CN115974567B - 一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涉及提高浇注料热震稳定性技术领域，本发明公开了一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，步骤一、弱结合细颗粒的制备；步骤二、浇注料的搅拌；步骤三、弱结合细颗粒的混合搅拌；步骤四、浇注料成型后的升温烘烤。本发明将弱结合细颗粒引入浇注料衬体中，利用弱结合细颗粒表面蜡层对浇注料施工所加水的非润湿效果，在浇注料内部形成弱结合柔性微区，利用弱结合细颗粒与原始浇注料的边界结合弱、自身易形变和位移等特性，使得浇注料能够对在服役条件下因温度梯度产生的内部热应力进行一定程度的耗散，最终在兼顾浇注料表观强度及抗渣性等其它性能的同时，达到显著改善浇注料热震稳定性目的。
Description
技术领域
本发明涉及提高浇注料热震稳定性技术领域，尤其涉及一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法。
背景技术
热震稳定性（抗热震性）是指耐火材料抵抗温度急剧变化而导致损伤的能力。影响耐火材料抗热震性的主要因素：材料的力学性能和热学性能，如强度、断裂能、弹性模量、线膨胀系数、导热系数等。一般来说，耐火材料的线膨胀系数小，热震稳定性就越好；材料的导热系数（或热扩散率）高，热震稳定性就越好。此外，耐火材料的颗粒组成、致密度、气孔是否微细化、气孔的分布、制品形状等均对其热震稳定性有影响。材料内存在一定数量的微裂纹和气孔，有利于其抗热震性。
浇注料是非均质的脆性材料，与金属制品相比，由于它的热膨胀率较大，热导率和弹性较小、抗热震性较低。材料的热震破坏可分为两大类；一类是瞬时断裂，称为热冲击断裂；另一类是在热冲击循环作用下，先出现开裂，剥落，然后碎裂和变质，终至整体损坏，称为热震损伤，特别是不定型浇注料在服役过程中都会受到热应力，经受温度梯度的应力作用，最终产生热震损伤甚至破坏。不定型浇注料在实际使用中承受高温、热震、铁水冲刷等综合作用，使用条件极为苛刻，需要使用热震稳定性的浇注料延长其使用寿命。现有技术中，提高不定型浇注料热震稳定性的方法主要是降低浇注料的膨胀系数、提高浇注料的热导率、控制浇注料适当的气孔率、提高浇注料的抗折强度和韧性。上述提高不定型浇注料热震稳定性的方法容易使不定型浇注料的抗渣性和强度产生负面影响，从而降低不定型浇注料的整体性能。发明人基于上述现有技术中存在的技术问题研发了一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，能够很好地解决现有技术中存在的技术问题。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术中的问题，提供了一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，本发明通过在现有浇注料工艺中，添加一定量的弱结合细颗粒料，使其产生独立正常浇注料的结合体系，利用弱结合作用起到显著改善抗热震性的目的。本发明中所谓弱结合是指在现有浇注料中添加一定量的细颗粒经过预先高温涂蜡处理，使其表面形成一层保护性蜡层，通过蜡层对水分的非润湿效果，阻隔该部分颗粒与结合剂形成的水化产物之间结合，在材料内部微区形成柔性区。该表面具有蜡层的细颗粒成为弱结合细颗粒。
本发明提供一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法：
步骤一、弱结合细颗粒的制备：
选择原始骨料同材质的1mm~200目细颗粒料输送到多级振动筛上并筛分获得0.15mm~0.3mm部分；再将筛分出的0.15mm~0.3mm骨料进行表面石蜡涂覆处理；在多级振动筛0.15mm~0.3mm出料段尾部安装石蜡雾化喷涂装置，当筛分好的骨料经过石蜡雾化喷涂装置时，石蜡喷涂装置将液体石蜡进行雾化，并对经过的骨料表面涂覆厚度1μm~3μm的保护性石蜡层，以此获得功能性弱结合细颗粒；
