CN112111039B - 一种分散剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种分散剂、其制备方法及应用。该分散剂制备方法包括如下步骤：1)将水、无机酸和不饱和有机酸混合，在第一温度下溶解，得到溶液A；2)在第二温度下在搅拌条件下向溶液A中加入磺酸盐，得溶液B；3)在第三温度下向溶液B中加入引发剂，得到溶液C，通氮气，在第四温度下进行反应，得到反应产物；4)将所述反应产物抽滤、在第五温度下干燥、粉碎、过筛，从而获得干粉状的分散剂。

Description

一种分散剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明提供了一种分散剂的制备方法，特别是用于钻井液的分散剂。
背景技术
随着世界能源需求不断增加，钻探目标逐步转向深部地层，而在深部地层钻进过程中，钻遇超高温高压地层的几率较大。例如在美国、欧洲北海油田等地区，井底温度常常超过200℃、地温梯度平均达4.0℃/100m，井底最高压力超过110MPa、钻井时的钻井液密度达2.22g/cm3以上；在国内大庆徐家围子地区，井底温度在180℃以上，最高可达240℃，地温梯度高达4.1℃/100m；在国内南海莺琼盆地，地温梯度高，地层压力异常高，实钻井底最高温度达到249℃、最大钻井液密度2.14g/cm3。
在深部超高温高压地层环境下，钻井液普遍存在流变性差及难调控、重晶石沉降等问题，导致井下复杂发生。原因包含两点：一、钻井液长时间处于高温的条件下，致使钻井液中粘土、钻屑等高温分散，会促使钻井液出现高温稠化，导致钻井液黏度升高，流变性变差。二、高密度钻井液体系意味着需要加入大量的加重固相，与其他处理剂一起争夺体系中的自由水，加剧高温稠化的情况，同时固相颗粒之间的摩擦力会使体系黏度进一步升高。
解决上述问题的有效途径是加入分散剂，它是钻井液核心处理剂之一，其主要作用在于拆散钻井液体系内部颗粒间网架结构，降低体系的结构粘度。分散剂是超高温高密度钻井液技术作为核心要素，对深部的超高温高压地层是否可以安全钻进、提高钻速和降本增效有着极其重要的意义。
近年，国内围绕适用超高温钻井液和适用于超高密度钻井液的分散剂开展了大量研究，重要种类包括木质素类，腐殖酸类，有机膦类和有机硅类。但它们的主要作用是降低因粘土颗粒和细分散固相而导致的粘度上涨，对超高密度钻井液中加重固相过多导致的粘度上涨作用有限。同时在超高温条件下处理剂分子发生基团变异、构象破坏，更甚至发生主链断裂，为了避免钻井液体系粘度再次上涨，需要在使用中不断加入新的分散剂，加大了现场施工的成本。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明公开了一种高密度钻井液用抗超高温分散剂及其制备方法，其产品完全不同于现有的木质素类，腐殖酸类，有机膦类和有机硅类分散剂。按所述方法制备的分散剂，可以在220℃高温和2.2g/cm3高密度体系中降低因粘土颗粒和细分散固相而导致的粘度上涨，以及因高密度钻井液中自由水少和固相加重材料内部摩擦多导致的粘度上涨。同时该产品可提供长效的降粘效果，在较长的时间内保持钻井液粘度处于合理的范围，大大降低了施工成本。
本发明之一提供了一种分散剂的制备方法，其包括如下步骤：
1)将水、无机酸和不饱和有机酸混合，在第一温度下溶解，得到溶液A；
2)在第二温度下向溶液A中加入磺酸盐，得溶液B；
3)在第三温度下向溶液B中加入引发剂，得到溶液C，通氮气，在第四温度下进行反应，得到含有所述分散剂的反应产物。
在一个具体实施方式中，所述方法还包括步骤3)之后的步骤4)：将所述反应产物抽滤、在第五温度下干燥、粉碎、过筛，从而获得干粉状的分散剂。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，在第一搅拌速度条件下将水、无机酸和不饱和有机酸混合，在第一温度下溶解，得到溶液A。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，在第二温度及第二搅拌速度条件下向溶液A中加入磺酸盐，得溶液B。
在一个具体实施方式中，在步骤3)中，在第三温度及第三搅拌速度条件下向溶液B中加入引发剂，得到溶液C。
在一个具体实施方式中，第一搅拌速度、第二搅拌速度和第三搅拌速度独立地为250r/min至400r/min。
在一个具体实施方式中，在步骤4)中，可以用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)进行粉碎。
在一个具体实施方式中，在步骤4)中，可以过16至30目筛。例如过20目筛。
在一个具体实施方式中，以所述无机酸、不饱和有机酸和磺酸盐的总质量计作100％，所述无机酸、不饱和有机酸和磺酸盐三种单体的质量百分数依次为20％至60％、30％至60％、10％至20％；引发剂的用量为0.1％至0.5％。
在一个具体实施方式中，以溶液C的总质量为100％计，所述无机酸、所述不饱和有机酸和所述磺酸盐的总浓度为23％至29％(28.6％≈29％)。
在一个具体实施方式中，所述无机酸包括盐酸和亚磷酸。
在一个具体实施方式中，所述盐酸以氯化氢计，所述盐酸和所述亚磷酸的质量比为1.2:1至1.5:1。
在一个具体实施方式中，所述不饱和有机酸包括选自衣康酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述磺酸盐为磺酸钠。
在一个具体实施方式中，所述磺酸盐包括选自苯乙烯磺酸钠、甲基磺酸钠和对苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述引发剂包括选自过硫酸铵、过硫酸钾和偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述第一温度、所述第二温度、所述第三温度、所述第四温度和所述第五温度独立地为60至120℃；
在一个具体实施方式中，所述第一温度、所述第二温度、所述第三温度、所述第四温度和所述第五温度独立地为100至120℃。
在一个具体实施方式中，引发剂在10min至60min内加完。
