CN115896984B - 一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺丝油剂技术领域，具体涉及一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂及其制备方法，所述油剂包括平滑剂、乳化分散剂、集束剂、耐高温树脂液和功能调节剂，按重量份数计，平滑剂80‑90份，乳化分散剂2‑5份，集束剂3‑7份，耐高温树脂液15‑30份，功能调节剂1‑3份。本发明中的油剂，不仅具有很好的耐高温热挥发性，在高速纺丝中，不冒烟、热辊上不结焦，而且，在对涤纶进行处理后，通过热处理，可以在涤纶上形成结构稳定的树脂膜，使得涤纶具有优异的耐高温性，并对涤纶起到很好的保护作用，使得涤纶在具有很好的热稳定性的同时，其力学性能也得到显著提升，从而可以更好的满足工业需求，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝油剂技术领域，具体为一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂及其制备方法。
背景技术
涤纶在生产过程中必须使用纺丝油剂，涤纶油剂是涤纶纺牵一步法纺丝过程中必需的一种助剂，其作用是使纤维具有良好的平滑性、集束性、抗静电性等，满足纤维加工的要求。传统的油剂耐热性较差，在高温下挥发严重，车间内烟雾大，严重影响工人的工作环境和身体健康；耐热性差的另一表现是油剂结焦现象比较严重，连续使用时间不超过一个月，热辊上就会出现结焦，从而造成毛丝和断头现象。
例如公告号为CN114687212A的发明专利公开了一种耐高温耐磨纺丝油剂及其制备方法，通过在乳化剂中引入腰果酚衍生物表面活性剂，并与平滑剂、抗静电剂、集束剂等成分复配协同作用，在确保优异的乳化性和乳液稳定性的基础上，相对于现有技术大大降低了乳化剂的使用量，而且耐热性显著优于市场上的良燕油剂；现有技术中的纺丝油剂，虽然具有很好的耐热性，在高温下不易挥发，并且热辊上也不易结焦，但是该油剂的性能较为单一，对涤纶进行处理后，只能赋予涤纶平滑性、集束性、抗静电性等常规性能，无法赋予涤纶高温环境下的热稳定性，并且随着工业的发展，功能性涤纶的需求量在急剧增长，尤其是符合特殊作业环境下的涤纶更受市场欢迎，然后现有技术中的纺丝油剂对涤纶处理后，无法使涤纶满足要求，因此油剂处理后的涤纶还需要进行二次加工，才能使涤纶达到符合高温环境下热稳定性的要求，如此操作，不仅费时费力，增加生产成本，而且也导致工艺的繁琐，无法满足纺丝液高速发展的需求。
发明内容
针对现有技术中，涤纶纺丝液性能单一，对涤纶进行处理后，无法赋予涤纶高温环境下的热稳定性的缺陷，本发明提供一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂及其制备方法，该油剂不仅具有很好的耐高温热挥发性，在高速纺丝中，不冒烟、热辊上不结焦，而且，在对涤纶进行处理后，通过热处理，可以在涤纶上形成结构稳定的树脂膜，使得涤纶具有优异的耐高温性，并对涤纶起到很好的保护作用，使得涤纶在具有很好的热稳定性的同时，其力学性能也得到显著提升，从而可以更好的满足工业需求，具有广泛的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，所述油剂包括平滑剂、乳化分散剂、集束剂、耐高温树脂液和功能调节剂，按重量份数计，平滑剂80-90份，乳化分散剂2-5份，集束剂3-7份，耐高温树脂液15-30份，功能调节剂1-3份。
作为本发明的进一步优选方案，所述平滑剂为脂肪酸酯、多元醇酯、双烷基封端聚醚中至少一种；
所述乳化分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中至少一种；
所述集束剂为丙三醇无规聚醚、N-酰基肌氨酸盐中至少一种；
