CN115948001A - 一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤：将乙丙橡胶废弃物破碎成直径2cm以下的胶块，进行初步除水处理，之后在密炼机中加入氧化钙进行混炼，之后通过机械成型，制造成颗粒或片状，自然停放；将停放后所得橡胶在开炼机上进行混炼，包辊后加入硬脂酸和除味剂，混合均匀后，在开炼机上倒胶3‑5次；之后将所得胶料在开炼机上出片，或通过成型设备制作成颗粒或片状，得到成品，即完成工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用。本发明资源化处理后的乙丙橡胶废弃物可以作为生胶或填充物在橡胶制品中使用，在降低橡胶制品生产成本的同时解决大部分固体橡胶废弃物污染问题，也提高了对资源的回收利用率。
Description
技术领域
本发明属于固体橡胶废弃回收再利用技术领域，具体涉及一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法。
背景技术
乙丙橡胶在合成过程中，会产生大量的不合格物料，这些物料常常作为废料处理，该废弃物主要成分为乙烯和丙烯的聚合物，同时含有大量的水分和杂质，无法直接作为橡胶或橡胶的填充物使用，俗称“落地水胶”。这种橡胶因含有大量的水分和强烈的刺激性气味，很难在橡胶制品中使用。中国专利文献CN103254462A提供了一种三元乙丙再生橡胶的制备方法，包括步骤：a、将三元乙丙废旧硫化橡胶经破碎、筛分粉剂或/和磁选除杂处理，得5-20目的粗胶粉；b、将所得粗胶粉与隔氧性发气助剂按重量比为100:1-15相混合；c、将经步骤b处理的物料导入一进出两端不加热的挤出机中，依次经过进料预热段、高温裂解段和急速降温段后出挤出机，冷至室温，得到呈粗松糕状的三元乙丙再生橡胶；d、将经步骤c处理的物料，物料温度为100～50℃或室温时，过辊精炼，经卷片下料，得到精炼的呈叠片块状的三元乙丙再生橡胶；所述三元乙丙废旧硫化橡胶可选自三元乙丙橡胶制品生产时的边角料，但是上述制备方法工艺复杂，能耗高。
因此，开发一种能耗低、工艺简单、环保性高的工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法具有重要的社会意义和经济价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法。本发明资源化处理后的乙丙橡胶废弃物可以作为生胶或填充物在橡胶制品中使用，在降低橡胶制品生产成本的同时解决大部分固体橡胶废弃物污染问题，也提高了对资源的回收利用率。
本发明的技术方案如下：
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物破碎后进行初步除水处理；将所得初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，之后通过机械成型，制造成颗粒或片状，自然停放；
(2)将停放后所得橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温为80-100℃，辊距为6-10mm，包辊后加入硬脂酸和除味剂，混合均匀后，在开炼机上倒胶3-5次；之后将所得胶料在开炼机上出片，或通过成型设备制作成颗粒或片状，得到成品，即完成工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述乙丙橡胶废弃物为乙丙橡胶在合成过程中产生大量的不合格物料；主要成分为乙烯和丙烯的聚合物，同时含有大量的水分；所述破碎没有具体限定，优选为破碎成直径2cm以下的胶块。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述初步除水处理采用板框压滤机进行脱水，所得初步除水的胶块的含水率为18-22％。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述氧化钙的加入质量为需要添加氧化钙的理论质量的75-125％，所述需要添加氧化钙的理论质量按照公式(1)进行计
算：m＝m1×p1×56÷18(1)
式(1)中，m为需要添加氧化钙的理论质量，g；m1为初步除水的胶块的质量，g；p1为初步除水的胶块的含水率，wt％。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述自然停放的时间为40-60h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述硬脂酸的加入质量为停放后所得橡胶质量的1-3％。
根据本发明优选的，步骤(2)中除味剂为多元醇和羧酸的混合物，混合物中多元醇和羧酸的质量比为1-2:1；所述多元醇为乙二醇、丙二醇或三羟甲基丙烷；所述羧酸为苯二甲酸或己二酸；所述除味剂的加入质量为停放后所得橡胶质量的1-2％。
根据本发明，所述步骤(2)中的反应方程式如下：
2C17H35COOH+Ca(OH)2＝(C17H35COO)2Ca+H2O
本发明中加入硬脂酸可以起到软化和增塑的作用，它与碱性的氢氧化钙反应可促进其活性；反应生成的硬脂酸钙可使硬化加速，它会显著降低胶料粘度，改善工艺性能，可显著提高胶料的可塑性，但是该比例过高或过低，会影响胶料的性能。
本发明的技术特点和有益效果如下：
1、本发明所述的工业合成乙丙橡胶废弃物资源化的方法中，通过将在合成乙丙橡胶过程中不可避免的产生一些废弃物原料经过处理后，所得橡胶成品可以作为生胶或填充物在橡胶制品中使用，减少了工业合成橡胶固体废弃物的排放，同时降低了对环境的污染。
2、本发明所述的工业合成乙丙橡胶废弃物资源化的方法中，利用了氧化钙具有与水反应生产氢氧化钙的原理，同时氢氧化钙也可作为橡胶的填料，对橡胶进行填充和补强，不仅可以增加制品的容积，而且还达到了降低生产成本的目的。同时生成的氢氧化钙可以和硬脂酸进行反应，生成的硬脂酸钙可使硬化加速，它会显著降低胶料粘度，改善工艺性能，可显著提高胶料的可塑性。
3、本发明所述的工业合成乙丙橡胶废弃物资源化的制备方法中，通过确定氧化钙的添加量，在满足吸湿性能需求前提下，以保证密封胶料的物理机械性能与胶料回弹性。
4、本发明所述的工业合成乙丙橡胶废弃物资源化的制备方法中，在橡胶初步除水方面，采用板框式压滤机，与烘干机和离心脱水机相比能耗低，运行成本较低，该设备的投资成本也较低，故生产成本相应降低。
5、本发明所述的工业合成乙丙橡胶废弃物资源化的制备方法中，所用除味剂为多元醇和羧酸的混合物，添加量小，成本低，且除味效果理想。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。
实施例中所用乙丙橡胶废弃物为乙丙橡胶在合成过程中产生的不合格物料，其组成如下：
| 组分 | 乙烯和丙烯的聚合物wt％ | 水wt％ |
| 含量 | 70±2 | 30±2 |
实施例中胶块的含水率的测试方法如下：
将质量为mA的胶块在105℃加热2小时，之后称量干燥后的胶块的质量为mB，含水率＝mA-mB/mA*100％。
实施例1
