CN115896509A - 一种在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，涉及金属材料加工领域，其步骤为：步骤（1）中间合金的制备与配料：按照成分范围配料；步骤（2）铸造：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中熔化后，将Mg‑20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入纯Al，溶解后再依次加入Mg‑50Bi中间合金和Mg‑40Sn中间合金到镁熔体中，最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭；步骤（3）固溶处理：将合金铸锭进行固溶处理；步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后坯料进行预挤压加工，空冷至室温；步骤（5）室温ECAP加工：将由步骤（4）得到的挤压态变形合金坯料表面涂覆润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行室温等通道转角挤压成形。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工领域，特别涉及在镁合金中构筑超细晶组织的制备技术。
背景技术
随着节能减排行形势的日益严峻，开发利用高性能轻质金属材料的需求日益迫切。作为当前最轻的金属结构材料，镁合金兼具优异的阻尼性能、生物相容性、导热性、电磁屏蔽性能、大的储氢容量和良好的可回收性，被誉为“21世纪绿色工程材料”。然而，当前镁合金的力学性能、塑性加工性能和抗腐蚀性能较差，严重制约其作为工程材料的广泛应用。一般而言，在金属材料中引入超细晶（晶粒尺寸＜1微米）组织的微观结构，可赋予材料优异的力学性能和耐腐蚀性能。强塑性变形加工是细化镁合金等金属材料晶粒组织和第二相的有效途径，但绝大多数镁合金由于具有特殊的晶体结构（HCP, c/a ≈1.624），低温条件下（＜200℃）能够启动的滑移系不足，导致镁合金可低温加工成形性能较差。而高温塑性加工时，易于导致再结晶晶粒的长大，晶粒细化程度有限，高温条件下即使经过强塑性变形加工，合金中绝大多数再结晶晶粒尺寸仍然处在1微米以上，难以进一步细化至微米级别以下。当前只有不足15%的镁合金产品通过变形加工制成。鉴于此，如能克服镁合金较差的低温加工成形性能，实现其低温乃至室温条件下的强塑性变形加工，则有望显著约束再结晶晶粒的生长，减小其晶粒尺寸，从而可以在镁合金中构筑出较大比例分数的超细晶组织；同时还可以减小动态析出相的尺寸，增加细小动态析出相的分数，协同提升合金的性能。
具有良好可工业化应用前景的等径角挤压（ECAP）技术可以在不改变试样宏观尺寸的情况下积累较大的应变，是在铝（Al）合金、铜（Cu）合金等金属材料中构筑超细晶组织、优化金属材料中第二相的形态和分布的有效手段。近年来，低温乃至室温多道次ECAP加工作为前沿加工技术已经成功用于在Al、Cu等合金材料中构筑超细晶甚至纳米晶组织，展示出巨大的技术潜力。为在镁合金中引入超细晶组织，近年来有不少与镁合金ECAP加工相关的塑性加工技术被提出，用于高强韧镁合金的开发。
专利1（专利公开号：CN101406906A）公开了一种连续转角剪切的挤压整形制备镁合金型材的方法，其方法有以下步骤：(1)镁合金坯料进行均匀化处理；(2)将具有多次转角成形的挤压模的模具预热，模具通道内均匀涂抹润滑剂；(3)将挤压筒加热至175~325℃；(4)均匀化的坯料加热至200~350℃，挤压模的挤压比为4~100，3~6m/min的挤压速度对镁合金坯料进行单向挤压，使镁合金坯料先经过高挤压比的压缩挤压，再经过多次转角的等通道挤压。采用该发明所述方法虽然实现了镁合金在较低温度条件下的等通道挤压。但该技术存在以下不足：（1）该连续转角剪切的挤压方法能实现的等通道挤压道次有限，一般不超过2道次，转角个数增加以后会导致所需的挤压力急剧升高而无法进行；（2）该方法采用的模具结构复杂，且在具体操作过程中需要在模具通道中额外均匀涂抹润滑剂，操作繁琐，加工效率低，难以工业化应用；（3）该技术最低挤压温度仍然较高（~200℃），难以有效抑制再结晶晶粒的过分长大，导致最终制备出合金的晶粒尺寸仍较较大，在5微米以上，远未能达到在镁合金中构筑超细晶组织的效果。
