CN115960387A - 一种复合泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于高分子复合材料技术领域，公开了一种复合泡沫及其制备方法，该制备方法通过将开孔泡沫浸泡入化学亚胺化的聚酰胺酸溶液中，并控制聚酰胺酸溶液的浓度和化学亚胺化的反应时间，从而获得一种聚酰亚胺的复合泡沫。该复合泡沫的制备方法过程简单，且材料易取，能够极大地降低制备聚酰亚胺复合泡沫的成本，并且通过该方法制备的复合泡沫能够具有多重结构，以及具有更为优异的耐热性能和压缩回弹性能。
Description
技术领域
本申请涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种复合泡沫及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，高分子海绵或泡沫在越来越多的领域中得到应用，如国防军工、航天航海、微电子等领域。而为了能够让高分子海绵或泡沫具备更加广泛和优异的性能，由多种高分子材料复合而成的海绵或泡沫成为了更加优先的选择对象。聚酰亚胺是一种具有优异耐高低温性、自熄性、化学稳定性、绝缘性的高分子材料，因此也成为了制备海绵或泡沫的首选材料。但是，现有的利用聚酰亚胺制备复合海绵或泡沫的工艺方法过程复杂，且成本较高，工业化适应性差。因此，如何能够减少聚酰亚胺复合泡沫的工艺流程，降低制备成本成为了关键问题。
发明内容
本申请的目的是解决现有技术的不足，提供一种复合泡沫及其制备方法，该制备方法工艺步骤简单，成本低廉，且所制备的复合泡沫的性能优异。
为实现本申请的目的，提供了如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种复合泡沫的制备方法，包括以下步骤：
S01、将单体I、单体II加入至溶剂I中，得到聚酰胺酸溶液I；
S02、再向聚酰胺酸溶液I中加入溶剂II，得到聚酰胺酸溶液II；
S03、再向聚酰胺酸溶液II中加入脱水剂后，将开孔泡沫浸泡其中；
S04、取出浸泡后的开孔泡沫，清洗并烘干后得到复合泡沫。
本申请通过提供一种聚酰胺酸溶液I，并将该聚酰胺酸I溶液通过加入溶剂II稀释后得到适合开孔泡沫浸泡的聚酰胺酸溶液II，再向聚酰胺酸溶液II中加入脱水剂，使得该聚酰胺酸溶液可以发生化学亚胺化反应，并将开孔泡沫浸入上述溶液中，使得亚胺化后的聚酰亚胺纤维可以连接在开孔泡沫的内部，得到复合泡沫。该方法得到的复合泡沫制备工艺简单，节约复合泡沫的制作成本；并且该制备方法得到的复合泡沫在聚酰亚胺纤维的作用下力学性能和热学性能得到极大的提升。
优选地，聚酰胺酸溶液I的质量分数为8％-10％，特性粘度为0.5dL/g-4dL/g。特性粘度能够反应聚酰胺酸的聚合度，特性粘度越高，聚酰胺酸的聚合度越高，聚酰胺酸的单分子越长，亚胺化后所得到的聚酰亚胺纤维强度越大。本申请提供了一种合适的聚酰胺酸溶液，该聚酰胺酸溶液具有较高的分子聚合度，并且当该溶液的质量分数为8％-10％时，特性粘度较高，为后续实验步骤打下了良好的基础。
优选地，聚酰胺酸溶液II的质量分数为1％-4％，绝对粘度为0.3pa·s-5pa·s。当聚酰胺酸溶液II的质量分数在这个范围内时，既可保证流动性，又能在单位体积内提供较多的聚酰胺酸进行化学亚胺化。聚酰胺酸溶液II的绝对粘度可以反应溶液的流动性。当聚酰胺酸溶液II的绝对粘度低于该范围的下限时，聚酰胺酸溶液II的流动性太好，在聚酰胺酸溶液II亚胺化的过程中聚合物分子不易停留在开孔泡沫的表面与开孔泡沫连接形成复合泡沫；当聚酰胺酸溶液II的绝对粘度高于该范围的上限时，聚酰胺酸溶液II的流动性太差，聚酰胺酸溶液II易呈现粘稠状，开孔泡沫不容易浸入在第一溶液中，并且聚酰胺酸溶液II对开孔泡沫中的孔洞填充不充分，导致无法形成均匀的复合泡沫。
优选地，脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐中的至少一种。脱水剂的作用为促使聚酰胺酸溶液脱去水分子闭环形成聚酰亚胺。
优选地，脱水剂和聚酰胺酸溶液II的摩尔比为3:1-10:1。当脱水剂的摩尔量低于该范围的下限时，脱水剂含量过少，可能导致化学亚胺化不完全，无法在开孔泡沫上形成完整的聚酰亚胺纤维；当脱水剂的摩尔量高于该范围的上限时，脱水剂含量过多，容易造成不必要的浪费。
优选地，开孔泡沫为密胺泡沫或EVA泡沫。
优选地，开孔泡沫的孔径为50μm-500μm。当开孔泡沫的孔径低于该范围的下限时，其孔径过小，聚酰亚胺纤维容易堆积过密，使得复合泡沫内部容易形成密实的结构，从而导致复合泡沫缺乏回弹性能；当开孔泡沫的孔径高于该范围的上限时，其孔径过大，聚酰亚胺纤维堆积稀疏，相邻纤维之间粘连不够牢固，容易导致复合泡沫结构松散。
优选地，开孔泡沫的浸泡时间为5h-12h，浸泡温度为10℃-40℃。其中浸泡时间应该为开孔泡沫浸入聚酰胺酸溶液II后，等待聚酰胺酸溶液II内所发生的化学亚胺的时长。浸泡温度应该为浸泡时聚酰胺酸溶液II的内部温度。
优选地，在将开孔泡沫浸泡于聚酰胺酸溶液之前，还包括使用表面活性剂对开孔泡沫进行预处理。其目的在于，在开孔泡沫上增加更多的活性位点，增加聚酰亚胺纤维在开孔泡沫上的附着几率，从而提高聚酰亚胺纤维和泡沫的复合程度。
第二方面，本申请还提供一种复合泡沫，该复合泡沫由第一方面中任一项所述的制备方法制得。该复合泡沫由开孔泡沫和亚胺化后的聚酰亚胺纤维组成，即经过亚胺化后的聚酰亚胺纤维分布于开孔泡沫之中，并与开孔泡沫固定连接而成，其中经过亚胺化后的聚酰亚胺纤维的直径为200nm-800nm。
本申请取得的有益效果为：本申请中复合泡沫的制备方法过程简单，且材料易取，能够极大地降低制备聚酰亚胺复合泡沫的成本，并且通过该方法制备的复合泡沫能够具有多重结构，以及具有更为优异的耐热性能和压缩回弹性能。
附图说明
图1是一种实施方式的复合泡沫的制备工艺流程图；
图2是制得的复合泡沫的SEM表征图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思和产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。
