CN111235870B - 改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，先后采用改性纳米金属氢氧化物和锌盐对真丝织物进行浸轧整理，制得阻燃真丝织物，其中，改性纳米金属氢氧化物为硅烷偶联剂改性的纳米金属氢氧化物。最终制得的阻燃真丝织物的LOI≥36.6％，垂直燃烧的损毁长度≤6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI≥27.3％，垂直燃烧的损毁长度≤8.3cm。本发明的阻燃整理方法，原料环保易得，方法简便易行，具有极好的推广价值，最终制得的阻燃真丝织物兼具良好的阻燃效果和耐水洗效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织品功能整理技术领域，涉及一种改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法。
背景技术
真丝属于蛋白质纤维，被称为“纤维皇后”，丝素中含有18种对人体有益的氨基酸，并且真丝的手感柔软、滑爽、厚实、丰满，弹性优异。现主要应用于家居、室内装饰等领域，而具有阻燃性能的高档真丝产品也是必不可少的。因此，研制具有良好阻燃性能的真丝织物对纺织行业具有重要意义。
目前产业化应用的真丝阻燃剂大多为磷系棉用阻燃剂的应用，如Pyrovatex CPNEW，可以获得较好的阻燃效果；镁、铝系无机盐阻燃剂原料易得，近年受到阻燃剂研究人员的青睐，本发明旨在开发一种无机系阻燃剂，以拓宽真丝的阻燃剂品种。
现有技术中将氢氧化镁溶于浓度为25％～37％氯化铵中，搅拌10～30min，静置1～3h，然后加入氢氧化锌，搅拌至无不溶物，缓慢滴加水溶性凝聚剂，边滴加边搅拌，直至无新的絮状物生成为止，停止滴加凝聚剂，然后再缓慢滴加硼酸，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂，该阻燃剂整理后的效果不耐水洗，因为氢氧化镁未经改性，其表面相容性较差，团聚现象较为严重，阻燃剂与纤维之间只能够微弱的物理力的结合，不能够达到耐水洗的效果。
因此，研究一种耐水洗且阻燃效果好的阻燃整理方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供一种改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，目的是解决现有技术中复合阻燃剂整理织物后，在保证阻燃效果的同时，耐水洗性能较差的问题。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，先后采用改性纳米金属氢氧化物和锌盐对真丝织物进行浸轧整理，制得阻燃真丝织物，其中，改性纳米金属氢氧化物为硅烷偶联剂改性的纳米金属氢氧化物。
本发明采用复合阻燃剂整理真丝织物，同时获得了较好的阻燃效果和耐水洗效果，其中，阻燃效果较好是因为：
(1)纳米金属氢氧化物具有一定的阻燃效果，现以Mg(OH)2为例进行说明，Mg(OH)2在高温条件下可以分解产生H2O和MgO(Mg(OH)2→H2O+MgO)，H2O可以降低空气中的氧浓度，而MgO可致密地覆盖在燃烧物的表面，形成一层有效的保护层，二者起到隔绝空气和阻止燃烧的作用，产生一定的阻燃效果；
(2)锌盐具有一定的阻燃效果，锌盐含有金属锌离子，在阻燃过程中，一部分的金属锌离子在燃烧过程中与蚕丝纤维发生反应，催化蚕丝纤维脱水炭化，最终留在固体残渣中；另一部分金属锌离子最终转化为碳酸盐等覆盖在已经生成的残炭表面，与炭化层就够共同构成致密的物理阻隔层，有效地阻止可燃性气体和氧气的扩散以及热量的传递，从而抑制了材料的燃烧速度；
(3)纳米金属氢氧化物与锌盐结合紧密，二者可以发挥出协同阻燃的效果，现以Mg(OH)2和氯化锌为例进行说明，Mg(OH)2微溶于水，在浸渍过程中，已经有OH-与Zn2+发生反应，生成Zn(OH)2，使其两种阻燃剂牢固的结合，氯化锌在高温条件下会与Mg(OH)2分解产生的H2O反应生成Zn(OH)2(Zn2++2H2O＝Zn(OH)2+2H+)，Zn(OH)2遇热容易分解产生H2O和ZnO(Zn(OH)2→H2O+ZnO)，H2O可以降低空气中的氧浓度，而ZnO致密地覆盖在燃烧物的表面，形成一层有效的保护层，二者起到隔绝空气和阻止燃烧的作用，产生一定的阻燃效果；
耐水洗效果较好是因为：
(1)本发明采用硅烷偶联剂对纳米金属氢氧化物进行改性，改性较为完全(以Mg(OH)2为例，改性Mg(OH)2的活化指数为95.6％，活化指数越大，改性越完全)，纳米金属氢氧化物呈现出改性后的性质，且纳米金属氢氧化物的晶型结构未被破坏，改性解决了纳米金属氢氧化物容易团聚以及相容性较差的问题，纳米金属氢氧化物经改性后分散均匀，能够更好地吸附和沉积在纤维的表面，与纤维的直接结合力更强，有效避免了在后续水洗过程中纳米金属氢氧化物的脱落；
(2)本发明采用的硅烷偶联剂能够起到桥联作用，进一步增强纳米金属氢氧化物与纤维之间的结合力，硅烷偶联剂是具有两性结构的物质，其水解生成端基为羟基的硅醇，硅烷偶联剂分子中的一部分基团与真丝织物有亲和力，另一部分基团可以与纳米金属氢氧化物的羟基缔合，形成氢键，通过偶联剂的桥联作用使得纳米金属氢氧化物和真丝紧密的结合在一起；
(3)本发明在浸轧整理纳米金属氢氧化物后浸轧整理锌盐，纳米金属氢氧化物本是颗粒，吸附在纤维空隙和表面，覆盖上一层锌盐，使得纳米金属氢氧化物被牢固的包覆在纤维的空隙中，无法被水洗掉。
作为优选的方案：
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在改性纳米金属氢氧化物溶液(溶剂为水)中浸渍；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在锌盐溶液(溶剂为水)中浸渍；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(1)中，清洗剂为浓度为2～4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40～50℃，清洗的时间为30～40min；真丝织物为电力纺真丝织物。在此温度下清洗真丝织物，使得真丝织物清洗依旧较为干净，如增加浓度、提高温度和时间，容易造成资源浪费。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(2)中，改性纳米金属氢氧化物溶液的浓度为0.5～0.6mol/L，浸渍的温度为80～90℃，浸渍的时间为60～70min，浸渍的浴比为1:50～100。