CN115895095A - 一种聚集诱导发光转光材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚集诱导发光转光材料及其制备方法与应用，属于转光材料技术领域；所述聚集诱导发光转光材料包括AIE分子和基体材料。本发明通过AIE分子与基体材料混合后混炼、挤出、切粒，得到AIE转光母粒；AIE转光母粒和基体材料混合后吹膜或注塑得到聚集诱导发光转光材料。本发明的聚集诱导发光转光材料在365‑550nm范围内均可有效激发，发射光谱更加宽，转光效率更高，在室内光源的植物工厂作为转光农膜具有极大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于转光材料技术领域，尤其涉及一种聚集诱导发光转光材料及其制备方法与应用。
背景技术
植物生理学研究发现：波长400-480nm的蓝紫光可被叶绿素和类胡萝卜素强烈吸收，促进植物茎叶生长；波长600-700nm的红橙光被叶绿素吸收，可促进植物果实生长；波长500-600nm的黄绿光对光合作用几乎无贡献；而波长315- 400nm的近紫外线除360nm附近的光对促进植物果实着色有益外，会使植物变矮，叶片变厚；波长290-315nm的紫外线对大多数植物都有害。
转光农膜最早由L.N.Golodkava和A.F.Lepaev等人于1983年明确提出，1988年在日本东京“国际园艺设施高技术研讨会”上被推荐为“最有前途的功能性农用薄膜”。其基本原理是在聚乙烯、聚氯乙烯等薄膜中通过添加光能转换剂，以改善其透过的光质，增强大棚作物的光合作用，促进作物的生长发育。
转光剂是转光农膜的重要组成部分，可以将太阳光中的紫外光或黄绿光转换为有利于农作物生长的蓝紫光和红橙光，从而改善农作物的光照条件，提高光能利用率，增加农作物的产量。所以为进一步提高转光农膜的光能转换率以及透光条件，转光剂的研究与开发一直是农业领域研究的重点。根据近些年来关于转光剂的研究，根据发光原理大致分为三类：稀土有机配合物、稀土无机盐、有机荧光染料。目前，由于稀土转光剂具有耐高温、存储时间长、不易老化、稳定性强等优点，在转光农膜中应用最为的常见和成熟。
随着经济的发展，人民对物质需求的增加，同时面对退耕还林的耕地面积压力，在科技的加持下，孕育出现代农业可持续生产***——植物工厂。植物工厂是科学技术改造传统农业的重要途径，是设施农业的最高阶段，是一个地区或一个国家农业发展水平的重要标志，是21世纪世界农业发展的方向。植物工厂是一种通过设施内高精度环境控制，实现作物连续生产的高效农业***，是由计算机对作物生育过程的温度、湿度、光照、CO2浓度以及营养液等环境要素进行自动控制，不受或很少受自然条件制约的全新生产方式，是一个国家农业高技术水平的重要标志之一。植物生长照明***是植物工厂的一个非常重要的因素，目前大多数植物工厂采用一定配比的红蓝光LED灯进行光照，但一方面由于红蓝光 LED灯成本较高，另一方面由于不同植物在不同生长阶段时，所需要的光质也有区别，为了满足植物工厂中不同植物的培育，且能够更好地促进各种植物的生长，在植物生长不同阶段需要更换不同的红蓝光LED灯，这势必带来成本的极大提高。
基于现有植物工厂存在的上述问题，亟待提出一种在植物工厂栽培植物的过程中低成本、且能满足植物生长需要的新的解决方案。
然而，现有基于稀土转光剂的转光农膜由于激发光波长很窄且需要高能量的紫外光进行激发，导致室内光源无法有效激发稀土转光农膜，致使这一类型的转光农膜在室内应用受限。而传统有机荧光染料虽然在室内可以应用，但由于“聚集导致荧光猝灭”(ACQ)效应，导致这一类荧光染料在固态或者聚集态下，发光效率大大降低，降低在转光农膜的应用潜力(CN1483786A、CN 105801562 A)。
因此，提供一种室内植物工厂常见LED光源(蓝光)下高效激发得到所需红光的转光农膜具有极大的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于解决现有户外稀土转光农膜在室内植物工厂常见LED光源下不能被激发，从而导致无法发射植物生长所需的红光；解决传统有机荧光染料制成的转光农膜，在室内植物工厂常见LED光源激发下，荧光强度低下，即转光效率较低的问题。本发明提供一种聚集诱导发光转光材料及其制备方法与应用。
本发明通过较低成本的蓝光LED激发转光膜，发射出植物所需要红光，能够降低植物工厂的建设成本。并且通过更换不同的转光膜提供不同的光源成本低得多，同时使用更加灵活。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚集诱导发光转光材料，包括AIE分子和基体材料。
