CN110564004B - 一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，本发明属于型砂回收技术领域，本发明公开回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，制备的再加工橡塑填料成本低，避免了以往回收方式的污染和低效率问题，回收利用废旧树脂型砂，使其得到妥善利用，回收率近乎100%，回收效率高，工艺简单，成本低，附加值高，解决了废旧树脂型砂回收的突出问题，又间接制备了综合性能好，综合性能优异的橡塑填料，适合大范围推广。

Description

一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法
技术领域
本发明属于型砂回收技术领域，具体涉及一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法。
背景技术
型砂材料的回收在近十年变得盛行起来。由于降低原料成本的希冀，清理、运输和倾倒废物的费用，依照环境法规增加有关的废物处理及多数废砂包含毒性物质等诸多因素,间接的提高了型砂的回收和再利用的技术要求。许多铸造厂配备了回收装量,使砂和粘土能再循环利用。但是目前主要的回收方法有：研磨、热处理、湿洗、气动洗磨干。这些技术大多数需要进一步对矿物颗粒处理分段,以控制再生料细度保持最粒度分布大，但是以上方法均无法达到100%回收的技术目的，再生砂的回收产生烟气，且性能不佳。洗磨砂经去水和多次于燥后再重新分级但是流出的废液液处理和大批量干燥还存在问题。多种加工设备的混合旋转研磨无法甩掉细粉并进行砂分级，废旧型砂并没有得到妥善的回收利用，气动研磨除污、废水排放问题等显著缺陷更是触目惊心危害极大，然而回收的型砂必须混添新砂才能得到利用，不断补充才能勉强达到废旧型砂使用的目的。因此，本领域技术人员亟待开发出一种新型的废旧型砂回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，以解决市场上大量废旧型砂的回收处理利用的问题，同时，制备低成本高效的回收再利用废旧型砂橡塑填料，拓宽废旧型砂的回收再利用空间，并且提供综合性能优异低成本的橡塑填料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将树脂型砂废料在-15~10℃氙灯陈化、臭氧陈化30~42h后，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，然后与氯仿溶剂、三乙胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和碱洗剂组合物一起加入反应釜，在搅拌作用下，超声处理并密闭加热到30~50℃，保温1~2小时后降至室温，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，过200目筛得到粉末氯仿分散体；所述微波加热的功率为250~300W，频率为40~60kHz，按照重量份的原料为：树脂型砂废料120~140份、氯仿溶剂65~83份、三乙胺3.5~4.5份、乙二醇0.8~1.2份、去离子水30~50份、碱洗剂组合物3~5份，即得型砂粉末氯仿混合物；
（2）在反应釜中，加入步骤（1）得到的型砂粉末氯仿混合物110~135份投入反应釜中，并冷却至-5℃~5℃，混合物加水112~116份振摇分层，除去氯仿层，氯仿层放入索氏提取器中回收，蒸馏回收氯仿后，将水层留在反应釜中再将水过滤，得过滤水和型砂固体混合物备用，开启反应釜底部搅拌桨使粉末分散体均匀分散，搅拌反应1~2h，再加入酸洗液，22~33份继续加热，使体系温度保持在65~75℃，强烈搅拌4~5h，反应完毕，当物料温度降至30℃以下时出料，再加入过滤水，进行搅拌0.5~1h，再滤去水，得固体型砂并于温度50~60℃、压力10~15kPa干燥脱水1~3h，最后得到型砂粉末；
（3）型砂粉末100~110份和硅烷偶联剂溶液10~15份和0.1~0.2份硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼加入到反应釜中，连接对应的搅拌装置和加热装置，缓慢升温到110~115℃，将已经预热到110~115℃的甲基丙烯酸酯1.8~2.5份加入反应釜中，保温反应1~2h，然后降温至80~85℃，加入催化剂0.01~0.1份，保温反应30min，再加入扩链剂0.01~0.1份、分散剂0.01~0.2份、热稳定剂0.01~0.2份，搅拌均匀，出料，在120~130℃熟化2~3h，后送入120~150℃混炼机，混炼机转速30~80转/分，顶栓压力1.8~2.3千克/平方厘米，工作容量率50~60%，即得回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料。