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块，使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为800g，含水率为20.2wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为500g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温80℃，辊距6mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的1.5％；加入除味剂(质量比为1:1的苯二甲酸与乙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶3次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例2
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为800g，含水率为20.2wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为400g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温80℃，辊距6mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的1.5％；加入除味剂(质量比为1:1的苯二甲酸与乙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶3次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例3
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为800g，含水率为20.2wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为600g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温90℃，辊距6mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的1.5％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与乙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶4次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例4
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为21.5wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为700g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温80℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与乙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶4次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例5
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为21.5wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为600g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温80℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的苯二甲酸与三羟甲基丙烷的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶4次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例6
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为21.5wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为600g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温90℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的苯二甲酸与三羟甲基丙烷的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶5次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例7
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为19.6wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为600g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温90℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与丙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶4次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例8
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为19.6wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为500g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温90℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与丙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶4次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
实施例9
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为19.6wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为500g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温100℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与丙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶5次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
对比例1
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为19.6wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为1000g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温100℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与丙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶5次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
本对比例中氧化钙的加入量过高。
对比例2
一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物通过破碎机，破碎成直径2cm以下的胶块；使用板框压滤机进行初步除水，将胶块表面的水分挤压出来；初步脱水后的胶块质量为1000g，含水率为19.6wt％；将初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，氧化钙的添加量为300g；初步除水的橡胶与氧化钙混合均匀后，通过机械成型制造成颗粒，自然停放48小时；
(2)停放后的橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温90℃，辊距8mm，包辊后加入硬脂酸，投加量为停放后的橡胶重量的2％；加入除味剂(质量比为1:1的己二酸与丙二醇的混合物)，投加量为停放后的橡胶重量的1％，混合均匀后，在开炼机上倒胶4次；
(3)上述步骤(2)步骤所得胶料通过成型设备制作成颗粒，即得成品。
本对比例中氧化钙的加入量过低。
试验例1
对实施例1-9以及对比例1-2所得成品，进行含水率的测试，具体结果如表1所示。
表1实施例以及对比例所得成品的最终含水率
由表1可以看出，乙丙橡胶的含水率为≦8％，实施例所得再生胶的最终含水率都能够达到标准，可以做为乙丙橡胶正常使用，实现了工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用。本发明中氧化钙的量对于回收制备的产品性能影响较大，氧化钙作为吸湿剂添加到生胶中，添加适量的氧化钙，可以有效吸收再生胶的部分水分，减少气泡出现的几率。而对比例1中氧化钙的加入量过高，虽然可以降低含水率，但加入量过高，会破坏再生胶的酸碱平衡，从而影响再生胶硫化交联效率；对比例2中氧化钙的加入量过低，所得再生胶的最终含水率达不到标准。所以要合理控制氧化钙的添加量在本发明的范围之内。
试验例2
对实施例1-9回收制得的产品进行拉伸强度、拉断伸长率及硬度的测试，其结果如表2所示。
硬度的测试按GB/T531进行，将厚度不小于6mm，上下平行的试片放在邵氏A型硬度计上，在试片上取间距不少于6mm，与试验边缘的距离均不小于12mm的3点进行测量，取测定值中位数为实验结果；
拉伸强度和拉断伸长率的测试按GB/T528进行，制作2型哑铃状试样，将试样均匀地置于拉力试验机的上、下夹持器上，调节夹持器的移动速度至500±50mm/min，开动试验机，拉伸试样并跟踪试样的标记，记录试样拉伸至断裂过程中出现的最大力值，按下列公式分别计算拉伸强度和拉断伸长率:
拉伸强度计算公式:TSb＝Fb/Wt
式中：TSb---拉伸强度，MPa；
Fb---试样断裂时的力值，N；
W---试样狭小平行部分的宽度，mm；
t---试样的厚度，mm；
拉断伸长率计算公式：Eb＝(Lb-L0)/L0*100％
式中：Eb---拉断伸长率，％；
Lb---试样断裂时的标距，mm；
L0---试样初始时的标距，mm。
比较例1-3为正常的乙丙橡胶。
表2
由表2可以看出，本发明回收制得的产品与乙丙橡胶生胶应用性能相差不大，可以作为生胶或填充物在橡胶制品中使用。
Claims (7)
1.一种工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，包括步骤如下：
(1)将乙丙橡胶废弃物破碎后进行初步除水处理；将所得初步除水的胶块在密炼机中加入氧化钙进行混炼，之后通过机械成型，制造成颗粒或片状，自然停放；
(2)将停放后所得橡胶在开炼机上进行混炼，设定辊温为80-100℃，辊距为6-10mm，包辊后加入硬脂酸和除味剂，混合均匀后，在开炼机上倒胶3-5次；之后将所得胶料在开炼机上出片，或通过成型设备制作成颗粒或片状，得到成品，即完成工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用。
2.根据权利要求1所述工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，其特征在于，步骤(1)中所述初步除水处理采用板框压滤机进行脱水，所得初步除水的胶块的含水率为18-22％。
3.根据权利要求1所述工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化钙的加入质量为需要添加氧化钙的理论质量的75-125％，所述需要添加氧化钙的理论质量按照公式(1)进行计算：
m＝m1×p1×56÷18 (1)
式(1)中，m为需要添加氧化钙的理论质量，g；m1为初步除水的胶块的质量，g；p1为初步除水的胶块的含水率，wt％。
4.根据权利要求1所述工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，其特征在于，步骤(1)中所述自然停放的时间为40-60h。
5.根据权利要求1所述工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硬脂酸的加入质量为停放后所得橡胶质量的1-3％。
6.根据权利要求1所述工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，其特征在于，步骤(2)中除味剂为多元醇和羧酸的混合物，混合物中多元醇和羧酸的质量比为1-2:1；所述多元醇为乙二醇、丙二醇或三羟甲基丙烷；所述羧酸为苯二甲酸或己二酸。
7.根据权利要求1所述工业合成乙丙橡胶废弃物资源化利用的方法，其特征在于，步骤(2)中所述除味剂的加入质量为停放后所得橡胶质量的1-2％。
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