CN1159281C - 含有共轭亚油酸钙的组合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有共轭亚油酸钙的组合物及其制造方法。该组合物为白色或浅黄色粉末；其重量百分比组成为：含有互为亚油酸异构体的顺-9，反-11-共轭亚油酸酰基，其含量在15-40%，和反-10，顺-12-共轭亚油酸酰基，其含量在40-15%；共轭亚油酸酰基总含量30-80%；钙含量5-8%；其他脂肪酸酰基总含量13-53%；水分2-9%。本发明是在生产共轭亚油酸的设备基础上，采用碱异构化，同时皂化和钙化工艺，在同一设备中制备含有共轭亚油酸钙的组合物，其工艺简便，易于工业化生产。该组合物由于含有互为亚油酸异构体的顺-9，反-11-共轭亚油酸酰基和反-10，顺-12-共轭亚油酸酰基——这类活性物质，因此可以用于食品、功能性食品、化妆品和饲料等添加剂，其对人体及家禽、家畜脂肪代谢有特殊作用，可以改善人体脂肪堆积，预防肥胖，减少腹部脂肪含量作用。
Description
(一)技术领域
本发明涉及亚油酸技术的改进，具体讲是一种含有共轭亚油酸钙的组合物及其制造方法，其属于生物化学技术领域。
(二)背景技术
现有技术中，有中国专利(公开号1270160)，披露了精制多不饱和脂肪酸及多不饱和脂肪酸钙药用制品，是以脂肪酸及其钙盐的形式存在。制备工艺主要为皂化、沉淀、过滤、酸化等，原料为植物油，沉淀是采用乙醇，在多不饱和脂肪酸钙制备工艺中将多不饱和脂肪酸钠经酸化后加氢氧化钙转化成多不饱和脂肪酸钙。精制多不饱和脂肪酸及多不饱和脂肪酸钙药用制品的制剂，为用上述制品和药用辅料，制成医药上可接受的剂型。本制品具有饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量较低，双不饱和脂肪酸及亚麻酸含量高等特点。还有中国专利(公开号CN1287114)公开了利用甘油作溶剂制备共轭亚油酸以及微囊化共轭亚油酸的制备技术。传统的共轭亚油酸(简称CLA)都是液态形式存在的。
上述文献中，涉及到脂肪酸钙的制造方法中，未涉及共轭亚油酸钙的制造。而有关共轭亚油酸制备方法中也没有涉及共轭亚油酸钙的制造。
(三)技术内容
本发明的目的是为了进一步增加共轭亚油酸产品的品种和扩大应用范围，开发功能食品，家禽、家畜功能饲料，研制出固态的含有共轭亚油酸钙的组合物。
本发明的任务是由以下技术方案实现的，研制了一种含有共轭亚油酸钙的组合物，该产品为白色或浅黄色粉末；其含有的组成分为：
共轭亚油酸酰基总含量30-80wt％；其中，互为亚油酸异构体的顺-9，反-11-共轭亚油酸酰基含量15-40wt％；互为亚油酸异构体的反-10，顺-12-共轭亚油酸酰基含量40-15wt％；钙含量5-8wt％；包括有：棕榈酸酰基、硬脂酸酰基、油酸酰基、亚油酸酰基的总含量13-53wt％；水分2-9wt％。
该产品中的共轭亚油酸钙化学结构式：
顺-9，反-11-共轭亚油酸钙
反-10，顺-12-共轭亚油酸钙
顺-9，反-11-反-10，顺-12-共轭亚油酸钙共轭亚油酸钙的分子式：Ca(C18H31O2)2；分子量：598.02。
本含有共轭亚油酸钙的组合物的制造方法，是将适量的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙三醇、或乙二醇、或丙二醇的非水溶剂中，该溶剂与含有亚油酸的植物油，按溶剂与油的重量比例为2-4∶1，碱用量为油重量的10-50wt％，一起加入到反应罐中后，封闭严密该罐，再进行如下步骤：
i、真空脱气：在该罐的表显真空度为：600-700mmHg柱下，该物料在该罐内的脱气时间为：20-60分钟；
ii、在150-190℃下反应2-5小时，反应完全后进行降温；
iii、降温至小于100℃时，加入氯化钙水溶液，搅拌，使沉淀反应完全；