除非另有定义，本申请所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本申请所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请的目的提供一种复合泡沫及其制备方法。该制备方法通过将开孔泡沫浸泡入化学亚胺化的聚酰胺酸溶液中，并控制聚酰胺酸溶液的浓度和化学亚胺化的反应时间，可以获得一种聚酰亚胺的复合泡沫。上述复合泡沫的制备方法过程简单，且材料易取，能够极大的降低制备聚酰亚胺复合泡沫的成本。并且通过上述方法制备的复合泡沫能够具有多重结构，具有更为有优异的耐热性能和压缩回弹性能。
图1是本申请提供的一种复合泡沫的制备方法，包括如下步骤：
步骤S01中将单体I、单体II和溶剂I加入到反应釜中，得到特性粘度为W的聚酰亚胺溶液I。具体地，聚酰胺酸溶液I可以由单体I和单体II在溶剂I中聚合而成。该步骤的目的在于提供一种合适的聚酰胺酸溶液，该聚酰胺酸溶液具有较高的特性粘度，即该聚酰胺酸具有较高的分子聚合度，由该聚酰胺酸溶液亚胺化后所得到的聚酰亚胺纤维强度越大。当聚酰胺酸溶液的特性粘度低于该范围的下限时，意味着聚合物聚合度较低，亚胺化后所得到的聚酰亚胺为颗粒状，无法得到由聚酰亚胺纤维填充的复合泡沫。聚酰亚胺溶液I的特性粘度可以为1.2dL/g、1.5dL/g、1.8dL/g、2.1dL/g、2.4dL/g、2.6dL/g、2.9dL/g、3.3dL/g、3.6dL/g、4dL/g。
一种实施方式中，单体I可以为二胺单体，包括3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯基硫醚、对苯二胺、间苯二胺、3,3’-二氨基二苯基亚砜和4,4’-二氨基二苯基亚砜中的至少一种。
一种实施方式中，单体II可以为二酐单体，包括均苯四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、1,2,5,6-萘四甲酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、1,1-双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、1,1-双(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、双(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐、双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、二苯硫醚二酐、双酚A二酐、和3,3’,4,4’-二苯基砜四酸二酐中的至少一种。
可以理解地，上述反应单体仅为可以用作制备聚酰胺酸的部分举例，在其他实施方式中还可以使用其他单体制备聚酰胺酸，具体不做限制。
一种实施方式中，溶剂I可以为极性有机溶剂，包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合；优选的，所述极性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；更优选的，所述极性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；最为优选的，所述极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
步骤S02中向聚酰亚胺溶液I中加入溶剂II并搅拌，得到聚酰亚胺溶液II。具体地，该步骤的目的在于将聚酰胺酸溶液I进行稀释。因为提高聚酰胺酸溶液的流动性，可以使得开孔泡沫完全浸润在聚酰亚胺溶液中。
一种实施方式中，溶剂II可以为极性有机溶剂，包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；在其他实施方式中，溶剂II还可以为非极性有机溶剂，包括四氢呋喃、丙酮、乙醇中的至少一种。
步骤S03中向聚酰胺酸溶液II中加入脱水剂，并将开孔泡沫浸泡在所述聚酰胺酸溶液II中。具体地，在本实施方式中，脱水剂可以包括乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐中的至少一种。聚酰胺酸在特定的温度和时间下，可以在脱水剂的作用下脱水亚胺化形成聚酰亚胺。相比于聚酰胺酸在高温下促使的脱水亚胺化，通过脱水剂的方式可以避免高温对开孔泡沫的破坏，并且可以降低制备过程中的电能和热能的使用，达到节能减排的目的。
并且该步骤的具体实现方式可以为预先将开孔泡沫放置在容器或模具中，然后将加入脱水剂的聚酰胺酸溶液II浇灌在开孔泡沫上，聚酰胺酸溶液II应该淹没过开孔泡沫。使得在浇灌聚酰胺酸溶液II的时候，聚酰胺酸溶液II可以在重力的作用下流入开孔泡沫内，并填充满开孔泡沫的所有开孔中。该步骤还可以为先将加入脱水剂的聚酰胺酸溶液II倒入容器或模具中，再将开孔泡沫沉入聚酰胺酸溶液II中，并且为了防止开孔泡沫漂浮在聚酰胺酸溶液II上，可以使用工具按压开孔泡沫沉入聚酰胺酸溶液II中。
步骤S04中将开孔泡沫取出，清洗并烘干后得到复合泡沫。具体地，可以在浸泡一段时间后从溶液中取出开孔泡沫。可以理解地，浸泡时间为聚酰胺酸溶液II在脱水剂的作用下完全亚胺化形成聚酰亚胺的时间。并且此时溶液应该为聚酰亚胺和溶剂的混合溶液，开孔泡沫上复合有聚酰亚胺纤维。当浸泡的时间低于该范围的下限时，化学亚胺化的时长不够，开孔泡沫上未能形成足够的聚酰亚胺纤维，从而导致复合泡沫的热学性能和力学性能较差；当浸泡的时间高于该范围的上限时，浸泡时间过程，聚酰胺酸溶液II中的溶剂容易对开孔泡沫造成腐蚀影响。优选地，浸泡时间为5h。
