CN115971249A - 一种超薄tc4钛合金板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，包括热轧开坯、热轧二火、淬火、热轧三火、双片叠轧、钢板包覆轧制、冷轧和阶梯退火处理。钛合金板材总体形变率达99％以上，可将多种厚度坯料成型为厚度低至0.4mm的超薄板材。通过多火次热轧、双片叠轧、钢板包覆轧制等组合热轧工艺，小变量多道次轧制板材，显著削弱板材各向异性，获得晶粒均匀、微观组织改善，宏观力学性能提升的效果，降低了板材裂纹、变形、破边等风险，有效缓解后续冷轧的生产压力。利用表面处理、冷轧工艺、在线阶梯退火等环节，提高了板材表面质量，有效控制板材公差及同板差，无需后续真空蠕变矫形等工艺即可得到质量稳定，综合性能优异的超薄TC4钛合金板材。
Description
技术领域
本发明属于钛合金板材加工技术领域，尤其涉及一种超薄TC4钛合金板材的制备方法。
背景技术
随着汽车工业、航空工业、电子通信工业等行业的发展，人们对高性能钛合金板材的要求日益增强。作为新兴材料，钛合金具有比强度高、耐热、耐腐蚀性好等优点，在结构金属材料中占有重要地位。TC4钛合金材料的组成为Ti-6Al-4V，属于(α+β)型钛合金，具有良好的综合力学机械性能，是应用最广泛的钛合金。但TC4钛合金因热导率小和导热性能差等原因，在轧制过程中会形成较强的变形织构，织构的存在表现出强烈的各向异性，导致其轧制件出现塑性降低、变形不均、边部开裂以及表面裂纹等问题，极大地限制了TC4钛合金的发展和应用。应用形式方面，钛合金板材是钛合金产品使用最广泛的形式，板材的生产工艺是钛合金加工技术领域的重点和难点，其中，超薄TC4钛合金板材的生产又是板材生产中最难的部分，受轧辊条件等限制，0.6mm厚度以下的薄板容易厚度不均，同板差控制难度大，且轧机过压还可能损坏轧辊。
采用钢板包覆轧制对多片叠置的钛合金板同时轧制，是目前降低单片板材厚度较为有效的方法。专利CN113333469B公开了一种TC4钛合金薄板热轧工艺，包括基板制备、轧包制备、首轧、复轧、退火和后处理工序，通过采用小变形量多火次轧制工艺生产TC4钛合金薄板，显著减小板材的各向异性，同时在制备轧包时，将基板一端焊接固定，防止在轧制过程中基板发生滑移错位，制备的TC4钛合金薄板同板差低；在轧包封边上设置充气口，首轧时从充气口通入氩气，复轧预热时向加热炉中通入氩气，使得基板在高热状态下始终被氩气保护，减轻钛合金氧化，消除多火次轧制造成氧化层过厚影响板材厚度及拉裂纹产生问题。但由于总体变形量较低，该专利适合对起始厚度较薄的钛合金板进行处理，难以对包覆轧制前厚度较大的钛合金板坯进行处理和调控；且其以8-10℃/min的降温速率随加热炉等温退火至室温，处理效率较低。
专利CN113564500B提供了一种高强度超细晶TC4钛合板材制备方法，包括：(1)将TC4钛合金铸锭在1000℃-1100℃加热后开坯锻造获得坯料；(2)在850℃-920℃加热后，对坯料进行轧制；(3)在β相变点之上30℃-50℃热处理后水淬冷却，得到板坯；(4)在850℃-920℃加热后进行轧制；(5)将所得坯料进行组焊，获得钢板包覆轧制包；(6)在800℃-850℃加热后，进行第四次轧制；(7)拆开轧制包，对坯料进行第二次组焊，获得钢板包覆轧制包；(8)在800℃-850℃加热后，垂直于上次轧制方向进行轧制；(9)进行退火、蠕变校形、碱酸洗和砂光后，获得厚度为0.4mm的板材；之后还可制备钛合金箔材。该发明采用了两次钢板包覆轧制，成本较高；且退火后还需蠕变校形等处理才能够得到性能稳定的TC4薄板，不适合大规模流水线生产。
因此，通过增加板材片数的方式提高待轧厚度，利用现有设备通过包覆轧制完成单片超薄板材的制备，是获取超薄钛合金板的有效手段。而在包覆轧制前获得厚度适中且均匀的板坯，拆包后对超薄单板有效后处理，是高质高效获得超薄TC4钛合金成品板的重要条件。如何设计工艺环节和调控成型参数条件，以获得厚度较薄、微观组织均匀且综合性能优异的TC4钛合金薄板，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于，提供一种超薄TC4钛合金板材的制备方法。通过对工艺流程各环节综合设计，整体采用五步大变形量热轧，结合各步内多道次换向热轧，达到细化晶粒、均匀组织的目的，有效获得微观晶粒破碎充分、组织均匀性好、宏观厚度较薄、综合性能优异的超薄TC4钛合金板材，且有效缩短制备时间，降低生产成本。
具体的，本发明提供了一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：热轧开坯，将钛合金坯料在920-1000℃加热120-180min，热轧至厚度25-35mm；裁剪为粗轧坯；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在900-950℃加热30-50min，换向热轧，得到厚度为8-12mm的二火板坯；
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热20-30分钟，水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在900-950℃加热20-30min，换向热轧，得到厚度4-5mm的三火板坯；
步骤五：双片叠轧，将三火板坯以两片一组叠放并焊接为叠轧包，轧制得到单片厚度2-2.5mm的叠轧板坯；
步骤六：钢板包覆轧制，将多片所述叠轧坯叠放并焊接；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包；将所述包覆轧制包在820-880℃加热30-40min，换向热轧，得到单板厚度0.4-0.5mm的包轧板坯；
步骤七：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到变形率10％以下的冷轧板坯；
步骤八：阶梯退火处理。