步骤二、浇注料的搅拌：将原始浇注料利用搅拌机加水搅拌，直至搅拌均匀出浆状态；
步骤三、弱结合细颗粒的混合搅拌：步骤二中原始浇注料搅拌至出浆时，搅拌机不停机；同时将步骤一中制备好的弱结合细颗粒通过搅拌机顶部的筛网筛入形式加入到搅拌机中，继续混合搅拌1min即可出料浇注成型；
步骤四、浇注料成型后的升温烘烤：步骤三中的浇注料完成浇注、养护和脱模后开始升温烘烤。
其中步骤一中，液体石蜡的温度控制在75℃～85℃。
其中步骤一中，原始骨料同材质的1mm~200目细颗粒料为高铝质骨料、氧化铝质骨料、氧化镁质骨料、硅质骨料、碳化硅质骨料中的一种。
其中步骤二中，原始浇注料利用搅拌机加水搅拌时的加水量为4%～6%。
其中步骤三中，弱结合细颗粒的加入量为2%～3%。
所述原始浇注料配方为：骨料（8mm~5mm、5mm~3mm、3mm~1mm、1mm~200目），质量占比60~70%；细粉（200目、325目）、微粉（3μm~5μm、0.5μm~2μm），质量占比30~38%；结合剂为耐火水泥（200目），质量占比2~10%；分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠的一种或两者的组合，质量占比0.1~0.2%。
所述石蜡又称晶型蜡，通常是白色、无味的蜡状固体，在47℃～64℃熔化，密度约0.9g/cm3。石蜡的化学活性较低，呈中性，化学性质稳定，在通常的条件下不与酸除硝酸外和碱性溶液发生作用。石蜡主要分为：微晶石蜡、液体石蜡、聚乙烯蜡、半精炼石蜡和氯化石蜡。
其中步骤一中，原始浇注料配方中骨料粉碎成粒度为0.15 mm～0.3mm。这样做的主要目的是：在保证石蜡涂覆层厚度相对均匀可控的基础上，提高该部分功能性弱结合骨料在浇注料中的分布弥散程度，使得浇注料能够在表观力学性能如常温抗折强度、常温耐压强度等无劣化的同时兼顾改善热震稳定性。
其中步骤一中，将粒度为0.15 mm～0.3mm细颗粒经过石蜡涂覆处理，使其表面形成1μm~3μm保护性蜡层。这样做的主要目的是：一方面，功能性弱结合细颗粒能够以正常配比及混料形式引入浇注料中呈弥散均匀分布状态且其表面涂覆蜡层能够得以保持；另一方面，利用弱结合细颗粒表面蜡层对浇注料施工所加水的非润湿效果，在功能性弱结合细颗粒与原始浇注料中结合剂及其它基质细粉之间的边界微区阻碍水化产物的正常生成进而达到弱化结合的效果，从而在浇注料内部形成弱结合柔性微区，利用弱结合细颗粒与原始浇注料的边界结合弱、自身易形变和位移等特性，使得浇注料能够对在服役条件下因温度梯度产生的内部热应力进行一定程度的耗散，最终达到改善浇注料热震稳定性和使用效果的目的。
其中步骤一中，选择原始骨料同材质的1mm~200目细颗粒料输送到多级振动筛上并筛分获得0.15mm~0.3mm部分；再将筛分出的0.15mm~0.3mm骨料进行表面石蜡涂覆处理。在多级振动筛出料段尾部安装石蜡雾化喷涂装置，当筛分好的骨料经过石蜡雾化喷涂装置时，石蜡喷涂装置将液体石蜡进行雾化，并对经过的骨料表面涂覆厚度1μm~3μm的保护性石蜡层，以此获得功能性弱结合细颗粒。这样做的主要目的是：利用多级振动筛网进一步将传统粒度分布较宽的1mm~200目的细骨料进行精细化筛分，选取粒度分布更窄的0.15mm~0.3mm部分，同时配合筛分末端石蜡雾化喷涂装置将液体石蜡喷涂在骨料颗粒表面；窄粒度分布有利于对该部分骨料进行必要的质量控制，能够保证石蜡均匀涂覆在骨料颗粒表面并在所有颗粒表面形成厚度相对更均匀的保护性蜡层。
其中步骤二中，将原始浇注料利用搅拌机加水搅拌，直至搅拌均匀出浆状态。这样做的主要目的是：利用原料浇注料中的结合剂（耐火水泥）同原始浇注料中骨料、细粉、微粉通过搅拌机加水搅拌，使原始浇注料达到能够正常振动流动施工的状态。
其中步骤三中，步骤二中原始浇注料搅拌至正常出浆状态时，搅拌机不停机；同时将步骤一中制备好的弱结合细颗粒通过搅拌机顶部的筛网加入到搅拌机中，继续混合搅拌1min即可正常出料浇注成型。这样做的主要目的是：在保证所加功能性弱结合细颗粒在浇注料中分散均匀的基础上，尽量降低搅拌过程对功能性弱结合细颗粒涂覆蜡层的破坏。