专利2（专利公开号：CN103215531A）公开了一种纳米晶镁合金的连续剧烈塑性变形制备方法，首先将配制的镁合金原料熔炼并浇铸成圆棒铸锭，随后在340~460℃下热挤压为Φ9~12mm棒材，将挤压圆棒切割分段后在200~325℃进行4~8道次的等通道转角挤压，然后将棒材切割成厚度0.8~1mm的圆片试样进行室温高压扭转，压力为4~6Gpa，扭转2~10圈。本发明将常规热挤压及属于剧烈塑性变形工艺的等通道转角挤压和室温高压扭转相结合，可容易地制备出平均晶粒尺寸100nm以下、组织均匀的镁合金，大幅提高了镁合金的力学性能，但存在较多缺点：（1）虽然进行了ECAP加工，但需要后续结合室温高压扭转这一强塑性变形加工，才最终在镁合金中引入超细晶组织，制备流程长，工艺冗长复杂、加工效率低，必然导致高成本，难以实现大批量生产；（2）通过ECAP结合室温高压扭转制备出了块体纳米晶镁合金，但合金坯料尺寸规格被极大的限制，只有Φ9~12mm，厚度0.8~1mm，难以大批量制备生产。
专利3（专利公开号：CN1792487A）公开了一种镁合金的两步等通道角挤压方法，具体为：(1)设计等通道挤压模具；(2)根据材料的初始性能，调整变形速率和变形温度，找到无裂纹变形1道次的最低温度；(3)在上述无裂纹变形最低温度下对合金实施多道次等通道角挤压变形，变形道次间根据等通道挤压路线中的一种旋转试样；(4)合金经等通道角挤压变形2-4道次后，降低等通道角挤压变形温度至180-330℃，继续采用等通道挤压路线中的一种对该镁合金进行等通道角挤压变形4-8道次。本发明在加工后续流程降低加工温度，但存在以下缺点：（1）等通道变形温度依然在180℃以上，仍未能实现室温条件下的ECAP加工，依然有助于再结晶晶粒的长大，对再结晶晶粒的生长抑制作用有限；（2）ECAP加工过程中仍需要额外将坯料和模具加热到180℃以上，需要额外的能量消耗对ECAP模具进行加热；（3）在ECAP加工过程中需要反复的调控温度，需要的ECAP加工道次需要6-8次，调控模具温度需要额外的工艺或较长时间才能实现，加工过程繁琐，效率低，加工成本高。
专利4（专利公开号：CN107988536A）公开了一种Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料及其制备方法，熔炼制备出相应镁合金坯料后，通过超声辅助在350℃以上高温进行一道次等通道挤压制备得到Mg-Mn-Sn-Ti镁合金材料。本发明将超声振动与等通道挤压技术结合起来同时应用于镁合金的塑性成形，只需进行一次挤压，即可得到合金材料，但未能实现镁合金低温ECAP加工；且相关文件中没有给出材料晶粒组织的信息；所得合金力学性能也相对较低，抗拉强度180-253MPa，延伸率10.1-27%；此外，额外引进超声辅助工艺，增加了合金加工的设备和工艺复杂性，能耗高且成本较高。
可见，有待进一步开发适用于镁合金的低温甚至室温ECAP加工的先进加工制备技术，运用简单方案达到在镁合金中构筑超细晶组织的效果，将能以较低的成本获得含有超细晶组织的高品质镁合金材料。更好地满足航空航天、武器装备、生物医用、固态储氢等领域对高品质镁合金低成本、易加工、高性能的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法。
本发明是一种在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，合金组分按质量百分比：Al 0.5~3 wt%，Bi 0.6~3.5 wt%，Sn 0.3~2.0 wt%，Ca 0.005%-0.1wt%，其中，合金中元素含量质量比Bi：Sn=1.7-2.0:1，余量为Mg和不可避免杂质，其步骤为：
步骤（1）中间合金的制备与配料：首先制备Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，然后以Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，商用Mg-20Ca中间合金，商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.99 wt%的纯铝为原料，按照成分范围配料；
步骤（2）铸造：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710~760℃并保持，待纯镁熔化后，将预热到100-200℃的Mg-20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入预热到100-200℃的纯Al，溶解后再依次加入预热到100-180℃的Mg-50Bi中间合金和Mg-40Sn中间合金到镁熔体中；保温10～30分钟，然后机械搅拌1～3分钟，再保温5~10分钟，撇去表面浮渣；最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭；铸造过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的；