iv、生成的沉淀物，经离心分离；
v、水洗分离的物料，至中性；
vi、水洗后的物料烘干后，研磨至粒度在150-400μ，得含有共轭亚油酸钙的添加剂颗粒产品。
本含有共轭亚油酸钙的组合物的制造方法，所述的含有亚油酸的植物油，包括：碱蓬籽油、茵陈蒿籽油、红花籽油、葵花籽油、水冬瓜油、大豆油、或玉米油。
本含有共轭亚油酸钙的组合物的制造方法，所述的氯化钙，其加入量为油反应量的10-30wt％。
本发明是在已公开的中国专利(公开号CN1287114)基础上开发的共轭亚油酸产品。采用碱异构化，同时皂化和钙化工艺，在同一设备中制备含有共轭亚油酸钙的产品，工艺简便，易于工业化生产。本含有共轭亚油酸钙的组合物超过国际同类产品的标准。
本发明含共轭亚油酸钙的组合物由于含有互为亚油酸异构体的顺-9，反-11-共轭亚油酸酰基(简称为c9.t11CLA)和反-10，顺-12-共轭亚油酸酰基(简称为t10.c12CLA)——这类活性物质，因此可以用于食品、功能性食品、化妆品和饲料等添加剂。对人体及家禽、家畜脂肪代谢有特殊作用。该活性物质可以改善人体脂肪堆积，预防肥胖，减少腹部脂肪含量作用；还可以用于功能性饲料添加剂，对家禽、家畜脂肪代谢有特殊作用。该组合物用于奶牛饲料添加剂，可以显著降低牛奶中脂肪含量。低脂牛奶产品可以提高奶制品在市场上中效益。用该组合物饲喂奶牛50g/d，五天后显示出牛奶中脂肪降低，效果同皱胃灌输共轭亚油酸一致。在试验结束时，牛奶脂肪从4.08％减少到2.69％，CLA含量从6.2mg/g提高到10.1mg/g。该组合物对奶牛食物摄取和牛奶蛋白含量没用影响。长期饲喂添加该组合物的饲料，可以增加牛奶产量。对于哺乳早期奶牛，可以改善能量状况，增加牛奶产量和增强能量平衡。该组合物用于猪饲料，可明显改善猪肉质量，减少猪背部脂肪和总脂肪含量。该组合物用于鸡饲料，对于鸡蛋胆固醇具有明显降低作用，1.0％饲喂30天，胆固醇可以降低40％。本发明的含有共轭亚油酸钙的组合物在食品行业、化妆品行业、饲料行业中具有广阔的应用前景。
(四)实施例
本发明的保护范围不仅局限于实施例中。
本含有共轭亚油酸钙的组合物的制造，是将适量的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙三醇、或乙二醇、或丙二醇的非水溶剂中，该溶剂与含有亚油酸的植物油，按溶剂与油的重量比例为2-4∶1，碱用量为油重量的10-50wt％，一起加入到反应罐中后，封闭严密该罐，再进行如下步骤：
i、真空脱气：在该罐的表显真空度为：650-680mmHg柱下，该物料在该罐内的脱气时间为：30分钟；
ii、在150-190℃下反应2-5小时，反应完全后进行降温；
iii、降温至小于100℃时，加入氯化钙水溶液，搅拌，使沉淀反应完全；
iv、生成的沉淀物，经离心分离；
v、水洗分离的物料，至中性；
vi、水洗后的物料烘干后，研磨至粒度在150-400μ，得到：无气味的白色或浅黄色的颗粒均匀的粉末——含有共轭亚油酸钙的组合物。
本发明的具体实施例的工艺条件和结果见下表1-4：
实例1-18：取红花籽油、乙二醇、氢氧化钠，分别于按表1实验号的工艺条件进行，在160-190℃下，反应1-4小时，反应产物降至小于100℃，加入适量的氯化钙水溶液，生成的沉淀，离心，洗涤，烘干，研磨得粒度为150-400μ的产品。
表1，含有共轭亚油酸钙的组合物实施例：
| 实验号 | 原料油(g) | 溶剂(g) | 碱(g) | 异构化反应温度(℃) | 反应时间(h) | 复分解温度(℃) | 氯化钙(g) | CLA酰基总含量wt％ | c9.t11CLA含量wt％ | t10.c12CLA含量wt％ | 其它CLA酰基含量wt％ | 其它脂肪酸酰基wt％ |
| 1 | 100 | 200 | 20 | 190 | 3.0 | 80 | 22 | 70.6 | 32.9 | 32.6 | 5.1 | 16.4 |
