。

在本发明中，所述反萃取所用试剂优选为碳酸铵溶液，所述碳酸铵溶液的浓度优选为200～300g/L。在本发明中，所述洗涤后铍负载有机相和碳酸铵溶液的体积比(也即反萃取相比O/A)优选为(2～4):1。在本发明中，铍的反萃取率达到97％以上。本发明优选将铍合格液制备氧化铍产品，第二’有机相返回铍萃取循环使用。

得到洗涤液后，本发明将所述洗涤液返回至与下一批次的萃取铀后溶液混合，加入氢氧化钠或碳酸钠调整所得混合溶液pH值为1.5～2.5，进行沉淀和络合反应，老化，固液分离得到草酸稀土沉淀和调整后溶液；将所述调整后溶液进行所述铍萃取。

下面结合实施例对本发明提供的从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

某含稀土铀铍的硫酸浸出液，溶液中C(REO)＝37.63g/L，C(U)＝36mg/L，C(BeO)＝4.6g/L，C(Fe)＝9.2g/L，C(Nb)＝0.66g/L，C(Ti)＝2.43g/L，C(Zr)＝0.28g/L，C(SO₄ ^2-)＝125g/L，C(H⁺)＝1.2mol/L。按照图1所示流程进行如下步骤：

(1)将含稀土铀铍的硫酸浸出液加温至80℃，边搅拌边加入硫酸钠，硫酸钠按照w(REO):w(Na₂SO₄)＝1:3.2加入；硫酸钠加入完成后将溶液升温至95℃，沉淀反应2h，反应完成后进行固液分离，得到稀土硫酸复盐沉淀和第一滤液。

(2)第一滤液用CaO调整溶液C(H⁺)＝0.5mol/L，然后将其倒入高压反应釜中；在反应釜内将溶液升温至180℃，达到反应温度后通入氧气，保持氧分压0.6MPa，反应2h，反应完成后进行固液分离，得到除杂渣和第二滤液。除杂过程溶液中铁、铌、钛、锆杂质元素以沉淀析出，溶液中铁、铌、钛、锆浓度分别降低至180mg/L、2mg/L、4mg/L、2mg/L。

(3)采用3％N235+5％TBP+92％煤油对所述第二滤液进行铀萃取，经过3级逆流萃取，溶液中铀浓度降低至0.9mg/L，得到萃取铀后溶液和铀负载有机相；所述铀负载有机相采用100g/LNa₂CO₃反萃取，得到铀合格液；反萃取后有机相返回铀萃取循环使用。

(4)将铍负载有机相洗涤液加入萃取铀后溶液，搅拌10min；再加入碳酸钠调整溶液pH值为1.5～2.5，进行沉淀和络合反应30min，反应完成后老化2h，过滤得到草酸稀土和调整后滤液。溶液中稀土浓度降低至30mg/L。

(5)铍萃取有机相组成为30％P204+20％TBP+50％磺化煤油，先用400g/LNaOH溶液对有机相进行皂化处理，控制皂化度40％。铍萃取采用四级逆流萃取，溶液中铍萃取率≥99.90％，铁萃取率<30％，铍铁分离系数2350。铍负载有机相洗涤洗涤剂为5％草酸溶液，洗涤相比(O/A)为5:1，洗涤后负载有机相中铁洗涤去除率可达到96％，洗涤液返回溶液步骤(4)。洗涤后负载有机相采用260g/L碳酸铵溶液反萃取铍，反萃取相比(O/A)3:1，铍反萃取率97％。铍反萃取液制备氧化铍产品，有机相返回铍萃取循环使用。

稀土总回收率99.92％、铀总回收率90.5％，铍总回收率91.2％。

对比例1

与实施例1的区别在于，采用现有技术，将含稀土铀铍的硫酸浸出液加温至90℃，按照理论加入量的1.5倍加入硫酸钠，搅拌反应2h；反应完成后进行固液分离，得到稀土硫酸复盐沉淀和稀土沉淀后溶液。再用NaOH溶液调整沉淀稀土后溶液，同时加入双氧水，在95℃条件下反应2h；反应完成后进行过滤分离，得到沉淀渣和除铁后溶液。除铁后溶液采用201*7阴离子交换吸附分离铀，树脂体积与溶液体积比1：50，接触时间4h；吸附完成后进行分离，得到铀吸附树脂和铀分离后溶液。铀分离后溶液再加温至90℃，用氨水调整pH至7～8，搅拌反应4h；反应完成后进行过滤分离，得到氢氧化铍沉淀和沉铍后溶液。由于浸出溶液中杂质元素含量高，造成铁沉淀过程铍、稀土、铀等有价元素被吸附，损失量较大；由于溶液中硫酸根浓度较高，离子交换吸附过程铀回收率仅达到40％；由于中和沉淀除杂不彻底，造成氢氧化铍沉淀中铀、铁、钛以及硫酸根含量较高，降低了氢氧化铍产品质量。按照上述处理方法，稀土回收率94.8％，铍回收率85％。

由以上实施例和对比例可知，本发明具有以下优点：

(1)本发明通过采用高温高压除杂的方法、稀土铀铍分离过程调控及工艺溶液返回等措施，与现有技术相比，稀土回收率提高5％、铍回收率提高6％，并且实现了铀的综合回收。

(2)试剂成本低。现有技术为了减少除铁过程渣产生量和有价金属损失，采用氨水为中和剂、氯酸钠为氧化剂除铁铝，造成试剂成本较高；同时由于溶液酸度较大，调整后溶液体积增加显著，增加了后续含氨废水处理成本。本发明改用CaO、Ca(OH)₂或CaCO₃对溶液进行预调，同时对溶液酸度、硫酸根浓度进行调控，显著降低了试剂成本。

(3)废渣产生量少，含有害元素少。本发明采用高温高压除杂的方法，实现了在较高酸度条件下杂质元素的高效去除。与现有技术相比，除杂过程铀损失率减少83％、铍损失率减少50％，而生成的除杂渣产率减少65％；渣中残留铀铍含量可降低至危险废物限值以下，从而大大降低了对环境的影响。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种从含稀土铀铍的硫酸浸出液中分离稀土铀铍的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到洗涤液后，所述沉淀和络合反应的时间为30min；所述老化的时间为2～4h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中稀土浓度为8～50g/L，铍浓度为1～5g/L，铀浓度为30～1000mg/L，H⁺浓度为0.5～1.0mol/L，硫酸根浓度为60～130g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀反应的温度为90～98℃，时间为0.5～2h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含稀土铀铍的硫酸浸出液中稀土元素的含量以稀土氧化物计，所述稀土氧化物的质量和硫酸钠的质量比为1：(2.8～4)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钙物质包括CaO、Ca(OH)或CaCO₃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温高压除杂反应的时间为1～4h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有机相为煤油、N235和TBP；所述第一有机相中N235的体积含量为1～5％，TBP的体积含量为3～10％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述铀负载有机相进行反萃取所用试剂为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的浓度为80～150g/L。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一’有机相返回至进行铀萃取；所述第二’有机相返回至进行铍萃取。