CN115893847A - 一种多模荧光微晶玻璃及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多模荧光微晶玻璃及其制备与应用。该多模荧光微晶玻璃是在氧化物玻璃基体中同时镶嵌了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+三种晶相的复合材料，其中氧化物玻璃基体的组分为20‑25 mol%Na2O，20‑45 mol%P2O5，10‑30 mol%ZnO，10‑20 mol%Li2O和8‑12 mol%NaF，上述各组分含量之和为100 mol%；微晶玻璃中SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+三种荧光粉含量分别占氧化物玻璃基体重量的0.20‑1.00 wt%，0.02‑0.25 wt%和0.20‑1.00 wt%。本发明的多模荧光微晶玻璃随着紫外光辐照时间的延长，发光颜色呈现从红色到黄色的变化；激发光源关闭后，样品呈现绿色长余辉发光；在980纳米激光激发下，样品呈现蓝光上转换发光。该微晶玻璃发光颜色的变化使其可与油墨混合后用于荧光防伪。
Description
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，具体涉及一种微晶玻璃及其制备与应用。
背景技术
荧光防伪技术具有保密性高、编码能力强、易识别等优点，是一种有效的防伪技术。目前，荧光防伪材料主要有碳量子点，钙钛矿量子点和染料等，但因其制备工艺复杂、物化稳定性较差等缺点，限制了其实际应用范围。微晶玻璃是一种在透明无机玻璃基体中镶嵌了晶相的复合材料。它不仅具有晶相优异的光学性能，又具有氧化物玻璃基体物化性能好与制备工艺简单的优点，在荧光防伪领域中有着重要的应用前景。
传统的荧光防伪材料通常只具备单一荧光防伪功能，易被破译仿冒。发明专利“一种防伪玻璃陶瓷复合材料的制备方法”（申请号：20190915261.9）报道了一种通过改变980纳米激光激发强度调控微晶玻璃发光颜色的多模荧光防伪方法。与单模荧光防伪相比，多模荧光防伪增加了防伪信息，更不易被破译。但是，当前多模荧光防伪策略在增加防伪信息的复杂度的同时却易使得防伪信息的完整读取变得繁琐且复杂。因此，亟需开发一类兼顾“易读取”原则与防伪信息维度多的多模荧光防伪微晶玻璃材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多模荧光微晶玻璃及其制备与应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种多模荧光微晶玻璃，所述多模荧光微晶玻璃由氧化物玻璃基体、SrAl2O4:Eu2 +,Dy3+长余辉荧光粉，CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和NaYF4:Tm3+上转换荧光粉组成，所述氧化物玻璃基体由以下组分组成：20-25 mol% Na2O，20-45 mol% P2O5，10-30 mol%ZnO，10-20mol% Li2O和8-12 mol% NaF，各组分摩尔分数之和为100%。
所述多模荧光微晶玻璃显微结构特征为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉、CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和NaYF4:Tm3+上转换荧光粉镶嵌在所述氧化物玻璃基体中。
所述多模荧光微晶玻璃在紫外光辐照下，随着辐照时间增加，发光颜色从红色逐渐变换到黄色，在光照停止后，该材料呈现绿色长余辉发光，具有发光颜色肉眼可见且随紫外光辐照时间动态变化的特性，在980纳米激光激发下，呈现蓝色上转换发光。
进一步地，所述多模荧光微晶玻璃中SrAl2O4:Eu2+,Dy3+晶相的含量为氧化玻璃基体重量的0.20-1.0 wt%；
进一步地，所述多模荧光微晶玻璃中CaAlSiN3:Eu2+晶相的含量为氧化玻璃基体重量的0.02-0.25 wt%；
进一步地，所述多模荧光微晶玻璃中NaYF4:Tm3+晶相的含量为氧化玻璃基体重量的0.20-1.0 wt%。
进一步地，所述多模荧光微晶玻璃的制备方法包括如下步骤：
（1）将Na2O，P2O5，ZnO，Li2O和NaF的前驱体原料，按照组分配比称量，研磨混合均匀后，加热到750-850 ℃熔融，获得前驱玻璃熔体；
其中，Na2O， P2O5，ZnO，Li2O和NaF的前驱体原料为NaPO3， (NH4)2HPO4，ZnO，LiCO3和NaF粉体，按照20-25 mol% Na2O，20-45 mol% P2O5，10-30 mol%ZnO，10-20 mol% Li2O和8-12 mol% NaF的配比称量；