步骤（3）固溶处理：将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，先在400-420℃条件下保温5-12h，然后通入Ar气，在Ar气氛围下，将炉膛温度升至450-490℃，保温2-5小时，取出冷却，关闭Ar气阀门；
步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后坯料进行预挤压加工，首先将待挤压坯料加热到270~400℃后，放入挤压模具中进行预挤压加工，挤出变形速度为10~20m/min，挤压比为10~40∶1，挤压温度为270~400℃，挤压加工后空气中冷却至室温，得到具有细晶组织的坯料；
步骤（5）室温ECAP加工：将由步骤（4）得到的挤压态变形合金坯料表面涂覆润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行室温等通道转角挤压成形；最后得到所述的具有超细晶组织的变形镁合金材料。
本发明的有益效果是：（1）本发明技术方案中合金坯料具有优异的室温加工性能，可以实现20-35℃条件下的室温多道次ECAP加工，且在室温ECAP加工过程中可以发生动态再结晶，这与合金中第二相种类、基体固溶元素、晶粒尺寸等微观组织特征密切相关，合金中的第二相为Mg2(SnBi)相，显著不同于已有合金中Mg3Bi2相和Mg2Sn相，此外，合金基体中固溶有一定量的Al,Ca,Bi,Sn等元素，这些因素赋予合金良好的低温加工性能；
（2）采用中间合金方式进行制备，抑制熔体中比重不同元素的沉淀，确保熔炼均匀，合金中Sn和Bi元素分布均匀，降低重力偏析导致的材料性能不均，提高熔炼效率和铸锭坯料冶金质量，减小由于成分不均导致的均质化困难和加工性能不足，促进合金中Mg2(SnBi)相的形成，提升合金可低温塑性加工变形能力。
（3）双级固溶热处理，避免合金中非平衡凝固产生的低熔点第二相在高温条件下熔化而导致过烧，又可以较为充分实现合金均质化。此外，在420℃以下进行第一阶段的低温热处理时不用通入保护气体，节约成本。
（4）由于在室温下进行变形，坯料无需加热，可以减少加热工序，节省能源，工序极为简便。ECAP加工过程中不需要加热镁合金坯料和模具，变形工艺更加简单，便于控制，可提高合金制备效率，节约合金制备成本，便于商业化推广应用。
（5）本发明通过室温ECAP加工的方法，与已有大多数高温条件下的ECAP加工相比，本发明中由于发生动态再结晶的温度在室温，可以有效抑制再结晶晶粒的长大，室温ECAP加工过程中进一步析出的Mg2(SnBi)相也更加细小，结合Mg2(SnBi)相对再结晶晶粒长大的阻滞作用，协同作用，有效抑制再结晶晶粒的长大，从而在镁合金中构筑出超细晶组织。
（6）本发明为镁合金的室温ECAP加工调控超细晶镁组织提供了一个新的路径，得到的高强韧镁合金材料性能优异，合金延伸率最高可达50%以上，同时屈服强度达到190MPa以上，实现了优异的强塑性匹配。
附图说明
图1为实施例1中第5步加工后得到的合金材料的TEM组织图，图2为实施例2中第5步加工后得到的合金材料的SEM显微组织图，图3是图2的局部放大图，图4为实施例2中第5步加工后得到的合金材料的TEM组织图，图5是图4的局部放大图，图6为实施例3中第4步加工后得到的预挤压坯料的SEM显微组织图，图7是图6的局部放大图，图8为实施例3中第5步加工后得到的合金材料的SEM显微组织图，图9是图8的局部放大图。
具体实施方式
本发明是一种在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，合金组分按质量百分比：Al 0.5~3wt%，Bi 0.6~3.5 wt%，Sn 0.3~2.0 wt%，Ca 0.005%-0.1wt%，其中，合金中元素含量质量比Bi：Sn=1.7-2.0:1，余量为Mg和不可避免杂质，其步骤为：
步骤（1）中间合金的制备与配料：首先制备Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，然后以Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，商用Mg-20Ca中间合金，商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.99 wt%的纯铝为原料，按照成分范围配料；