所述功能调节剂为氨基硅油、全氟聚醚中至少一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述耐高温树脂液的制备方法如下：
1)在搅拌下将氯化钙水溶液加入到油酸钠水溶液中，搅拌20-50min，再加入磷酸二氢钠水溶液，继续搅拌20-50min，得到反应液，转移至反应釜中，密封后在200-210℃下反应35-40h，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水反复洗涤后烘干，得到纳米线；
2)将纳米线超声分散于去离子水中得到分散液，将耐高温柔性复合纤维加入到分散液中，先机械搅拌1-3h，再经超声分散20-50min，经离心分散后干燥至恒重，经超微粉碎研磨，得到羟基化复合纳米纤维；
3)向容器中加入苯酚，然后加入氢氧化钠溶液，在60-65℃下恒温搅拌30-50min，再将甲醛水溶液加入到容器中，升温至80-83℃搅拌4-6h，冷却至室温后，得到树脂液体，再分别加入氯化铵和羟基化复合纳米纤维，超声分散10-30min，得到耐高温树脂液。
更进一步，所述反应液中，氯化钙水溶液、油酸钠水溶液、磷酸二氢钠水溶液的体积比为(2.0-2.5)：(2.5-3.0)：(2.5-3.0)；
所述氯化钙水溶液的浓度为1.0-1.8wt％，油酸钠水溶液的浓度为9.0-9.8wt％，磷酸二氢钠水溶液的浓度为1.0-1.5wt％；
所述分散液的固含量为20-26wt％；
所述耐高温柔性复合纤维与分散液质量体积比为1g：(80-150)mL。
更进一步，所述氢氧化钠溶液的浓度为20-24wt％，其用量占苯酚质量的4-6％；
所述甲醛水溶液的浓度为37-39wt％；
所述甲醛与苯酚的摩尔比为(3.0-3.3)：1；
所述氯化铵和羟基化复合纳米纤维分别占树脂液体质量的0.05-0.50％以及1-3％。
作为本发明的进一步优选方案，所述耐高温柔性复合纤维的制备方法如下
1)将石墨烯纳米片悬浮于足量混酸中，在50-60℃以及150-300W超声条件下反应8-12h，经反复洗涤至中性后烘干，得到石墨烯纳米片氧化物，将石墨烯纳米片氧化物加入到氯化亚砜中，加入N，N-二甲基甲酰胺，在50-56℃下搅拌回流3-5d，减压蒸馏回收氯化亚砜后，再加入到过量的4-氨基苯氧基邻苯二甲腈中，在常温下搅拌反应3-5d，将得到的沉淀分别用二氯甲烷和丙酮反复洗涤后烘干，得到改性石墨烯纳米片，采用同样的方法对碳纳米管进行处理，得到改性碳纳米管，备用；
2)将聚氨酯加入到的N，N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌至聚氨酯完全溶解，然后加入改性碳纳米管，在室温下搅拌2-5h后，在80-85℃水浴中继续搅拌1-3h，得到核层溶液，配制海藻酸钠水溶液，加入改性石墨烯纳米片,超声分散均匀后得到壳层溶液，备用；
3)采用同轴静电纺丝工艺，并将同轴针管端口浸入氯化钙水溶液中，制得耐高温柔性复合纤维前驱体，然后置于水中，在60-65℃恒温加热3-6h，取出后烘干，即可得到耐高温柔性复合纤维。
更进一步，所述混酸由浓硫酸和浓硝酸按照体积比(3.0-3.5)：1组成；
所述石墨烯纳米片氧化物与氯化亚砜的质量体积比为1g：(60-120)mL；
所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量占石墨烯纳米片氧化物总质量的1-3％；
更进一步，所述核层溶液中，聚氨酯、N，N-二甲基甲酰胺以及改性碳纳米管的用量比例为(10-20)g：(50-80)mL：(2-3)g；
所述壳层溶液中，海藻酸钠水溶液与改性石墨烯纳米片的用量比例为(150-200)mL：(1-2)g；
所述海藻酸钠水溶液的浓度为1.5-3.0wt％；
所述氯化钙水溶液的浓度为3-6wt％；
所述同轴静电纺丝的工艺参数为：电压20-30kV，纺丝距离5-10cm，核层溶液的推送速度为2-5mL/h，壳层溶液的推送速度为3-6mL/h。
