CN115975609A - 一种高密度无固相加重剂的制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高密度无固相加重剂的制备方法和应用，制备方法包括S1.将第一可溶性加重材料和第二可溶性加重材料溶于溶剂优选水中，得到溶液A；S2.在所述溶液A中加入pH调节剂，得到pH值为8～9.5的溶液B；S3.对所述溶液B进行第一热处理，得到溶液C；S4.将所述溶液C冷却，在冷却后的溶液C中加入增黏剂、除氧剂和螯合剂，得到溶液D；S5.对所述溶液D进行第二热处理，得到溶液E；S6.加热所述溶液E去除液体相，得到固体相；以及S7.依次对所述固体相进行干燥和造粒，得到高密度无固相加重剂。所得加重剂密度可达1.715g/cm³；抗温达180℃，屏蔽效应低，对聚合物分子链的伸展影响小；具有高密度、无固相、抗高温、低屏蔽效应和低成本等性能，适用于深井钻探要求。

Description

一种高密度无固相加重剂的制备方法和应用

技术领域

本发明涉及油气田钻井液领域，具体涉及一种高密度无固相加重剂的制备方法和应用。

背景技术

鉴随着油田勘探开发工作的进展，钻探油藏层位的不断加深，储层的温度、压力也随之提高，油气井开采过程中对钻井液的要求也越来越高，当前常见的无固相钻井液密度一般低于1.50g/cm³，抗温不超过150℃，难以满足高温高压气藏勘探开发的需要，亟待开发抗高温高密度无固相钻井液，而无固相加重剂是其核心处理剂之一。

在油气田钻井领域，无固相加重剂一般为无机盐和有机盐两种。其中无机盐加重剂主要为氯化物，常见有NaCl、KCl、CaCl₂、MgCl₂和ZnCl₂中的一种或若干种配制而成，有机盐主要为甲酸盐，常见的有甲酸钠、甲酸钾和甲酸铯等。无机盐加重剂对钻井液中的其他处理剂要求高，在施工过程中，流变性调控难度大，而且对井下管具腐蚀性强，环保性差。其中一价无机盐一般用于配制密度低于1.30g/cm³，当密度高于1.30g/cm³时，通常采用二价盐或有机盐加重剂，但二价盐如钙盐、锌盐易于地层水发生反应，形成结垢产生沉淀，严重堵塞储层孔隙，而且价格昂贵、腐蚀严重，对环境和人有毒，不宜广泛使用。甲酸钠在温度低于11℃时，易结块、易结晶。甲酸钾的饱和溶度为1.58g/cm³，但其加量是水的3倍，加量大导致价格昂贵。甲酸铯虽然可配制密度2.4g/cm³左右的钻井液，但原料高达40多万/吨，极大限制其推广应用。

同时，在高浓度无固相加重剂中，由于K⁺、Na⁺、Ca²⁺等无机离子含量高，具有极强的静电屏蔽作用，用高盐浓度溶液溶解聚合物类处理剂时，这些无机离子易与聚合物分子上的侧基结合，屏蔽了分子内部的电荷斥力，降低聚合物分子链的伸展程度，致使聚合物分子流动性减弱，聚合物溶液的宏观黏度也就相应减小，使得配制的钻井液黏切较低。为了达到钻井需要，技术人员常加大增黏剂的加量，但经过高温老化或井下循环后，静电屏蔽作用减弱，聚合物分子链得到伸展，导致钻井液黏切过大，性能恶化。

因此亟需开发出一种抗高温、高密度、低成本、低屏蔽效应，对聚合物类处理剂影响小的无固相加重剂，从而保证油气藏安全高效以及后期储层的增储上产。

中国专利CN104610937 A公布了一种环保型高密度无固相加重剂及制备方法。该加重剂最高密度可达1.828g/cm³，其配比为：分散剂0.02-0.05份，增黏剂0.3-1份，螯合剂0.5-1.2份，缓蚀剂0.6-2份，余量为可溶性加重材料，所述的可溶性加重材料为甲酸钾、柠檬酸钾、乙酸钾、硅酸钾、硫酸钾中的一种或多种。工艺步骤为：按照重量配比将各组分原料混合，搅拌均匀；加入水中高温(70-80℃)溶解；蒸干，得到固体；将得到的固体粉碎成粉末，制得固体加重剂。