步骤（2）铸造：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710~760℃并保持，待纯镁熔化后，将预热到100-200℃的Mg-20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入预热到100-200℃的纯Al，溶解后再依次加入预热到100-180℃的Mg-50Bi中间合金和Mg-40Sn中间合金到镁熔体中；保温10～30分钟，然后机械搅拌1～3分钟，再保温5~10分钟，撇去表面浮渣；最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭；铸造过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的；
步骤（3）固溶处理：将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，先在400-420℃条件下保温5-12h，然后通入Ar气，在Ar气氛围下，将炉膛温度升至450-490℃，保温2-5小时，取出冷却，关闭Ar气阀门；
步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后坯料进行预挤压加工，首先将待挤压坯料加热到270~400℃后，放入挤压模具中进行预挤压加工，挤出变形速度为10~20m/min，挤压比为10~40∶1，挤压温度为270~400℃，挤压加工后空气中冷却至室温，得到具有细晶组织的坯料；
步骤（5）室温ECAP加工：将由步骤（4）得到的挤压态变形合金坯料表面涂覆润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行室温等通道转角挤压成形；最后得到所述的具有超细晶组织的变形镁合金材料。
以上所述的制备方法，步骤（1）中制备Mg-50Bi中间合金：以商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.95 wt%的纯Bi为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710℃并保持，待其熔化后，将预热到50~70℃的纯Bi块加入到镁熔液中，保温10～30分钟，熔化后搅拌1-3分钟，再保温5~10分钟，浇注到模具中获得Mg-50Bi中间合金；Mg-50Bi中间合金的制备过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的。
以上所述的制备方法，步骤（1）中制备Mg-40Sn中间合金：以商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.95 wt%的纯Sn为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710℃并保持，待其熔化后，将预热到50~70℃的纯Sn块加入到镁熔液中，保温10～30分钟，熔化后搅拌1-3分钟，再保温5~10分钟，浇注到模具中获得Mg-40Sn中间合金；中间合金的制备过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的；
以上所述的制备方法，步骤（1）混合气体中CO2体积：SF6 体积不低于95:5。
以上所述的制备方法，步骤（3）中冷却工艺为50-100℃温水中淬火冷却。
以上所述的制备方法，步骤（4）中挤压加工工艺可以为正挤压，也可以为反挤压。
以上所述的制备方法，步骤（5）中室温ECAP加工的温度范围为20-35℃，挤压速度为10-15mm/s,通道转角为110°-160°，路径为Bc路径或者C路径，挤压道次1-4道次，试样挤压过程中无需施加被压力，坯料无需包套处理，只需要坯料表面涂润滑剂，等通道挤压模具无需润滑。
下面通过实施例进一步展开本发明的技术内容，以下实施例均在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：设计Mg-2.5Al-1.14Bi-0.6Sn-0.008Ca（wt%）（质量比：Bi：Sn=1.9:1）合金成分，通过以下加工制备步骤构筑超细晶组织：
步骤（1）中间合金的制备：以商用纯Mg（99.95%）和纯Bi（99.95%）为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，在CO2和SF6的混合气体（体积比CO2：SF6=100：5）保护下，设定炉温710℃，开始加热，待Mg锭熔化后，将预热到60℃的纯Bi块加入到镁熔液中，保温20分钟，熔化后搅拌1.5分钟，再保温6分钟，浇注到模具中获得Mg-50Bi中间合金备用；以商用纯镁（99.95%）和纯Sn（99.95%）为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，在CO2和SF6的混合气体（体积比CO2：SF6=100：5）保护下，设定炉温710℃，开始加热，待其熔化后，将预热到60℃的纯Sn块加入到镁熔液中，保温20分钟，熔化后搅拌1.5分钟，再保温8分钟，浇注到模具中获得Mg-40Sn中间合金备用；以上述制备的Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，商用Mg-20Ca中间合金，商用纯镁（99.95%）和纯铝（99.99%）为原料，按Mg-2.5Al-1.14Bi-0.6Sn-0.008Ca（wt%）（质量比：Bi：Sn=1.9:1）合金成分的重量百分比为目标成分进行配料；
