CN115924931A - 一种化合物硼酸锂钠及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化合物硼酸锂钠及制备方法和用途,所述化合物的化学式为Li1.45Na7.55B21O36,分子量为986.65,属于六方晶系,空间群为P63/mcm,晶胞参数为a=9.3446Å,b=9.3446Å,c=20.2013Å,α=β=90°,γ=120°,单胞体积为1527.68Å3,采用固相合成法,高温熔液法,水热法或室温溶液法制成。本发明所述的硼酸锂钠在空气中不潮解,在732℃以内是稳定的,紫外吸收边短于200nm,结构中存在着一维锂离子孔道结构,可作为锂离子电池电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物硼酸锂钠的制备方法和用途,属新材料领域。
背景技术
硼酸盐由于其丰富的结构,优异的性能,被广泛应用于光电材料、玻璃材料、陶瓷材料、防火材料和添加剂材料等领域。根据前人调研发现,有三分之二的硼酸盐都有着孤立的阴离子基团,而阴离子基团为一维链状的硼酸盐只有不到百分之十。在众多硼酸盐基团中,十二元环状的硼十二氧二十四基团是一个常见的阴离子集团,但其潜在的应用尚未被发现。锂离子电池由于其能量密度大,平均输出电压高,自放电小,没有记忆效应,工作温度范围宽,循环性能优越,可快速充放电,充电效率高,输出功率大,使用寿命长,不含有毒有害物质等特点被广泛应用于手机,笔记本等电子产品电池及新能源汽车电池等领域,但其也存在着易衰老,回收率低,不耐受过充及过放等缺点,锂离子电池与电池的锂电极电解质材料性能息息相关,因此亟待发现新的高性能锂离子电池材料。
发明内容
本发明目的在于,提供一种新化合物硼酸锂钠,该化合物的化学式为Li1.45Na7.55B21O36,分子量为986.65,属于六方晶系,空间群为P63/mcm,晶胞参数为 α=β=90°,γ=120°,单胞体积为采用固相合成法,高温熔液法,水热法或室温溶液法制成。本发明所述的化合物硼酸锂钠有望用做锂离子电池材料。
所述的一种化合物硼酸锂钠,其特征在于采用固相合成法,高温熔液法,水热法或室温溶液法制成。
所述固相合成法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
所述高温熔液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
b、将步骤a得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.1-0.5混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以35-45℃/h的速率升温至600-850℃,恒温7-15小时,得到混合熔液;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;所述助熔剂为H3BO3,B2O3,HBO2,PbO或PbF2;
c、将步骤b制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以0.1-0.5℃/h降温速率降至600-750℃,以0.2-0.6℃/h的速率降温至550-650℃,再以3-10℃/h的降温速率降至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
所述水热法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
a、将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到产物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
b、将步骤a得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,置入5-30mL去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度20-50℃下的超声波处理5-30分钟使其充分混合溶解;
c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
d、将高压反应釜放置在恒温箱内,以5-50℃/h的速率升温至150-350℃,恒温3-15天,再以5-30℃/天的降温速率降至室温,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
所述室温溶液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
a、将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到产物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
b、将步骤a得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,放入洗干净的玻璃容器中,加入20-100mL的去离子水,然后超声波处理5-60分钟,使其充分混合溶解,然后加入HF和NaOH调节溶液pH值8-11;
c、将步骤b中装有溶液的容器用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.2-2mL/天,在室温下静置5-20天;
d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,生长结束,得到籽晶;
e、将剩余溶液用定性滤纸将晶粒及溶液中的其它杂质过滤,选择质量较好的籽晶,用铂金丝固定籽晶,将其悬挂于过滤后的溶液中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.2-2mL/天,在室温下静置生长10-30天,即可得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
本发明所述化合物硼酸锂钠Li1.45Na7.55B21O36的制备方法,在制备混合熔体或混合溶液中所使用的硼酸锂钠多晶粉末,也可以用直接称取的原料代替,即将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25称取并混合均匀,所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2。
本发明所述化合物硼酸锂钠的制备方法,在制备过程中所用的容器为铂金坩埚,陶瓷坩埚,石英管,锥形瓶,烧杯,内衬为聚四氟乙烯内衬或装有铂金套管的不锈钢内衬的水热釜。当容器为石英管时,密封之前需要抽真空,避免反应过程中原料挥发使石英管炸裂。当容器为锥形瓶或烧杯,须先用酸将容器清洗干净,再用去离子水润洗,晾干。
本发明所述化合物硼酸锂钠的制备方法,在制备过程中所用的电阻炉为马弗炉或干燥箱。
本发明所述的化合物硼酸锂钠有望用做锂离子电池材料。
附图说明
图1为本发明化合物Li1.45Na7.55B21O36的结构图,阴离子集团由一维链状硼氧结构构成;
图2为本发明化合物Li1.45Na7.55B21O36的粉末XRD谱图,谱图与理论XRD图谱一致,证明了化合物Li1.45Na7.55B21O36的存在,由实施例1所得粉末测得;
图3为本发明化合物Li1.45Na7.55B21O36的EDS谱图,谱图显示实验与理论的元素种类一致,证明了化合物Li1.45Na7.55B21O36元素的合理性,由实施例3所得粉末测得;
图4为本发明化合物Li1.45Na7.55B21O36的电导率测试图,由实施例4所得粉末测得。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述,需要说明的是,本发明不仅限于所列举出的实施例,任何在本发明基础上做出的改进都不违背本发明精神,本发明所用原料或设备,如无特殊说明,均是商业上可以购买得到的。
实施例1
固相合成法制备化合物Li1.45Na7.55B21O36;
按反应1.45LiBO2+7.55NaBO2+12H3BO3→Li1.45Na7.55B21O36,通过固相合成法合成化合物Li1.45Na7.55B21O36:
将LiBO2,NaBO2和B2O3按摩尔比3:15:12混合均匀,装入干净、无污染的体积为28mL的铂金坩埚中,升温至500℃,恒温96小时,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
取部分样品粉末进行粉末XRD测试,测试结果如图2所示。
实施例2