在一个具体实施方式中，引发剂在10min至30min内加完。
在一个具体实施方式中，通入氮气在第四温度下反应的时间为1至5小时。
在一个具体实施方式中，通入氮气在第四温度下反应的时间为1至2小时。
在一个具体实施方式中，干燥的时间为24小时至36小时。
本发明之二提供了本发明之一中任意一项所述的制备方法制备得到的分散剂。
本发明之三提供了本发明之一中任意一项所述的制备方法制备得到的分散剂在钻井液中的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
亚磷酸购自国药集团化学试剂公司。
盐酸购自国药集团化学试剂公司。
衣康酸购自天津市光复科技发展有限公司。
丙烯酸购自北京化工厂。
甲基丙烯酸购自北京化工厂。
对苯乙烯磺酸钠购自淄博利科精细化工技术有限公司。
苯乙烯磺酸钠购自淄博利科精细化工技术有限公司。
甲基磺酸钠购自泰州市苏宁化工有限公司。
过硫酸铵购自国药集团化学试剂公司。
过硫酸钾购自国药集团化学试剂公司。
引发剂V-50购自青岛柯信新材料科技有限公司。
碳酸钠购自国药集团化学试剂公司。
膨润土购自渤海钻探泥浆公司。
重晶石购自四川华西矿业有限公司，密度4.2g/cm3。
市售分散剂A：吐鲁番盛运工贸有限责任公司。
市售分散剂B：胜利油田众和石油科技有限公司。
各实施例所用的高密度钻井液基浆配方相同，高密度钻井液基浆配方如下：
量取300mL蒸馏水置于杯中，加入0.42g无水碳酸钠、12.0g膨润土(称准至0.01g)，高速搅拌20min，其间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的膨润土，在25℃下养护24h后，高速搅拌下加入756g重晶石，然后继续高速搅拌10min，用六速旋转粘度计测定基浆Ф100读数。
降粘率效果评价：取六份加重基浆，一份基浆作为常温空白样，高速搅拌10min后用六速旋转粘度计测100转读数为Ф100(1)；在玻璃棒搅拌下于第二份基浆中加入4.8g各实施例制备的分散剂样品，然后高速搅拌10min后测100转读数为Ф100(2)；第三份基浆高速搅拌10min后放入滚子加热炉中，于220℃滚动16h，待冷却至25℃，高速搅拌5min，测100转读数Ф100(3)；在玻璃棒搅拌下于第四份基浆中加入4.8g各实施例制备的分散剂样品，然后高速搅拌10min放入滚子加热炉中，于220℃滚动16h，待冷却至25℃，高速搅拌5min，测100转读数Ф100(4)。第五份基浆高速搅拌10min后放入滚子加热炉中，于220℃滚动48h，待冷却至25℃，高速搅拌5min，测100转读数Ф100(5)；在玻璃棒搅拌下于第六份基浆中加入4.8g各实施例制备的分散剂样品，高速搅拌10min放入滚子加热炉中，于220℃滚动48h，待冷却至25℃，高速搅拌5min，测100转读数Ф100(6)。按式(1)、式(2)、式(3)计算各实施例制备的分散剂在常温，220℃/16h老化后和220℃/48h老化后的降粘率。
Figure BDA0002100100550000041
Figure BDA0002100100550000042
Figure BDA0002100100550000043
式中：
P1——常温降粘率，％；
P2——220℃/16h老化后降粘率，％；
P3——220℃/48h老化后降粘率，％；
Ф100(1)——常温基浆100r/min的读数；
Ф100(2)——加样后常温基浆100r/min的读数；
Ф100(3)——220℃/16h基浆100r/min的读数；
Ф100(4)——加样后220℃/16h基浆100r/min的读数；
Ф100(5)——220℃/48h基浆100r/min的读数；
Ф100(6)——加样后220℃/48h基浆100r/min的读数。
实施例1
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在250r/min搅拌条件下将12g盐酸、8g亚磷酸、60g衣康酸和333g水混合，加热至60℃使其溶解，得到溶液A；
2)在60℃下在250r/min搅拌条件下向溶液A中滴加20g苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在60℃下在250r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g过硫酸铵，过硫酸铵在10min内加完，得到溶液C，然后在60℃下通氮气保温反应1小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥，用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过16目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：60℃，干燥时间24小时。
以盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占20％，衣康酸占60％、苯乙烯磺酸钠占20％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为12:8＝1.5:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总浓度为23％(100/(100+333))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例2
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在400r/min搅拌条件下将10.91g盐酸、9.09g亚磷酸、60g衣康酸和333g水混合，加热至100℃使其溶解，得到溶液A；