进一步的，步骤（1）中氙灯和臭氧陈化为在辐照度340nm，55~60W/m2相对湿度40~60%，降雨周期：18min，喷淋/102min干燥，臭氧浓度为50~300ppm条件下，受到氙灯作用和臭氧的双重作用。
进一步的，所述步骤（3）催化剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸铵中的其中一种；所述步骤（3）分散剂为单碳化二亚胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的其中一种；所述步骤（3）扩链剂为乙二胺基己磺酸钠或聚丙二醇-二胺-磺丙基钠盐的其中一种。
进一步的，所述步骤（3）稳定剂为棕榈酸异丙酯、亚磷酸三苯酯、蓖麻油酸钙的一种或多种。
进一步的，所述步骤（3）硅烷偶联剂溶液为质量分数为3~5%的γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液。
进一步的，所述步骤（2）酸洗液为高碘酸钠、硫酸、硝酸按照重量比1~2∶2~3∶3~4组成，所述硫酸为质量分数20~25%的硫酸溶液，硝酸为质量分数15~20%的硝酸溶液，所述碱洗剂组合物为氢氧化钠和碳酸钠按照重量比1∶1组成。
本发明的有益效果：
本发明从废旧树脂型砂这种传统的废弃物资源并未得到妥善处理，具备很强的水、土壤环境污染威胁，而因含有树脂等高分子原料的废旧树脂出发，针对现有回收废旧树脂型砂，提出一种新的回收方法，并且本发明依照高分子高分子化合物溶胀溶解原理，氙灯和臭氧陈化使型砂骨架材料与聚合物粘结组分分离，利用高分子化合物的降解特性，快速高效的降低型砂的力学强度，并采用单体溶剂氯仿对废旧树脂型砂颗粒进行软化，低温条件下，在氯仿作用下，聚合物树脂发生松弛，并部分溶胀，包括型砂无机颗粒的硅砂等与聚合物树脂相发生分离，废旧树脂型砂型砂组分更容易分离，而此过程降低了树脂型砂组分的耐磨性和强度，使其能够在球磨机中研磨，使其粒径减小，三乙胺和碱性组合物的加入与促进微粒的分散，再经过酸洗处理，包括呋喃树脂和酚醛树脂在内的树脂型砂，均可以得到有效处理，经过酸和碱处理后，树脂型砂可以得到良好处理，而臭氧处理和此前的氙灯陈化，以及氯仿和三乙胺、碱性组合物，乙二醇可以作为助溶胀剂，再对其进行表面接枝聚合改性和偶联剂表面处理阻碍了链段的运动，降低加工成本，可以迅速的将其进行研磨处理，高回收率的回收树脂型砂，而作为橡塑填料的树脂型砂，本身含有树脂粘结剂基体组分，可以对橡塑起到更好的分散性，而且进一步提高橡塑材料的耐热性和耐磨性，橡塑基体对回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料有着更好的包裹作用，本申请方法简单实用，成本低回报率高，既解决了废旧树脂型砂回收的突出问题，又间接制备了耐磨性能好，综合性能优异的橡塑填料，有利于大范围推广。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明公开的制备方法制备的橡塑填料的补强效果十分明显的，而且成本低，避免了以往回收方式的污染和低效率问题，回收利用废旧树脂型砂，使其得到妥善利用，回收率近乎100%，回收效率高，成本低，附加值高，主要是废旧树脂型砂自身的特性和表面改性后效果体现。由于型砂本身存在着树脂基体，经过处理后，型砂颗粒的空隙率增加，橡塑基体的包裹填料的能力更强，使比表面积增加，而且型砂中未烧尽的树脂经酸碱处理后后，也产生了同样的效果。而且对其又进行了表面接枝聚合和表面改性，致使这种橡塑填料填加到橡胶制品中可以起到一定的补强和交联效果，获得了较好的力学性能，其应用效果是突出的，提高橡塑的力学性能和耐热性能，而且具有良好的耐候性。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将树脂型砂废料在-15℃氙灯陈化、臭氧陈化30h后，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，然后与氯仿溶剂、三乙胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和碱洗剂组合物一起加入反应釜，在搅拌作用下，超声处理并密闭加热到30℃，保温1小时后降至室温，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，过200目筛得到粉末氯仿分散体；所述微波加热的功率为300W，频率为60kHz，按照重量份的原料为：树脂型砂废料140份、氯仿溶剂83份、三乙胺4.5份、乙二醇1.2份、去离子水50份、碱洗剂组合物5份，即得型砂粉末氯仿混合物；