经实验研究，在此浓度、温度、时间、浴比的条件下，改性纳米金属氢氧化物处理真丝织物的阻燃性能非常优秀，阻燃剂的吸附量达到饱和，同时为了贯彻国家“节能减排，绿色环保”的宗旨，综合考虑选用此工艺。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，改性纳米金属氢氧化物的制备过程为：将纳米金属氢氧化物分散在去离子水中，升温至70～90℃并以400～600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂，滴加结束后反应50～70min制得改性纳米金属氢氧化物，其中，去离子水与纳米金属氢氧化物的质量比为2～3:1，硅烷偶联剂与纳米金属氢氧化物的质量比为1:25～27。采用硅烷偶联剂改性纳米金属氢氧化物时，如果逐渐增加硅烷偶联剂的用量，纳米金属氢氧化物的活性也越来越强，活化指数越来越大，这是由于硅烷偶联剂用量增大，对纳米金属氢氧化物的改性也会越来越完全，越来越充分；而硅烷偶联剂如果量太少，改性不够完全，活性指数相对较低。当硅烷偶联剂用量达到一定程度时，如果进一步增大硅烷偶联剂的用量，纳米金属氢氧化物的活性也不会提高，相反会有所降低，这是由于当硅烷偶联剂充分改性后，形成的是单分子层的包覆，用量增大，会导致多分子层的反复包覆，反而影响极性基团朝外，降低活化指数，因此选用合适的硅烷偶联剂与纳米金属氢氧化物的质量比十分必要。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，纳米金属氢氧化物为纳米氢氧化镁或纳米氢氧化铝，纳米氢氧化镁的制备过程为：以一定浓度的氨水作为底料，先制备一定浓度的氢氧化钠溶液50～60mL，再制备一定浓度的六水氯化镁溶液40～50mL，加入一定量的螯合剂(乙二胺四乙酸)，采用双向滴定法，缓慢滴入装有氨水的三口反应烧瓶中，反应温度为50～55℃，转速为700～1000r/min，滴定结束，继续陈化60～80min，用去离子水和乙醇洗3次以上，离心烘干，得到纳米氢氧化镁；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH550。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(3)中，锌盐溶液的浓度为0.2～0.3mol/L，浸渍的温度为80～90℃，浸渍的时间为45～60min，浸渍的浴比为1:50～100。此处的工艺条件也是在最优工艺条件，主要考虑因素为减少资源浪费。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，锌盐为氯化锌、硫酸锌或醋酸锌。
如上所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，步骤(4)中，烘干的温度为80～100℃，烘干的时间为3～12h。
如上任一项所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，阻燃真丝织物的LOI≥36.6％，垂直燃烧的损毁长度≤6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI≥27.3％，垂直燃烧的损毁长度≤8.3cm。
有益效果
(1)本发明的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，采用硅烷偶联剂对纳米金属氢氧化物进行改性，改性较为完全，纳米金属氢氧化物呈现出改性后的性质，且纳米金属氢氧化物的晶型结构未被破坏，改性解决了纳米金属氢氧化物容易团聚以及相容性较差的问题；
(2)本发明的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，原料环保易得，方法简便易行，具有极好的推广价值；
(3)本发明的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，制得的阻燃真丝织物的阻燃效果好，且耐水洗性能优良。
附图说明
图1为本发明的实施例1中整理前和整理后真丝织物垂直燃烧示意图，其中，a为整理前的真丝织物，b为整理后的真丝织物，c为整理后一次水洗的真丝织物，d为整理后五次水洗的真丝织物，e为整理后十次水洗的真丝织物；
图2为本发明的纳米氢氧化镁改性后的红外光谱图；
图3为本发明的纳米氢氧化镁改性前的红外光谱图；
图4为本发明的纳米氢氧化镁改性前的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.5mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:50，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁(如图3和图4所示)分散在去离子水中，升温至70℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化镁(如图2所示)，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:50；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为12h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为36.6％，垂直燃烧的损毁长度为6.5cm(如图1所示)；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.3％，垂直燃烧的损毁长度为8.3cm(如图1所示)。
对比例1
一种改性纳米氢氧化镁阻燃整理真丝织物的方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)采用的是浓度为0.2mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(改性纳米氢氧化镁的制备方法同步骤(2))，而不是浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液。最终制得的阻燃真丝织物的LOI为32.2％，垂直燃烧的损毁长度为9.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25.8％，垂直燃烧的损毁长度为14.8cm。将实施例1与对比例1对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例1，这是因为在复配阻燃剂中，氯化锌也是重要的阻燃剂，起到阻燃抑烟的目的，改性纳米氢氧化镁与氯化锌能够产生协同阻燃效果，阻燃性能优于单纯的改性纳米氢氧化镁，同时氯化锌能够使得纳米金属氢氧化物被牢固的包覆在纤维的空隙中，缺少氯化锌后，水洗过程中纳米金属氢氧化物容易与纤维脱落。