其中步骤四中，步骤三中的浇注料成型后，待整个浇注料衬体凝固后升温烘烤。这样做的主要目的是：利用对浇注料衬体的升温烘烤作用，在加入到原始浇注料中的弱结合细颗粒周围微区因蜡层软化、挥发而形成弱结合状态，进而达到改变浇注料微区显微特征和改善热震稳定性的目的。
所述水合结合是常温下结合剂与水发生水化反应生成水化产物而产生结合。浇注料中所用的结合剂常用的有高铝水泥、纯铝酸钙水泥、水合氧化铝以及氧化镁复合硅灰等。
本发明的有益效果: 通过制备功能性弱结合细颗粒并将其引入浇注料衬体中，利用弱结合细颗粒表面蜡层对浇注料施工所加水的非润湿效果，在功能性弱结合细颗粒与原始浇注料中结合剂及其它基质细粉之间的边界微区阻碍水化产物的正常生成进而达到弱化结合的效果，从而在浇注料内部形成弱结合柔性微区，利用弱结合细颗粒与原始浇注料的边界结合弱、自身易形变和位移等特性，使得浇注料能够对在服役条件下因温度梯度产生的内部热应力进行一定程度的耗散，最终在兼顾浇注料表观强度及抗渣性等其它性能的同时，达到显著改善浇注料热震稳定性目的。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步描述，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明提供一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，其具体的实施例为：
实施例一
步骤一、高铝质弱结合细颗粒的制备：选择粒度1mm~200目的Al2O3含量85%的高铝矾土均化骨料，在多级振动筛上进一步筛分获得0.15mm~0.3mm部分；再将筛分出的0.15mm~0.3mm骨料进行表面石蜡涂覆处理；在多级振动筛出料段尾部安装石蜡雾化喷涂装置，当筛分好的高铝矾土均化骨料经过石蜡雾化喷涂装置时，石蜡喷涂装置将液体石蜡进行雾化并在高铝矾土骨料表面完成喷雾涂覆。液体石蜡温度控制在81℃，由此获得的高铝质弱结合细颗粒表面石蜡涂覆层实际厚度约为1.8μm。
步骤二、浇注料的搅拌：将A75高铝质低水泥浇注料利用搅拌机加水搅拌，直至搅拌均匀出浆状态，加水量为5.6%；
步骤三、高铝质弱结合细颗粒的混合搅拌：步骤二中高铝浇注料搅拌至出浆时，搅拌机不停机；同时将步骤一中制备好的高铝质弱结合细颗粒通过搅拌机顶部的筛网筛入形式加入到搅拌机中，继续混合搅拌1min即可出料浇注成型；高铝质弱结合细颗粒的加入量为2%；
步骤四、浇注料成型后的升温烘烤：步骤三中的浇注料完成浇注、养护和脱模后开始升温烘烤。
上述实施例中，添加2%高铝质弱结合细颗粒的低水泥高铝浇注料与未添加方案的性能比较如下表1所示，常温耐压强度、热态抗折强度和加热永久线变化率保持相当，热震稳定性显著改善，经1000℃风冷1次的残余抗折强度保持率提高了12.8%。
表1高铝质弱结合细颗粒改善热震稳定性在A75高铝质低水泥浇注料中的应用。
实施例二
步骤一、氧化铝质弱结合细颗粒的制备：选择1mm~200目的板状氧化铝骨料在多级振动筛进一步筛分获得0.15mm~0.2mm部分；同时将筛分出的0.15mm~0.2mm板状氧化铝骨料进行表面石蜡涂覆处理；在多级振动筛0.15mm~0.2mm出料段尾部安装石蜡雾化喷涂装置，当筛分好的骨料经过石蜡雾化喷涂装置时，石蜡喷涂装置将液体石蜡进行雾化并完成氧化铝骨料表面涂覆。控制液体石蜡温度为75℃，由此获得的氧化铝质弱结合细颗粒表面石蜡涂覆层实际厚度约为2.1μm。
步骤二、浇注料的搅拌：将水泥结合氧化铝质浇注料利用搅拌机加水搅拌，直至搅拌均匀出浆状态，加水量为4%；
步骤三、氧化铝质弱结合细颗粒的混合搅拌：步骤二中水泥结合氧化铝质浇注料搅拌至出浆时，搅拌机不停机；同时将步骤一中制备好的氧化铝质弱结合细颗粒通过搅拌机顶部的筛网筛入形式加入到搅拌机中，继续混合搅拌1min后出料并完成浇注成型、养护及脱模；弱结合细颗粒的加入量为3%；