作为本发明的进一步优选方案，所述油剂的制备方法如下：
按照重量份数计，称取各组分，将乳化分散剂、集束剂及耐高温树脂液加入反应釜中进行加热并搅拌，加热温度为35-55℃，再将平滑剂加入反应釜中以500-800r/min搅拌20-50min，最后加入功能调节剂，以200-300r/min搅拌10-30min，即可得到所需的油剂。
作为本发明的进一步优选方案，所述油剂的使用方法如下：
在纺丝设备上进行纺丝，纱线速度2500-3000m/min，油剂的上油率为相对纱线重量的0.6-1.2％，然后在高速编织机上织造成坯布，然后置于110-120℃烘室中热处理3-6h即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，通过油酸钙溶剂热法，制得具有超长结构且含有羟基的纳米线，并且通过高速的机械搅拌以及超声作用，使得纳米线与耐高温柔性复合纤维之间发生缠绕，并且由于纳米线的直径远小于耐高温柔性复合纤维，使得纳米线围绕着耐高温柔性复合纤维进行缠绕包覆，从而在耐高温柔性复合纤维表面形成纳米线缠绕结构，形成羟基化复合纳米纤维，不仅可以对耐高温柔性复合纤维表面的部分缺陷进行填补，起到强化耐高温柔性复合纤维的作用，同时还在耐高温柔性复合纤维上形成大量的柔性“触须”结构，在增大了耐高温柔性复合纤维之间接触面积的同时，也有利于耐高温柔性复合纤维通过柔性“触须”结构进行相互连接，从而有助于网状结构的形成，而且，由于纳米线含有羟基，使得耐高温柔性复合纤维易于与涤纶材料结合，从而可以牢固的附着在涤纶材料上，也使得形成的羟基化复合纳米纤维可以更好的分散在后续的树脂液体中；并且在本发明中，以苯酚和甲醛为原料，氢氧化钠为催化剂，在高温下合成树脂液体，并以该树脂液体作为载体，羟基化复合纳米纤维形成的网状结构作为支撑骨架，并通过热固化处理，从而在涤纶纤维上形成牢固的三维网状结构、并具有耐高温性的树脂膜，从而使得涤纶纤维具有很好的热稳定性。
为了使油剂处理后的涤纶表面形成的树脂膜具有优异的耐高温性，并且可以对涤纶起到很好的保护作用，本发明中，通过对碳纳米管和石墨烯纳米片进行改性处理，可以有效阻止碳纳米管和石墨烯纳米片的团聚，并与基体具有很好的粘接性，并且以聚氨酯溶液作为溶剂，改性碳纳米管为填料，配制得到核层溶液，再以海藻酸钠水溶液作为溶剂，改性石墨烯纳米片为填料，配制得到壳层溶液，通过采用同轴静电纺丝工艺，得到具有核壳结构的耐高温柔性复合纤维前驱体，通过在恒温水中进行加热处理，壳层中的海藻酸钠发生交联固化，形成海藻酸水凝胶外壳，海藻酸盐外壳的柔韧性，使得形成的耐高温柔性复合纤维具有很好的柔韧性，可以更好的分散应力，从而有助于提高树脂膜对外力的抵抗效果，可以更好的保护涤纶，并且有助于提高后续树脂膜的触感，避免涤纶的触摸时出现生硬感；而且，壳层结构中的改性石墨烯纳米片在树脂膜基体中能够充当裂解产物的质量转移的阻隔体，能够有效的阻止树脂膜基体的热分解，从而使得树脂膜具有优异的耐高温性，从而使得涤纶纤维具有很好的热稳定性；核层结构中的改性碳纳米管与聚氨酯具有很好的相容性，使得二者之间的相互粘结力得到明显提升，并且改性碳纳米管与聚氨酯容易发生化学键合作用，形成微交联网络结构，从而可以显著增强耐高温柔性复合纤维的力学性能，从而使得涤纶上形成的树脂膜不易磨损，可以长期保持结构的完整性。
本发明中的油剂，不仅具有很好的耐高温热挥发性，在高速纺丝中，不冒烟、热辊上不结焦；而且，在对涤纶进行处理后，通过热处理，可以在涤纶上形成结构稳定的树脂膜，使得涤纶具有优异的耐高温性，并对涤纶起到很好的保护作用，使得涤纶在具有很好的热稳定性的同时，其力学性能也得到显著提升，从而使得涤纶具有高性能，可以更好的满足工业需求，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，平滑剂选用脂肪酸酯，乳化分散剂选用蓖麻油聚氧乙烯醚，集束剂选用丙三醇无规聚醚，功能调节剂选用氨基硅油。
实施例1