步骤（2）铸造：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温730℃并保持，待纯镁熔化后，将预热到150℃的Mg-20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入预热到150℃的纯Al，熔化后再依次加入预热到150℃的Mg-50Bi中间合金和Mg-40Sn中间合金到镁熔体中；730℃保温12分钟，然后机械搅拌1.5分钟，再保温10分钟，撇去表面浮渣；最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭，浇铸温度730℃，模具预热到200℃；整个铸造过程是在CO2：SF6 =100:1（体积比）混合气体保护下进行的；
步骤（3）固溶处理：将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，先在400℃条件下保温6小时，然后通入Ar气，在Ar气氛围下，将炉温升至450℃，保温3小时，取出坯料放入60℃的温水中淬火，关闭Ar气阀门；
步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后的坯料车去表皮，作为预挤压坯料，将其加热到300℃，放入挤压模具中进行正挤压加工，挤压筒温度300℃，模具温度300℃，挤出速度为15m/min，挤压比为25：1，挤压温度为300℃，挤压加工后得到的材料在空气中冷却至室温得到挤压态材料；
步骤（5）室温ECAP加工：将经过预挤压加工得到的挤压态合金坯料，加工为直径12mm，长70mm的坯料，坯料表面涂覆润滑剂，等通道转角挤压模具内无需润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行2道次室温等通道转角挤压（ECAP）加工，室温ECAP加工时测得温度为25℃，挤压速度为15mm/s，通道转角为120°，路径为C路径，试样挤压过程中无需施加被压力，坯料无需外加包套处理。
图1为实施例1中第5步加工后得到的合金材料的TEM组织图，其中有大量的晶粒尺寸在 1μm 以下（100~500 nm）的超细晶晶粒（图1中黑色箭头所示）出现，说明本发明的技术方案通过低成本的材料成分设计方法和简单制备工艺的综合作用下，可以简便高效地在镁合金中构筑出超细晶组织。此外合金中还有少量纳米级Mg2(SnBi)相（图1中白色箭头所示），说明虽然合金中元素含量较低，且大部分合金化元素固溶在基体中，但由于在室温条件下进行ECAP加工，仍有少量第二相的动态析出。这些超细晶组织、纳米级Mg2(SnBi)析出相以及固溶元素协同提高合金力学性能。最终获得合金室温拉伸力学性能为：延伸率~52%，屈服强度~192MPa，抗拉强度~236MPa，表现出优异的强塑性匹配。
实施例2：设计Mg-2.0Al-2.0Bi-1.0Sn-0.05Ca（wt%）（质量比：Bi：Sn=2.0:1）合金成分，通过以下加工制备步骤构筑超细晶组织：
步骤（1）中间合金的制备：以商用纯Mg（99.95%）和纯Bi（99.95%）为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，在CO2和SF6的混合气体（体积比CO2：SF6=100：5）保护下，设定炉温710℃，开始加热，待Mg锭熔化后，将预热到60℃的纯Bi块加入到镁熔液中，保温20分钟，熔化后搅拌1.5分钟，再保温6分钟，浇注到模具中获得Mg-50Bi中间合金备用；以商用纯镁（99.95%）和纯Sn（99.95%）为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，在CO2和SF6的混合气体（体积比CO2：SF6=100：5）保护下，设定炉温710℃，开始加热，待其熔化后，将预热到60℃的纯Sn块加入到镁熔液中，保温20分钟，熔化后搅拌1.5分钟，再保温8分钟，浇注到模具中获得Mg-40Sn中间合金备用；以上述制备的Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，商用Mg-20Ca中间合金，商用纯镁（99.95%）和纯铝（99.99%）为原料，按Mg-2.0Al-2.0Bi-1.0Sn-0.05Ca（wt%）（质量比：Bi：Sn=2.0:1）合金成分的重量百分比为目标成分进行配料；