步骤四、浇注料成型后的升温烘烤：步骤三中的浇注料完成浇注、养护和脱模后开始升温烘烤。
上述实施例中，添加3%氧化铝质弱结合细颗粒的水泥结合氧化铝质浇注料与未添加方案的性能比较如下表2所示，常温耐压强度、热态抗折强度和加热永久线变化率保持相当，热震稳定性显著改善，经1000℃风冷1次的残余抗折强度保持率提高了48.9%。
表2氧化铝质弱结合细颗粒改善热震稳定性在水泥结合氧化铝质浇注料中的应用。
实施例三
步骤一、氧化镁质弱结合细颗粒的制备：选择1mm~200目的MgO含量97.5%的高纯烧结镁砂骨料在多级振动筛进一步筛分获得0.2mm~0.25mm部分；同时将筛分出的0.2mm~0.25mm烧结高纯镁砂骨料进行表面石蜡涂覆处理；在多级振动筛0.2mm~0.25mm出料段尾部安装石蜡雾化喷涂装置，当筛分好的骨料经过石蜡雾化喷涂装置时，石蜡喷涂装置将液体石蜡进行雾化并完成镁砂骨料表面涂覆。控制液体石蜡温度为85℃，由此获得的氧化镁质弱结合细颗粒表面石蜡涂覆层实际厚度约为2.3μm。
步骤二、浇注料的搅拌：将MgO-SiO2-H2O结合的镁质浇注料利用搅拌机加水搅拌，直至搅拌均匀出浆状态，加水量为5%；
步骤三、氧化镁质弱结合细颗粒的混合搅拌：步骤二中镁质浇注料搅拌至出浆时，搅拌机不停机；同时将步骤一中制备好的弱结合细颗粒通过搅拌机顶部的筛网筛入形式加入到搅拌机中，继续混合搅拌1min即可出料浇注成型；镁质弱结合细颗粒的加入量为2.5%；
步骤四、浇注料成型后的升温烘烤：步骤三中的浇注料完成浇注、养护和脱模后开始升温烘烤。
上述实施例中，添加2.5%氧化镁质弱结合细颗粒的MgO-SiO2-H2O结合的镁质浇注料与未添加方案的性能比较如下表3所示，常温耐压强度、热态抗折强度和加热永久线变化率保持相当，热震稳定性显著改善，经1000℃风冷1次的残余抗折强度保持率提高了65.3%。
表3氧化镁质弱结合细颗粒改善热震稳定性在MgO-SiO2-H2O结合的镁质浇注料应用。
对上述实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要适合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，其特征在于：步骤一、弱结合细颗粒的制备：选择原始骨料同材质的1 mm ~200目细颗粒料输送到多级振动筛上筛分获得0.15mm~0.3mm部分；再将筛分出的0.15mm~0.3mm骨料进行表面石蜡涂覆处理；在多级振动筛0.15mm~0.3mm出料段尾部安装石蜡雾化喷涂装置，当筛分好的骨料经过石蜡雾化喷涂装置时，石蜡雾化喷涂装置将液体石蜡进行雾化，并对经过的骨料表面涂覆厚度1~3μm的保护性石蜡层，以此获得功能性弱结合细颗粒；步骤二、浇注料的搅拌：将原始浇注料利用搅拌机加水搅拌，搅拌至均匀出浆状态；步骤三、弱结合细颗粒的混合搅拌：步骤二中原始浇注料搅拌至出浆时，搅拌机不停机；同时将步骤一中制备好的弱结合细颗粒通过搅拌机顶部的筛网筛入到搅拌机中，继续混合搅拌1min即可出料浇注成型；弱结合细颗粒的加入量为2%～3%；步骤四、浇注料成型后的升温烘烤：步骤三中的浇注料成型后，待整个浇注料衬体凝固后升温烘烤。
2.根据权利要求1所述的一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，其特征在于：液体石蜡的温度控制在75℃～85℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，其特征在于：原始骨料同材质的1 mm ~200目细颗粒料为高铝质骨料、氧化铝质骨料、氧化镁质骨料、硅质骨料、碳化硅质骨料中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用弱结合提高浇注料热震稳定性的制备方法，其特征在于：其中步骤二中，原始浇注料利用搅拌机加水搅拌时的加水量为4%～6%。
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