本发明在冷轧前设计多个热轧环节，特别是多次换向热轧、双片叠轧、钢板包覆轧制，能够利用现有的轧制设备，通过热轧多火次大变形量轧制方式有效将钛合金坯料快速稳定地轧至较低厚度，显著缓解冷轧压力。由于双片叠轧和钢板包覆轧制都存在两片或以上板坯的厚度几乎同比例降低的特点，在双片叠轧和钢板包覆轧制步骤前，获得高质量和高尺寸均一性的单片板坯，是有效控制双片叠轧和钢板包覆轧制成果的重要条件，三火板坯的厚度控制在4-5mm，优选控制在4-4.5mm，更有利于双片叠轧步骤的进行。本发明双片叠轧和钢板包覆轧制最大的作用是克服了热轧机最小厚度的轧制极限，在优化组织的同时，大大提高了生产效率。
此外，考虑热轧开坯设备及条件，步骤一中，钛合金坯料的初始厚度优选100-130mm。裁剪为较小尺寸的粗轧坯后，对粗轧坯优选进行砂轮打磨，以去除表面的氧化皮以及因轧制而显现的表层缺陷。由于TC4钛合金作为合金元素浓度较低的两相钛合金，在步骤三中，将二火板坯加热到相变温度以上保温，之后水淬，以获得马氏体亚稳相，有利于在后续加工过程转变为弥散的(α+β)相，获得最大的时效强化效果。
进一步的，对三火板坯、叠轧板坯、包轧板坯中的至少一个进行碱酸洗处理，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在460～520℃的碱熔融液中，碱洗5～20min；所述碱熔融液由85～95wt％NaOH和5～15wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第一酸液中，酸洗少于2min，水洗干燥；所述第一酸液含有：5～15wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗少于10min；所述第二酸液含有：30～40wt％HNO3、4～5％wtHF且余量为水。
进一步的，对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮打磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100-120目，转速1200-1800r/min，进给量为每次0.02mm至0.05mm，金刚石砂轮的进给速度为800mm/min至1000mm/min；
S2半精磨：半精磨砂轮的粒度120-200目，转速1500r/min至2000r/min，进给量为每次0.01mm至0.02mm，进给速度为500mm/min至700mm/min；
S3精磨：精磨砂轮的粒度200-300目，转速为3500r/min至4000r/min，进给量为每次0.01mm以下，进给速度为300mm/min至450mm/min。
对三火板坯、叠轧板坯分别进行上述碱酸洗处理和砂轮打磨处理，有利于提高双片叠轧和钢板包覆轧制质量；对包轧板坯进行上述处理，有利于最终产品表面质量。在碱酸洗处理中，随着板坯厚度降低，可相应调整处理时间。此外，在步骤八的阶梯退火处理之后，根据成品板表面质量要求，也可进行碱酸洗，但由于此时板厚已较低且定型过程基本完成，因而可降低处理时间，例如将碱洗时间缩短为1-10min。采用粗磨、半精磨和精磨的砂轮打磨方式对板坯进行处理，主要是针对TC4钛合金板相对塑性较低的特点，通过分步打磨的方式，逐步达到所需打磨要求，避免损伤板坯。
进一步的，步骤二中，进行2道次垂直换向热轧，变形率60-75％，包括：
S2.1：沿板坯宽度方向单次轧制；
S2.2：将板坯旋转板坯90°，进行沿板坯长度方向轧制。
进一步的，步骤四中，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.2-1.5；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：(1.1-1.3)。
异步轧制，通常包括异速异步轧制和异径异步轧制，主要利用上下轧辊线速度不同，使轧件承受附加剪切变形，具有轧薄能力强，轧制压力低，轧制精度高等优势。本发明在热轧三火中采用异步轧制方式，充分利用异步轧制剧烈塑性变形、高精度等特点，有利于提升钛合金板的轧制效率和质量。经过上述热轧三火，将步骤三中得到的马氏体进一步分解为α和β相，该弥散过程强化合金，同时晶粒细化有助于提高钛合金板的塑性等力学性能和尺寸精度，且可相对减少后续轧制道次，提高生产率。
进一步的，步骤五中，将叠轧包在900±20℃加热30-40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S5.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为6-7mm；
S5.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为4-5mm；
S5.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2-2.5mm的叠轧板坯。
双片叠轧，利用两片板坯厚度叠加总和变相降低了热叠轧最小规格，突破了轧机最小厚度规格极限(例如部分热轧机最小轧制厚度约在3.5mm)。双片叠轧相比于钢板包覆轧制，虽然单片板材变形程度一般不如钢板包覆轧制，但双片叠轧无需包覆钢板，成本较低，效率高且生产节奏快；另外，轧制过程能够清楚监控板材厚度，比钢板包覆轧制需要通过计算甚至拆包之后才能确定轧制效果更为直观和可控。在钢板包覆轧制前进行一轮精确的双片叠轧，能够更好提供厚度尺寸均匀的板坯，显著提高后续钢板包覆轧制的质量。双片叠轧前，采用氩弧焊或激光焊接等方式，将两片裁剪、叠放好的三火板坯焊接。
进一步的，步骤六的钢板包覆轧制中，轧制前，叠放4-8张叠轧坯并边部满焊，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度Tg0与叠轧坯总厚度Tt0分别满足：Tg0≥Tt0。
进一步的，钢板包覆轧制采用2道次换向热轧，沿板坯宽度方向单次轧制，变形率α；旋转板坯90°，沿板坯长度方向单次轧制，变形率β，钢板包覆轧制总变形率α+β为75-85％；
沿板坯宽度方向单次轧制满足式(1):
Hz1＝(1-α)Tt0+Tg0×2×(1-λ×α) (1)
沿板坯长度方向单次轧制满足式(2):
式中，轧制前，叠放的钛合金叠轧坯总厚度Tt0，上层钢板或下层钢板厚度Tg0，钢钛延伸比λ；沿板坯宽度方向单次轧制后的包覆轧制包厚度Hz1；沿板坯长度方向单次轧制后的包覆轧制包厚度Hz2，通过先后检测Hz1和Hz2，得到单板厚度0.4-0.5mm的包轧板坯。