优选的，所述AIE分子以固态或者聚集态形式分散在基体材料中。
优选的，所述基体材料为树脂；
进一步优选的，所述基体材料为PE、PVC、PVA、PMMA、PS、PC中的至少一种；
优选的，所述AIE分子为激发波长包括365-550nm，发射波长包括600-700nm 的AIE分子中的至少一种。
进一步优选的，所述AIE分子为激发波长的波峰在400-550nm，发射波长的波峰在600-700nm的AIE分子中的至少一种。
优选的，所述AIE分子为以下结构式中的至少一种；
其中，R1－R8分别独立选自氢，C1-C8烷基，C1-C8烷氧基，卤素，取代或者未取代的C2-C8烯烷基，取代或者未取代的C2-C8炔烷基，C6-C30的芳基， C6-C30芳烃基。
进一步优选的，式(1)中R1～R5为氢；
式(2)中R1～R5为氢；
式(3)中R1～R4为氢，R5～R6为叔丁基；
式(4)中R1～R6为氢；
式(5)中R1～R4为叔丁基；
式(6)中R1～R5为氢或叔丁基；
式(7)中R1～R5为氢。
更优选的，式(4)中R1～R6为氢；R7-R8为C6-C30芳烃基；
式(5)中R1～R4为叔丁基，R5-R6为C7烷基；
式(6)中R1～R5为叔丁基，R6为叔丁基。
优选的，所述AIE分子的添加量为0.1wt％～5wt％。
优选的，所述聚集诱导发光转光材料还包括功能性助剂；
进一步优选的，所述功能性助剂为光稳定剂和抗氧化剂；延长转光材料的使用寿命。
更优选的，所述光稳定剂的添加量为0.01wt％～1wt％；所述抗氧化剂的添加量为0.01wt％～1wt％。
上述聚集诱导发光转光材料的制备方法，包括以下步骤：
AIE分子与基体材料混合后混炼、挤出、切粒，得到AIE转光母粒；AIE转光母粒和基体材料混合后吹膜或注塑得到聚集诱导发光转光材料。
优选的，功能性助剂与基体材料混合后混炼、挤出、切粒，得到功能母粒； AIE转光母粒、功能母粒与基体材料混合后吹膜或注塑得到聚集诱导发光转光材料。
上述的聚集诱导发光转光材料在室内种植中的应用，所述聚集诱导发光转光材料用于光转化，所述聚集诱导发光转光材料为吹膜得到的转光农膜。
优选的，所述室内种植的光源波峰为400-550nm。
优选的，室内种植为室内垂直种植的植物工厂。
本发明的作用机理或原理：本发明使用优选的AIE转光剂加工成转光材料后，AIE转光剂是以固态或者聚集态形式分散在基材中，在这种状态下，分子由于“分子内运动受限”在室内可见光的激发下，使基态分子跃迁至激发单线态，但由于分子间的相互作用被限制，阻断了非辐射衰减的通道，从而使红色荧光发射增强，即表现再更好的转光效率。
本发明的技术核心点是，在普通的塑料基材里添加了本发明所使用的AIE 荧光染料，使得制备成转光材料(农膜或塑料片产品)在室内光源激发下，仍然能够产生很强的荧光，而且发射的荧光范围覆盖到600-700nm，而现有技术基于稀土和传统有机荧光染料的转光材料在荧光强度和光谱范围很难达到与本发明相近的效果，本发明特别适用在室内光源的植物工厂应用。本发明主要的保护点是基于AIE荧光染料所制备成的转光材料(农膜产品或塑料片产品)。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、稀土转光材料(农膜)在室内光源下无法激发，不能产生荧光，本发明的AIE转光材料(农膜)在365-550nm范围内均可有效激发荧光分子，从而产生荧光。
2、相对于传统的有机荧光转光材料，本发明优选的AIE荧光染料，使用相同能量的光源激发下，能够产生更高的荧光强度，即表现出现好的转光效率。
3、本发明优选的AIE荧光染料的荧光发射光谱更加宽，对不同植物以及不同生长阶段具有更好适用性，同时转光效率更高。
附图说明
图1是实施例1-5的TPTO、tBPITT、TPPI、PBC、TTTDO转光材料的辐射通量图；
图2是实施例6-7和对比例1-4的TNB、TTPE、罗丹明B、R-15、NZTPA、 TPAT转光材料的辐射通量图；
图3是实施例4的PBC转光农膜和PBC-Q20的辐射通量图；
图4是实施例4的PBC转光农膜的倒置荧光显微镜成像图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体地描述，但本发明的实施方式和保护范围不限于以下实施例。
本发明聚集诱导发光转光材料的制备方法如下：