（2）在反应釜中，加入步骤（1）得到的型砂粉末氯仿混合物135份投入反应釜中，并冷却至5℃，混合物加水116份振摇分层，除去氯仿层，氯仿层放入索氏提取器中回收，蒸馏回收氯仿后，将水层留在反应釜中再将水过滤，得过滤水和型砂固体混合物备用，开启反应釜底部搅拌桨使粉末分散体均匀分散，搅拌反应1h，再加入酸洗液，33份继续加热，使体系温度保持在65℃，强烈搅拌4h，反应完毕，当物料温度降至30℃以下时出料，再加入过滤水，进行搅拌0.5h，再滤去水，得固体型砂并于温度60℃、压力10kPa干燥脱水1h，最后得到型砂粉末；
（3）型砂粉末100份和硅烷偶联剂溶液15份和0.2份硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼加入到反应釜中，连接对应的搅拌装置和加热装置，缓慢升温到115℃，将已经预热到115℃的甲基丙烯酸酯2.5份加入反应釜中，保温反应2h，然后降温至85℃，加入催化剂0.1份，保温反应30min，再加入扩链剂0.1份、分散剂0.2份、热稳定剂0.2份，搅拌均匀，出料，在130℃熟化3h，后送入150℃混炼机，混炼机转速80转/分，顶栓压力2.3千克/平方厘米，工作容量率60%，即得回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料。
进一步的，步骤（1）中氙灯和臭氧陈化为在辐照度340nm，60W/m2相对湿度60%，降雨周期：18min，喷淋/102min干燥，臭氧浓度为300ppm条件下，受到氙灯作用和臭氧的双重作用。
进一步的，所述步骤（3）催化剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐；所述步骤（3）分散剂为椰子油脂肪酸二乙醇酰胺；所述步骤（3）扩链剂为乙二胺基己磺酸钠。
进一步的，所述步骤（3）稳定剂为蓖麻油酸钙的一种或多种。
进一步的，所述步骤（3）硅烷偶联剂溶液为质量分数为5%的γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液。
进一步的，所述步骤（2）酸洗液为高碘酸钠、硫酸、硝酸按照重量比1∶2∶3组成，所述硫酸为质量分数25%的硫酸溶液，硝酸为质量分数20%的硝酸溶液，所述碱洗剂组合物为氢氧化钠和碳酸钠按照重量比1∶1组成。
实施例2
一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，包括以下步骤：
（1）先将树脂型砂废料在10℃氙灯陈化、臭氧陈化42h后，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，然后与氯仿溶剂、三乙胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺和碱洗剂组合物一起加入反应釜，在搅拌作用下，超声处理并密闭加热到30℃，保温2小时后降至室温，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，过200目筛得到粉末氯仿分散体；所述微波加热的功率为300W，频率为60kHz，按照重量份的原料为：树脂型砂废料140份、氯仿溶剂65份、三乙胺3.5份、乙二醇0.8份、去离子水30份、碱洗剂组合物3份，即得型砂粉末氯仿混合物；
（2）在反应釜中，加入步骤（1）得到的型砂粉末氯仿混合物135份投入反应釜中，并冷却至5℃，混合物加水116份振摇分层，除去氯仿层，氯仿层放入索氏提取器中回收，蒸馏回收氯仿后，将水层留在反应釜中再将水过滤，得过滤水和型砂固体混合物备用，开启反应釜底部搅拌桨使粉末分散体均匀分散，搅拌反应2h，再加入酸洗液，33份继续加热，使体系温度保持在75℃，强烈搅拌5h，反应完毕，当物料温度降至30℃以下时出料，再加入过滤水，进行搅拌1h，再滤去水，得固体型砂并于温度60℃、压力15kPa干燥脱水3h，最后得到型砂粉末；
（3）型砂粉末110份和硅烷偶联剂溶液15份和0.2份硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼加入到反应釜中，连接对应的搅拌装置和加热装置，缓慢升温到115℃，将已经预热到1115℃的甲基丙烯酸酯2.5份加入反应釜中，保温反应2h，然后降温至85℃，加入催化剂0.1份，保温反应30min，再加入扩链剂0.1份、分散剂0.2份、热稳定0.2份，搅拌均匀，出料，在130℃熟化3h，后送入150℃混炼机，混炼机转速80转/分，顶栓压力1.8千克/平方厘米，工作容量率60%，即得回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料。
进一步的，步骤（1）中氙灯和臭氧陈化为在辐照度340nm，60W/m2相对湿度40%，降雨周期：18min，喷淋/102min干燥，臭氧浓度为50ppm条件下，受到氙灯作用和臭氧的双重作用。
进一步的，所述步骤（3）催化剂为过硫酸铵；所述步骤（3）分散剂为椰子油脂肪酸二乙醇酰胺；所述步骤（3）扩链剂为聚丙二醇-二胺-磺丙基钠盐。
进一步的，所述步骤（3）稳定剂为棕榈酸异丙酯。