一种实施方式中，可以利用去离子水清洗所取出的泡沫，以将泡沫中的溶剂去除。并且为了确保将泡沫中的溶剂完全去除，还可以通过去离子水反复浸泡的方式，将所残留的溶剂从泡沫中置换出来。在其他实施方式中，还可以通过浸泡乙醇的方式将残留的溶剂从泡沫中置换出来。在清洗泡沫后，可以将所清洗的泡沫放入到真空烘箱中进行烘干处理，以此去除泡沫中谁残留的去离子水或乙醇。并且烘干温度可以为80℃-120℃之间，烘干后便可得到复合泡沫。
一种实施方式中，在步骤S01中的聚酰胺酸溶液I的质量分数为8％-10％。聚酰胺酸溶液I的质量分数为单体I和单体II聚合后在溶剂I中所占的百分比，可以理解为所提供的反应物的含量。当反应物的含量在这个范围内时，分子之间碰撞后的反应几率较大，能得到较高特性粘度的聚酰胺酸溶液。当聚酰胺酸溶液I的质量分数低于该范围的下限时，单体I和单体II的投入量较少，分子间碰撞几率较低，不易得到高特性粘度的溶液；当聚酰胺酸溶液I的质量分数高于该范围的上限时，单体I和单体II的投入量较多，反应釜中得到的聚酰胺酸溶液流动性较差，不易提取和进一步加工。
一种实施方式中，在步骤S02中所提供的聚酰胺酸溶液II的绝对粘度为0.3pa·s-5pa·s。具体地，聚酰胺酸溶液II的绝对粘度可以反应溶液的流动性。当聚酰胺酸溶液II的绝对粘度低于该范围的下限时，聚酰胺酸溶液II的流动性太好，在聚酰胺酸溶液II亚胺化的过程中聚合物分子不易停留在开孔泡沫的表面与开孔泡沫连接形成复合泡沫；当聚酰胺酸溶液II的绝对粘度高于该范围的上限时，聚酰胺酸溶液II的流动性太差，聚酰胺酸溶液II易呈现粘稠状，开孔泡沫不容易浸入在第一溶液中，并且聚酰胺酸溶液II对开孔泡沫中的孔洞填充不充分，导致无法形成均匀的复合泡沫。提供的聚酰胺酸溶液II的绝对粘度可以为0.6pa·s、0.8pa·s、1pa·s、1.5pa·s、2pa·s、2.5pa·s、3pa·s、3.6pa·s、4pa·s、4.8pa·s。
一种实施方式中，在步骤S02中的聚酰胺酸溶液II的质量分数为1％-4％。当反应物的含量在这个范围内时，溶液中聚酰胺酸的含量合适，在保证流动性的同时，单位体积内能够提供较多的聚酰胺酸进行化学亚胺化。当聚酰胺酸溶液II的质量分数低于该范围的下限时，单位体积内的聚酰胺酸的含量较低，无法在开孔泡沫内得到较为丰富的聚酰亚胺纤维，导致复合泡沫的性能较低；当聚酰胺酸溶液II的质量分数高于该范围的上限时，单位体积内的聚酰胺酸的含量较高，开孔泡沫内填充的聚酰亚胺纤维较多，开孔被填充较为密实，无法得到具有回弹性能的复合泡沫。
一种实施方式中，在步骤S03中的脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐中的至少一种，脱水剂的摩尔量为聚酰胺酸摩尔量的3-10倍。具体地，脱水剂的作用为促使聚酰胺酸溶液脱去水分子闭环形成聚酰亚胺，并且脱水剂的摩尔量应该要高于聚酰胺酸的摩尔量。可以理解地，当脱水剂的摩尔量低于该范围的下限时，脱水剂含量过少，可能导致化学亚胺化不完全，无法在开孔泡沫上形成完整的聚酰亚胺纤维；当脱水剂的摩尔量高于该范围的上限时，脱水剂含量过多，容易造成不必要的浪费。优选地，脱水剂的摩尔量为聚酰胺酸摩尔量的5倍。
一种实施方式中，在步骤S03中的浸泡温度为10℃-40℃，其中，浸泡温度应该为浸泡时聚酰胺酸溶液II的内部温度。当浸泡的温度低于该范围的下限时，聚酰胺酸溶液II的内部温度过低，化学亚胺化的速度降低，复合泡沫的制作时间过长，容易导致工艺成本的增加；当浸泡的温度高于该范围的上限时，聚酰胺酸溶液II的内部温度过高，聚酰胺酸容易在高温下水解开环，导致聚酰亚胺分子量不足，从而使得所形成的聚酰亚胺纤维强度较差，复合泡沫的热学性能和力学性能下降。优选地，浸泡温度为25℃。
一种实施方式中，在步骤S03中的浸泡环境为惰性气体氛围，其中浸泡环境应该为聚酰胺酸溶液II所处的气体环境。惰性气体包括氩气、氦气、氮气、氖气中的至少一种。可以理解地，所选用的浸泡环境应该为无水无氧的惰性气体氛围。以确保在长时间的浸泡过程中，环境中的水分子和氧气不会对聚酰胺酸溶液II产生影响。优选地，浸泡环境为氮气氛围。
一种实施方式中，在步骤S03中的开孔泡沫为密胺泡沫或EVA泡沫。
一种实施方式中，在步骤S03中的开孔泡沫的孔径为50μm-500μm，其中，开孔泡沫的孔径应该为开孔泡沫的大致孔径，并非每一开孔的孔径为同一尺寸。当开孔泡沫的孔径低于该范围的下限时，其孔径过小，聚酰亚胺纤维容易堆积过密，使得复合泡沫内部容易形成密实的结构，从而导致复合泡沫缺乏回弹性能；当开孔泡沫的孔径高于该范围的上限时，其孔径过大，聚酰亚胺纤维堆积稀疏，相邻纤维之间粘连不够牢固，容易导致复合泡沫结构松散。
一种实施方式中，在步骤S03前提供的开孔泡沫可以适用表面活性剂进行预处理。其目的在于，在开孔泡沫上增加更多的活性位点，增加聚酰亚胺纤维在开孔泡沫上的附着几率，从而提高聚酰亚胺纤维和泡沫的复合程度。
第二方面，本申请还提供一种复合泡沫，该复合泡沫由上述实施方式中所提出的复合泡沫制备方法制得，该复合泡沫由开孔泡沫和亚胺化后的聚酰亚胺纤维组成，即经过亚胺化后的聚酰亚胺纤维分布于开孔泡沫之中，并与开孔泡沫固定连接而成。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。并且，以下具体实施例只能用于对本发明的进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体对苯二胺10.814g、单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐29.42g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺362g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.5dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.6pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.5mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将密胺泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在5小时后从溶液中取出密胺泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于密胺泡沫内，并与密胺泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的密胺-聚酰亚胺复合泡沫。