| 2 | 100 | 200 | 20 | 190 | 3.0 | 80 | 22 | 71.2 | 33.6 | 33.1 | 4.5 | 15.9 |
| 3 | 100 | 300 | 20 | 190 | 3.0 | 80 | 22 | 71.9 | 33.5 | 32.5 | 5.9 | 15.1 |
| 4 | 100 | 400 | 20 | 190 | 3.0 | 70 | 22 | 71.3 | 31.8 | 34.9 | 4.6 | 15.7 |
| 5 | 100 | 200 | 20 | 190 | 3.0 | 70 | 22 | 71.2 | 32.3 | 31.5 | 7.4 | 15.8 |
| 6 | 100 | 200 | 12 | 190 | 3.0 | 70 | 14 | 32.9 | 12.5 | 14.3 | 6.1 | 14.1 |
| 7 | 100 | 200 | 15 | 190 | 3.0 | 60 | 16.4 | 53.9 | 24.1 | 22.5 | 7.3 | 33.1 |
| 8 | 100 | 200 | 20 | 190 | 3.0 | 60 | 22 | 73.3 | 35.6 | 33.1 | 4.6 | 13.7 |
| 9 | 100 | 200 | 25 | 190 | 3.0 | 60 | 28 | 73.5 | 34.2 | 32.9 | 6.4 | 13.5 |
| 10 | 100 | 200 | 20 | 160 | 3.0 | 60 | 22 | 63.3 | 29.5 | 28.1 | 5.7 | 23.7 |
| 11 | 100 | 200 | 20 | 170 | 3.0 | 60 | 22 | 66.2 | 30.2 | 29.3 | 6.7 | 20.8 |
| 12 | 100 | 200 | 20 | 180 | 3.0 | 70 | 22 | 70.5 | 32.5 | 33.6 | 4.4 | 16.5 |
| 13 | 100 | 200 | 20 | 190 | 3.0 | 70 | 22 | 71.5 | 33.4 | 32.1 | 6.0 | 15.5 |
| 14 | 100 | 200 | 20 | 190 | 1.0 | 70 | 22 | 63.7 | 30.5 | 29.7 | 3.5 | 23.3 |
| 15 | 100 | 200 | 20 | 190 | 1.5 | 70 | 22 | 69.7 | 31.2 | 30.8 | 5.7 | 19.3 |
| 16 | 100 | 200 | 20 | 190 | 2.0 | 70 | 22 | 71.3 | 33.2 | 32.8 | 4.3 | 16.7 |
| 17 | 100 | 200 | 20 | 190 | 3.0 | 70 | 22 | 72.5 | 35.6 | 33.7 | 3.2 | 14.5 |
| 18 | 100 | 200 | 20 | 190 | 4.0 | 70 | 22 | 73.6 | 36.1 | 34.3 | 3.2 | 13.4 |
实例19：取300g大豆油、600g丙二醇、120g氢氧化钠，于180℃反应2小时，反应产物降至小于100℃，加入适量的氯化钙水溶液，生成的沉淀，离心，洗涤，烘干，研磨得产品。将得到的产品测定结果如下表2：
表2
| 产品参数 | 含量(wt％) |
| 共轭亚油酸酰基总含量 | 40.7 |
| c9.t11CLA含量 | 17.5 |
| t10.c12CLA含量 | 16.3 |
| 钙含量 | 6.6 |
| 水分 | 2.0 |
| 其他脂肪酸酰基其中：棕榈酸酰基硬脂酸酰基油酸酰基亚油酸酰基 | 50.712.44.724.49.2 |