由于钛合金板包裹在钢板内，难以及时量出轧制后钛合金板的实际厚度，根据体积不变定律，设计出利用钢板和钛合金板沿轧制方向的长度变化来估算二者延伸比，进而估算钛合金板轧制厚度的方式。具体而言，λ值大约在1.04～1.08之间。根据上述计算，可以在单次轧制后根据设定的变形率估算钛合金板厚度降低程度，保障钢包覆轧制批量生产包轧板坯的尺寸，并根据测量结果对轧制条件进行快速调整。可选的，变形率α与变形率β比值为(35-40)：(40-45)。
通过钢板包覆轧制工艺，钛合金板中α相和β相两相组织破碎更加充分，获得横、纵向组织为细小均匀的等轴晶。根据叠放钛合金板的数量和厚度，上层钢板和下层钢板优选使用相同的厚度。实际操作中，上层钢板或下层钢板的厚度一般在15-20mm。视情况对上下层钢板选择不同的厚度也并不排除。
通过上述钢板包覆轧制，优选的碱酸洗及砂轮打磨处理，及可选的去应力退火处理，能够得到板厚较低、表面性能较好的板坯，有效降低了后续冷轧压力，以及有利于对板坯厚度同板差的控制。本发明的冷轧仅需1道次轧制，且变形率在10％以下，其主要目的并非降低板厚，而是进一步降低前序轧制后板坯表面的粗糙度问题，避免现有钢板包覆轧制配合砂光工艺而导致的25-30％无形损耗，大幅提高生产效率和成品合格率。
进一步的，步骤八中，将4-6片冷轧板坯包覆在厚度分别为4-6mm的上模板和下模板间；利用50-100kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率300-500℃/min，加热至800-880℃，保温时间t和冷轧板坯总厚度h满足：h×10min≤t≤h×15min。
优选的，保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S8.1：以不高于40℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S8.2：以不高于60℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S8.3：以不高于100℃/min的速率将板坯降至室温。
采用高频感应加热装置，并根据待处理板材的性质和尺寸等条件，对其升温速率、保温时间等进行设定，能够快速准确的均匀升温，加热效率高、损耗少。采用上下模板包覆退火的方式，通过模板自身的厚度支撑以及通过模板自身平整度解决在线辊道传送过程中产生的变形。
本发明在冷轧工艺之后，采用阶梯退火处理，即快速加热、阶梯降温的方式，对4-6片冷轧板快速进行退火处理，通过控温手段使得板材有一个相对稳定的温度梯度，均匀冷却，解决普通空冷过程中板材内部热应力不均匀造成的板材变形，做到板型与性能一次完成，后续无需进行矫形处理，相对于本领域常用的多张板坯堆叠压矫需要15天以上的矫形周期而言，本发明的阶梯退火处理效率高、质量可靠，成品板平整光滑、尺寸均匀。
本发明，优点具体在于：
1)根据TC4钛合金的特点，合理的设置了热轧工艺流程，特别是大变形量多道次热轧，结合双片叠轧以及钢板包覆轧制，有效降低板坯厚度，宏观上得到超薄TC4钛合金板材；并对钛合金微观晶粒结构进行调控和均化，降低板材各向异性问题，得到尺寸均匀稳定、力学强度和塑性等综合性能优异的超薄TC4钛合金板材。
2)本发明使用的双片叠轧和钢板包覆轧制有效克服了热轧机最小厚度的轧制极限，在优化组织的同时，大大提高了生产效率。特别将双片叠轧设于钢板包覆轧制前，能够高效、低成本地为钢板包覆轧制提供高精度板坯，有利于充分发挥钢板包覆轧制的特点，有效得到厚度薄、均匀性好的包轧板坯；整体上还降低了后续冷轧压力，能够有效发挥冷轧高表面质量的效果。
3)特殊的阶梯退火处理，选择适中的板坯数量和模板包覆方式，采用快速加热、阶梯降温的在线阶梯退火方式，使板坯加热和冷却都能够高效均匀进行，充分释放板材内应力，一次完成对板型和性能的调控，无需后续矫形处理，其效率远高于单板退火或多张板坯堆叠压矫处理。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，其中：
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1样品的TEM明场像和暗场像图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：热轧开坯，将钛合金坯料在920-1000℃加热120-180min，热轧至厚度25-35mm；裁剪为粗轧坯；优选的，钛合金坯料的初始厚度为100-130mm；
可选的，对粗轧坯进行砂轮打磨，以去除表面的氧化皮以及因轧制而显现的表层缺陷；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在900-950℃加热30-50min，进行2道次垂直换向热轧，得到厚度为8-12mm的二火板坯，热轧二火总变形率60-75％，包括：
S2.1：沿板坯宽度方向轧制，单次变形率25-30％；
S2.2：将板坯旋转板坯90°，沿板坯长度方向轧制，单次变形率35-50％。
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热20-30分钟，在30-40℃水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在900-950℃加热20-30min，换向热轧，得到厚度4-5mm的三火板坯；所述换向热轧优选进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.2-1.5；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：(1.1-1.3)；
可选的，对所述三火板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；
步骤五：双片叠轧，将三火板坯裁剪为相同大小后，两片一组叠放并焊接为叠轧包，轧制得到单片厚度2-2.5mm的叠轧板坯；优选的，将叠轧包在900±20℃加热30-40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S5.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为6-7mm；