图1为所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫扫描电镜外观示意图，从图中可以看出得到的聚酰亚胺纤维与密胺泡沫相互连接，并且纤维直径均匀，复合泡沫中保留有较大的孔隙空间。
本实施例中，所使用的密胺泡沫的尺寸为200μm。
本实施例中，所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为420℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为52KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为49KPa。具体可以参见表1。
实施例2
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体4,4’-二氨基二苯醚20.02g和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐29.42g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺445g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.7dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.83pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.5mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将密胺泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在5小时后从溶液中取出密胺泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于密胺泡沫内，并与密胺泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的密胺-聚酰亚胺复合泡沫。
本实施例中，所使用的密胺泡沫与实施例1相同。所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为393℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为40KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为38KPa。具体可以参见表1。
实施例3
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体对苯二胺10.814g、均苯四甲酸二酐21.812g和N,N-二甲基甲酰胺294g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.6dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.75pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.5mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将密胺泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在5小时后从溶液中取出密胺泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于密胺泡沫内，并与密胺泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的密胺-聚酰亚胺复合泡沫。
本实施例中，所使用的密胺泡沫与实施例1相同。所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为435℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为58KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为55KPa。具体可以参见表1。
实施例4
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体对苯二胺10.814g、单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐29.42g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺362g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.5dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.6pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.8mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将密胺泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在5小时后从溶液中取出密胺泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于密胺泡沫内，并与密胺泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的密胺-聚酰亚胺复合泡沫。
