CN115895154A - 一种可降解高阻隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解高阻隔膜及其制备方法。所述可降解高阻隔膜由以下按照重量份计算的原料制成:明胶0.5~10份;水50~100份;纤维素0.1~5份;聚乙烯醇0.5~10份;增塑剂0.1~5份;抗菌剂0.1~5份;交联剂0.1~5份。本发明中通过以聚乙烯醇为原料,加入纤维素和明胶,三者相互配合,制得的可降解高阻隔膜的综合性能良好,具有良好的阻水阻气效果,且力学性能较好,同时采用的原料均为可降解原料,绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于包装阻隔膜技术领域,更具体地,涉及一种可降解高阻隔膜及其制备方法。
背景技术
常见的高阻隔膜是聚偏氯乙烯阻隔膜、乙烯-乙烯醇共聚物高阻隔膜、聚酰胺高阻隔膜、聚酯类高阻隔膜等,它们又可成为共挤出复合膜、涂布复合膜、逐层自组装复合膜等,其中应用最广泛的是聚偏氯乙烯阻隔膜,但是聚偏氯乙烯阻隔膜在燃烧处理时会产生盐酸导致环境污染问题。随着行业的发展,随之而来的环境问题也日渐严重,作为解决该问题的方法之一,可降解的材料的研究引起了关注。
现有技术CN 101899173 A中公开了一种淀粉基包装膜,以稳定化交联复合变性淀粉为主要成膜原料,添加助剂等辅料制备包装膜,虽然可以起到降解的作用,但是水蒸气、氧气渗透率高,且力学性能欠佳。因此,需要提供一种可降解高阻隔膜,具有较好的阻隔功能,同时力学性能良好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种可降解高阻隔膜,所述可降解高阻隔膜具有良好的阻水阻气功能,同时力学性能良好。
为实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种可降解高阻隔膜,由以下按照重量份计算的原料制成:
本发明中,采用聚乙烯醇作为主要成膜物质,通过加入纤维素使得聚乙烯醇与明胶会形成氢键,从而增加高阻隔膜的力学性能,也会使得高阻隔膜的阻隔能力增强,添加明胶会使得高阻隔膜更加柔软。
进一步地,所述明胶为鱼皮明胶、牛皮明胶、猪皮明胶、骆驼皮明胶、牛骨明胶、软骨明胶中的一种或几种。
更进一步地,所述明胶为猪皮明胶。
进一步地,所述纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素或微纤化纤维素中的一种或几种。
进一步地,所述聚乙烯醇为PVA 17-88、PVA 17-92、PVA 17-99中的一种或几种。
更进一步地,所述聚乙烯醇为PVA 17-88。
进一步地,所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、柠檬酸、山梨醇、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种。
进一步地,所述抗菌剂为山梨酸钾和/或壳聚糖。
进一步地,所述交联剂为四羟甲基氯化磷和/或2,4,6-三硝基苯-1-磺酸。
所述可降解高阻隔膜的制备方法包括以下步骤:
S1.将水、明胶、聚乙烯醇预混合,然后加入纤维素和增塑剂搅拌混合均匀得到明胶混合液A;
S2.将抗菌剂和交联剂加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中搅拌混合均匀得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B倒入模具中,依次经过静置、烘干得到可降解高阻隔膜。
进一步地,步骤S3.中,可以将步骤S2.制得的明胶混合液B在50~95℃条件下,以100~1000r/min搅拌混合0.5~1.5h后再倒入模具中,依次经过静置、烘干得到可降解高阻隔膜。
本发明中可以根据现有技术选用预混合温度。进一步地,步骤S1.中,所述预混合的温度为15~40℃。
本发明中可以根据现有技术选用预混合温度。进一步地,步骤S1.中,所述预混合的时间为0.5~1.5h。
本发明可以根据现有技术选用常用的搅拌速度。进一步地,步骤S1.中,所述搅拌混合的搅拌速度为500~1000r/min。
本发明可以根据现有技术选用常用的搅拌混合的温度。进一步地,步骤S1.中,所述搅拌混合的温度为50~95℃。
本发明可以根据现有技术选用常用的搅拌混合的时间。进一步地,步骤S1.中,所述搅拌混合的时间为0.3~1.5h。
进一步地,步骤S2.中,所述搅拌混合的搅拌速度为500~1000r/min。
进一步地,步骤S2.中,所述搅拌混合的温度为50~95℃。
进一步地,步骤S2.中,所述搅拌混合的时间为0.5~1.5h。
进一步地,步骤S3.中,所述静置的时间为0.3~1.5h。
进一步地,步骤S3.中,所述烘干的温度为15~60℃。
进一步地,步骤S3.中,所述烘干的时间为5~36h。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明提供了一种可降解高阻隔膜,所述可降解高阻隔膜以聚乙烯醇为主要成膜原料,通过加入纤维素和明胶,三者相互协同,制得的高阻隔膜具有较好的阻隔性能,且力学性能良好,同时选用的材料均为可降解材料,绿色环保。
附图说明
图1为实施例1制得的可降解高阻隔膜实物图;
图2为实施例5制得的可降解高阻隔膜实物图;
图3为实施例1制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图4为实施例2制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图5为实施例3制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图6为实施例4制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图7为实施例5制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图8为实施例6制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图9为对比例1制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图;
图10为对比例2制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步地详细阐述,所述实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明实施例中采用的微晶纤维素、猪皮明胶、鱼皮明胶、牛骨明胶、PVA 17-88、PVA 17-92、甘油、壳聚糖、四羟甲基氯化磷均为市售。
本发明实施例和对比例的平行实验中采用的增塑剂、抗菌剂和交联剂均相同。
实施例1
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2重量份鱼皮明胶、1重量份PVA 17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.5重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例2
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将0.5重量份鱼皮明胶、10重量份PVA 17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.1重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例3