S5.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为4-5mm；
S5.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2-2.5mm的叠轧板坯；
可选的，对所述叠轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；将板坯裁剪为长宽尺寸相同；
步骤六：钢板包覆轧制，将多片所述叠轧坯叠放并焊接，优选的，叠放4-8张叠轧坯并边部满焊，确保轧制中没有氧化皮及异物飞入；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包，优选的，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板使用相同的厚度，该厚度Tg0与叠轧坯总厚度Tt0分别满足：Tg0≥Tt0，Tg0例如选择15-20mm；将所述包覆轧制包在820-880℃加热30-40min，换向热轧，得到单板厚度0.4-0.5mm的包轧板坯；
具体的，采用2道次换向热轧，沿板坯宽度方向单次轧制，变形率α；旋转板坯90°，沿板坯长度方向单次轧制，变形率β，钢板包覆轧制总变形率α+β为75-85％；优选的，变形率α与变形率β比值为(35-40)：(40-45)；
沿板坯宽度方向单次轧制满足式(1):
Hz1＝(1-α)Tt0+Tg0×2×(1-λ×α) (1)
沿板坯长度方向单次轧制满足式(2):
式中，轧制前，叠放的钛合金叠轧坯总厚度Tt0，上层钢板或下层钢板厚度Tg0，钢钛延伸比λ，λ值大约在1.04～1.08之间；沿板坯宽度方向单次轧制后的包覆轧制包厚度Hz1；沿板坯长度方向单次轧制后的包覆轧制包厚度Hz2，通过先后检测Hz1和Hz2，得到单板厚度0.4-0.5mm的包轧板坯；
可选的，对所述包轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；并对所述厚度极薄的包轧板坯进行退火处理，在冷轧前释放内应力；
步骤七：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到变形率10％以下的冷轧板坯；
步骤八：阶梯退火处理，具体包括：
将4-6片冷轧板坯包覆在厚度分别为4-6mm的上模板和下模板间；利用50-100kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率300-500℃/min，加热至800-880℃，保温时间t和冷轧板坯总厚度h满足：h×10min≤t≤h×15min；
保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S8.1：以不高于40℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S8.2：以不高于60℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S8.3：以不高于100℃/min的速率将板坯降至室温。
可选的，对阶梯退火处理后的成品板材进行碱酸洗处理。
其中，本发明的碱酸洗处理优选包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在460～520℃的碱熔融液中，碱洗5～20min；所述碱熔融液由85～95wt％NaOH和5～15wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第一酸液中，酸洗少于2min，水洗干燥；所述第一酸液含有：5～15wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗少于10min；所述第二酸液含有：30～40wt％HNO3、4～5％wtHF且余量为水。
砂轮打磨处理，优选采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100-120目，转速1200-1800r/min，进给量为每次0.02mm至0.05mm，金刚石砂轮的进给速度为800mm/min至1000mm/min；
S2半精磨：半精磨砂轮的粒度120-200目，转速1500r/min至2000r/min，进给量为每次0.01mm至0.02mm，进给速度为500mm/min至700mm/min；
S3精磨：精磨砂轮的粒度200-300目，转速为3500r/min至4000r/min，进给量为每次0.01mm以下，进给速度为300mm/min至450mm/min。
通过上述制备方法，能够得到厚度低至0.4mm，拉伸强度在1100Mpa以上，屈服强度在1000Mpa以上，断裂伸长率在11％以上，晶粒尺寸在3μm左右的超薄TC4钛合金板材。
实施例1
实施例1提供一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：热轧开坯，将120mm厚钛合金坯料在960±10℃加热150min，热轧至厚度25mm；裁剪为粗轧坯；对粗轧坯进行砂轮打磨；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在920±10℃加热40min，进行2道次垂直换向热轧，得到厚度为8mm的二火板坯；
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热25分钟，在40℃水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在920±10℃加热25min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.4；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.2；得到厚度4mm的三火板坯；
对所述三火板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；