本实施例中，所使用的密胺泡沫与实施例1相同。所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为419℃,首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为52KPa,循环压缩100次至总体积的50％后的压缩强度为48KPa。具体可以参见表1。
实施例5
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体对苯二胺10.814g、单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐29.42g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺362g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.5dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.6pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.5mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将密胺泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在8小时后从溶液中取出密胺泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于密胺泡沫内，并与密胺泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的密胺-聚酰亚胺复合泡沫。
本实施例中，所使用的密胺泡沫与实施例1相同。所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为424℃,首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为55KPa，循环压缩100次至总体积的50％后的压缩强度为53KPa。具体可以参见表1。
实施例6
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体对苯二胺10.814g、单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐29.42g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺362g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.5dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.6pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.5mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将密胺泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在5小时后从溶液中取出密胺泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于密胺泡沫内，并与密胺泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的密胺-聚酰亚胺复合泡沫。
本实施例中，所使用的密胺泡沫尺寸为400μm。所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为418℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为45KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为42KPa。具体可以参见表1。
实施例7
本实施例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为EVA-聚酰亚胺复合泡沫，包括如下步骤：
S01、将单体对苯二胺10.814g、单体3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐29.42g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺362g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为1.5dL/g的聚酰胺酸溶液a1，其中聚酰胺酸溶液a1的浓度为10％；
S02、在30g聚酰胺酸溶液a1中加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺70g并搅拌，得到聚酰胺酸溶液b1，其中聚酰胺酸溶液b1的绝对粘度为0.6pa·s；
S03、在聚酰胺酸溶液b1中加入0.5mol的乙酸酐，充分搅拌至二者相互融合，然后将EVA泡沫浸泡在聚酰胺酸溶液b1中；
S04、将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在5小时后从溶液中取出EVA泡沫，聚酰胺酸溶液b1在乙酸酐的作用下亚胺化形成聚酰亚胺纤维，聚酰亚胺纤维容置于EVA泡沫内，并与EVA泡沫连接；将开孔泡沫用去离子水清洗，并在120℃的烘箱中烘干60分钟，得到上述中的EVA-聚酰亚胺复合泡沫。