2)在100℃下在400r/min搅拌条件下向溶液A中滴加20g苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在100℃下在400r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g过硫酸铵，过硫酸铵在60min内加完，得到溶液C，然后在100℃下通氮气保温反应5小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过30目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：100℃，干燥时间36小时。
以盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占20％，衣康酸占60％、苯乙烯磺酸钠占20％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为10.91:9.09＝1.2:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总浓度为23％(100/(100+333))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例3
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将11.45g盐酸、8.55g亚磷酸、60g衣康酸和333g水混合，加热至120℃使其溶解，得到溶液A；
2)在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加20g苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g过硫酸铵，过硫酸铵在10min内加完，得到溶液C，然后在120℃下通氮气保温反应1小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：120℃，干燥时间24小时。
以盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占20％，衣康酸占60％、苯乙烯磺酸钠占20％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总浓度为23％(100/(100+333))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例4
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将11.45g盐酸、8.55g亚磷酸、60g衣康酸和333g水混合，加热至100℃使其溶解，得到溶液A；
2)在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加20g苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g过硫酸铵，过硫酸铵在30min内加完，得到溶液C，然后在120℃下通氮气保温反应2小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：120℃，干燥时间36小时。
以盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占20％，衣康酸占60％、苯乙烯磺酸钠占20％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、衣康酸和苯乙烯磺酸钠的总浓度为23％(100/(100+333))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例5
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将36g盐酸、24g亚磷酸、30g丙烯酸和250g水混合，加热至60℃使其溶解，得到溶液A；
2)在60℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g甲基磺酸钠，得溶液B；
3)再在60℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.5g过硫酸钾，过硫酸钾在10min内加完，得到溶液C，然后在60℃下通氮气保温反应1小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：60℃，干燥时间24小时。
以盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，丙烯酸占30％、甲基磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.5％。盐酸与亚磷酸的质量比为36:24＝1.5:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例6
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将32.73g盐酸、27.27g亚磷酸、30g丙烯酸和250g水混合，加热至100℃使其溶解，得到溶液A；
2)在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g甲基磺酸钠，得溶液B；
3)再在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.5g过硫酸钾，过硫酸钾在60min内加完，得到溶液C，然后在100℃下通氮气保温反应5小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：100℃，干燥时间36小时。
以盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，丙烯酸占30％、甲基磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.5％。盐酸与亚磷酸的质量比为32.73:27.27＝1.2:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例7