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将10重量份鱼皮明胶、0.5重量份PVA17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入5重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例4
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2重量份牛骨明胶、1重量份PVA 17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.3重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例5
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2重量份猪皮明胶、1重量份PVA17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.3重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例6
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2重量份猪皮明胶、1重量份PVA17-92、90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.3重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
对比例1
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2重量份鱼皮明胶和90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.5重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
对比例2
一种可降解高阻隔膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2重量份鱼皮明胶、1重量份PVA 17-88和90重量份水在25℃下预混合0.5h,然后逐步加入0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A;
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中,在85℃的水浴环境中,以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中,以转速为250r/min搅拌混合1h后,倒入模具中,静置0.3h;然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
上述实施例1和5制得的可降解高阻隔膜如图1和图2所示,制得的高阻隔膜透明且表面光滑。
性能测试
通过以下方法表征实施例1~6和对比例1~2的可降解高阻隔膜进行性能测试。
(1)水蒸气透过量:将实施例1~6和对比例1~2中制得的可降解高阻隔膜裁成圆片,紧密放置在称量瓶口,随后将称量瓶放置在湿度为75%的饱和氯化钠的干燥瓶中,然后每隔固定时间称量称量瓶重量,从而测得阻隔膜的水蒸气透过量;
(2)抗拉强度:将实施例1~6和对比例1~2中制得的可降解高阻隔膜裁成100
mm×15mm的长条,用电子拉力机的夹具夹紧试样的两端,使试样的长轴与夹具中心连线重合,测试距离和速度分别为50mm和25mm/s。每种阻隔膜样品的抗拉强度做3次平行实验,结果取平均值;其中抗拉强度为0~10MPa为1级,抗拉强度为11~20MPa为2级,抗拉强度为21~30MPa为3级,抗拉强度为31~40MPa为4级,抗拉强度为41~50MPa为5级,抗拉强度大于为50MPa为6级。
(3)可降解性:将实施例1~6和对比例1~2中制得的可降解高阻隔膜裁成
3.5cm×15cm大小,然后埋至营养土中,一周后观察其情况。
测试结果如表1和图3~图10所示。
表1实施例1~6和对比例1~2测试结果
从表1中可以看出,本发明中的可降解高阻隔膜水蒸气透过量6小时内不超过0.04694g.m-2.s-1,水蒸气透过量24小时内不超过0.01292g.m-2.s-1,抗拉强度均不低于21MPa。从图3~图8中可以看出本发明中的可降解高阻隔膜均具有可降解性。
比较实施例1和实施例4~5可以看出,当选用猪皮明胶时,制得的可降解高阻隔膜的综合性能更好,阻隔性能进一步提高,水蒸气透过量6小时为0.03301g.m-2.s-1,水蒸气透过量24小时内不超过0.00868g.m-2.s-1;且抗拉强度更高。
比较实施例5和实施例6可以看出,当聚乙烯醇选用PVA 17-88时,制得的可降解高阻隔膜的综合性能更好。
从对比例1中可以看出,当不加入聚乙烯醇时,制得的可降解高阻隔膜虽然具有可降解性,但是阻隔能力显著降低,水蒸气透过量6小时为0.45598g.m-2.s-1,水蒸气透过量24小时内不超过0.23296g.m-2.s-1,且抗拉强度明显降低。
从对比例2中可以看出,当不加入微晶纤维素时,制得的可降解高阻隔膜虽然具有可降解性,但是其水蒸气透过量6小时为0.21376g.m-2.s-1,水蒸气透过量24小时内不超过0.13837g.m-2.s-1,抗拉强度也降低。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述明胶为鱼皮明胶、牛皮明胶、猪皮明胶、骆驼皮明胶、牛骨明胶、软骨明胶中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述明胶为猪皮明胶。
4.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素或微纤化纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述聚乙烯醇为PVA 17-88、PVA17-92、PVA 17-99中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述聚乙烯醇为PVA 17-88。
7.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、柠檬酸、山梨醇、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种。
8.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述抗菌剂为山梨酸钾和/或壳聚糖。
9.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜,其特征在于,所述交联剂为四羟甲基氯化磷和/或2,4,6-三硝基苯-1-磺酸。
10.根据权利要求1~9任一项所述可降解高阻隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将水、明胶、聚乙烯醇预混合,然后加入纤维素和增塑剂搅拌混合均匀得到明胶混合液A;
S2.将抗菌剂和交联剂加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中搅拌混合均匀得到明胶混合液B;
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B倒入模具中,依次经过静置、烘干得到可降解高阻隔膜。
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