本实施例中，所使用的EVA泡沫尺寸与实施例1中的密胺泡沫尺寸基本相同。所得到的聚氨酯-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为483℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为114KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为107KPa。具体可以参见表1。
对比例1
本对比例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤S01替换为：将单体对苯二胺10.814g、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐27.95g和溶剂N,N-二甲基甲酰胺349g加入到反应釜中反应，得到特性粘度为0.2dL/g的聚酰胺酸溶液a2，其中聚酰胺酸溶液a2的浓度为10％。
本对比例中，所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为403℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为38KPa,循环压缩100次至总体积的50％后,压缩强度为27KPa。可以看出，在使用特性粘度低于本申请所提供范围的溶液后，性能多次压缩后的性能下降明显。这是由于所形成的聚酰亚胺纤维自身强度较差，在多次压缩后，聚酰亚胺结构极易坍塌导致的。具体可以参见表1。
对比例2
本对比例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤S02替换为：在聚酰胺酸溶液b1中加入0.2mol的乙酸酐。
本对比例中，所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为423℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为44KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为34KPa。可以看出，由于所加入的脱水剂不足，导致复合泡沫内未能形成足够的聚酰亚胺纤维，所以相比于上述实施例，性能多次压缩后的性能下降明显。具体可以参见表1。
对比例3
本对比例提供了一种复合泡沫的制备方法，具体为密胺-聚酰亚胺复合泡沫，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤S04替换为：将聚酰胺酸溶液b1放置在25℃的氮气氛围中静置，在3小时后从溶液中取出密胺泡沫。
本对比例中，所得到的密胺-聚酰亚胺复合泡沫的5％热分解温度为424℃，首次压缩至总体积的50％时的压缩强度为45KPa，循环压缩100次至总体积的50％后，压缩强度为33KPa。可以看出，由于浸泡时间不足，导致复合泡沫内未能形成足够的聚酰亚胺纤维，所以相比于上述实施例，性能多次压缩后的性能下降明显。具体可以参见表1。
表1
以上所述，只是本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，只要其以相同的手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。在本发明的保护范围内其技术方案和/或实施方式可以有各种不同的修改和变化。
Claims (10)
1.一种复合泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、将单体I、单体II加入至溶剂I中，得到聚酰胺酸溶液I；
S02、再向聚酰胺酸溶液I中加入溶剂II，得到聚酰胺酸溶液II；
S03、再向聚酰胺酸溶液II中加入脱水剂后，将开孔泡沫浸泡其中；
S04、取出开孔泡沫，清洗并烘干后得到复合泡沫。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液I的质量分数为8％-10％，特性粘度为0.5dL/g-4dL/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液II的质量分数为1％-4％，绝对粘度为0.3pa·s-5pa·s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S03中所述脱水剂和聚酰胺酸溶液II的摩尔比为3:1-10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开孔泡沫为密胺泡沫或EVA泡沫。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述开孔泡沫的孔径为50μm-500μm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述开孔泡沫的浸泡时间为5h-12h，浸泡温度为10℃-40℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S03中将开孔泡沫浸泡之前，还包括使用表面活性剂对开孔泡沫进行预处理。
10.一种复合泡沫，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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-
2023
- 2023-02-09 CN CN202310088187.4A patent/CN115960387A/zh active Pending
Patent Citations (8)
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