步骤（2）铸造：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温730℃并保持，待纯镁熔化后，将预热到150℃的Mg-20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入预热到150℃的纯Al，熔化后再依次加入预热到150℃的Mg-50Bi中间合金和Mg-40Sn中间合金到镁熔体中；730℃保温14分钟，然后机械搅拌1.5分钟，再保温10分钟，撇去表面浮渣；最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭，浇铸温度730℃，模具预热到200℃；整个铸造过程是在CO2：SF6 =100:1（体积比）混合气体保护下进行的；
步骤（3）固溶处理：将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，先在400℃条件下保温6小时，然后通入Ar气，在Ar气氛围下，将炉温升至460℃，保温3.5小时，取出坯料放入60℃的温水中淬火，关闭Ar气阀门；
步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后的坯料车去表皮，作为预挤压坯料，将其加热到310℃，放入挤压模具中进行正挤压加工，挤压筒温度310℃，模具温度310℃，挤出速度为14m/min，挤压比为25：1，挤压温度为310℃，挤压加工后得到的材料在空气中冷却至室温得到挤压态材料；
步骤（5）室温ECAP加工：将经过预挤压加工得到的挤压态合金坯料，加工为直径12mm，长72mm的坯料，坯料表面涂覆润滑剂，等通道转角挤压模具内无需润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行4道次室温ECAP加工，室温ECAP加工时测得温度为28℃，挤压速度为12mm/s,通道转角为120°，路径为Bc路径，试样挤压过程中无需施加被压力，坯料无需外加包套处理。
图2、图3为实施例2中第5步加工后得到的合金材料的SEM显微组织图，从中可以看出，合金中有大量晶粒尺寸在1μm 以下（~700 nm）的超细晶晶粒，说明本发明的技术方案通过低成本的材料成分设计方法和简单制备工艺的综合作用下，可以简便高效地在镁合金中构筑出超细晶组织，且超细晶组织的比例分数较高，可以达到60%以上, 超细晶组织分布均匀。进一步通过TEM检测合金微观组织，图4、图5为实施例2中第5步加工后得到的合金材料的TEM组织图，同样可以发现合金中晶粒尺寸在1μm 以下（~800 nm）的超细晶晶粒（图4中白色箭头所示），进一步印证了本发明的技术方案可以在镁合金中构筑出超细晶组织；此外，在超细晶晶粒的晶界附近发现了大量的亚微米级Mg2(SnBi)析出相颗粒（图4中黑色箭头所示），其尺寸在200nm左右，这些细小的析出相颗粒可以通过钉扎再结晶晶粒地晶界，阻碍再结晶晶粒地长大。说明本技术方案中超细晶组织的获得是材料成分设计和制备方法相互匹配综合作用的结果。这些超细晶组织、纳米级Mg2(SnBi)析出相以及固溶元素***提高合金力学性能。最终获得合金室温拉伸力学性能为：延伸率~48%，屈服强度~203MPa，抗拉强度~245MPa，同样表现出优异的强塑性匹配。
实施例3：设计Mg-1.5Al-3.4Bi-2.0Sn-0.08Ca（wt%）（质量比：Bi：Sn=1.7:1）合金成分，通过以下加工制备步骤构筑超细晶组织：
步骤（1）中间合金制备：以商用纯Mg（99.95%）和纯Bi（99.95%）为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，在CO2和SF6的混合气体（体积比CO2：SF6=100：5）保护下，设定炉温710℃，开始加热，待Mg锭熔化后，将预热到60℃的纯Bi块加入到镁熔液中，保温20分钟，熔化后搅拌1.5分钟，再保温6分钟，浇注到模具中获得Mg-50Bi中间合金备用；以商用纯镁（99.95%）和纯Sn（99.95%）为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，在CO2和SF6的混合气体（体积比CO2：SF6=100：5）保护下，设定炉温710℃，开始加热，待其熔化后，将预热到60℃的纯Sn块加入到镁熔液中，保温20分钟，熔化后搅拌1.5分钟，再保温8分钟，浇注到模具中获得Mg-40Sn中间合金备用；以上述制备的Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，商用Mg-20Ca中间合金，商用纯镁（99.95%）和纯铝（99.99%）为原料，按Mg-1.5Al-3.4Bi-2.0Sn-0.08Ca（wt%）（质量比：Bi：Sn=1.7:1）合金成分的重量百分比为目标成分进行配料；