中国专利CN107987806 A公布了一种一价盐加重剂及其制备方法和应用。该加重剂用于配制压井液，密度在1.40-1.65g/cm³的范围可调，抗温达180℃，包括以下重量份数的组分：28-48份一价有机盐、4-6份工业盐、20-33份磷酸二氢钠、19-32份磷酸氢二钠、3-5份磷酸钾，所述的有机盐选自甲酸钠、甲酸钾、乙酸钠中的至少一种。其制备方法包括：按照各组分的重量份数，将一价有机盐、工业盐、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钾以及可选的防腐蚀剂混合并搅拌均匀，得到所述一价盐加重剂。

中国专利CN107642357 A公布了一种抗温型低腐蚀高密度无固相测试液及其制备方法。该测试液密度最高可达1.82g/cm³，且能在180℃保持性能稳定，其主要包括0.02-0.05wt％的除氧剂以及10-70wt％的磷酸盐。配制方法包括：用水将所述原料溶解后混合均匀得到混合液，将所述混合液冷却至室温。

中国专利CN 107033863 A公布了无固相无污染低伤害高密度完井液及其制备方法。该完井液，密度在1.7～1.9g/cm³可调，抗温为160℃，包括以质量分数计的1～5％的氢氧化钾、5～10％的磷酸二氢钾、15～40％的磷酸一氢钾、1～5％的甲酸钾、10～30％的焦磷酸钾、5～12％的甲酸铯、0.2～0.8％的增黏剂、1～2％的降滤失剂和余量的水。其制备方法为：在中水先加入磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、甲酸钾、焦磷酸钾和甲酸铯搅拌至完全溶解，配制基液；向基液中加入的增黏剂，搅拌，混合均匀后再加入降滤失剂，搅拌，混合均匀；最后加入氢氧化钾，使溶液pH在10～12之间，继续搅拌至溶液混合均匀。

中国专利CN107603578A公布了一种高密度低pH值完井液用加重盐及其制备方法。该加重剂饱和水溶液在20℃下的密度为1.32～1.726g/cm³，所述方法包括：(1)将组分A加入蒸馏水中，搅拌溶解，调节溶液的pH值至4～7；(2)将溶液加热至93℃～125℃，回流保温10min～120min；(3)加入组分B，调节溶液的pH值至7.5～8.5；(4)将溶液加热至105℃～125℃，并回流保温10min～120min；(5)将步骤(4)所得的溶液在≤105℃的条件下加热浓缩，烘干造粒；其中，所述组分A选自溴丙二酸、磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或更多种；所述组分B选自焦磷酸钾、三聚磷酸钾、甲酸钾中的一种或更多种。

分析上述关于无固相加重剂、测试液或完井液等可知，公知的现有技术没有明确指出如何解决高盐浓度下对聚合物的屏蔽效应，而且所采用无固相加重剂存在加量大，成本高等缺点，本发明提供一种高密度无固相加重剂及其制备方法，使其同时具有高密度、抗高温、低低屏蔽效应和低成本等性能，适合深井钻进需要。

发明内容

鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种高密度无固相加重剂的制备方法，以解决当前常见的无固相钻井液密度一般低于1.50g/cm³，黏切控制难和成本高等问题。该的制备方法制得的加重剂密度最高可达1.715g/cm³；抗温达180℃，屏蔽效应低，对聚合物分子链的伸展影响小；具有高密度、无固相、抗高温、低屏蔽效应和低成本等性能，适用于深井钻探要求。