步骤五：双片叠轧，将三火板坯裁剪为相同大小后，两片一组叠放并焊接为叠轧包，将叠轧包在900±10℃加热40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S5.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为6mm；
S5.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为4mm；
S5.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2mm的叠轧板坯；
对所述叠轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；将板坯裁剪为长宽尺寸相同；
步骤六：钢板包覆轧制，叠放4张叠轧坯并边部满焊；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度分别为15mm；将所述包覆轧制包在840±10℃加热35min，进行2道次换向热轧，其中，先沿板坯宽度方向进行轧制；将板坯旋转90°，再沿长度方向轧制，得到单板厚度0.43±0.01mm的包轧板坯；
对所述包轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；并对所述厚度极薄的包轧板坯进行退火处理，在冷轧前释放内应力；
步骤七：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到0.4mm厚的冷轧板坯，变形率约为7.0％；
步骤八：阶梯退火处理，包括：
将5片冷轧板坯包覆在厚度分别为4mm的上模板和下模板间；利用60kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率420℃/min，约2min加热至840±10℃，保温时间25min；
保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S8.1：以30℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S8.2：以50℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S8.3：以100℃/min的速率将板坯降至室温。
升温、保温及降温总用时小于45min，得到厚度0.4mm且尺寸均匀的超薄TC4钛合金板材。
实施例2
实施例2提供一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，包括：
步骤一：热轧开坯，将120mm厚钛合金坯料在960±10℃加热150min，热轧至厚度25mm；裁剪为粗轧坯；对粗轧坯进行砂轮打磨；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在920±10℃加热40min，进行2道次垂直换向热轧，得到厚度为10mm的二火板坯；
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热25分钟，在40℃水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在920±10℃加热30min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.3；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.1；得到厚度4.5mm的三火板坯；
对所述三火板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；
步骤五：双片叠轧，将三火板坯裁剪为相同大小后，两片一组叠放并焊接为叠轧包，将叠轧包在900±10℃加热40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S5.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为7mm；
S5.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为5mm；
S5.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2.5mm的叠轧板坯；
对所述叠轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；将板坯裁剪为长宽尺寸相同；
步骤六：钢板包覆轧制，叠放6张叠轧坯并边部满焊；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度分别为20mm；将所述包覆轧制包在850±10℃加热40min，进行2道次换向热轧，其中，先沿板坯宽度方向进行轧制；将板坯旋转90°，再沿长度方向轧制，得到单板厚度0.46±0.01mm的包轧板坯；
对所述包轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；并对所述厚度极薄的包轧板坯进行退火处理，在冷轧前释放内应力；
步骤七：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到0.44mm厚的冷轧板坯，变形率约为4.3％；
步骤八：阶梯退火处理，包括：
将5片冷轧板坯包覆在厚度分别为5mm的上模板和下模板间；利用60kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率420℃/min，约2min加热至840±10℃，保温时间26min；
保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S8.1：以30℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S8.2：以50℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S8.3：以100℃/min的速率将板坯降至室温。