进一步的，所述步骤（3）硅烷偶联剂溶液为质量分数为3%的γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液。
进一步的，所述步骤（2）酸洗液为高碘酸钠、硫酸、硝酸按照重量比2∶3∶4组成，所述硫酸为质量分数20%的硫酸溶液，硝酸为质量分数15%的硝酸溶液，所述碱洗剂组合物为氢氧化钠和碳酸钠按照重量比1∶1组成。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去硅烷偶联剂溶液成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在步骤（2）中，省去酸洗液，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在步骤（1）中，省去氙灯陈化、臭氧陈，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去扩链剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例5
本对比例与实施例2相比，在步骤（1）中，省去碱洗剂组合物，除此外的方法步骤均相同。
表1各实施例和对比例回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的性能测试结果
Figure 614708DEST_PATH_IMAGE002
吸油值按照GB5211.15进行；PH值按照GB/T1325目筛余物按照GB/T5211.14-1988进行；105℃失重值按照GB/T5221.3-1985进行；粒度按照GB/T145632008高岭土及其试验方法中5.3物理性能与水分的测定方法进行；
表2各实施例和对比例回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料填充热塑性弹性体的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
注：测试方法为将各对比例和实施例的型砂回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料321.4份置于120℃恒温烘箱中干燥30min取出后置于干燥器内冷却至室温,备用。在SEBSYH-503中加入300份的石蜡油150,混合搅拌1h,再加入橡塑填料和PPH-T03,混合均匀,静置3h,然后将混合好的原料加入到双螺杄挤岀机中熔融挤岀造粒,挤出加工温度为180℃,再将粒子经立式注塑机注塑成标准样条,注塑温度为210℃,备用。
表3各实施例和对比例回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料填充丁腈橡胶的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
注：测试方法采用上述对比例和实施例的例耐高温热冲击铸造型砂填料分别用上海橡胶机械厂生产的SK-160B型双辊炼胶机,将丁腈橡胶N220S100份在室温下过辊,调节辊距间隙,塑炼5次后,逐步加入邻苯二甲酸二辛酯30份、砂回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料90份和氧化锌5硬脂酸1.5份、N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺1.5份、二硫化四甲基秋兰姆1.5份、4,4'-二辛基二苯胺1.5份,然后薄通10次,最后加入硫磺0.3份,再薄通数次后打卷,室温环境下停放24h,将混炼好的生胶压片，一段硫化温度为165℃,10min,压力为10MPa；二段硫化温度为200℃,4h,常压,二段硫化在髙温烘箱内进行，状态调节后进行测试。表2和表3参考标准为：GB/T528-2008硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定；GB/T529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)；GB/T532-2008硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定；GB/T533-2008硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定；GB/T2410-2008透明塑料透光率和雾度试验方法；GB/T2918-1998塑料试样状态调节和试验的标准环境；硬度的测定：按 ASTM D240中规定的方法进行测定；断裂伸长率的测定：按 ASTM D12中规定的方法进行测定；拉伸强度的测定：按 ASTM D412中规定的方法进行测定；100%定伸强度的测定：按 ASTM D412中规定的方法进行测定；撕裂强度的测定：按 ASTM D624中规定的方法进行测定；ASTM D412热塑性弹性体拉伸强度的标准测试方法；ASTM D624热塑性弹性体的撕裂强度的标准测试方法；GB/T1689硫化橡胶耐磨耗性能的测定-用阿克隆磨耗机；耐热性GB3512-2001硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验；阻燃性GB/T10707-2008 橡胶燃烧性能的测定B法。