对比例2
一种氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)采用的是浓度为0.5mol/L的氯化锌溶液，而不是浓度为0.5mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液。最终制得的阻燃真丝织物的LOI为30.8％，垂直燃烧的损毁长度为11.0cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25％，垂直燃烧的损毁长度为25.0cm。将实施例1与对比例2对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例2，这是因为在本发明中，改性纳米氢氧化镁起到阻燃的主要作用，并且纳米氢氧化镁改性后能够和纤维形成作用力，加强了耐水洗效果，当复配阻燃剂缺少改性纳米氢氧化镁，等于缺少了主要的阻燃剂，阻燃性能和耐水洗性能将会下降。
对比例3
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.2mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:50；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.5mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:50，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至70℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为12h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为32.8％，垂直燃烧的损毁长度为11.0cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25.7％，垂直燃烧的损毁长度为19.8cm。将实施例1与对比例3对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例3，这是因为对比例3先浸渍氯化锌，锌盐会发生一定程度的水解，形成氧化锌、氢氧化锌及其混合物可能具有一定的交联作用，包覆在纤维上，使得纤维空隙无法再次容纳改性纳米氢氧化镁，改性纳米氢氧化镁是阻燃的一部分，改性纳米氢氧化镁无法吸附在真丝纤维的空隙和表面，导致上染量的减少，在丝织物受热燃烧时，锌离子在阻燃中起到主要作用，阻燃效果较差，同时锌离子与纤维结合较弱，容易在水洗过程中脱离纤维表面；实施例1先浸渍改性纳米氢氧化镁纳米颗粒，纳米颗粒能够很好的吸附在纤维表面和空隙当中，再次浸渍氯化锌时，氯化锌能够将改性纳米氢氧化镁包覆在纤维表面和空隙中，两者相互协同作用，达到更好的阻燃效果，因此，在水洗时，纤维上依旧残留大量的氯化锌和改性纳米氢氧化镁，使得织物具有阻燃性能，且氯化锌包覆使得改性纳米氢氧化镁不易被洗掉，充分保证了织物的阻燃性能和耐水洗性能。
对比例4
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在混合溶液(溶剂为水)中浸渍，混合溶液中改性纳米氢氧化镁的浓度为0.5mol/L，氯化锌的浓度为0.2mol/L，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为130min，浸渍的浴比为1:50，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至70℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为12h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为34.4％，垂直燃烧的损毁长度为10.0cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为25.2％，垂直燃烧的损毁长度为16.0cm。将实施例1与对比例4对比可以看出，实施例1制得的阻燃真丝织物的阻燃效果和耐水洗效果高于对比例4，这是因为对比例4同时浸渍改性纳米氢氧化镁和氯化锌，纳米氢氧化镁和氯化锌的吸附量远不如实例1，这是由于同时浸渍，氯化锌不能形成包覆纳米氢氧化镁，因此吸附量较为有限，耐水洗性能较弱。
实施例2
一种改性纳米氢氧化镁/硫酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.55mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:70，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至79℃并以550r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应56min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.22mol/L的硫酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为50min，浸渍的浴比为1:70；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为80℃，烘干的时间为11h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为36.7％，垂直燃烧的损毁长度为6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.3％，垂直燃烧的损毁长度为8.2cm。
实施例3