一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，所述油剂包括平滑剂、乳化分散剂、集束剂、耐高温树脂液和功能调节剂，按重量份数计，平滑剂80份，乳化分散剂2份，集束剂3份，耐高温树脂液15份，功能调节剂1份；
其中，油剂的制备方法如下：
按照重量份数计，称取各组分，将乳化分散剂、集束剂及耐高温树脂液加入反应釜中进行加热并搅拌，加热温度为35℃，再将平滑剂加入反应釜中以500r/min搅拌20min，最后加入功能调节剂，以200r/min搅拌10min，即可得到所需的油剂；
其中，油剂的使用方法如下：
在纺丝设备上进行纺丝，纱线速度2500m/min，油剂的上油率为相对纱线重量的0.6％，然后在高速编织机上织造成坯布，然后置于110℃烘室中热处理3h即可。
其中，耐高温树脂液的制备方法如下：
1)在300r/min搅拌下，以20mL/s的速率将2.0L浓度为1.0wt％的氯化钙水溶液加入到2.5L浓度为9.0wt％的油酸钠水溶液中，搅拌20min，以相同速率加入2.5L浓度为1.0wt％的磷酸二氢钠水溶液，继续搅拌20min，得到反应液，转移至反应釜中，密封后在200℃下反应35h，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水反复洗涤后烘干，得到纳米线；
2)将纳米线超声分散于去离子水中，得到固含量为20wt％的分散液，按照质量体积比为1g：80mL，将耐高温柔性复合纤维加入到分散液中，先以1000r/min机械搅拌1h，再经300W超声分散20min，经离心分散后在80℃下干燥至恒重，经超微粉碎研磨，得到羟基化复合纳米纤维；
3)向容器中加入苯酚，然后加入占苯酚质量4％的浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，在60℃下以150r/min恒温搅拌30min，再按照甲醛与苯酚的摩尔比为3：1，将浓度为37wt％的甲醛水溶液加入到容器中，升温至80℃搅拌4h，冷却至室温后，得到树脂液体，再按照树脂液体质量的0.05％以及1％，分别加入氯化铵和羟基化复合纳米纤维，以200W超声分散10min，得到耐高温树脂液。
上述，耐高温柔性复合纤维的制备方法如下
1)将石墨烯纳米片悬浮于由浓硫酸和浓硝酸按照体积比3：1组成的足量混酸中，在50℃以及150W超声条件下反应8h，经反复洗涤至中性后烘干，得到石墨烯纳米片氧化物，按照质量体积比为1g：60mL，将石墨烯纳米片氧化物加入到氯化亚砜中，加入占石墨烯纳米片氧化物总质量1％的N，N-二甲基甲酰胺，在50℃下搅拌回流3d，减压蒸馏回收氯化亚砜后，再加入到过量的4-氨基苯氧基邻苯二甲腈中，在常温下以100r/min搅拌反应3d，将得到的沉淀分别用二氯甲烷和丙酮反复洗涤后烘干，得到改性石墨烯纳米片，采用同样的方法对碳纳米管进行处理，得到改性碳纳米管，备用；
2)将10g聚氨酯加入到50mL的N，N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌至聚氨酯完全溶解，然后加入2g改性碳纳米管，在室温下以800r/min搅拌2h后，在80℃水浴中继续搅拌1h，得到核层溶液，配制150mL浓度为1.5wt％的海藻酸钠水溶液，加入1g改性石墨烯纳米片,超声分散均匀后得到壳层溶液，备用；
3)采用同轴静电纺丝工艺，并将同轴针管端口浸入浓度为3wt％的氯化钙水溶液中，制得耐高温柔性复合纤维前驱体，然后置于水中，在60℃恒温加热3h，取出后烘干，即可得到耐高温柔性复合纤维，其中，同轴静电纺丝的工艺为：电压20kV，纺丝距离5cm，核层溶液的推送速度为2mL/h，壳层溶液的推送速度为3mL/h。
实施例2
一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，所述油剂包括平滑剂、乳化分散剂、集束剂、耐高温树脂液和功能调节剂，按重量份数计，平滑剂85份，乳化分散剂3份，集束剂5份，耐高温树脂液25份，功能调节剂2份；