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将34.36g盐酸、25.64g亚磷酸、30g丙烯酸和250g水混合，加热至120℃使其溶解，得到溶液A；
2)在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g甲基磺酸钠，得溶液B；
3)再在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.5g过硫酸钾，过硫酸钾在10min内加完，得到溶液C，然后在120℃下通氮气保温反应1小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：120℃，干燥时间24小时。
以盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，丙烯酸占30％、甲基磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.5％。盐酸与亚磷酸的质量比为34.36:25.64＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例8
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将34.36g盐酸、25.64g亚磷酸、30g丙烯酸和250g水混合，加热至100℃使其溶解，得到溶液A；
2)在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g甲基磺酸钠，得溶液B；
3)再在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.5g过硫酸钾，过硫酸钾在30min内加完，得到溶液C，然后在120℃下通氮气保温反应2小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：120℃，干燥时间36小时。
以盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，丙烯酸占30％、甲基磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.5％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、丙烯酸和甲基磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例9
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将34.36g盐酸、25.64g亚磷酸、30g甲基丙烯酸和250g水混合，加热至60℃使其溶解，得到溶液A；
2)在60℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g对苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在60℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g V-50，过硫酸钾在10min内加完，得到溶液C，然后在60℃下通氮气保温反应1小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：60℃，干燥时间24小时。
以盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，甲基丙烯酸占30％、对苯乙烯磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例10
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将34.36g盐酸、25.64g亚磷酸、30g甲基丙烯酸和250g水混合，加热至100℃使其溶解，得到溶液A；
2)在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g对苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g V-50，过硫酸钾在60min内加完，得到溶液C，然后在100℃下通氮气保温反应5小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：100℃，干燥时间36小时。
以盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，甲基丙烯酸占30％、对苯乙烯磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例11
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将34.36g盐酸、25.64g亚磷酸、30g甲基丙烯酸和250g水混合，加热至120℃使其溶解，得到溶液A；
2)在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g对苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g V-50，过硫酸钾在10min内加完，得到溶液C，然后在120℃下通氮气保温反应1小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：120℃，干燥时间24小时。
以盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，甲基丙烯酸占30％、对苯乙烯磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
实施例12
1.超高温高密度钻井液分散剂的制备
