CN115976434A - 碳钨铜复合材料及其制备方法与应用、电极 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种碳钨铜复合材料及其制备方法与应用、电极，碳钨铜复合材料的制备方法包括以下步骤：将钨粉、添加剂、粘接剂按照质量比为(70～90):(8～20):(0～5)与溶剂混合，得到第一浆料；将碳纤维预制体置于第一浆料中浸渍，得到第二浆料；将第二浆料干燥后进行压制，得到碳钨生坯；将铜生坯置于碳钨生坯的上方后进行烧结，使铜生坯熔化并渗入碳钨生坯中，得到碳的钨铜复合材料。上述碳钨铜复合材料的制备方法制得的碳钨铜复合材料的导热性能和导电性能较好，且强度较高。
Description
技术领域
本申请涉及材料技术领域，特别是涉及一种碳钨铜复合材料及其制备方法与应用、电极。
背景技术
随着微电子芯片技术从器件级发展到***级，对半导体硅片的纯度、完整性、均匀性以及加工几何尺寸的精度等提出了愈来愈高的要求，在IC芯片特征尺寸不断缩小的同时，芯片的几何尺寸却是增加的。为了减少周边损失以降低成本，硅片应向大直径发展。
直拉单晶硅法(简称CZ法)是制备半导体硅的常用方法，包括将多晶硅块料和添加元素装入石英坩埚，再将石英坩埚置于坩埚内并使其随轴旋转，在减压条件下通入Ar气，用加热器加热使晶硅块料融化，同时与坩埚旋转相反的方向从炉顶旋转垂下细棒状的籽晶，使其触及多晶硅液面；向上缓慢提拉籽晶的同时，单晶硅也随之生成。单晶热场设备是用来生产单晶硅材料的设备，包括压环、隔热罩、上、中、下隔热罩、(三瓣)石墨坩埚、坩埚支撑杆、坩埚托盘、电极、加热器、导流管和石墨螺栓。随着硅片向大直径发展，单晶热场设备的尺寸越来越大，与之相匹配的电极尺寸也不断增大。
传统的单晶热场设备的电极材料主要为石墨材料或碳碳复合材料。然而，传统的石墨电极的强度较低，脆性较大，易损坏；碳碳电极的电阻率较高，强度较低，以及导热系数较低，无法满足大尺寸热场的需求。
因此，提供一种导热性能和导电性能较好，且强度较高的碳钨铜复合材料的制备方法具有重要意义。
发明内容
基于此，本申请提供了一种导热性能和导电性能较好，且强度较高的碳钨铜复合材料及其制备方法与应用、电极。
本申请解决上述技术问题的技术方案如下。
一种碳钨铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将钨粉、添加剂、粘接剂和溶剂混合，得到第一浆料；所述钨粉、所述添加剂与所述粘接剂的质量比为(70～90):(10～20):(0～5)；
将碳纤维预制体置于所述第一浆料中浸渍，得到第二浆料；
将所述第二浆料干燥后进行压制，得到碳钨生坯；
将铜生坯置于所述碳钨生坯的上方后进行烧结，使所述铜生坯熔化并渗入所述碳钨生坯中，得到碳钨铜复合材料。
在其中一些实施例中，碳钨铜复合材料的制备方法中，所述添加剂选自镍、酚醛树脂和钼中的至少一种。
在其中一些实施例中，碳钨铜复合材料的制备方法中，所述粘接剂选自硬脂酸、聚丙烯和石蜡中的至少一种。
在其中一些实施例中，碳钨铜复合材料的制备方法中，所述碳纤维预制体的质量占所述碳钨铜复合材料质量的20％～35％。
在其中一些实施例中，碳钨铜复合材料的制备方法中，所述铜生坯的质量占所述碳钨铜复合材料质量的20％～35％。
在其中一些实施例中，碳钨铜复合材料的制备方法中，所述钨粉的粒径为20μm～50μm。
在其中一些实施例中，碳钨铜复合材料的制备方法中，在氢气条件下进行所述烧结步骤，所述烧结的温度为1400℃～2000℃，时间为10h～20h。
进一步地，本申请提供了一种碳钨铜复合材料，采用上述碳钨铜复合材料的制备方法制备得到。
进一步地，本申请提供了上述碳钨铜复合材料在制备电极中的应用。
进一步地，本申请提供了一种电极，包括上述碳钨铜复合材料。
与现有技术相比较，本申请的碳钨铜复合材料的制备方法具有如下有益效果：