本发明的目的之二在于提供一种与目的之一相对应的高密度无固相加重剂。

本发明的目的之三在于提供一种与上述目的相对应的高密度无固相加重剂溶液。

本发明的目的之四在于提供一种与上述目的相对应的密度无固相加重剂和高密度无固相加重剂溶液的应用。

为实现上述目的之一，本发明采取的技术方案如下：

一种高密度无固相加重剂的制备方法，包括：

S1.将第一可溶性加重材料和第二可溶性加重材料溶于溶剂中，得到溶液A；

S2.在所述溶液A中加入pH调节剂，得到pH值为8～9.5的溶液B；

S3.对所述溶液B进行第一热处理，得到溶液C；

S4.将所述溶液C冷却，在冷却后的溶液C中加入增黏剂、除氧剂和螯合剂，得到溶液D；

S5.对所述溶液D进行第二热处理，得到溶液E；

S6.加热所述溶液E去除液体相，得到固体相；以及

S7.依次对所述固体相进行干燥和造粒，得到高密度无固相加重剂，

其中，步骤S1中，所述第一可溶性加重材料选自磷酸盐，优选为磷酸钾、磷酸氢二钾、三聚磷酸钾和焦磷酸钾中的至少一种，所述第二可溶性加重材料选自甲酸盐，优选为甲酸钠和甲酸钾中的至少一种。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S1中，所述溶剂为水。

根据本发明，所述水可以是蒸馏水或去离子水。

在本发明的一些优选的实施方式中，各组分的用量以重量份计为：

在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一可溶性加重材料和所述第二可溶性加重材料的总用量为55～200份，优选为100～200份，更优选为120～180份。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述第一可溶性加重材料的用量为25～30份，且所述第二可溶性加重材料的用量为100～130份。

根据本发明，pH调节剂的用量为使得溶液的pH值达到预定值。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述pH调节剂选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；和/或所述增黏剂选自低黏度羧甲基纤维素(LV-CMC)、高黏度羧甲基纤维素(HV-CMC)、低聚阴离子纤维素(LV-PAC)、高聚阴离子纤维素(HV-PAC)、黄原胶(XC)、羟乙基纤维素(HEC)和磺酸盐共聚物(DSP)中的至少一种；和/或所述除氧剂选自硫脲、硫代硫酸钠和亚硫酸钠中的至少一种；和/或所述螯合剂选自葡萄糖酸钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠和柠檬酸钠中的至少一种。

根据本发明，所述低黏度羧甲基纤维素(LV-CMC)可以是市场上在售的任意牌号的产品，示例性的，其黏度范围为2％水溶液0.2～0.5Pa·s。

根据本发明，所述高黏度羧甲基纤维素(HV-CMC)可以是市场上在售的任意牌号的产品，示例性的，其黏度范围为2％水溶液0.8～1.0Pa·s。

根据本发明，所述低聚阴离子纤维素(LV-PAC))可以是市场上在售的任意牌号的产品，示例性的，其黏度范围为2％水溶液80～100mPa.s。

根据本发明，所述高聚阴离子纤维素(HV-PAC)可以是市场上在售的任意牌号的产品，示例性的，其黏度范围为2％水溶液≥1600mPa.s。

根据本发明，上述增黏剂的进一步具体的种类不受特别限制，市面上已知的上述种类的物质均可以应用于本申请并获得同比的技术效果。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S3中，所述第一热处理的条件包括：温度为70℃～110℃，时间为1h～6h，优选为2h～4h。

根据本发明，所述第一热处理在回流的条件下进行。

根据本发明，本发明采用上述第一热处理限定的方式对溶液B进行处理所能获得的有益效果至少包括：其一，磷酸盐在碱溶液中水解较慢，升温，有利于加速磷酸盐、甲酸盐溶解。其二，磷酸盐和甲酸盐完全溶解后，其水溶液具有黏性，经高温滚动后，具有稳定的分散性，实验结果得到，特别是在接近饱和溶液状态下，再继续添加其他处理剂，不易析出晶体。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S4中，所述冷却的目标温度为20℃～40℃。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S5中，所述第二热处理的条件包括：温度为70℃～100℃，时间为1h～8h，优选为2h～6h。

根据本发明，本发明采用上述第二热处理限定的方式对溶液D进行处理所能获得的有益效果至少包括：其一，高温下，分子产生剧烈活动，增黏剂分子间的作用力大于盐的屏蔽效应，分子链得到伸展，增黏剂表现出较好的黏性。当增黏剂分子链伸展后，分子间的作用力较强，协同螯合剂，极大降低无机离子的屏蔽效应，有利于后续钻井液添加其他处理剂，如增黏剂、流型调节剂等加量的控制。其二是有利于除氧，提高处理剂的抗温性和稳定性，使形成的无固相加重剂更加稳定。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S6中，加热的条件包括温度为90℃～100℃。