1)在配备有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在300r/min搅拌条件下将34.36g盐酸、25.64g亚磷酸、30g甲基丙烯酸和250g水混合，加热至100℃使其溶解，得到溶液A；
2)在100℃下在300r/min搅拌条件下向溶液A中滴加10g对苯乙烯磺酸钠，得溶液B；
3)再在120℃下在300r/min搅拌条件下向溶液B中滴加0.1g V-50，过硫酸钾在30min内加完，得到溶液C，然后在120℃下通氮气保温反应2小时，冷却，即得产物；
4)将产物在抽滤、干燥、用万能粉碎机(浙江万基塑业有限公司，RHP-400型)粉碎，过20目筛后，制得用于超高温高密度钻井液体系的干粉状的分散剂。其中干燥温度：120℃，干燥时间36小时。
以盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总质量计作100％，盐酸和亚磷酸的质量总和占60％，甲基丙烯酸占30％、对苯乙烯磺酸钠占10％；引发剂的用量占0.1％。盐酸与亚磷酸的质量比为229:171＝1.34:1。其中，盐酸的质量以氯化氢计。
以溶液C的总质量为100％计，盐酸、亚磷酸、甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的总浓度为28.6％(100/(100+250))。
2.降粘率效果评价
所得结果见表1。
对比例1
以市售分散剂A作为评价降粘率效果的对照。结果见表1。
对比例2
以市售分散剂B作为评价降粘率效果的对照。结果见表1。
表1实施例降粘率评价结果
Figure BDA0002100100550000121
从实验数据可看出，加入本发明涉及的钻井液用分散剂后，2.20g/cm3钻井液基浆的100转读数大幅降低，降粘率最高可达到83.6％，高于常规市售分散剂A和B。经220℃滚动老化16h后，加入本发明涉及的钻井液用分散剂最高降粘率仍大于60％，表明该分散剂在超高温下，对高密度固相加重剂的分散效果好。而市售常规分散剂A和B在220℃滚动老化16h后，降粘率答复下降，甚至出现没有效果的现象，说明这两种分散剂处于220℃下16h后已出现部分分解货完全分解。经220℃滚动老化48h后，加入本发明涉及的钻井液用分散剂仍具有较高的降粘和分散能力，表明该分散剂具有长效的降粘效果，在实际施工中，不用频繁加入即可长期保证钻井液流变性能稳定，可大幅降低施工成本。两种常规市售分散剂在处于220℃下48h后，没有任何降粘效果。
虽然本申请已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本申请的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本申请的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本申请的权利要求的范围内。

Claims (13)

1.一种分散剂的制备方法，其包括如下步骤：
1)将水、无机酸和不饱和有机酸混合，在第一温度下溶解，得到溶液A；所述无机酸包括盐酸和亚磷酸；所述盐酸是以氯化氢计，所述盐酸和所述亚磷酸的质量比为1.2:1至1.5:1；所述不饱和有机酸包括选自衣康酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种；
2)在第二温度下向溶液A中加入磺酸盐，得溶液B；所述磺酸盐包括苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯磺酸钠中的至少一种；
3)在第三温度下向溶液B中加入引发剂，得到溶液C，通氮气，在第四温度下进行反应，得到含有所述分散剂的反应产物；所述第四温度为60至120℃，通入氮气在第四温度下反应的时间为1至5小时；以溶液C的总质量为100％计，所述无机酸、所述不饱和有机酸和所述磺酸盐的总浓度为23％至29％；
以所述无机酸、不饱和有机酸和磺酸盐的总质量计作100％，所述无机酸、不饱和有机酸和磺酸盐三种单体的质量百分数依次为20％至60％、30％至60％、10％至20％；引发剂的用量为0.1％至0.5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤3)之后的步骤4)：将所述反应产物抽滤、在第五温度下干燥、粉碎、过筛，从而获得干粉状的分散剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括选自过硫酸铵、过硫酸钾和偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度、所述第二温度和所述第三温度独立地为60至120℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度、所述第二温度、所述第三温度和所述第四温度独立地为100至120℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第五温度为60至120℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第五温度为100至120℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，引发剂在10min至60min内加完。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，引发剂在10min至30min内加完。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，通入氮气在第四温度下反应的时间为1至2小时。
11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，干燥的时间为24小时至36小时。
12.根据权利要求1至11中任意一项所述的制备方法制备得到的分散剂。
13.根据权利要求1至11中任意一项所述的制备方法制备得到的分散剂在钻井液中的应用。
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