其中，油剂的制备方法如下：
按照重量份数计，称取各组分，将乳化分散剂、集束剂及耐高温树脂液加入反应釜中进行加热并搅拌，加热温度为45℃，再将平滑剂加入反应釜中以700r/min搅拌35min，最后加入功能调节剂，以260r/min搅拌20min，即可得到所需的油剂；
其中，油剂的使用方法如下：
在纺丝设备上进行纺丝，纱线速度2800m/min，油剂的上油率为相对纱线重量的0.8％，然后在高速编织机上织造成坯布，然后置于115℃烘室中热处理5h即可。
其中，耐高温树脂液的制备方法如下：
1)在500r/min搅拌下，以40mL/s的速率将2.3L浓度为1.6wt％的氯化钙水溶液加入到2.8L浓度为9.5wt％的油酸钠水溶液中，搅拌30min，以相同速率加入2.8L浓度为1.3wt％的磷酸二氢钠水溶液，继续搅拌35min，得到反应液，转移至反应釜中，密封后在205℃下反应37h，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水反复洗涤后烘干，得到纳米线；
2)将纳米线超声分散于去离子水中，得到固含量为25wt％的分散液，按照质量体积比为1g：120mL，将耐高温柔性复合纤维加入到分散液中，先以1500r/min机械搅拌2h，再经400W超声分散35min，经离心分散后在85℃下干燥至恒重，经超微粉碎研磨，得到羟基化复合纳米纤维；
3)向容器中加入苯酚，然后加入占苯酚质量5％的浓度为21wt％的氢氧化钠溶液，在63℃下以180r/min恒温搅拌40min，再按照甲醛与苯酚的摩尔比为3.2：1，将浓度为38wt％的甲醛水溶液加入到容器中，升温至82℃搅拌5h，冷却至室温后，得到树脂液体，再按照树脂液体质量的0.2％以及2％，分别加入氯化铵和羟基化复合纳米纤维，以260W超声分散20min，得到耐高温树脂液。
上述，耐高温柔性复合纤维的制备方法如下
1)将石墨烯纳米片悬浮于由浓硫酸和浓硝酸按照体积比3.2：1组成的足量混酸中，在55℃以及200W超声条件下反应10h，经反复洗涤至中性后烘干，得到石墨烯纳米片氧化物，按照质量体积比为1g：100mL，将石墨烯纳米片氧化物加入到氯化亚砜中，加入占石墨烯纳米片氧化物总质量2％的N，N-二甲基甲酰胺，在53℃下搅拌回流4d，减压蒸馏回收氯化亚砜后，再加入到过量的4-氨基苯氧基邻苯二甲腈中，在常温下以150r/min搅拌反应4d，将得到的沉淀分别用二氯甲烷和丙酮反复洗涤后烘干，得到改性石墨烯纳米片，采用同样的方法对碳纳米管进行处理，得到改性碳纳米管，备用；
2)将15g聚氨酯加入到70mL的N，N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌至聚氨酯完全溶解，然后加入2.5g改性碳纳米管，在室温下以900r/min搅拌3h后，在82℃水浴中继续搅拌2h，得到核层溶液，配制180mL浓度为2wt％的海藻酸钠水溶液，加入1.5g改性石墨烯纳米片,超声分散均匀后得到壳层溶液，备用；
3)采用同轴静电纺丝工艺，并将同轴针管端口浸入浓度为5wt％的氯化钙水溶液中，制得耐高温柔性复合纤维前驱体，然后置于水中，在62℃恒温加热5h，取出后烘干，即可得到耐高温柔性复合纤维，其中，同轴静电纺丝的工艺为：电压25kV，纺丝距离8cm，核层溶液的推送速度为3mL/h，壳层溶液的推送速度为4mL/h。
实施例3
一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，所述油剂包括平滑剂、乳化分散剂、集束剂、耐高温树脂液和功能调节剂，按重量份数计，平滑剂90份，乳化分散剂5份，集束剂7份，耐高温树脂液30份，功能调节剂3份；
其中，油剂的制备方法如下：