（2）在上述前驱玻璃熔体中，加入SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉，CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和NaYF4:Tm3+上转换荧光粉，搅拌混合均匀后，将玻璃熔体取出，并倒入模具冷却成型，获得多模荧光微晶玻璃。
进一步地，所述前驱玻璃熔体在400~480 ℃保温5-50分钟后，再加入SrAl2O4:Eu2 +,Dy3+，CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+荧光粉。
本发明的多模荧光微晶玻璃可以在荧光防伪领域应用：将多模荧光微晶玻璃研磨成粉，与商用油墨混合后，印刷出荧光防伪图案。该荧光防伪图案在紫外灯辐照下，发光颜色随辐照时间延长从红色变为黄色，关闭紫外灯后发出绿色长余辉，实现动态荧光防伪；同时，该荧光防伪图案在实验室用980纳米激光器照射下，发出蓝色上转换光，实现精确测量。
本发明采用以上技术方案，研制出多种荧光粉共掺微晶玻璃的高温熔融烧结制备方法，实现具备多模发光微晶玻璃的可控制备，该方法能减少制备过程中玻璃熔体对共掺晶相的侵蚀，改善非晶玻璃与共掺荧光粉微晶间界面缺陷结构，使微晶玻璃具备优异的动态多模发光性能。
本发明还具有如下优点：
本发明的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉，CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和NaYF4:Tm3+上转换荧光粉共掺氧化物微晶玻璃在紫外光激发下，随着辐照时间增加，发光颜色从明亮的红光转变为黄光；停止激发后，发出明亮的绿光；在980纳米激光激发下，发出蓝光。作为荧光防伪材料，可以采用常见的紫外灯作为信号读取光源，发光颜色呈现肉眼可见的动态变化，荧光防伪信息读取简单、易实现；同时，在实验室用980纳米激光激发，可以获得特定波长蓝色上转换发光，能够精密测量。因此，本发明的多模荧光微晶玻璃作为荧光防伪材料，具有防伪信息易读取，多模荧光防伪颜色动态变化肉眼可见，且能用精密设备精确测量的优点，在玻璃、陶瓷等领域具有较好的应用前景。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的实施例1多模荧光微晶玻璃在365纳米波长激发下的荧光光谱图。
图2为本发明的实施例1多模荧光微晶玻璃在980纳米波长激发下的荧光光谱图。
图3为本发明的实施例1多模荧光微晶玻璃在365纳米紫外灯下辐照不同时间的荧光光谱图。
图4为本发明的实施例1多模荧光微晶玻璃在停止激发后，不同衰减时间下的长余辉发光谱。
图5为本发明的实施例1荧光微晶玻璃样品在365纳米紫外灯下辐照不同时间以及关闭紫外灯后光谱的色度坐标图。
图6为本发明的实施例1荧光微晶玻璃在365纳米紫外灯下辐照不同时间以及关闭紫外灯后的发光照片。
图7为本发明的实施例2多模荧光微晶玻璃在365纳米波长激发下的荧光光谱图。
图8为本发明的实施例3多模荧光微晶玻璃在365纳米波长激发下的荧光光谱图。
图9为本发明的实施例4多模荧光微晶玻璃在365纳米波长激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1
将分析纯的NaPO3，(NH4)2HPO4，ZnO，LiCO3和NaF粉体原料按Na2O、P2O5、ZnO、Li2O、NaF的摩尔比为25:35:10:20:10的配比分别称量后，置于研磨钵中混合均匀，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中加热到750 ℃并保温1小时后，得到透明前驱玻璃熔融体；将装有前驱玻璃熔体的坩埚取出并快速放入430 ℃的高温炉中保温50分钟后，加入1.00 wt% SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉，0.25 wt% CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和1.0 wt% NaYF4:Tm3+上转换荧光粉，混合均匀后，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形，获得多模荧光微晶玻璃。在紫外光辐照下，随着辐照时间延长，该多模荧光微晶玻璃发光颜色逐渐从红色到黄色转变；停止光照后，短时间内呈现绿色长余辉发光。在980纳米激光激发下，呈现蓝色发光。
将该多模荧光微晶玻璃研磨成粉后，与商用油墨混合印刷出荧光防伪图案，其随着紫外光辐照时间增加，发光颜色逐渐由红光向黄光转变，停止辐照后发出绿色长余辉，在980纳米激光激发下发出蓝光。
用FLS980荧光光谱仪测试该多模荧光微晶玻璃样品的发射谱。在365纳米激发下，样品发射谱由峰值波长位于520纳米的绿光发射峰和峰值波长位于620纳米的红光发射峰构成（见图1）；在980纳米激发下，呈现蓝色上转换发光，发射谱如图2所示。用光纤光谱仪测试样品在365纳米紫外光辐照不同时间的发射光谱，发现随辐照时间从30秒延长到250秒，红光发射峰逐渐减弱，绿光发射峰逐渐增强，如图3所示；关闭紫外光后，样品发光颜色迅速转变为绿色长余辉发光，如图4所示；不同辐照时长以及长余辉发光的色度坐标如图5所示，可以看到样品发光颜色随辐照时间延长从红色逐渐变为黄色，关闭紫外灯后样品发光颜色为绿色，相应的样品发光照片如图6所示。
实施例2
将分析纯的NaPO3，(NH4)2HPO4，ZnO，LiCO3和NaF粉体原料按Na2O、P2O5、ZnO、Li2O、NaF的摩尔比为22:20:30:20:8的配比分别精确称量后置于研磨钵中混合均匀，装入刚玉坩埚中持续加热至850 ℃并保温0.8小时，得到透明前驱玻璃熔融体；将装有前驱玻璃熔体的坩埚取出并快速放入480 ℃的高温炉中，保温5分钟后，将玻璃熔体与0. 20 wt% SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，0.02 wt% CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉长余辉荧光粉和0.20 wt% NaYF4:Tm3+上转换荧光粉混合均匀，然后取出并快速倒入模具中成形，获得多模荧光微晶玻璃。在紫外光辐照下，随着辐照时间延长，该微晶玻璃发光颜色逐渐从红色到黄色转变；停止光照后，短时间内呈现绿色长余辉发光。在980纳米激光激发下，呈现蓝色发光。
将该多模荧光微晶玻璃研磨成粉后，与商用油墨混合印刷出荧光防伪图案，其随着紫外光辐照时间增加，发光颜色逐渐有红光向黄光转变，停止辐照后发出绿色长余辉，在980纳米激光激发下发出蓝光。
用FLS980荧光光谱仪测得所制多模荧光微晶玻璃的发射谱。在365纳米激发下，发射谱由红色和绿色发射峰构成，如图7所示。
实施例3
将分析纯的NaPO3，(NH4)2HPO4，ZnO，LiCO3和NaF粉体原料按Na2O、P2O5、ZnO、Li2O、NaF的摩尔比为20:45:15:10:10的配比分别精确称量后置于研磨钵中混合均匀，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中持续加热至800 ℃并保温0.8小时，将装有玻璃熔体的坩埚取出并快速放入400 ℃的高温炉中，保温50分钟后，将其与0.30 wt% SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉，0.1 wt% CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和0.25 wt% NaYF4:Tm3+上转换荧光粉混合均匀后，快速倒入模具中成形，获得多模荧光微晶玻璃。在紫外光辐照下，随着辐照时间延长，该多模荧光微晶玻璃发光颜色逐渐从红色到黄色转变；停止光照后，短时间内呈现绿色长余辉发光。在980纳米激光激发下，呈现蓝色发光。
将该多模荧光微晶玻璃研磨成粉后，与商用油墨混合印刷出荧光防伪图案，其随着紫外光辐照时间增加，发光颜色逐渐有红光向黄光转变，停止辐照后发出绿色长余辉，在980纳米激光激发下发出蓝光。
用FLS980荧光光谱仪测得所制多模荧光微晶玻璃的发射谱。在365纳米激发下，发射谱由红色和绿色发射峰构成，如图8所示。
实施例4
将分析纯的NaPO3，(NH4)2HPO4，ZnO，LiCO3和NaF粉体原料按Na2O、P2O5、ZnO、Li2O、NaF的摩尔比为24:30:20:14:12的配比分别精确称量后置于研磨钵中混合均匀，装入刚玉坩埚中，放入高温炉中加热至800 ℃并保温0.8小时，将装有玻璃熔体的坩埚取出并快速放入430 ℃的高温炉中，保温30分钟后，与0.20 wt% SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉，0.20wt%CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和0.30 wt%NaYF4:Tm3+上转换荧光粉混合均匀，然后快速倒入模具中成形，获得多模荧光微晶玻璃。在紫外光辐照下，随着辐照时间延长，该微晶玻璃发光颜色逐渐从红色到黄色转变；停止光照后，短时间内呈现绿色长余辉发光。在980纳米激光激发下，呈现蓝色发光。
将该多模荧光微晶玻璃研磨成粉后，与商用油墨混合印刷出荧光防伪图案，其随着紫外光辐照时间增加，发光颜色逐渐有红光向黄光转变，停止辐照后发出绿色长余辉，在980纳米激光激发下发出蓝光。
用FLS980荧光光谱仪测得所制多模荧光微晶玻璃的发射谱。在365纳米激发下，发射谱由红色和绿色发射峰构成，如图9所示。
综上，本发明中，采用以上材料组分和制备工艺，可以获得在氧化物玻璃基体镶嵌SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉荧光粉，CaAlSiN3:Eu2+下转换荧光粉和NaYF4:Tm3+上转换荧光粉的多模荧光微晶玻璃。在紫外光激发下，该多模荧光微晶玻璃的荧光光谱由位于630纳米左右的红光发射带和位于525纳米左右的绿光发射带构成，随着紫外等辐照时间的增加，该微晶玻璃的发光颜色从红光到黄光逐渐变化，关闭激发源后出现绿色长余辉发光。在在980纳米激光激发下呈现蓝色上转换发光。将该微晶玻璃研磨成粉后，与商用油墨混合印刷出荧光防伪图案，其随着紫外光辐照时间增加，荧光防伪图案发光颜色逐渐有红光向黄光转变，停止辐照后发出绿色长余辉，在980纳米激光激发下发出蓝光。因此，该微晶玻璃作为荧光防伪材料具有防伪信息易读取，多模荧光防伪颜色动态变化且肉眼可见，能用精密设备精确测量的优点，在玻璃、陶瓷等领域具有较好的应用前景。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，本发明所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (8)
1.一种多模荧光微晶玻璃，其特征在于：所述多模荧光微晶玻璃由氧化物玻璃基体、SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+组成，所述氧化物玻璃基体由以下组分组成：20-25 mol% Na2O，20-45 mol% P2O5，10-30 mol%ZnO，10-20 mol% Li2O和8-12 mol% NaF，各组分摩尔分数之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种多模荧光微晶玻璃，其特征在于：所述多模荧光微晶玻璃的结构为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+三种晶相镶嵌在所述氧化物玻璃基体中。
3.根据权利要求1所述的一种多模荧光微晶玻璃，其特征在于：
所述多模荧光微晶玻璃中， SrAl2O4:Eu2+,Dy3+晶相的含量为氧化玻璃基体重量的0.20-1.00 wt%，CaAlSiN3:Eu2+晶相的含量为氧化玻璃基体重量的0.02-0.25 wt%，NaYF4:Tm3+晶相的含量为氧化玻璃基体重量的0.20-1.00 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种多模荧光微晶玻璃，其特征在于：在紫外光辐照下，随着辐照时间增加，所述多模荧光微晶玻璃发光颜色从红色逐渐转换为黄色；在光照停止后，该材料呈现绿色长余辉发光；在980纳米激光激发下，呈现蓝色上转换发光。
5. 如权利要求1所述的多模荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：将Na2O，ZnO，P2O5，Li2O和NaF的前驱体原料按照组分配比称量，混合均匀后，于750-850 ℃加热熔融，获得前驱玻璃熔体，然后将SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+荧光粉加入前驱玻璃熔体中，混合均匀后，将熔体取出并倒入模具中，冷却成型获得多模荧光微晶玻璃。
6. 根据权利要求5所述的多模荧光微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述前驱玻璃熔体在400~480 ℃保温5-50分钟后，再加入SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，CaAlSiN3:Eu2+和NaYF4:Tm3+荧光粉。
7.如权利要求1所述的多模荧光微晶玻璃在荧光防伪中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将多模荧光微晶玻璃与油墨混合印刷出图案后用于荧光防伪。
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| CN111732341A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-02 | 福建师范大学 | 一种双晶相微晶玻璃材料及制备方法 |
| CN113620599A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-11-09 | 福建江夏学院 | 一种新型长余辉发光微晶玻璃及其制备方法 |
-
2022
- 2022-10-25 CN CN202211311185.9A patent/CN115893847A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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