AIE转光剂与塑料基体材料在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒，得到AIE转光母粒；功能性助剂与塑料基体材料在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒，得到功能母粒；将一定比例的AIE转光母粒和功能母粒与塑料基体材料加入到挤出吹膜机进行吹膜，得到转光农膜；将一定比例的AIE转光母粒和功能母粒与塑料基体材料加入到注塑机进行注塑，得到转光塑料片；
实施例1
取100g AIE转光剂TPTO
与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和 50g光稳定剂770与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
实施例2
取100g AIE转光剂tBPITT
与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和 50g光稳定剂770与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
实施例3
取100g AIE转光剂TPPI
与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和50g光稳定剂770与1900gLLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
实施例4
取100g AIE转光剂PBC
与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和50g光稳定剂770与1900gLLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
实施例5
取100g AIE转光剂TTTDO
与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和 50g光稳定剂770与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
实施例6
取100g AIE转光剂TNB
与1900g PMMA混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和50g光稳定剂770与1900g PMMA混合后，在双螺杆挤出机挤出得到功能母粒；取200g 转光母粒、50g功能母粒再750g PMMA混合后，加入到注塑机进行注塑，得到转光塑料片。
实施例7
取100g AIE转光剂TTPE
与1900g PS混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和 50g光稳定剂770与1900g PS混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g PS混合后，加入到注塑机进行注塑，得到转光塑料片。
对比例1
取100g稀土转光剂R15与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和50g光稳定剂770与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
对比例2
取100g罗单明B与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和50g光稳定剂770与1900g LLDPE 混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、 50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
对比例3
取100g AIE转光剂NZTPA
与1900g LLDPE 混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168 和50g光稳定剂770与1900g LLDPE混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g LLDPE混合后，在单螺杆吹膜机吹膜，得到转光农膜。
对比例4
取100g AIE转光剂TPAT
与1900g PMMA混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到转光母粒；取50g抗氧化剂168和 50g光稳定剂770与1900g PMMA混合后，在双螺杆挤出机混炼、挤出、切粒得到功能母粒；取200g转光母粒、50g功能母粒再750g PMMA混合后，加入到注塑机进行注塑，得到转光塑料片。