一种改性纳米氢氧化镁/醋酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.55mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:60。改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至90℃并以550r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应60min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.5:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:26；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.26mol/L的醋酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为55min，浸渍的浴比为1:60；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为8h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.2％，垂直燃烧的损毁长度为6.1cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.5％，垂直燃烧的损毁长度为7.9cm。
实施例4
一种改性纳米氢氧化铝/醋酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为50℃，清洗的时间为30min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.57mol/L的改性纳米氢氧化铝溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:100，改性纳米氢氧化铝的制备过程为：将纳米氢氧化铝分散在去离子水中，升温至90℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化铝，其中，去离子水与纳米氢氧化铝的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH550与纳米氢氧化铝的质量比为1:26；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.29mol/L的醋酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:100；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为7h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.6％，垂直燃烧的损毁长度为5.9cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.8％，垂直燃烧的损毁长度为7.6cm。
实施例5
一种改性纳米氢氧化铝/醋酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为2g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.55mol/L的改性纳米氢氧化铝溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为70min，浸渍的浴比为1:100，改性纳米氢氧化铝的制备过程为：将纳米氢氧化铝分散在去离子水中，升温至77℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化铝，其中，去离子水与纳米氢氧化铝的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH550与纳米氢氧化铝的质量比为1:27；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.3mol/L的醋酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为45min，浸渍的浴比为1:100；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为7h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.9％，垂直燃烧的损毁长度为5.8cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为28.2％，垂直燃烧的损毁长度为7.4cm。
实施例6
一种改性纳米氢氧化铝/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为3g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40℃，清洗的时间为40min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.53mol/L的改性纳米氢氧化铝溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:80，改性纳米氢氧化铝的制备过程为：将纳米氢氧化铝分散在去离子水中，升温至80℃并以600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加结束后反应50min制得改性纳米氢氧化铝，其中，去离子水与纳米氢氧化铝的质量比为2.5:1，硅烷偶联剂KH550与纳米氢氧化铝的质量比为1:27；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.28mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为80℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:80；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为5h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37.6％，垂直燃烧的损毁长度为6cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.7％，垂直燃烧的损毁长度为7.7cm。