实例20：取25kg葵花油、75kg丙二醇、14kg氢氧化钾，于170℃反应5小时，反应产物降至小于100℃，加入适量的氯化钙水溶液，生成的沉淀，离心，洗涤，烘干，研磨得产品。将得到的产品测定结果如下表3：
表3
| 产品参数 | 含量(wt％) |
| 共轭亚油酸酰基总含量 | 57.7 |
| c9.t11CLA含量 | 26.6 |
| t10.c12CLA含量 | 25.8 |
| 钙含量 | 6.5 |
| 水分 | 5.3 |
| 其他脂肪酸酰基其中：棕榈酸酰基硬脂酸酰基油酸酰基亚油酸酰基 | 30.56.62.120.41.4 |
实例21：取25kg碱蓬籽油、75kg乙二醇、7.5kg氢氧化钾，于180℃反应5小时，反应产物降至小于100℃，加入适量的氯化钙水溶液，生成的沉淀，离心，洗涤，烘干，研磨得产品。将得到的产品测定结果如下表4：
表4
| 产品参数 | 含量(wt％) |
| 共轭亚油酸酰基总含量 | 70.2 |
| c9.t11CLA含量 | 33.21 |
| t10.c12CLA含量 | 32.6 |
| 钙含量 | 5.5 |
| 水分 | 3.0 |
| 其他脂肪酸酰基其中：棕榈酸酰基硬脂酸酰基油酸酰基亚油酸酰基 | 21.35.12.212.81.2 |
本发明的含有共轭亚油酸钙的组合物中脂肪酸组成分析：取本发明的添加剂样品，用盐酸分解得到游离脂肪酸，进一步经甲酯化，转化为脂肪酸甲酯。用气相色谱分析脂肪酸组成。气相色谱分析的操作条件：色谱仪：GC-112气相色谱仪(上海分析仪器厂)；玻璃毛细管柱：A30QC2/AC20熔合硅毛细管柱(30m×0.25mm i.d.×0.20μm；SGE，澳大利亚产)；检测器 氢火焰离子化检测器；色谱条件：柱温 195℃，进样器温度 250℃，检测器温度 250℃，载气(氮气)流速 9ml/min，氢气流速 22.5ml/min，空气流速80ml/min，分流比60∶1；进样量 0.5-1μl。
Claims (4)
1、一种含有共轭亚油酸钙的组合物，其特征在于：该产品为白色或浅黄色粉末；其含有的组成分为：
共轭亚油酸酰基总含量30-80wt％；其中，互为亚油酸异构体的顺-9，反-11-共轭亚油酸酰基含量15-40wt％；
互为亚油酸异构体的反-10，顺-12-共轭亚油酸酰基含量40-15wt％；
钙含量5-8wt％；
包括有：棕榈酸酰基、硬脂酸酰基、油酸酰基、亚油酸酰基的总含量13-53wt％；
水分2-9wt％。
2、根据权利要求1所述含有共轭亚油酸钙的组合物的制造方法，是将适量的氢氧化钠或氢氧化钾加入丙三醇、或乙二醇、或丙二醇的非水溶剂中，该溶剂与含有亚油酸的植物油，按溶剂与油的重量比例为2-4∶1，碱用量为油重量的10-50wt％，一起加入到反应罐中后，封闭严密该罐，再进行如下步骤：
i、真空脱气：在该罐的表显真空度为：600-700mmHg柱下，该物料在该罐内的脱气时间为：20-60分钟；
ii、在150-190℃下反应2-5小时，反应完全后进行降温；其特征在于：
iii、降温至小于100℃时，加入氯化钙水溶液，搅拌，使沉淀反应完全；
iv、生成的沉淀物，经离心分离；
v、水洗分离的物料，至中性；
vi、水洗后的物料烘干后，研磨至粒度在150-400μ，得含有共轭亚油酸钙的添加剂颗粒产品。
3、根据权利要求2所述含有共轭亚油酸钙的组合物的制造方法，其特征在于：所述的含有亚油酸的植物油，包括：碱蓬籽油、茵陈蒿籽油、红花籽油、葵花籽油、水冬瓜油、大豆油、或玉米油。
4、根据权利要求2所述含有共轭亚油酸钙的组合物的制造方法，其特征在于：所述的氯化钙，其加入量为油反应量的10-30wt％。
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