Claims (6)

1.一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先将树脂型砂废料在-15~10℃氙灯陈化、臭氧陈化30~42h后，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，然后与氯仿溶剂、三乙胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇、去离子水和碱洗剂组合物一起加入反应釜，在搅拌作用下，超声处理并密闭微波加热到30~50℃，保温1~2小时后降至室温，启动球磨机装置并进行研磨粉碎，过200目筛得到粉末氯仿分散体；所述微波加热的功率为250~300W，频率为40~60kHz，按照重量份的原料为：树脂型砂废料120~140份、氯仿溶剂65~83份、三乙胺3.5~4.5份、乙二醇0.8~1.2份、去离子水30~50份、碱洗剂组合物3~5份，即得型砂粉末氯仿混合物；
（2）在反应釜中，加入步骤（1）得到的型砂粉末氯仿混合物110~135份投入反应釜中，并冷却至-5℃~5℃，混合物加水112~116份振摇分层，除去氯仿层，氯仿层放入索氏提取器中回收，蒸馏回收氯仿后，将水层留在反应釜中再将水过滤，得过滤水和型砂固体混合物备用，开启反应釜底部搅拌桨使粉末分散体均匀分散，搅拌反应1~2h，再加入酸洗液22~33份继续加热，使体系温度保持在65~75℃，强烈搅拌4~5h，反应完毕，当物料温度降至30℃以下时出料，再加入过滤水，进行搅拌0.5~1h，再滤去水，得固体型砂并于温度50~60℃、压力10~15kPa干燥脱水1~3h，最后得到型砂粉末；
（3）型砂粉末100~110份和硅烷偶联剂溶液10~15份和0.1~0.2份硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼加入到反应釜中，连接对应的搅拌装置和加热装置，缓慢升温到110~115℃，将已经预热到110~115℃的甲基丙烯酸酯1.8~2.5份加入反应釜中，保温反应1~2h，然后降温至80~85℃，加入催化剂0.01~0.1份，保温反应30min，再加入扩链剂0.01~0.1份、分散剂0.01~0.2份、热稳定剂0.01~0.2份，搅拌均匀，出料，在120~130℃熟化2~3h，后送入120~150℃混炼机，混炼机转速30~80转/分，顶栓压力1.8~2.3千克/平方厘米，工作容量率50~60%，即得回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料。
2.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氙灯和臭氧陈化为在辐照度340nm，55~60W/m2，相对湿度40~60%，降雨周期：18min，喷淋/102min干燥，臭氧浓度为50~300ppm条件下，受到氙灯作用和臭氧的双重作用。
3.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）催化剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸铵中的其中一种；所述步骤（3）分散剂为单碳化二亚胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的其中一种；所述步骤（3）扩链剂为乙二胺基己磺酸钠或聚丙二醇-二胺-磺丙基钠盐的其中一种。
4.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）热稳定剂为棕榈酸异丙酯、亚磷酸三苯酯、蓖麻油酸钙的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）硅烷偶联剂溶液为质量分数为3~5%的γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法，所述步骤（2）酸洗液为高碘酸钠、硫酸、硝酸按照重量比1~2∶2~3∶3~4组成，所述硫酸为质量分数20~25%的硫酸溶液，硝酸为质量分数15~20%的硝酸溶液，所述碱洗剂组合物为氢氧化钠和碳酸钠按照重量比1∶1组成。
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