按照重量份数计，称取各组分，将乳化分散剂、集束剂及耐高温树脂液加入反应釜中进行加热并搅拌，加热温度为55℃，再将平滑剂加入反应釜中以800r/min搅拌50min，最后加入功能调节剂，以300r/min搅拌30min，即可得到所需的油剂；
其中，油剂的使用方法如下：
在纺丝设备上进行纺丝，纱线速度3000m/min，油剂的上油率为相对纱线重量的1.2％，然后在高速编织机上织造成坯布，然后置于120℃烘室中热处理6h即可。
其中，耐高温树脂液的制备方法如下：
1)在600r/min搅拌下，以50mL/s的速率将2.5L浓度为1.8wt％的氯化钙水溶液加入到3.0L浓度为9.8wt％的油酸钠水溶液中，搅拌50min，以相同速率加入3.0L浓度为1.5wt％的磷酸二氢钠水溶液，继续搅拌50min，得到反应液，转移至反应釜中，密封后在210℃下反应40h，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水反复洗涤后烘干，得到纳米线；
2)将纳米线超声分散于去离子水中，得到固含量为26wt％的分散液，按照质量体积比为1g：150mL，将耐高温柔性复合纤维加入到分散液中，先以2000r/min机械搅拌3h，再经500W超声分散50min，经离心分散后在90℃下干燥至恒重，经超微粉碎研磨，得到羟基化复合纳米纤维；
3)向容器中加入苯酚，然后加入占苯酚质量6％的浓度为24wt％的氢氧化钠溶液，在65℃下以200r/min恒温搅拌50min，再按照甲醛与苯酚的摩尔比为3.3：1，将浓度为39wt％的甲醛水溶液加入到容器中，升温至83℃搅拌6h，冷却至室温后，得到树脂液体，再按照树脂液体质量的0.50％以及3％，分别加入氯化铵和羟基化复合纳米纤维，以300W超声分散30min，得到耐高温树脂液。
上述，耐高温柔性复合纤维的制备方法如下
1)将石墨烯纳米片悬浮于由浓硫酸和浓硝酸按照体积比3.5：1组成的足量混酸中，在60℃以及300W超声条件下反应12h，经反复洗涤至中性后烘干，得到石墨烯纳米片氧化物，按照质量体积比为1g：120mL，将石墨烯纳米片氧化物加入到氯化亚砜中，加入占石墨烯纳米片氧化物总质量3％的N，N-二甲基甲酰胺，在56℃下搅拌回流5d，减压蒸馏回收氯化亚砜后，再加入到过量的4-氨基苯氧基邻苯二甲腈中，在常温下以180r/min搅拌反应5d，将得到的沉淀分别用二氯甲烷和丙酮反复洗涤后烘干，得到改性石墨烯纳米片，采用同样的方法对碳纳米管进行处理，得到改性碳纳米管，备用；
2)将20g聚氨酯加入到80mL的N，N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌至聚氨酯完全溶解，然后加入3g改性碳纳米管，在室温下以1000r/min搅拌5h后，在85℃水浴中继续搅拌3h，得到核层溶液，配制200mL浓度为3.0wt％的海藻酸钠水溶液，加入2g改性石墨烯纳米片,超声分散均匀后得到壳层溶液，备用；
3)采用同轴静电纺丝工艺，并将同轴针管端口浸入浓度为6wt％的氯化钙水溶液中，制得耐高温柔性复合纤维前驱体，然后置于水中，在65℃恒温加热6h，取出后烘干，即可得到耐高温柔性复合纤维，其中，同轴静电纺丝的工艺为：电压30kV，纺丝距离10cm，核层溶液的推送速度为5mL/h，壳层溶液的推送速度为6mL/h。
对比例1：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，省去耐高温树脂液制备方法中的步骤1)。
对比例2：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，使用树脂液体替换耐高温树脂液。
对比例3：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，耐高温柔性复合纤维的制备方法中，省去改性石墨烯纳米片。
对比例4：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，耐高温柔性复合纤维的制备方法中，省去改性碳纳米管。
