CN115920791B - 一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法 - Google Patents
一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，属于无机功能高分子材料领域。本发明的一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，所用主要原料为高分子量的聚磷酸铵和小分子无机盐：氯化钠和氯化镍，在室温下搅拌、混合即可，易于操作。聚磷酸镍无机水凝胶的形成主要依靠的是镍离子与磷酸根离子之间的配位相互作用，这种动态的非共价键赋予凝胶超拉伸性能和自修复性能。同时，因其网络结构中存在可自由移动的离子(如Ni2+,Na+,Cl‑)，聚磷酸镍无机水凝胶具有良好的导电性。
Description
技术领域
本发明属于无机功能高分子材料领域，具体涉及一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，软体机器人已发展成为一个研究热点。水凝胶传感器是软体机器人领域的重要研究对象，它能够将检测到的外部机械形变(比如拉伸、压缩、弯曲等)转化为可以记录的电学信号(比如电流、电阻和电容)，广泛应用于电子皮肤、健康监测等领域。目前，基于水凝胶的传感器多是将不同的导电填料(比如金属、碳纳米管、石墨烯、导电聚合物和电解质)掺杂进柔性的聚合物基质中，构筑高性能的应变传感器。在外界机械应变或应力作用下，导电填料之间的界面电阻会发生变化，进而引起电学信号的变化。虽然这类传感器有较高的灵敏度，但是它们的最大断裂伸长率不超过100％，这限制了水凝胶传感器在更大拉伸条件下的应用。
为了使水凝胶有高的拉伸性能，人们研发了双网络水凝胶。双网络水凝胶由至少两种聚合物链通过化学和物理交联(比如：离子相互作用、氢键、疏水相互作用)形成互穿网络。在外力的作用下，较薄弱的第一层网络遭到大量破坏，耗散大量能量；第二层网络保持结构的完整性，继续被拉伸。最终，得到具有较高拉伸性能的水凝胶。但是，双网络水凝胶的制备过程往往比较繁琐。目前，亟需寻求一种简单、易操作的方法来制备超拉伸水凝胶。
发明内容
本发明的目的是针对现有导电水凝胶材料断裂伸长率差、制备过程繁琐的问题，提供一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法。
本发明实施例提供一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚磷酸铵加入到去离子水中，并搅拌均匀，获得聚磷酸铵悬浮液；
步骤2：将氯化钠加入到去离子水中，获得氯化钠溶液，将所述氯化钠溶液加入到所述聚磷酸铵悬浮液中，获得所述混合物溶液；
步骤3：将氯化镍加入到去离子水中，获得氯化镍溶液，并在搅拌或超声条件下，将所述氯化镍溶液加入到所述混合物溶液中，发生交联作用形成团聚物。将所述团聚物收集，并于密封的玻璃器皿中静置8-12小时，得到聚磷酸镍无机水凝胶。其中，氯化镍中镍离子与聚磷酸铵中磷酸根离子的摩尔计量比应大于1:2。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，所述聚磷酸铵的聚合度＞1000。
进一步的，所述氯化钠与聚磷酸铵的质量比为1:3-5:3。
进一步的，所述氯化钠与聚磷酸铵的质量比为2:3。
本发明的有益效果是：本发明所制备的聚磷酸镍无机水凝胶网络结构中存在镍离子和磷酸根离子之间的动态相互作用，具有超拉伸性能和自修复性能。聚磷酸镍无机水凝胶网络结构中自由离子(比如：Ni2+,Na+,Cl-)的存在使其具有导电性，对应变响应灵敏。本发明提出的单一物理交联导电水凝胶制备方法简单、易操作，不涉及复杂的分子设计、合成和制备过程，且性能突出，与普通导电水凝胶相比，具有超拉伸的性能(拉伸比>6000)。这种具有超拉伸性能和自修复性能的导电水凝胶在广泛的领域有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面将对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
1.用分析天平称取商业可得的聚合度>1000的聚磷酸铵2.91g，加入到250mL去离子水中，室温下磁力搅拌均匀，得到聚磷酸铵悬浮液。
2.用分析天平称取氯化钠1.94g，室温下搅拌溶于50mL去离子水中，然后将氯化钠溶液加入到步骤1所得的聚磷酸铵悬浮液中，以促进聚磷酸铵的溶解。
3.用分析天平称取六水合氯化镍4.99g，室温下磁力搅拌溶于210mL去离子水中，在搅拌条件下，加入到步骤2所得的溶液中。
4.氯化镍溶液加入之后，有绿色团聚物生成，倾倒上层溶液，收集团聚物，于密封的玻璃器皿中静置8-12小时，得到绿色的聚磷酸镍无机水凝胶。
上述实施例中，所述聚磷酸铵的聚合度和氯化镍的类型也可根据技术人员的实际需要而具体选择。此外，如果镍离子含量太少，则无法和磷酸根离子进行有效配位。所述镍离子与磷酸根离子的摩尔计量比应大于1:2。并且，由于镍离子和磷酸根离子的配位作用而交联形成的团聚物，需在密封的玻璃器皿中静置8-12小时，以达到一个更为均匀的状态。
实施例2：
1.用分析天平称取商业可得的聚合度>1000的聚磷酸铵2.91g，加入到250mL去离子水中，室温下磁力搅拌均匀，得到聚磷酸铵悬浮液。