固相合成法制备化合物Li1.45Na7.55B21O36;
按反应1.45LiBO2+7.55NaBO2+6B2O3→Li1.45Na7.55B21O36,通过固相合成法合成化合物Li1.45Na7.55B21O36:
LiBO2,NaBO2和B2O3按摩尔比3:15:12混合均匀,装入干净、无污染的体积为28mL的铂金坩埚中,升温至700℃,恒温3小时,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例3
高温熔液法制备化合物Li1.45Na7.55B21O36;
将实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末与助熔剂H3BO3按摩尔比1∶0.3混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以40℃/h的速率升温至700℃,恒温10小时,得到混合熔液;
将制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以温度0.3℃/h降温速率降至700℃,以0.3℃/h的速率降温至600℃,再以5℃/h的降温速率降温至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例4
高温熔液法制备化合物Li1.45Na7.55B21O36;
将实施例2得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末与助熔剂B2O3,HBO2,PbO或PbF2按摩尔比1∶0.5混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以35℃/h的速率升温至720℃,恒温9小时,得到混合熔液;
将制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以0.4℃/h降温速率降至720℃,以0.4℃/h的速率降温至600℃,再以3℃/h的降温速率降至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例5
所述高温熔液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
依据实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末与助熔剂HBO2按摩尔比1∶0.2混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以38℃/h的速率升温至600℃,恒温7小时,得到混合熔液;
将制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以0.2℃/h降温速率降至600℃,以0.3℃/h的速率降温至550℃,再以7℃/h的降温速率降至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
实施例6
所述高温熔液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
依据实施例2得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末与助熔剂PbO按摩尔比1∶0.4混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以42℃/h的速率升温至800℃,恒温10小时,得到混合熔液;
将制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以0.4℃/h降温速率降至650℃,以0.4℃/h的速率降温至600℃,再以7℃/h的降温速率降至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
实施例7
所述高温熔液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
依据实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末与助熔剂PbF2按摩尔比1∶0.5混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以45℃/h的速率升温至850℃,恒温15小时,得到混合熔液;
将制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以0.5℃/h降温速率降至750℃,以0.6℃/h的速率降温至650℃,再以10℃/h的降温速率降至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
实施例8
所述水热法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,置入5mL去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度20℃下的超声波处理30分钟使其充分混合溶解;
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
将高压反应釜放置在恒温箱内,以5℃/h的速率升温至350℃,恒温3天,再以5℃/天的降温速率降至室温,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例9
所述水热法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例2得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,置入10mL去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度30℃下的超声波处理20分钟使其充分混合溶解;
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
将高压反应釜放置在恒温箱内,以10℃/h的速率升温至300℃,恒温8天,再以10℃/天的降温速率降至室温,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例10
所述水热法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例2得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,置入15mL去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度25℃下的超声波处理25分钟使其充分混合溶解;
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
将高压反应釜放置在恒温箱内,以25℃/h的速率升温至200℃,恒温10天,再以25℃/天的降温速率降至室温,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例11
所述水热法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,置入30mL去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度50℃下的超声波处理5分钟使其充分混合溶解;
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
将高压反应釜放置在恒温箱内,以50℃/h的速率升温至350℃,恒温15天,再以30℃/天的降温速率降至室温,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例12
所述室温溶液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,放入洗干净的玻璃容器中,加入20mL的去离子水,然后超声波处理5分钟,使其充分混合溶解,然后加入HF和NaOH调节溶液pH值8;
将装有溶液的容器用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.2mL/天,在室温下静置5天;
待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,生长结束,得到籽晶;