上述碳钨铜复合材料的制备方法，将碳纤维预制体置于包含钨粉、添加剂、和粘接剂的第一浆料中进行浸渍，将得到的包含碳纤维预制体和第一浆料的第二浆料进行干燥后进行压制，得到碳钨生坯；以及将铜生坯置于碳钨生坯的上方后进行烧结；其中，碳纤维预制体在钨和铜的包裹下烧结形成材料骨架，有效提升碳钨铜复合材料的韧性、导热性、导电性和耐烧蚀性；由于铜生坯置于碳钨生坯的上方，在烧结过程中铜生坯会形成液态铜渗入碳钨生坯中，部分钨元素和碳纤维上的无规则碳元素复合形成碳化钨，而另一部分未形成碳化钨的钨元素和铜复合生成钨铜合金，从而进一步提升碳钨铜复合材料的导电性，以及有效提升碳钨铜复合材料的弯曲强度、化学稳定性、耐磨性和热冲击性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步详细的说明。本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本申请一实施方式提供了一种碳钨铜复合材料的制备方法，包括步骤S10～S40：
步骤S10：将钨粉、添加剂、粘接剂和溶剂混合，得到第一浆料；其中，钨粉、添加剂与粘接剂的质量比为(70～90):(10～20):(0～5)。
可以理解，以质量份数计，当钨粉的质量份为70～90份时，添加剂的质量份可为10～20份，粘接剂的质量份可为0.5～5份；进一步可理解，钨粉的质量份包括但不限于70份、72份、74份、75份、76份、78份、80份、82份、84份、85份、86份、88份、90份；添加剂的质量份包括但不限于10份、12份、14份、15份、16份、18份、20份；粘接剂的质量份包括但不限于0份、0.5份、1份、2份、3份、4份、5份；还可理解，钨粉、添加剂与粘接剂的质量比包括但不限于70:10:0.5、72:14:1、80:15:5、85:13:2、90:8:2。
在其中一些示例中，步骤S10中，钨粉、添加剂与粘接剂的质量比为(80～90):(8～15):(2～5)。
在其中一些示例中，步骤S10中，添加剂选自镍、酚醛树脂和钼中的至少一种。
其中，镍和钼元素均匀分布在碳钨铜复合材料内部，形成规则排列的元素晶体，从而进一步提升碳钨铜复合材料力学强度；酚醛树脂中的碳元素会结合到碳纤维中碳元素上或与钨元素反应生成碳化钨，树脂上的其余元素会遗留在材料中，得以进一步增加碳钨铜复合材料的致密性，从而增强碳钨铜复合材料的性能。
进一步地，添加剂选自镍、酚醛树脂和钼三者。
在其中一些示例中，步骤S10中，粘接剂选自硬脂酸、聚丙烯和石蜡中的至少一种。
可以理解，粘接剂使压制步骤形成的碳钨生坯粘接更加牢固，从而进一步提升碳钨铜复合材料力学强度；且粘接剂在烧结步骤中会与氢气反应释放热量。
在其中一些示例中，步骤S10中，溶剂为水。
进一步地，溶剂为去离子水。
在其中一些示例中，步骤S10中，钨粉的粒径为20μm～50μm。
可以理解，钨粉的粒径包括但不限于20μm、22μm、25μm、28μm、30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、45μm、50μm。
步骤S20：将碳纤维预制体置于第一浆料中浸渍，得到第二浆料。
可以理解，第二浆料为碳纤维预制体置于第一浆料中浸渍后得到的混合浆料，包含浸渍后的碳纤维预制体以及剩余的第一浆料；进一步可以理解，碳纤维预制体经第一浆料浸渍后，部分第一浆料会填充在碳纤维预制体的孔隙中。
在其中一些示例中，步骤S20中，在真空条件下浸渍。
可以理解，在真空条件下浸渍，可使碳纤维预制体内孔隙最大程度被浆料填充。
在其中一些示例中，步骤S20中，通过2D编织及针刺制备碳纤维预制体。
可以理解，碳纤维预制体蓬松度较好。
步骤S30：将第二浆料干燥后进行压制，得到碳钨生坯。
可以理解，将第二浆料干燥后，第二浆料中的钨粉、添加剂和粘接剂会形成粉末状，一部分填充在碳纤维预制体的空隙中，另一部分单独形成粉末；将填充有粉末的碳纤维预制体和单独形成的粉末同时进行压制得到碳钨生坯。
在其中一些示例中，步骤S30中，干燥的温度为100℃～120℃，时间为6h～10h。
在其中一些示例中，步骤S30中，压制的压力为1T～5T。
可以理解，压制的压力包括但不限于1T、2T、3T、4T、5T。
步骤S40：将铜生坯置于碳钨生坯的上方后进行烧结，使铜生坯熔化并渗入所述碳钨生坯中，得到碳钨铜复合材料。
在其中一些示例中，步骤S40中，在氢气条件下进行烧结步骤。
在其中一些示例中，步骤S40中，烧结的温度为1400℃～2000℃。