根据本发明，步骤S6中，加热的目的是为了使溶液E浓缩。

在本发明的一些优选的实施方式中，步骤S7中，所述干燥的条件包括：100℃～150℃，时间为2h～12h。

根据本发明，步骤S7中，造粒为本领域的常规操作方式，本发明并不意欲对此进行过多限制，该操作可以按照本领域常用的、甚至是已知的任意造粒工艺进行。

为实现上述目的之二，本发明采取的技术方案如下：

一种根据上述实施方式中任一项所述的制备方法制得的高密度无固相加重剂。

为实现上述目的之三，本发明采取的技术方案如下：

一种高密度无固相加重剂溶液，包括上述实施方式中任一项所述的高密度无固相加重剂和水。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述高密度无固相加重剂溶液在30℃时的密度为1.317g/cm³～1.715g/cm³，优选为1.534g/cm³～1.715g/cm³。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述高密度无固相加重剂溶液的pH值为8.0～9.0。

为实现上述目的之四，本发明采取的技术方案如下：

一种上述实施方式中任一项所述的高密度无固相加重剂或上述实施方式中任一项所述的高密度无固相加重剂溶液在钻井液中的应用。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述应用为作为钻井液添加剂的应用。

根据本发明，所述钻井液可以是任意一种本领域中已知的钻井液。

本发明的有益效果至少在于以下几个方面：

其一，按照本发明方案制备的无固相加重剂，与水配制成加重剂水溶液，其非饱和水溶液密度范围为1.317-1.715g/cm³，其溶液最高密度达1.715g/cm³，大大高于现有常用无固相加重剂的密度(1.57g/cm³)。

其二，引入磷酸盐具有缓蚀剂的作用，可降低对井下工具的腐蚀强度，有效保护井下钻具。

其三，采用增黏剂和螯合剂，降低了无机离子的屏蔽效应，有利于后续处理剂加量的控制。

其四，采用一价盐进行复配，不易于地层水的碳酸根、硫酸根等生成沉淀，不会堵塞储层，对储层污染小。

其五，相比现有技术，采用磷酸盐加重材料，价格低，极大降低了高密度加重剂的成本。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购途径获得的常规产品。

下述实施方式中，所采用的黄原胶(XC)购自河北任丘鹏宇化工有限公司；高黏度羧甲基纤维素(HV-CMC)购自萍乡市维特钻井助剂有限公司；高聚阴离子纤维素(HV-PAC)购自河北海西化工有限公司；低黏度羧甲基纤维素(LV-CMC)购自萍乡市维特钻井助剂有限公司；低聚阴离子纤维素(LV-PAC)购自山东东营胜大纤维素厂；羟乙基纤维素(HEC)购自淄博海澜化工有限公司；磺酸盐共聚物(DSP)购自东营得顺源石油科技公司。

实施例1

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入25g甲酸钠和30g三聚磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钾调整pH值至8；将溶液加热至70℃并回流保温1h；溶液冷却到20℃，加入0.3gXC，0.1gHV-CMC，0.02g硫脲，0.3g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解；将溶液加热至70℃并回流保温2h；95℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例2

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入30g甲酸钠和50g磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钠调整pH值至8.5；将溶液加热至80℃并回流保温4h；溶液冷却到30℃，加入0.2gXC，0.1gHV-PAC，0.03g硫代硫酸钠，0.4g葡萄糖酸钠，搅拌溶解；将溶液加热至90℃并回流保温1h；100℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例3

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入60g甲酸钠和70g焦磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钠调整pH值至8.5；将溶液加热至90℃并回流保温3h；溶液冷却到30℃，加入0.1gXC，0.5gLV-CMC，0.05g亚硫酸钠，0.1g柠檬酸钠，搅拌溶解；将溶液加热80℃并回流保温2h；97℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例4

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入100g甲酸钾和30g磷酸氢二钾，搅拌溶解，用氢氧化钾调整pH值至9.5；将溶液加热至110℃并回流保温6h；溶液冷却到20℃，加入0.3gHEC，0.5gLV-PAC，0.02g亚硫酸钠，0.3g酒石酸钠，搅拌溶解；将溶液加热至90℃并回流保温5h；95℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例5