步骤（2）纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温730℃并保持，待纯镁熔化后，将预热到150℃的Mg-20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入预热到150℃的纯Al，熔化后再依次加入预热到150℃的Mg-50Bi中间合金和Mg-40Sn中间合金到镁熔体中；730℃保温15分钟，然后机械搅拌1.5分钟，再保温10分钟，撇去表面浮渣；最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭，浇铸温度730℃，模具预热到200℃；整个铸造过程是在CO2：SF6 =100:1（体积比）混合气体保护下进行的；
步骤（3）固溶处理：将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，先在400℃条件下保温6小时，然后通入Ar气，在Ar气氛围下，将炉温升至460℃，保温4小时，取出坯料放入60℃的温水中淬火，关闭Ar气阀门；
步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后的坯料车去表皮，作为预挤压坯料，将其加热到330℃，放入挤压模具中进行正挤压加工，挤压筒温度330℃，模具温度330℃，挤出速度为16m/min，挤压比为30：1，挤压温度为330℃，挤压加工后得到的材料在空气中冷却至室温得到挤压态材料；
步骤（5）室温ECAP加工：将经过预挤压加工得到的挤压态合金坯料，加工为直径12mm，长70mm的坯料，坯料表面涂覆润滑剂，等通道转角挤压模具内无需润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行4道次室温ECAP加工，室温ECAP加工时测得温度为30℃，挤压速度为10mm/s,通道转角为120°，路径为Bc路径，试样挤压过程中无需施加被压力，坯料无需外加包套处理。
图6、图7为实施例3中第4步加工后得到的预挤压坯料的SEM显微组织图，从中可以看出经过预挤压加工后合金中晶粒尺寸较为细小（3-10μm），但没有达到亚微米级别。进行第5步加工后，合金的组织在挤压态细晶组织的基础上进一步细化。图8、图9为实施例3中第5步加工后得到的合金材料的SEM显微组织图，其中有大量的晶粒尺寸在 1μm 以下（100~500 nm）的超细晶晶粒（图9中黑色箭头所示）出现，说明本发明的技术方案通过低成本的材料成分设计方法和简单制备工艺的综合作用下，可以简便高效地在镁合金中构筑出超细晶组织。 此外，在超细晶晶粒的晶界附近发现了大量的亚微米级Mg2(SnBi)析出相颗粒（图9中白色颗粒），其尺寸在200nm左右，且这些动态析出相的颗粒显著增多，显著多于挤压态组织中的第二相分数（图7），这些细小的析出相颗粒可以通过钉扎再结晶晶粒地晶界，阻碍再结晶晶粒地长大。也说明本技术方案中超细晶组织地获得是材料成分设计和制备方法相互匹配综合作用的结果。这些超细晶组织、纳米级Mg2(SnBi)析出相以及基体中的固溶元素协同提高合金力学性能。最终获得合金室温拉伸力学性能为：延伸率~47%，屈服强度~215MPa，抗拉强度~258MPa，表现出优异的强塑性匹配。
综上所述，本发明的技术方案通过简单的材料成分设计方法和高效的制备工艺的综合作用下，赋予镁合金优异的加工性能，突破了镁合金难以室温ECAP加工的限制，同时在镁合金中引入亚微米级别的Mg2(SnBi)相，简便高效地在镁合金中构筑出超细晶组织，可以制备出强韧性能优异的镁合金材料。
上述实施例中所用的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本技术领域的技术人员所能掌握的。本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (7)
1.一种在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征在于，合金组分按质量百分比：Al 0.5~3wt%，Bi 0.6~3.5 wt%，Sn 0.3~2.0 wt%，Ca 0.005%-0.1wt%，其中，合金中元素含量质量比Bi：Sn=1.7-2.0:1，余量为Mg和不可避免杂质，其步骤为：