可以理解，烧结的温度包括但不限于1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1820℃、1850℃、1880℃、1900℃、1920℃、1950℃、1980℃、2000℃。
在其中一些示例中，步骤S40中，烧结的时间为10h～20h。
可以理解，烧结的时间包括但不限于10h、10.5h、11h、12h、14h、15h、16h、18h、19h、20h。
进一步地，在感应炉冷却段通入氩气，避免碳钨生坯氧化。
在其中一些示例中，步骤S40中，铜生坯的制备方法包括以下步骤：
将铜粉进行压制。
在其中一些示例中，铜生坯的制备方法中，铜粉的粒径为30μm～100μm。
可以理解，铜粉的粒径包括但不限于30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、45μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm。
在其中一些示例中，铜生坯的制备方法中，压制的压力为1T～5T。
可以理解，压制的压力包括但不限于1T、2T、3T、4T、5T。
在其中一些示例中，碳钨铜复合材料中，碳纤维预制体的质量占碳钨铜复合材料质量的20％～35％。
在其中一些示例中，碳钨铜复合材料中，铜生坯的质量占碳钨铜复合材料质量的20％～35％。
可以理解，碳纤维预制体的质量占碳钨铜复合材料的质量包括但不限于20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、31.37％、31.5％、31.7％、31.8％、32％、32.37％、33％、34％、35％；铜生坯的质量占碳钨铜复合材料的质量包括但不限于20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％31.37％、31.5％、31.7％、31.8％、32％、32.37％、33％、34％、35％。进一步可以理解，碳钨铜复合材料的质量包括碳纤维预制体、钨粉、添加剂和铜生坯的总质量。
上述碳钨铜复合材料的制备方法，将碳纤维预制体置于包含钨粉、添加剂、和粘接剂的浆料中浸渍后干燥，将得到的包含碳纤维预制体和第一浆料的第二浆料进行干燥后进行压制，得到碳钨生坯；以及将铜生坯置于碳钨生坯的上方后进行烧结；碳纤维预制体在钨和铜的包裹下烧结形成材料骨架，有效提升碳钨铜复合材料的韧性、导热性、导电性和耐烧蚀性；由于铜生坯置于碳钨生坯的上方，在烧结过程中铜生坯会形成液态铜渗入碳钨生坯中，部分钨元素和碳纤维上的无规则碳元素复合形成碳化钨，而另一部分未形成碳化钨的钨元素和铜复合生成钨铜合金，从而进一步提升碳钨铜复合材料的导电性，以及有效提升碳钨铜复合材料的弯曲强度、化学稳定性、耐磨性和热冲击性。
本申请一实施方式提供了一种碳钨铜复合材料，采用上述碳钨铜复合材料的制备方法制备得到。
本申请一实施方式提供了上述碳钨铜复合材料在制备电极中的应用。本申请另一实施方式提供了一种电极，其材质包含上述的碳钨铜复合材料。
上述碳钨铜复合材料用于制备电极，可赋予电极较好的导热性能和导电性能，且强度较高。
在其中一些实施例中，电极的材质可为上述的碳钨铜复合材料，即采用上述的碳钨铜复合材料直接制备电极。在另一些实施例中，电极的材料除了包含上述的碳钨铜复合材料，还可包括其他材料。
本申请一实施方式提供一种加热装置，包括加热器和上述电极。
具体实施例
以下按照本申请的碳钨铜复合材料及其制备方法与应用、电极举例，可理解，本申请的碳钨铜复合材料及其制备方法与应用、电极并不局限于下述实施例。
实施例1
(1)通过2D编织及针刺制备碳纤维预制体；
(2)将钨粉、添加剂(质量比为1:1:1的镍、酚醛树脂和钼)和粘接剂硬脂酸按照质量比为90:8:2与去离子水混合，得到浆料；
(3)按照碳纤维预制体与钨粉的质量比为1:1，将碳纤维预制体置于浆料中，于真空条件下浸渍24h后，将碳纤维预制体和剩余的浆料同时于100℃进行干燥8h，直至水分脱除完毕；得到第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体；
(5)将第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体同时放入模具中，在2T压力下压制成型，得到碳钨生坯；