升温、保温及降温总用时小于45min，得到厚度0.44mm且尺寸均匀的超薄TC4钛合金板材。
实施例3
实施例3提供一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，包括：
步骤一：热轧开坯，将120mm厚钛合金坯料在960±10℃加热150min，热轧至厚度30mm；裁剪为粗轧坯；对粗轧坯进行砂轮打磨；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在920±10℃加热40min，进行2道次垂直换向热轧，得到厚度为12mm的二火板坯；
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热25分钟，在40℃水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在920±10℃加热30min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.3；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.1；得到厚度5mm的三火板坯；
对所述三火板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；
步骤五：双片叠轧，将三火板坯裁剪为相同大小后，两片一组叠放并焊接为叠轧包，将叠轧包在900±10℃加热40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S5.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为7mm；
S5.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为5mm；
S5.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2.5mm的叠轧板坯；
对所述叠轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；将板坯裁剪为长宽尺寸相同；
步骤六：钢板包覆轧制，叠放8张叠轧坯并边部满焊；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度分别为20mm；将所述包覆轧制包在850±10℃加热40min，进行2道次换向热轧，其中，先沿板坯宽度方向进行轧制；将板坯旋转90°，再沿长度方向轧制，得到单板厚度约0.5mm的包轧板坯；
对所述包轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；并对所述厚度极薄的包轧板坯进行退火处理，在冷轧前释放内应力；
步骤七：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到0.49mm厚的冷轧板坯，变形率约为2％；
步骤八：阶梯退火处理，包括：
将4片冷轧板坯包覆在厚度分别为6mm的上模板和下模板间；利用70kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率430℃/min，约2min加热至860±10℃，保温时间25min；
保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S8.1：以40℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S8.2：以50℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S8.3：以100℃/min的速率将板坯降至室温。
升温、保温及降温总用时小于45min，得到厚度0.49mm且尺寸均匀的超薄TC4钛合金板材。
对比例1
该对比例与实施例1的区别在于，热轧二火之后进入双片叠轧及后续步骤，具体包括如下步骤：
步骤一：热轧开坯，将120mm厚钛合金坯料在960±10℃加热150min，热轧至厚度25mm；裁剪为粗轧坯；对粗轧坯进行砂轮打磨；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在920±10℃加热40min，进行2道次垂直换向热轧，得到厚度为4mm的二火板坯；
对所述二火板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；
步骤三：双片叠轧，将二火板坯裁剪为相同大小后，两片一组叠放并焊接为叠轧包，将叠轧包在900±10℃加热40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S3.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为6mm；
S3.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为4mm；
S3.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2mm的叠轧板坯；
对所述叠轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；将板坯裁剪为长宽尺寸相同；
步骤四：钢板包覆轧制，叠放4张叠轧坯并边部满焊；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度分别为15mm；将所述包覆轧制包在840±10℃加热35min，进行2道次换向热轧，其中，先沿板坯宽度方向进行轧制；将板坯旋转90°，再沿长度方向轧制，得到单板厚度0.43±0.01mm的包轧板坯；
对所述包轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；并对所述厚度极薄的包轧板坯进行退火处理，在冷轧前释放内应力；