步骤（1）中间合金的制备与配料：首先制备Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，然后以Mg-50Bi中间合金，Mg-40Sn中间合金，商用Mg-20Ca中间合金，商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.99 wt%的纯铝为原料，按照成分范围配料；
步骤（2）铸造：将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710~760℃并保持，待纯镁熔化后，将预热到100-200℃的Mg-20Ca中间合金加入熔体中，待其熔化后，加入预热到100-200℃的纯Al，溶解后再依次加入预热到100-180℃的Mg-50Bi中间合金和Mg-40Sn中间合金到镁熔体中；保温10～30分钟，然后机械搅拌1～3分钟，再保温5~10分钟，撇去表面浮渣；最后浇注到金属模具中，制备成合金铸锭；铸造过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的；
步骤（3）固溶处理：将上步得到的合金铸锭进行固溶处理，先在400-420℃条件下保温5-12h，然后通入Ar气，在Ar气氛围下，将炉膛温度升至450-490℃，保温2-5小时，取出冷却，关闭Ar气阀门；
步骤（4）预挤压加工：将固溶处理后坯料进行预挤压加工，首先将待挤压坯料加热到270~400℃后，放入挤压模具中进行预挤压加工，挤出变形速度为10~20m/min，挤压比为10~40∶1，挤压温度为270~400℃，挤压加工后空气中冷却至室温，得到具有细晶组织的坯料；
步骤（5）室温ECAP加工：将由步骤（4）得到的挤压态变形合金坯料表面涂覆润滑剂，室温下将合金坯料放入模具中，进行室温等通道转角挤压成形；最后得到所述的具有超细晶组织的变形镁合金材料。
2.如权利要求1所述的在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征为：步骤（1）中制备Mg-50Bi中间合金：以商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.95 wt%的纯Bi为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710℃并保持，待其熔化后，将预热到50~70℃的纯Bi块加入到镁熔液中，保温10～30分钟，熔化后搅拌1-3分钟，再保温5~10分钟，浇注到模具中获得Mg-50Bi中间合金；Mg-50Bi中间合金的制备过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的。
3.如权利要求1所述的在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征为：步骤（1）中制备Mg-40Sn中间合金：以商用纯度为99.95 wt%的纯镁和纯度为99.95 wt%的纯Sn为原料，将纯Mg锭放入熔炼炉的坩埚中，设定炉温710℃并保持，待其熔化后，将预热到50~70℃的纯Sn块加入到镁熔液中，保温10～30分钟，熔化后搅拌1-3分钟，再保温5~10分钟，浇注到模具中获得Mg-40Sn中间合金；中间合金的制备过程是在CO2和SF6的混合气体保护下进行的。
4.如权利要求1所述的在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征为：步骤（1）混合气体中CO2体积：SF6 体积不低于95∶5。
5.如权利要求1所述的在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征为：步骤（3）中冷却工艺为50-100℃温水中淬火冷却。
6.如权利要求1所述的在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征为：步骤（4）中挤压加工工艺为正挤压，或反挤压。
7.如权利要求1所述的在镁合金中构筑超细晶组织的制备方法，其特征为：步骤（5）中室温ECAP加工的温度范围为20-35℃，挤压速度为10~15mm/s,通道转角为110°~160°，路径为Bc路径或者C路径，挤压道次1~4道次。
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| CN116445837A (zh) * | 2023-04-14 | 2023-07-18 | 兰州理工大学 | 一种高强高韧镁合金的大塑性成形方法 |
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| CN115896509B (zh) | 2023-06-06 |
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