(6)按照碳纤维预制体与铜粉的质量比为1:1，将铜粉在2T压制成型，得到铜生坯；
(7)将铜生坯置于碳钨生坯的上方，在氢气条件下1800℃烧结10h，得到碳钨铜复合材料。
实施例1制得的碳钨铜复合材料中，碳纤维预制体的质量占碳钨铜复合材料质量的百分比＝碳纤维预制体的质量/(钨粉的质量+添加剂的质量+碳纤维预制体的质量+铜粉的质量)＝90/(90+8+90+90)＝32.37％；
铜生坯的质量占碳钨铜复合材料质量的百分比＝铜粉的质量/(钨粉的质量+添加剂的质量+碳纤维预制体的质量+铜粉的质量)＝90/(90+8+90+90)＝32.37％。
实施例2
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(2)中，钨粉、添加剂和粘接剂的质量比为85:13:2。
碳纤维预制体的质量占碳钨铜复合材料质量的31.7％，铜生坯的质量占碳钨铜复合材料质量的31.7％。
实施例3
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(2)中，钨粉、添加剂和粘接剂的质量比为80:15:5。
碳纤维预制体的质量占碳钨铜复合材料质量的31.37％，铜生坯的质量占碳钨铜复合材料质量的31.37％。
实施例4
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(6)中的压制压力不同，具体如下：
(1)通过2D编织及针刺制备碳纤维预制体；
(2)将钨粉、添加剂(质量比为1:1:1的镍、酚醛树脂和钼)和粘接剂硬脂酸按照质量比为90:8:2与去离子水混合，得到浆料；
(3)按照碳纤维预制体与钨粉的质量比为1:1，将碳纤维预制体置于浆料中，于真空条件下浸渍24h后，将碳纤维预制体和剩余的浆料同时进行干燥8h，直至水分脱除完毕；得到第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体；
(5)将第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体同时放入模具中，在5T压力下压制成型，得到碳钨生坯；
(6)按照碳纤维预制体与铜粉的质量比为1:1，将铜粉在5T压制成型，得到铜生坯；
(7)将铜生坯置于碳钨生坯的上方，在氢气条件下1800℃烧结10h，得到碳钨铜复合材料。
实施例5
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(7)中，烧结时间延长至15h。
实施例6
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(7)中，烧结时间延长至20h。
对比例1
碳碳复合材料，来源于湖南金博碳素股份有限公司，通过将碳纤维采用2D编织及针刺制备碳纤维预制体，采用化学气相沉积将碳纤维预制体进行碳沉积后，进行石墨化处理和机加工。
对比例2
与实施例1基本相同，不同点在于，步骤(5)压制碳钨生坯时，不添加第一粉末，具体如下：
(1)通过2D编织及针刺制备碳纤维预制体；
(2)将钨粉、添加剂(质量比为1:1:1的镍、酚醛树脂和钼)和粘接剂硬脂酸按照质量比为90:8:2与去离子水混合，得到浆料；
(3)按照碳纤维预制体与钨粉的质量比为1:1，将碳纤维预制体置于浆料中，于真空条件下浸渍24h后，将碳纤维预制体和剩余的浆料同时进行干燥8h，直至水分脱除完毕；得到第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体；
(5)将填充有第二粉末的碳纤维预制体放入模具中，在2T压力下压制成型，得到碳钨生坯；
(6)按照碳纤维预制体与铜粉的质量比为1:1，将铜粉在2T压制成型，得到铜生坯；
(7)将铜生坯置于碳钨生坯的上方，在氢气条件下1800℃烧结10h，得到碳钨铜复合材料。
对比例3
(1)通过2D编织及针刺制备碳纤维预制体；
(2)将钨粉、添加剂(质量比为1:1:1的镍、酚醛树脂和钼)、粘接剂硬脂酸和铜粉按照质量比为90:8:2:90与去离子水混合，得到浆料；
(3)按照碳纤维预制体与钨粉的质量比为1:1，将碳纤维预制体置于浆料中，于真空条件下浸渍24h后，将碳纤维预制体和剩余的浆料同时进行干燥8h，直至水分脱除完毕；得到第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体；