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入66.7g甲酸钾和50g三聚磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钠调整pH值至9；将溶液加热至110℃并回流保温2h；溶液冷却到30℃，加入0.2gHEC和0.1gDSP，0.03g硫代硫酸钠，0.2g葡萄糖酸钠，搅拌溶解；将溶液加热至80℃并回流保温6h；95℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例6

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入40g甲酸钾和70g焦磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钠调整pH值至8.5；将溶液加热至110℃并回流保温4h；溶液冷却到30℃，加入0.2gHEC和0.2gDSP，0.04g亚硫酸钠，0.3g乙二胺四乙酸二钠，搅拌溶解；将溶液加热至80℃并回流保温6h；100℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例7

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入30g甲酸钾和100g焦磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钾调整pH值至9；将溶液加热至110℃并回流保温4h；溶液冷却到40℃，加入0.3gHEC和0.2gDSP，0.05g硫脲，0.5g葡萄糖酸钠，搅拌溶解；将溶液加热至100℃并回流保温4h；100℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例8

向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入25g甲酸钾和130g焦磷酸钾，搅拌溶解，用氢氧化钠调整pH值至9；将溶液加热至110℃并回流保温4h；溶液冷却到40℃，加入0.1gDSP和0.2gLV-CMC，0.04g亚硫酸钠，0.4g酒石酸钠，搅拌溶解；将溶液加热至100℃并回流保温8h；100℃下将溶液加热浓缩并烘干4h，进行造粒。

实施例9

本实施例与实施例8的区别仅在于采用氢氧化钠调整pH值至8.5，在其余条件完全相同的情况下获得加重剂。

实施例10

本实施例与实施例8的区别仅在于采用氢氧化钠调整pH值至9.5，在其余条件完全相同的情况下获得加重剂。

对比例1

按照CN 107603578 A中实施例2所示的方法制备加重剂。

对比例2

按照CN 107642357 A中实施例6所示的方法制备加重剂。

测试例1

对上述实施方式中制得的固体加重剂进行溶解实验，分别将其溶解于100mL蒸馏水中，制成加重剂水溶液，均完全溶解，无沉淀，溶液密度如下表所示(密度在30℃条件下进行测试)。

上述溶解实验表明：本发明制备的加重剂水溶液，密度可达1.715g/cm³，密度范围为1.317-1.715g/cm³。上述加重剂水溶液均是非饱和状态。

测试例2

将实施例1-10及对比例1-2的加重剂溶解于100mL蒸馏水中，并添加增黏剂，考察无机离子屏蔽效应对聚合物增黏剂的影响，具体测试结果如下表所示。

上述实施例1-10数据表明，在常温常压下，加重剂水溶液中继续添加其他聚合物类处理剂时，体系黏切增幅明显。实施例8-10对比数据可知，当制备方法S2中pH溶液为9时，溶液中盐离子的屏蔽效应最小，溶液黏度增幅相对较大。对比例1和对比例2继续添加增黏剂，溶液的黏度不升反而下降，验证了采用常规制备方法制得的加重剂，配制成得高浓度盐溶液，极易限制增黏剂分子伸展。同时从对比文件CN 107642357 A表3中的实施例6和实施例9数据可知，二个实施例密度相差不大，但黏度区别很大，实施例9为单纯的盐溶液黏度高于实施例6，实施例6添加了2.5％黄原胶和2.5％聚丙烯酰胺的聚合物类增黏剂，这两种增黏剂，在如此高的加量下，特别是聚丙烯酰胺，对溶液的黏度增幅明显，但实施例6的测试数据并非如此，这进一步验证了高浓度盐溶液，会限制增黏剂分子伸展。

可见，本发明配制的加重剂水溶液的无机离子屏蔽效应有所减少，对聚合物分子伸展影响较少，有利于技术人员对其加量控制。

测试例3

将实施例1-10的加重剂溶解于100mL蒸馏水中，进行温度为180℃、16h的热滚实验，发现均无晶体析出，在30℃下，采用密度计和六速旋转黏度计，测定加重剂溶液老化前后密度和表观黏度的变化情况，从下表数据可知，且其密度、表观黏度在热滚前后没有明显变化。由此可知，本发明实施例制备得到的高密度无固相加重剂抗温可达180℃。