实施例7
一种改性纳米氢氧化镁/氯化锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为45℃，清洗的时间为30min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.6mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:60，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至90℃并以500r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应64min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为2.2:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:25；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.25mol/L的氯化锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为50min，浸渍的浴比为1:70；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为90℃，烘干的时间为4h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为36.9％，垂直燃烧的损毁长度为6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.4％，垂直燃烧的损毁长度为8cm。
实施例8
一种改性纳米氢氧化镁/硫酸锌阻燃整理真丝织物的方法，具体步骤如下：
(1)采用清洗剂清洗真丝织物并烘干，清洗剂为浓度为4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为50℃，清洗的时间为30min，真丝织物为电力纺真丝织物；
(2)将步骤(1)得到的真丝织物在浓度为0.6mol/L的改性纳米氢氧化镁溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为60min，浸渍的浴比为1:100，改性纳米氢氧化镁的制备过程为：将纳米氢氧化镁分散在去离子水中，升温至90℃并以400r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂KH570，滴加结束后反应70min制得改性纳米氢氧化镁，其中，去离子水与纳米氢氧化镁的质量比为3:1，硅烷偶联剂KH570与纳米氢氧化镁的质量比为1:26；
(3)将步骤(2)得到的真丝织物在浓度为0.25mol/L的硫酸锌溶液(溶剂为水)中浸渍，浸渍的温度为90℃，浸渍的时间为45min，浸渍的浴比为1:100；
(4)将步骤(3)得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物，烘干的温度为100℃，烘干的时间为3h。
最终制得的阻燃真丝织物的LOI为37％，垂直燃烧的损毁长度为6.4cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI为27.5％，垂直燃烧的损毁长度为8cm。
Claims (8)
1.改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征是：先后采用改性纳米金属氢氧化物和锌盐对真丝织物进行浸轧整理，制得阻燃真丝织物，其中，改性纳米金属氢氧化物为硅烷偶联剂改性的纳米金属氢氧化物；
阻燃真丝织物的LOI≥36.6%，垂直燃烧的损毁长度≤6.5cm；水洗十次后，阻燃真丝织物的LOI≥27.3%，垂直燃烧的损毁长度≤8.3cm；
改性纳米金属氢氧化物的制备过程为：将纳米金属氢氧化物分散在去离子水中，升温至70~90℃并以400~600r/min的转速搅拌，保持温度和转速不变，向其中滴加硅烷偶联剂，滴加结束后反应50~70min制得改性纳米金属氢氧化物，其中，去离子水与纳米金属氢氧化物的质量比为2~3:1，硅烷偶联剂与纳米金属氢氧化物的质量比为1:25~27。
2.根据权利要求1所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）采用清洗剂清洗真丝织物并烘干；
（2）将步骤（1）得到的真丝织物在改性纳米金属氢氧化物溶液中浸渍；
（3）将步骤（2）得到的真丝织物在锌盐溶液中浸渍；
（4）将步骤（3）得到的真丝织物轧余后烘干得到阻燃真丝织物。
3.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤（1）中，清洗剂为浓度为2~4g/L的丝毛洗涤剂水溶液，清洗的温度为40~50℃，清洗的时间为30~40min；真丝织物为电力纺真丝织物。
4.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤（2）中，改性纳米金属氢氧化物溶液的浓度为0.5~0.6mol/L，浸渍的温度为80~90oC，浸渍的时间为60~70min，浸渍的浴比为1:50~100。
5.根据权利要求1所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，纳米金属氢氧化物为纳米氢氧化镁或纳米氢氧化铝；硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH550。
6.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤（3）中，锌盐溶液的浓度为0.2~0.3mol/L，浸渍的温度为80~90oC，浸渍的时间为45~60min，浸渍的浴比为1:50~100。
7.根据权利要求6所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，锌盐为氯化锌、硫酸锌或醋酸锌。
8.根据权利要求2所述的改性纳米金属氢氧化物/锌盐阻燃整理真丝织物的方法，其特征在于，步骤（4）中，烘干的温度为80~100oC，烘干的时间为3~12h。
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