(5)将填充有第二粉末的碳纤维预制体放入模具中，在2T压力下压制成型，得到碳钨铜生坯；
(6)将碳钨铜生坯在氢气条件下1800℃烧结10h，得到碳钨铜复合材料。
对比例4
(1)通过2D编织及针刺制备碳纤维预制体；
(2)将铜粉、添加剂(质量比为1:1:1的镍、酚醛树脂和钼)和粘接剂硬脂酸按照质量比为90:8:2与去离子水混合，得到浆料；
(3)按照碳纤维预制体与钨粉的质量比为1:1，将碳纤维预制体置于浆料中，于真空条件下浸渍24h后，将碳纤维预制体和剩余的浆料同时进行干燥8h，直至水分脱除完毕；得到第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体；
(5)将第一粉末和填充有第二粉末的碳纤维预制体同时放入模具中，在2T压力下压制成型；
(6)按照碳纤维预制体与钨粉的质量比为1:1，将钨粉在2T压制成型，得到钨生坯；
(7)将钨生坯置于碳铜生坯的上方，在氢气条件下1800℃烧结10h，得到碳钨铜复合材料。
对比例4中，铜粉与碳纤维预制体在压制过程中难以形成生坯，钨粉在烧结时无法熔化渗入生坯中。
将各实施例和对比例制得的复合材料进行性能测试，测试标准如下：密度《JB/T6646-2007》、弯曲强度《JB/T6646-2007》、电阻率《JB/T6646-2007》、高温导热系数《GB/T3651-2008》，结果如表1所示。
表1
由表1可知，相比对比例，实施例制得的碳钨铜复合材料的电阻率较低，导热系数较高，表明实施例制得的碳钨铜复合材料的导电性能和导电性能较好，且弯曲强度较高；且明显优于对比例1的传统碳碳电极的导电性能和导热性能以及强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，便于具体和详细地理解本申请的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钨粉、添加剂、粘接剂和溶剂混合，得到第一浆料；所述钨粉、所述添加剂与所述粘接剂的质量比为(70～90):(8～20):(0～5)；
将碳纤维预制体置于所述第一浆料中浸渍，得到第二浆料；
将所述第二浆料干燥后进行压制，得到碳钨生坯；
将铜生坯置于所述碳钨生坯的上方后进行烧结，使所述铜生坯熔化并渗入所述碳钨生坯中，得到碳钨铜复合材料。
2.如权利要求1所述的碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自镍、酚醛树脂和钼中的至少一种。
3.如权利要求1所述的碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘接剂选自硬脂酸、聚丙烯和石蜡中的至少一种。
4.如权利要求1所述的碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维预制体的质量占所述碳钨铜复合材料质量的20％～35％。
5.如权利要求1所述的碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜生坯的质量占所述碳钨铜复合材料质量的20％～35％。
6.如权利要求1～5任一项所述的碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述钨粉的粒径为20μm～50μm。
7.如权利要求1～5任一项所述的碳钨铜复合材料的制备方法，其特征在于，在氢气条件下进行所述烧结步骤，所述烧结的温度为1400℃～2000℃，时间为10h～20h。
8.一种碳钨铜复合材料，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的碳钨铜复合材料的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的碳钨铜复合材料在制备电极中的应用。
10.一种电极，其特征在于，包括权利要求8所述的碳钨铜复合材料。
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