将剩余溶液用定性滤纸将晶粒及溶液中的其它杂质过滤,选择质量较好的籽晶,用铂金丝固定籽晶,将其悬挂于过滤后的溶液中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.2mL/天,在室温下静置生长10天,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例13
所述室温溶液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,放入洗干净的玻璃容器中,加入40mL的去离子水,然后超声波处理20分钟,使其充分混合溶解,然后加入HF和NaOH调节溶液pH值9;
将装有溶液的容器用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.5mL/天,在室温下静置10天;
待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,生长结束,得到籽晶;
将剩余溶液用定性滤纸将晶粒及溶液中的其它杂质过滤,选择质量较好的籽晶,用铂金丝固定籽晶,将其悬挂于过滤后的溶液中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.5mL/天,在室温下静置生长15天,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例14
所述室温溶液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例2得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,放入洗干净的玻璃容器中,加入70mL的去离子水,然后超声波处理40分钟,使其充分混合溶解,然后加入HF和NaOH调节溶液pH值10;
将装有溶液的容器用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为1mL/天,在室温下静置15天;
待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,生长结束,得到籽晶;
将剩余溶液用定性滤纸将晶粒及溶液中的其它杂质过滤,选择质量较好的籽晶,用铂金丝固定籽晶,将其悬挂于过滤后的溶液中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为1mL/天,在室温下静置生长25天,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
实施例15
所述室温溶液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
将实施例1得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,放入洗干净的玻璃容器中,加入100mL的去离子水,然后超声波处理60分钟,使其充分混合溶解,然后加入HF和NaOH调节溶液pH值11;
将装有溶液的容器用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为2mL/天,在室温下静置20天;
待溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,生长结束,得到籽晶;
将剩余溶液用定性滤纸将晶粒及溶液中的其它杂质过滤,选择质量较好的籽晶,用铂金丝固定籽晶,将其悬挂于过滤后的溶液中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为2mL/天,在室温下静置生长30天,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
Claims (3)
1.一种化合物硼酸锂钠,其特征在于该化合物的化学式为Li1.45Na7.55B21O36,分子量为986.65, 属于六方晶系,空间群为P63/mcm,晶胞参数为a=9.3446Å,b=9.3446Å,c=20.2013Å,α=β=90°,γ=120°,单胞体积为1527.68Å3,采用固相合成法,高温熔液法,水热法或室温溶液法制成。
2.一种如权利要求1所述的化合物硼酸锂钠的制备方法,其特征在于采用固相合成法,高温熔液法,水热法或室温溶液法制成。
所述固相合成法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
所述高温熔液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
b、将步骤a得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36的多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.1-0.5混合均匀,再装入洗净的铂金坩埚中,以35-45℃/h的速率升温至600-850℃,恒温7-15小时,得到混合熔液;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;所述助熔剂为H3BO3,B2O3,HBO2,PbO或PbF2;
c、将步骤b制得的混合熔液置于单晶炉中,然后以0.1-0.5℃/h降温速率降至600-750℃,以0.2-0.6℃/h的速率降温至550-650℃,再以3-10℃/h的降温速率降至30℃,得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
所述水热法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
a、将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到产物Li1.45Na7.55B21O36晶粉末;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
b、将步骤a得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,置入5-30mL去离子水中溶解,将不完全溶解的混合物在温度20-50℃下的超声波处理5-30分钟使其充分混合溶解;
c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中,并将反应釜旋紧密封;
d、将高压反应釜放置在恒温箱内,以5-50℃/h的速率升温至150-350℃,恒温3-15天,再以5-30℃/天的降温速率降至室温,即得到化合物Li1.45Na7.55B21O36;
所述室温溶液法制备化合物硼酸锂钠,具体操作按下列步骤进行:
a、将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物按摩尔比Li∶Na∶B=0.5-3∶5-7∶15-25混合均匀,装入陶瓷坩埚中,然后放入马弗炉,升温至500-700℃,恒温3-96小时,即得到产物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末;所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、LiNO3、LiHCO3、LiOH或CH3COOLi;含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、NaOH或CH3COONa;含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2;
b、将步骤a得到的化合物Li1.45Na7.55B21O36多晶粉末,放入洗干净的玻璃容器中,加入20-100mL的去离子水,然后超声波处理5-60分钟,使其充分混合溶解,然后加入HF和NaOH调节溶液pH值8-11;
c、将步骤b中装有溶液的容器用称量纸封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.2-2mL/天,在室温下静置5-20天;
d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒,直至晶体颗粒大小不再明显变化,生长结束,得到籽晶;
e、将剩余溶液用定性滤纸将晶粒及溶液中的其它杂质过滤,选择质量较好的籽晶,用铂金丝固定籽晶,将其悬挂于过滤后的溶液中,将封口扎小孔将蒸发速率控制为0.2-2mL/天,在室温下静置生长10-30天,即可得到化合物Li1.45Na7.55B21O36。
3.一种权利要求1所述的化合物硼酸锂钠在锂离子电池电极材料中的用途。
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