步骤五：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到0.4mm厚的冷轧板坯，变形率约为7.0％；
步骤六：阶梯退火处理，包括：
将5片冷轧板坯包覆在厚度分别为4mm的上模板和下模板间；利用60kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率420℃/min，约2min加热至840±10℃，保温时间25min；
保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S6.1：以30℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S6.2：以50℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S6.3：以100℃/min的速率将板坯降至室温。
升温、保温及降温总用时小于45min，得到厚度0.4mm的钛合金板材。
对比例2
该对比例与实施例1的区别在于，省略双片叠轧步骤，具体包括如下步骤：
步骤一：热轧开坯，将120mm厚钛合金坯料在960±10℃加热150min，热轧至厚度25mm；裁剪为粗轧坯；对粗轧坯进行砂轮打磨；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在920±10℃加热40min，进行2道次垂直换向热轧，得到厚度为8mm的二火板坯；
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热25分钟，在40℃水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在920±10℃加热25min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.5；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：1.3；得到厚度3.5mm的三火板坯；
对所述三火板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；将板坯裁剪为长宽尺寸相同；
步骤五：钢板包覆轧制，叠放4张叠轧坯并边部满焊；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度分别为20mm；将所述包覆轧制包在840±10℃加热35min，进行2道次换向热轧，其中，先沿板坯宽度方向进行轧制；将板坯旋转90°，再沿长度方向轧制，得到单板厚度0.43±0.02mm的包轧板坯；
对所述包轧板坯进行碱酸洗处理及砂轮打磨处理；并对所述厚度极薄的包轧板坯进行退火处理，在冷轧前释放内应力；
步骤六：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到0.4mm厚的冷轧板坯，变形率约为7.0％；
步骤七：阶梯退火处理，包括：
将5片冷轧板坯包覆在厚度分别为4mm的上模板和下模板间；利用60kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率420℃/min，约2min加热至840±10℃，保温时间25min；
保温后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S7.1：以30℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S7.2：以50℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S7.3：以100℃/min的速率将板坯降至室温。
升温、保温及降温总用时小于45min，得到厚度0.4mm的钛合金板材。
对比例3
该对比例与实施例1的轧制过程均相同，得到0.4mm厚的成品板，区别在于该对比例以常用的退火方式(将板坯加热至840℃，保温1～2hrs后空冷)替代步骤八的阶梯退火处理。
对实施例1-3和对比例1-3的室温力学性能进行测试。测试结果如表1所示：
表1实施例1-3与对比例1-3的测试结果
从表1可见，实施例1-3样品的室温拉伸强度在1100Mpa以上，屈服强度在1000Mpa以上，断裂伸长率在11％以上，晶粒尺寸控制在5μm以内，具有较好的强度和塑性。对比例1省略了热轧二火之后的升温淬火及热轧三火，固溶过程的缺失导致后续加工过程的弥散强化作用不够，同时也导致晶粒细化和组织均匀不够，即便之后的工艺将板厚降低到0.4mm以及退火处理，但薄板内部晶粒相对粗大不均，导致其微观缺陷较多，宏观力学性能较差。对比例2省略了双片叠轧，导致进行钢板包覆轧制的板坯厚度均匀性稍低，且钢板包覆轧制的变形率较高，微观组织均匀性及宏观厚度均匀性较低，板材内应力较大，经过后续冷轧退火等处理有一定缓解，但综合性能相对实施例仍有一定降低。对比例3将阶梯退火处理换为常规退火处理，其退火效率较低且板材内应力释放不均，再无模板的限制，板材厚度均匀性和平整性稍低。
总体而言，本发明所制备的超薄TC4钛合金板材能够满足且明显优于航空航材料标准规范AMS 4911的要求，具有应用于航空航天等高标准、高附加值领域的广阔前景。
实施例1-3样品的平均晶粒尺寸在5μm以下，图1为实施例1样品的透射电镜明场像(a)和暗场像(b)图片，该样品的晶粒粒径基板在3.5μm以下且尺寸比较均匀，基本分布在2.8-3.5μm的范围。
对实施例1、对比例1-3的样品取6个测量点进行厚度测量，并计算同板差(单位：mm)，具体数如表2所示：
表2实施例1、对比例1-3厚度测试结果
对于成品板厚度基本为0.4mm的实施例1、对比例1-3进行了厚度均匀性检测，由表2可见，实施例1所制备的钛合金薄板的同板差为0.010mm，具有较好的厚度均匀性，无需后续矫正或修整工序，矫正用时短、效果佳。对比例1和2由于前序处理不够充分，虽然经过最后的阶梯退火处理，但其厚度均匀性稍显不足。而对比例3采用了本领域常规的退火方式，不仅相对耗时，且其厚度均匀性明显低于前面的实施例和对比例。