对比例5：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，耐高温柔性复合纤维的制备方法中，将改性碳纳米管和改性石墨烯纳米片同时加入到聚氨酯溶液中，并采用静电纺丝替代同轴静电纺丝。
对比例6：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不含有耐高温树脂液。
对照组：进口竹本油剂。
测试试验1：
对实施例1-3和对照组提供的油剂的发烟量和热挥发性进行测试，结果记录在表1中；
发烟量测试：采用透光率仪测试油剂在150℃高温下的发烟量；
透光率测试方法：量取50uL样品于坩埚中，先将坩埚于105℃烘箱中放置3h除去水分，再将坩埚置于150℃电热板上，用密闭罩盖住，使用透光率仪读取其放置10min后的透光率；
透光率数值越大，说明油剂的发烟量越小。
热挥发性测试：称取0.5g油剂样品于蛋挞壳中，将其放置在150℃烘箱中恒温1h(或者4h)，然后放干燥器中冷却至室温，称重并计算油剂的热挥发率；
热挥发率数值越小，说明油剂越不容易热挥发，油剂的耐热性越好。
表1
通过表1可以看出，本发明中的油剂，其发烟量较小，热挥发性较小，其整体性能优于对照组中的进口竹本油剂，因此具有很好的热稳定性，满足行业需求。
测试试验2：
使用实施例1-3和对比例1-6提供的油剂试样对涤纶纤维进行处理后，对涤纶纤维试样进行断裂强度测试，记录断裂强度为A1；将涤纶纤维试样置于180℃环境中，对试样再次进行断裂强度测试，记录断裂强度为A2，参照公式(A1-A2)/A1×100％，计算得到涤纶试样在高温下的断裂强度损失率％，结果记录在表2中；
断裂强度损失率越大，涤纶纤维的热稳定性越差；
断裂强度测试参照GB/T14337-2008进行测试。
表2
通过表2可以看出，本发明中的油剂，对涤纶纤维进行处理后，可以显著提升涤纶纤维的热稳定性，使其在高温环境下依然具有很好的力学性能，可以满足特殊环境下的作业要求。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，所述油剂包括平滑剂、乳化分散剂、集束剂、耐高温树脂液和功能调节剂，按重量份数计，平滑剂80-90份，乳化分散剂2-5份，集束剂3-7份，耐高温树脂液15-30份，功能调节剂1-3份；
所述耐高温树脂液的制备方法如下：
1）在搅拌下将氯化钙水溶液加入到油酸钠水溶液中，搅拌20-50min，再加入磷酸二氢钠水溶液，继续搅拌20-50min，得到反应液，转移至反应釜中，密封后在200-210℃下反应35-40h，自然冷却至室温，用乙醇和去离子水反复洗涤后烘干，得到纳米线；
2）将纳米线超声分散于去离子水中得到分散液，将耐高温柔性复合纤维加入到分散液中，先机械搅拌1-3h，再经超声分散20-50min，经离心分散后干燥至恒重，经超微粉碎研磨，得到羟基化复合纳米纤维；
3）向容器中加入苯酚，然后加入氢氧化钠溶液，在60-65℃下恒温搅拌30-50min，再将甲醛水溶液加入到容器中，升温至80-83℃搅拌4-6h，冷却至室温后，得到树脂液体，再分别加入氯化铵和羟基化复合纳米纤维，超声分散10-30min，得到耐高温树脂液；
所述耐高温柔性复合纤维的制备方法如下：
1）将石墨烯纳米片悬浮于足量混酸中，在50-60℃以及150-300W超声条件下反应8-12h，经反复洗涤至中性后烘干，得到石墨烯纳米片氧化物，将石墨烯纳米片氧化物加入到氯化亚砜中，加入N，N-二甲基甲酰胺，在50-56℃下搅拌回流3-5d，减压蒸馏回收氯化亚砜后，再加入到过量的4-氨基苯氧基邻苯二甲腈中，在常温下搅拌反应3-5d，将得到的沉淀分别用二氯甲烷和丙酮反复洗涤后烘干，得到改性石墨烯纳米片，采用同样的方法对碳纳米管进行处理，得到改性碳纳米管，备用；