性能测试及结果分析
取实施例1～7和对比例1～4的转光材料样品各2mg，加热熔融后，加入到最大发射波长为450nm的2835蓝光LED灯珠中，待转光材料样品冷却固化；以及取10mg AIE分子PBC分散在990mg LED封装胶Q20中，取混合物2mg 加入到最大发射波长为450nm的2835蓝光LED灯珠中,并使用UV灯固化1分钟，上述样品通过LED自动温控光电分析测量***测试转光农膜的转光后的辐射通量，如图1～3所示，并计算600-700nm范围内辐射通量，如表1所示。
表1
从图1和图2的实验结果可以看到，实施例1～7在蓝光LED激发下，能够产生光谱范围比较宽，最大发射波长在600-700nm，并且辐射通量很高的荧光；而对比例1在蓝光LED激发下，产生光谱范围很窄，而且荧光辐射通量很低；对比例2～4在蓝光LED激发下，虽然光谱范围比较宽，但是荧光辐射通量很低。
从表1的计算结果可以看到，实施例1～7在600-700nm的辐射通量高于 13.2mW,而对比例1～4的辐射通量分别只有0.5mW、2.6mW、1.5mW、2.7mW。从图3的实验结果可以看到，分散在Q20封装胶的AIE分子PBC的辐射通量明显低于实施例4的样品，同时从表1的计算结果可以看到，PBC-Q20在600- 700nm的辐射能量只有7.4mW，在同样PBC含量的情况下，其辐射通量只有实施例4的44％。这是由于AIE荧光分子的发射波长，荧光强度等受到基材和自身物理状态的影响，本发明在加工过程中，使AIE分子在基材中，保持着聚集状态，如图4所示，能够降低非辐射跃迁对能量的损耗，更有利于提升其荧光发射的强度。上述实验结果表明，在室内可见光光源激发下，本发明能够产生更高辐射通量的荧光，而且光谱范围宽广，更有利植物的生长。
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚集诱导发光转光材料，其特征在于，所述聚集诱导发光转光材料包括AIE分子和基体材料。
2.根据权利要求1所述的聚集诱导发光转光材料，其特征在于，所述基体材料为树脂；
所述AIE分子为激发波长包括365-550nm，发射波长包括600-700nm的AIE分子中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚集诱导发光转光材料，其特征在于，所述基体材料为PE、PVC、PVA、PMMA、PS、PC中的至少一种；
所述AIE分子为激发波长的波峰在400-550nm，发射波长的波峰在600-700nm的AIE分子中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚集诱导发光转光材料，其特征在于，所述AIE分子为以下结构式中的至少一种；
其中，R1－R8分别独立选自氢，C1-C8烷基，C1-C8烷氧基，卤素，取代或者未取代的C2-C8烯烷基，取代或者未取代的C2-C8炔烷基，C6-C30的芳基，C6-C30芳烃基。
5.根据权利要求1所述的聚集诱导发光转光材料，其特征在于，所述AIE分子的添加量为0.1wt％～5wt％。
6.根据权利要求1所述的聚集诱导发光转光材料，其特征在于，所述聚集诱导发光转光材料还包括功能性助剂；
所述功能性助剂为光稳定剂和抗氧化剂；所述光稳定剂的添加量为0.01wt％～1wt％；所述抗氧化剂的添加量为0.01wt％～1wt％。
7.权利要求1-6任一项所述聚集诱导发光转光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
AIE分子与基体材料混合后混炼、挤出、切粒，得到AIE转光母粒；AIE转光母粒和基体材料混合后吹膜或注塑得到聚集诱导发光转光材料。
8.根据权利要7所述的制备方法，其特征在于，功能性助剂与基体材料混合后混炼、挤出、切粒，得到功能母粒；AIE转光母粒、功能母粒与基体材料混合后吹膜或注塑得到聚集诱导发光转光材料。
9.权利要求1-6任一项所述的聚集诱导发光转光材料在室内种植中的应用，其特征在于，所述聚集诱导发光转光材料用于光转化，所述聚集诱导发光转光材料为吹膜得到的转光农膜。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述室内种植的光源波峰为400-550nm。
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