以上介绍了本发明的较佳实施方式，旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解，并不是为了限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改、替换、改进，均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超薄TC4钛合金板材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：热轧开坯，将钛合金坯料在920-1000℃加热120-180min，热轧至厚度25-35mm；裁剪为粗轧坯；
步骤二：热轧二火，将粗轧坯在900-950℃加热30-50min，换向热轧，得到厚度为8-12mm的二火板坯；
步骤三：将二火板坯，在温度1040±20℃下加热20-30分钟，水淬；
步骤四：热轧三火，将步骤三得到的板坯在900-950℃加热20-30min，换向热轧，得到厚度4-5mm的三火板坯；
步骤五：双片叠轧，将三火板坯以两片一组叠放并焊接为叠轧包，轧制得到单片厚度2-2.5mm的叠轧板坯；
步骤六：钢板包覆轧制，将多片所述叠轧坯叠放并焊接；用上层钢板和下层钢板进行包覆焊接得到包覆轧制包；将所述包覆轧制包在820-880℃加热30-40min，换向热轧，得到单板厚度0.4-0.5mm的包轧板坯；
步骤七：冷轧，将包轧板坯进行1道次冷轧，得到变形率10％以下的冷轧板坯；
步骤八：阶梯退火处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对三火板坯、叠轧板坯、包轧板坯中的至少一个进行碱酸洗处理，其中，碱酸洗处理包括如下步骤：
A.碱洗：将板坯浸泡在460～520℃的碱熔融液中，碱洗5～20min；所述碱熔融液由85～95wt％NaOH和5～15wt％NaNO3组成；
B.一次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第一酸液中，酸洗少于2min，水洗干燥；所述第一酸液含有：5～15wt％H2SO4且余量为水；
C.二次酸洗：将薄板坯浸泡在60℃以下的第二酸液中，酸洗少于10min；所述第二酸液含有：30～40wt％HNO3、4～5％wtHF且余量为水。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，对经碱酸洗处理后的板坯进行砂轮打磨处理，采用金刚石砂轮，包括如下步骤：
S1粗磨：粗磨砂轮的粒度100-120目，转速1200-1800r/min，进给量为每次0.02mm至0.05mm，金刚石砂轮的进给速度为800mm/min至1000mm/min；
S2半精磨：半精磨砂轮的粒度120-200目，转速1500r/min至2000r/min，进给量为每次0.01mm至0.02mm，进给速度为500mm/min至700mm/min；
S3精磨：精磨砂轮的粒度200-300目，转速为3500r/min至4000r/min，进给量为每次0.01mm以下，进给速度为300mm/min至450mm/min。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，进行2道次垂直换向热轧，变形率60-75％，包括：
S2.1：沿板坯宽度方向单次轧制；
S2.2：将板坯旋转板坯90°，沿板坯长度方向单次轧制。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S4.1：采用异速异步轧机沿板坯宽度方向单次轧制，上辊速度V1：下辊速度V2为1.2-1.5；
S4.2：旋转板坯90°，采用异径异步轧机沿板坯长度方向单次轧制，上辊直径R1：下辊直径R2为1：(1.1-1.3)。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，将叠轧包在900±20℃加热30-40min，进行2道次换向热轧，包括如下步骤：
S5.1：沿叠轧包宽度方向单次轧制，叠轧包厚度降为6-7mm；
S5.2：旋转板坯90°，沿叠轧包长度方向单次轧制，叠轧包厚度降为4-5mm；
S5.3：拆分叠轧包，得到单片厚度2-2.5mm的叠轧板坯。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤六的钢板包覆轧制中，轧制前，叠放4-8张叠轧坯并边部满焊，上层钢板和下层钢板的内侧表面粗糙度≤1.5μm，上层钢板和下层钢板厚度Tg0与叠轧坯总厚度Tt0分别满足：Tg0≥Tt0。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，钢板包覆轧制采用2道次换向热轧，沿板坯宽度方向单次轧制，变形率α；旋转板坯90°，沿板坯长度方向单次轧制，变形率β，钢板包覆轧制的总变形率α+β为75-85％；
沿板坯宽度方向单次轧制满足式(1):
Hz1＝(1-α)Tt0+Tg0×2×(1-λ×α) (1)
沿板坯长度方向单次轧制满足式(2):
式中，轧制前，叠放的钛合金叠轧坯总厚度Tt0，上层钢板或下层钢板厚度Tg0，钢钛延伸比λ；沿板坯宽度方向单次轧制后的包覆轧制包厚度Hz1；沿板坯长度方向单次轧制后的包覆轧制包厚度Hz2，通过先后检测Hz1和Hz2，得到单板厚度0.4-0.5mm的包轧板坯。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤八中，将4-6片冷轧板坯包覆在厚度分别为4-6mm的上模板和下模板间；利用50-100kW的全固态高频感应加热装置进行在线加热，升温速率300-500℃/min，加热至800-880℃，保温时间t和冷轧板坯总厚度h满足：h×10min≤t≤h×15min。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，经过保温时间t后，进行阶梯降温处理，包括如下步骤：
S8.1：以不高于40℃/min的速率将板坯降温至600℃；
S8.2：以不高于60℃/min的速率将板坯降温至300℃；
S8.3：以不高于100℃/min的速率将板坯降至室温。
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