2）将聚氨酯加入到的N，N-二甲基甲酰胺中，室温下搅拌至聚氨酯完全溶解，然后加入改性碳纳米管，在室温下搅拌2-5h后，在80-85℃水浴中继续搅拌1-3h，得到核层溶液，配制海藻酸钠水溶液，加入改性石墨烯纳米片,超声分散均匀后得到壳层溶液，备用；
3）采用同轴静电纺丝工艺，并将同轴针管端口浸入氯化钙水溶液中，制得耐高温柔性复合纤维前驱体，然后置于水中，在60-65℃恒温加热3-6h，取出后烘干，即可得到耐高温柔性复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，所述平滑剂为脂肪酸酯、多元醇酯、双烷基封端聚醚中至少一种；
所述乳化分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中至少一种；
所述集束剂为丙三醇无规聚醚、N-酰基肌氨酸盐中至少一种；
所述功能调节剂为氨基硅油、全氟聚醚中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，制备所述耐高温树脂液的反应液中，氯化钙水溶液、油酸钠水溶液、磷酸二氢钠水溶液的体积比为（2.0-2.5）：（2.5-3.0）：（2.5-3.0）；
所述氯化钙水溶液的浓度为1.0-1.8wt%，油酸钠水溶液的浓度为9.0-9.8wt%，磷酸二氢钠水溶液的浓度为1.0-1.5wt%；
所述分散液的固含量为20-26wt%；
所述耐高温柔性复合纤维与分散液质量体积比为1g：（80-150）mL。
4.根据权利要求1所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为20-24wt%，其用量占苯酚质量的4-6%；
所述甲醛水溶液的浓度为37-39wt%；
所述甲醛与苯酚的摩尔比为（3.0-3.3）：1；
所述氯化铵和羟基化复合纳米纤维分别占树脂液体质量的0.05-0.50%以及1-3%。
5.根据权利要求1所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，所述混酸由浓硫酸和浓硝酸按照体积比（3.0-3.5）：1组成；
所述石墨烯纳米片氧化物与氯化亚砜的质量体积比为1g：（60-120）mL；
所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量占石墨烯纳米片氧化物总质量的1-3%。
6.根据权利要求1所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，制备所述耐高温柔性复合纤维的核层溶液中，聚氨酯、N，N-二甲基甲酰胺以及改性碳纳米管的用量比例为（10-20）g：（50-80）mL：（2-3）g；
所述壳层溶液中，海藻酸钠水溶液与改性石墨烯纳米片的用量比例为（150-200）mL：（1-2）g；
所述海藻酸钠水溶液的浓度为1.5-3.0wt%；
所述氯化钙水溶液的浓度为3-6wt%；
所述同轴静电纺丝的工艺参数为：电压20-30kV，纺丝距离5-10cm，核层溶液的推送速度为2-5mL/h，壳层溶液的推送速度为3-6mL/h。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，所述油剂的制备方法如下：
按照重量份数计，称取各组分，将乳化分散剂、集束剂及耐高温树脂液加入反应釜中进行加热并搅拌，加热温度为35-55℃，再将平滑剂加入反应釜中以500-800r/min搅拌20-50min，最后加入功能调节剂，以200-300r/min搅拌10-30min，即可得到所需的油剂。
8.根据权利要求7所述的一种高性能耐高温涤纶工业丝的油剂，其特征在于，所述油剂的使用方法如下：
在纺丝设备上进行纺丝，纱线速度2500-3000m/min，油剂的上油率为相对纱线重量的0.6-1.2%，然后在高速编织机上织造成坯布，然后置于110-120℃烘室中热处理3-6h即可。
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