测试例4

将实施例1-10和对比例1-2的加重剂溶解于100mL蒸馏水中，继续添加聚合物类增黏剂，进行温度为150℃、16h的热滚实验，冷却至30℃，采用六速旋转黏度计测定黏度的变化，考察高温高盐浓度下，增黏剂对加重剂溶液性能的影响。

上述实施例1-10数据表明，在150℃，采用本发明制得加重剂，配制的高盐溶液中，继续添加其他聚合物类处理剂时，体系黏切变化不大，且没有棉絮状物质生成。对比例1和对比例2继续添加增黏剂，黏度有所增加，特别是对比例2，增幅显著，大大影响了该领域技术人员合理选择聚合物类增黏剂的加量范围。这主要是由于对比例2含有2.5％黄原胶和2.5％聚丙烯酰胺(在300万至600万)的聚合物类增黏剂，在常温常压下，聚合物被大量盐离子限制了分子伸展，宏观上表现为黏度低，但在高温高盐溶液作用下，分子热运动作用大于盐的屏蔽作用，聚合物类增黏剂分子结构得到伸展，黏度大幅增加。在高温高盐溶液中，部分聚合物类增黏剂发生断链，生成小分子物质，大量小分子抱团，形成棉絮状物质。可见，采用一般配制方法制得加重剂，继续添加聚合物类处理剂时，对溶液的整体性能影响较大，不利用本领域技术人员后续合理确定聚合物类增黏剂的加量范围，有时，还破坏整个钻井液性能。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种高密度无固相加重剂的制备方法，包括：

S1.将第一可溶性加重材料和第二可溶性加重材料溶于溶剂优选水中，得到溶液A；

S2.在所述溶液A中加入pH调节剂，得到pH值为8～9.5的溶液B；

S3.对所述溶液B进行第一热处理，得到溶液C；

S4.将所述溶液C冷却，在冷却后的溶液C中加入增黏剂、除氧剂和螯合剂，得到溶液D；

S5.对所述溶液D进行第二热处理，得到溶液E；

S6.加热所述溶液E去除液体相，得到固体相；以及

S7.依次对所述固体相进行干燥和造粒，得到高密度无固相加重剂，

其中，步骤S1中，所述第一可溶性加重材料选自磷酸盐，优选为磷酸钾、磷酸氢二钾、三聚磷酸钾和焦磷酸钾中的至少一种，所述第二可溶性加重材料选自甲酸盐，优选为甲酸钠和甲酸钾中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，各组分的用量以重量份计为：

优选地，所述第一可溶性加重材料和所述第二可溶性加重材料的总用量为55～200份，优选为100～200份，更优选为120～180份。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；和/或所述增黏剂选自低黏度羧甲基纤维素(LV-CMC)、高黏度羧甲基纤维素(HV-CMC)、低聚阴离子纤维素(LV-PAC)、高聚阴离子纤维素(HV-PAC)、黄原胶(XC)、羟乙基纤维素(HEC)和磺酸盐共聚物(DSP)中的至少一种；和/或所述除氧剂选自硫脲、硫代硫酸钠和亚硫酸钠中的至少一种；和/或所述螯合剂选自葡萄糖酸钠、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠和柠檬酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一热处理的条件包括：温度为70℃～110℃，时间为1h～6h，优选为2h～4h。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述第二热处理的条件包括：温度为70℃～100℃，时间为1h～8h，优选为2h～6h。

6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的高密度无固相加重剂。

7.一种高密度无固相加重剂溶液，包括权利要求6所述的高密度无固相加重剂和水。

8.根据权利要求7所述的高密度无固相加重剂溶液，其特征在于，所述高密度无固相加重剂溶液在30℃时的密度为1.317g/cm³～1.715g/cm³，优选为1.534g/cm³～1.715g/cm³。

9.根据权利要求7或8所述的高密度无固相加重剂溶液，其特征在于，所述高密度无固相加重剂溶液的pH值为8.0～9.0。

10.一种权利要求6所述的高密度无固相加重剂或权利要求7-9中任一项所述的高密度无固相加重剂溶液在钻井液中的应用，优选作为钻井液添加剂的应用。