2.用分析天平称取氯化钠1.94g，室温下搅拌溶于50mL去离子水中，然后将氯化钠溶液加入到步骤1所得的聚磷酸铵悬浮液中，以促进聚磷酸铵的溶解。
3.用分析天平称取六水合氯化镍7.13g，室温下磁力搅拌溶于300mL去离子水中，在搅拌条件下，加入到步骤2所得的溶液中。
4.氯化镍溶液加入之后，有绿色团聚物生成，倾倒上层溶液，收集团聚物，于密封的玻璃器皿中静置8-12小时，得到绿色的聚磷酸镍无机水凝胶。
上述实施例所制备的一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的拉伸比测定，方法步骤如下：
由于受到仪器量程的限制，本发明选择对上述实施例制备的聚磷酸镍无机水凝胶进行手动拉伸。利用二次拉伸的方法计算拉伸比(λ):λ＝(l/l0)(l'/l0')，其中，l0为第一次拉伸的初始长度，l为第一次拉伸的终止长度，l0’为第二次拉伸的初始长度，l’为第二次拉伸的终止长度。
首先，用两个镊子将一小块凝胶(m＝0.15g)的两端夹住(初始长度l0记为1mm)，拉伸至200mm后，截取中间一段(l0’＝30mm)，继续拉伸直到断裂(l’＝1000mm)。经计算，本实施例制备的聚磷酸镍无机水凝胶的拉伸比>6000。
此外，本实施例所制备的聚磷酸镍无机水凝胶的自修复性能测试，方法步骤如下：
将上述实施例2所制备的聚磷酸镍无机水凝胶切开成两部分，然后将断面结合在一起，在室温条件下自修复约30s，可以得到一个完整的水凝胶。对修复后的聚磷酸镍无机水凝胶进行100倍以内的拉伸，未观察到断裂，说明本发明所制备的聚磷酸镍无机水凝胶具有优异的自修复性能，这得益于镍离子和磷酸根离子之间的动态交联作用。
实施例2所制备的聚磷酸镍无机水凝胶的导电性能测试，方法步骤如下：
将上述实施例2所制备的聚磷酸镍无机水凝胶两端接上导线，连接LED灯，形成一个电回路，可观察到LED灯正常工作，说明本发明所制备的聚磷酸镍无机水凝胶具有导电性。这是因为聚磷酸镍无机水凝胶网络中存在自由移动的离子(如Ni2+,Na+,Cl-)。当把聚磷酸镍无机水凝胶进行拉伸，LED灯的亮度变暗，说明拉伸过程中聚磷酸镍无机水凝胶的电阻变大。这是因为在拉伸的过程中，水凝胶网络中的离子通道变长、迁移速率变慢。这一结果进一步表明，本发明所制备的聚磷酸镍无机水凝胶具有应变响应性能，这为超拉伸水凝胶传感器的开发打开了新的思路。
实施例3：
1.用分析天平称取商业可得的聚合度>1000的聚磷酸铵0.49g，加入到45mL去离子水中，室温下磁力搅拌均匀，得到聚磷酸铵悬浮液。
2.用分析天平称取氯化钠0.33g，室温下搅拌溶于5mL去离子水中，然后将氯化钠溶液加入到步骤1所得的聚磷酸铵悬浮液中，以促进聚磷酸铵的溶解。
3.用分析天平称取六水合氯化镍11.9g，室温下磁力搅拌溶于500mL去离子水中，在搅拌条件下，加入到步骤2所得的溶液中。
4.氯化镍溶液加入之后，有绿色团聚物生成，倾倒上层溶液，收集团聚物，于密封的玻璃器皿中静置8-12小时，得到绿色的聚磷酸镍无机水凝胶。
本发明所公开的一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，所用主要原料为高分子量的聚磷酸铵和小分子无机盐：氯化钠和氯化镍，在室温下搅拌、混合即可，易于操作。聚磷酸镍无机水凝胶的形成主要依靠的是镍离子与磷酸根离子之间的配位相互作用，这种动态的非共价键赋予凝胶自修复性能和超拉伸性能。同时，聚磷酸镍无机水凝胶网络结构中存在自由移动的离子，使其具有良好的导电性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种具有超拉伸性能的聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚磷酸铵加入到去离子水中，并搅拌均匀，获得聚磷酸铵悬浮液；
步骤2：将氯化钠加入到去离子水中，获得氯化钠溶液，将所述氯化钠溶液加入到所述聚磷酸铵悬浮液中，获得混合物溶液；
步骤3：将氯化镍加入到去离子水中，获得氯化镍溶液，并在搅拌或超声条件下，将所述氯化镍溶液加入到所述混合物溶液中发生交联作用形成团聚物，将所述团聚物收集，并于密封玻璃器皿中静置8-12小时，得到聚磷酸镍无机水凝胶，其中，氯化镍中镍离子与聚磷酸铵中磷酸根离子的摩尔计量比应大于1:2。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚磷酸铵的聚合度＞1000。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，其特征在于，所述氯化钠与聚磷酸铵的质量比为1:3-5:3。
4.根据权利要求3所述的一种聚磷酸镍无机水凝胶的制备方法，其特征在于，所述氯化钠与聚磷酸铵的质量比为2:3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Cui Shuxun Inventor after: Zhou Tongtong Inventor before: Zhou Tongtong Inventor before: Cui Shuxun |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant |