CN115893395A - 一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体、其制备方法和应用 - Google Patents

一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体、其制备方法和应用，该制备方法包括：S1、以碳酸氢钠附着的碳纳米管，在氧化石墨烯分散液中进行层间***，得到复合粉末；S2、将所述复合粉末通过热处理进行还原及剥离，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。本申请在热处理还原阶段，碳酸氢钠在低温段氧化石墨烯层间即可分解释放气体，羟基主要在中温段进行脱出放气，羧基在高温段脱氧放气；结合瞬时高温热处理，插层氧化石墨烯粉体可以瞬间剧烈膨胀，瞬时还原剥离，从而获得高度剥离的石墨烯复合粉体。本发明得到的该粉体为高比表面积的石墨烯碳管复合粉体，具备优异的导电性，可应用于锂电池材料等领域中。

Description

一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及石墨烯原料制备技术领域，特别是涉及一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体、其制备方法和应用，具体可用于锂离子电池中。
背景技术
还原氧化石墨烯作为一种以氧化石墨烯(GO)为原料，进行还原处理而得到的石墨烯粉体，具备很高的导电性等特点，可用于锂离子电池等材料中。由于石墨烯的特殊性质，在还原阶段后石墨烯的导电性表现主要与两个因素相关，分别为碳含量以及剥离度。其中剥离度越高则比表面积越大，导电性越好。
现阶段，以氧化石墨烯大规模制备还原氧化石墨烯粉体，主要采用热还原工艺来处理，通过高温脱氧手段来去除羧基等含氧官能团，在气体剧烈释放的瞬间产生膨化效果，从而对石墨烯进行片层剥离。然而，氧化石墨烯存在自组装效应，以及性质受其含氧官能团的排布情况影响，如羧基集中在片层边缘、羟基在片层中间，羧基碳氧双键在600度断裂、释放能量高，由于排布只能涨开层间边缘缝：而羟基为碳氧单键，在200度脱出、释放能量较小，脱氧释放气体对片层的剥离程度有所局限。目前，所制得的还原氧化石墨烯粉体比表面积主要集中在200～400m2/g左右，距离石墨烯理论比表面积2600m2/g还具有较大差距，导致一定程度影响其应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体、其制备方法和应用，本发明方法可制得高度剥离的石墨烯复合粉体，具有较高的比表面积，导电性优异，可用于锂电池材料领域。
本发明提供一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、以碳酸氢钠附着的碳纳米管，在氧化石墨烯分散液中进行层间***，得到复合粉末；
S2、将所述复合粉末通过热处理进行还原及剥离，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
优选地，S1步骤中所述碳酸氢钠附着的碳纳米管按照以下操作获得：
将碳酸氢钠和碳纳米管在分散剂存在条件下，于水相中混合并分散，得到碳酸氢钠和碳纳米管混合液；所述分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，S1步骤中，将碳酸氢钠溶于水使质量浓度为2％～5％，添加分散剂和2.5％～20％固含量的碳纳米管浆料，搅拌砂磨，得到碳酸氢钠和碳纳米管混合液。
优选地，S1步骤中，所述碳酸氢钠和碳纳米管混合液与氧化石墨烯分散液的质量比例为1∶8～10。
优选地，S1步骤中，所述碳酸氢钠和碳纳米管混合液与氧化石墨烯分散液混合搅拌后，经砂磨分散得到混合浆料，干燥制膜得到碳管插层氧化石墨烯干膜，最后粉碎得到复合粉末。
优选地，S2步骤中，将所述复合粉末在保护气氛下采用膨化设备进行热处理，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
优选地，S2步骤中，所述保护气氛为氮气；所述热处理的温度为800～900℃。
优选地，所述热处理后还包括：将获得的粉体用稀盐酸进行洗涤，再进行喷雾干燥，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
本发明提供如前文所述制备方法得到的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体，比表面积高于750m2/g。
此外，本发明提供如前文所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体在锂电池中的应用。
本申请方案中，首先采用碳酸氢钠附着的碳纳米管，对氧化石墨烯分散液中石墨烯层间***，在氧化石墨烯干燥自组装后，能够在层间以碳纳米管起到阻隔作用，避免层间充分结合，降低自组装效应。本申请在热处理还原阶段，碳酸氢钠在低温段氧化石墨烯层间即可分解释放气体，羟基主要在中温段进行脱出放气，羧基在高温段脱氧放气；结合瞬时高温热处理，插层氧化石墨烯粉体可以瞬间剧烈膨胀，瞬时还原剥离，从而获得高度剥离的石墨烯复合粉体，且其比表面积可以达到1000m2/g以上。本发明得到的该粉体为高比表面积的石墨烯碳管复合粉体，具备优异的导电性，可应用于锂电池材料等领域中。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1、以碳酸氢钠附着的碳纳米管，在氧化石墨烯分散液中进行层间***，得到复合粉末；
S2、将所述复合粉末通过热处理进行还原及剥离，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
本发明方法可制得高度剥离、高比表面积的石墨烯复合粉体，进一步提升导电性，利于在锂电池等方面中的应用。
本发明实施例首先提供碳酸氢钠附着的碳纳米管材料，优选按照以下操作配制碳酸氢钠和碳纳米管混合液：
取碳酸氢钠溶于水中，配制成2％～5％浓度的碳酸氢钠水溶液，进一步优选在该水溶液中添加0.5％～1.5％质量比例的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，作为分散剂；搅拌过程中，优选分5～10次等量添加0.5％～2％固含量碳纳米管水浆料，搅拌混合后的浆料可经过搅拌机转速500r/min～1500r/min搅拌均匀，以砂磨机进行分散处理使碳酸氢钠附着于碳纳米管上，转速优选设定为1500r/min～2000r/min，即得。
碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，其为一维纳米材料，具有重量轻，良好的导电性能、传热性能等特点，包括单壁碳纳米管和多壁碳纳米管；多壁碳纳米管表面相对活泼，结合有大量的表面基团，如羧基等。在本发明实施例中，可采用市售纳米港3003缠绕多壁碳管粉体，固含量可为2.5～20％，或为0.5％～2％多次添加。
本发明实施例利用少量碳酸氢钠和碳纳米管浆料在添加PVP分散剂的条件下，在水相中常温搅拌混合并砂磨分散处理，从而获得含碳酸氢钠附着的碳纳米管的混合液。所述的碳酸氢钠溶液的质量浓度优选为2％～5％，更优选为2～3％；所述的分散剂在水溶液中的质量比例可为0.5％，0.8％，1％，1.2％，1.5％等。
在本发明的实施例中，可将市售的45％～50％氧含量氧化石墨烯料饼在水中搅拌，优选控制氧化石墨烯固含量在3～5％之间，再以均质机在一定压力下进行均质处理，所述均质处理的压力优选为700～900bar，配制得到均匀的氧化石墨烯浆料或氧化石墨烯分散液。
分别得到所述碳酸氢钠和碳纳米管混合液、氧化石墨烯分散液后，本发明实施例将两者进行混合搅拌，搅拌机转速优选为700～900r/min，搅拌一定时间，再以砂磨机于1500～2000r/min条件下进行浆料分散处理，可处理1h，得到混合浆料。
其中，所述碳酸氢钠和碳纳米管混合液与氧化石墨烯分散液的质量比例优选为1：8～10，更优选为1：9。本发明实施例取所述的混合浆料，倒入托盘中，置入烘箱内进行低温干燥烘烤，优选40-60℃烘烤5-10h，得到碳管插层氧化石墨烯干膜；取出该干膜可手工剪碎，用破壁机粉碎成粉末状态。作为优选，所得到的复合粉末粒径在100μm～500μm范围。
本发明实施例将得到的复合粉末在氮气等保护条件下，采用膨化炉进行800～900℃还原膨化处理；在热处理还原阶段，碳酸氢钠在低温段氧化石墨烯层间分解释放气体，羟基主要在中温段进行脱出放气，羧基在高温段脱氧放气，结合瞬时高温热处理，插层氧化石墨烯粉体可以瞬间剧烈膨胀，瞬时还原剥离，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
最后，本发明实施例还可将获得的复合粉体用稀盐酸(如0.5％质量浓度稀盐酸溶液)进行洗涤，去除碳酸氢钠反应残留物，再以喷雾干燥机腔体温度180度，20L/h流量，进行喷雾干燥，得到高纯度、高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
本发明提供了如前文所述制备方法得到的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体，为石墨烯碳管复合粉体；其比表面积高于750m2/g，进一步可高于800m2/g，达到1000m2/g以上，如900～1200m2/g(BET测试)。
本发明所述的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体具备优异的导电性，可用于锂电池材料领域；本发明还提供了如前文所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体在锂电池中的应用。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。其中，本发明实施例所用原料为市售；所涉及的氧化石墨烯为云天墨睿公司提供的45％～50％氧含量氧化石墨烯料饼；碳纳米管为纳米港3003缠绕多壁碳管粉体。
实施例1
一种高比表面积的还原氧化石墨烯复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置碳酸氢钠和碳纳米管混合液：取碳酸氢钠溶于水中，配制成2％浓度溶液。在该溶液中添加0.5％比例PVP分散剂，搅拌过程中分5次等量添加0.5％固含量碳纳米管浆料。混合浆料经过搅拌机转速500r/minn搅拌均匀后，以砂磨机进行分散处理，转速设定为1500r/min。
(2)配置氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯料饼在水中搅拌，搅拌机转速500r/min、搅拌2h，制备出固含量在3％氧化石墨烯浆料，再以均质机在800bar压力下进行均质处理。
(3)混合分散处理：分别取两种浆料，以碳管混合浆料比氧化石墨烯浆料为1∶9质量比例，进行混合搅拌，搅拌机转速800r/min，搅拌2h，再以砂磨机2000r/min条件下进行浆料分散处理1h。
(4)干燥制膜：取混合浆料倒入托盘中，置入烘箱内进行低温干燥烘烤，50℃烘烤8h，得到碳管插层氧化石墨烯干膜；取出干膜手工剪碎，用破壁机粉碎成粉末状。
(5)膨化处理：将上述复合粉末在氮气保护条件下，以膨化炉进行900℃膨化处理，得到高比表面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
(6)喷雾干燥制备粉体：将步骤(5)获得的粉体以0.5％浓度稀盐酸溶液进行洗涤，去除碳酸氢钠反应残留物，再以喷雾干燥机腔体温度180度，20L/h流量(以下实施例相同)，进行喷雾干燥，得到高纯度、高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。复合粉体经过BET测试，比表面积为1020m2/g。
实施例2
本发明公开的一种高表面积的还原氧化石墨烯复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置碳酸氢钠和碳纳米管混合液：取碳酸氢钠溶于水中，配制成2％浓度溶液。在该溶液中添加1％比例PVP分散剂，搅拌过程中分5次等量添加1％固含量碳纳米管浆料。混合浆料经过搅拌机转速1000r/minn搅拌均匀后，以砂磨机进行分散处理，转速设定为1500r/min。
(2)配置氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯料饼在水中搅拌，搅拌机转速500r/min、搅拌2h，制备出固含量在3％氧化石墨烯浆料，再以均质机在800bar压力下进行均质处理。
(3)混合分散处理：分别取两种浆料，以碳管混合浆料比氧化石墨烯浆料为1∶9质量比例，进行混合搅拌，搅拌机转速800r/min，搅拌2h，再以砂磨机2000r/min条件下进行浆料分散处理1h。
(4)干燥制膜：取混合浆料倒入托盘中，置入烘箱内进行低温干燥烘烤，50℃烘烤8h，得到碳管插层氧化石墨烯干膜；取出干膜手工剪碎，用破壁机粉碎成粉末状。
(5)膨化处理：将上述复合粉末在氮气保护条件下，以膨化炉进行900℃膨化处理，得到高比表面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
(6)喷雾干燥制备粉体：将步骤(5)获得的粉体以0.5％浓度稀盐酸溶液进行洗涤，去除碳酸氢钠反应残留物，再以喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到高纯度、高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。复合粉体经过BET测试，比表面积为1103m2/g。
实施例3
本发明公开的一种高表面积的还原氧化石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置碳酸氢钠和碳纳米管混合液：取碳酸氢钠溶于水中，配制成2％浓度溶液。在该溶液中添加0.8％比例PVP分散剂，搅拌过程中分8次等量添加2％固含量碳纳米管浆料。混合浆料经过搅拌机转速800r/minn搅拌均匀后，以砂磨机进行分散处理，转速设定为2000r/min。
(2)配置氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯料饼在水中搅拌，搅拌机转速1500r/min、搅拌2h，制备出固含量在3％氧化石墨烯浆料，再以均质机在800bar压力下进行均质处理。
(3)混合分散处理：分别取两种浆料，以碳管混合浆料比氧化石墨烯浆料为1∶9质量比例，进行混合搅拌，搅拌机转速800r/min，搅拌2h，再以砂磨机2000r/min条件下进行浆料分散处理1h。
(4)干燥制膜：取混合浆料倒入托盘中，置入烘箱内进行低温干燥烘烤，50℃烘烤8h，得到碳管插层氧化石墨烯干膜；取出干膜手工剪碎，用破壁机粉碎成粉末状。
(5)膨化处理：将上述复合粉末在氮气保护条件下，以膨化炉进行900℃膨化处理，得到高比表面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
(6)喷雾干燥制备粉体：将步骤(5)获得的粉体以0.5％浓度稀盐酸溶液进行洗涤，去除碳酸氢钠反应残留物，再以喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到高纯度、高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。复合粉体经过BET测试，比表面积为1009m2/g。
对比例1
(1)配置碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠溶于水中，配制成2％浓度溶液。
(2)配置氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯料饼在水中搅拌，搅拌机转速1500r/min、搅拌2h，制备出固含量在3％氧化石墨烯浆料，再以均质机在800bar压力下进行均质处理。
(3)混合分散处理：分别取两种浆料，以碳酸氢钠溶液比氧化石墨烯浆料为1∶9质量比例，进行混合搅拌，搅拌机转速800r/min，搅拌2h，再以砂磨机2000r/min条件下进行浆料分散处理1h。
(4)干燥制膜：取混合浆料倒入托盘中，置入烘箱内进行低温干燥烘烤，50℃烘烤8h，得到碳酸氢钠插层氧化石墨烯干膜；取出干膜手工剪碎，用破壁机粉碎成粉末。
(5)膨化处理：将复合粉末在氮气保护条件下，以膨化炉进行900℃膨化处理。
(6)喷雾干燥制备粉体：将步骤(5)获得的粉体以0.5％浓度稀盐酸溶液进行洗涤，去除碳酸氢钠反应残留物，再以喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到还原氧化石墨烯粉体。粉体经过BET测试，比表面积为727m2/g。由对比可发现碳管的引入有助于阻隔氧化石墨烯片层自组装，有利于片层膨化分离，提升粉体比表面积。
对比例2
(1)配置碳纳米管溶液：在水中添加1％比例PVP分散剂，搅拌过程中分5次等量添加1％固含量碳纳米管浆料。
(2)配置氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯料饼在水中搅拌，搅拌机转速1500r/min、搅拌2h，制备出固含量在3％氧化石墨烯浆料，再以均质机在800bar压力下进行均质处理。
(3)混合分散处理：分别取两种浆料，以碳纳米管溶液比氧化石墨烯浆料为1∶9质量比例，进行混合搅拌，搅拌机转速800r/min，搅拌2h，再以砂磨机2000r/min条件下进行浆料分散处理1h。
(4)干燥制膜：取混合浆料倒入托盘中，置入烘箱内进行低温干燥烘烤，50℃烘烤8h，得到碳管插层氧化石墨烯干膜；取出干膜手工剪碎，用破壁机粉碎成粉末。
(5)膨化处理：将复合粉末在氮气保护条件下，以膨化炉进行900℃膨化处理，得到还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
(6)喷雾干燥制备粉体：将步骤(5)获得的粉体以喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到还原氧化石墨烯粉体。粉体经过BET测试，比表面积为687m2/g。
由对比可发现，碳管的引入有助于阻隔氧化石墨烯片层自组装，有利于片层膨化分离，提升粉体比表面积。
对比例3
氧化石墨烯浆料经过干燥制膜、膨化处理、喷雾干燥制备粉体步骤，获得还原氧化石墨烯粉体。粉体经过BET测试，比表面积为423m2/g。
将上述实施例1-3和对比例1-3获得的还原氧化石墨烯粉体作为导电剂添加至电池中，并且进行电性能测试，结果如下。
表1本发明实施例制备的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的性能结果
Figure BDA0003969294030000091
由以上实施例可知，通过本发明方法，所得到的粉体为高比表面积、高度剥离的石墨烯碳管复合粉体(比表面积在1000m2/g以上)，具备优异的导电性(比表面积越大，循环容量保持率越好，达到既定电阻率所需要添加的量就越少，即导电效果越好)，可应用于锂电池材料等领域中。
对所述被发明的具体实施例的描述是为了说明和例证，这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，目的在于解释本发明的特定原理和实际应用，而且根据上述方案，有很多参数可以进行改变。本发明的范围由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种高比表面积还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以碳酸氢钠附着的碳纳米管，在氧化石墨烯分散液中进行层间***，得到复合粉末；
S2、将所述复合粉末通过热处理进行还原及剥离，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
2.根据权利要求1所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述碳酸氢钠附着的碳纳米管按照以下操作获得：
将碳酸氢钠和碳纳米管在分散剂存在条件下，于水相中混合并分散，得到碳酸氢钠和碳纳米管混合液；所述分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求2所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，S1步骤中，将碳酸氢钠溶于水使质量浓度为2％～5％，添加分散剂和2.5％～20％固含量的碳纳米管浆料，搅拌砂磨，得到碳酸氢钠和碳纳米管混合液。
4.根据权利要求3所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述碳酸氢钠和碳纳米管混合液与氧化石墨烯分散液的质量比例为1∶8～10。
5.根据权利要求4所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述碳酸氢钠和碳纳米管混合液与氧化石墨烯分散液混合搅拌后，经砂磨分散得到混合浆料，干燥制膜得到碳管插层氧化石墨烯干膜，最后粉碎得到复合粉末。
6.根据权利要求5所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，S2步骤中，将所述复合粉末在保护气氛下采用膨化设备进行热处理，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
7.根据权利要求6所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述保护气氛为氮气；所述热处理的温度为800～900℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体的制备方法，其特征在于，所述热处理后还包括：将获得的粉体用稀盐酸进行洗涤，再进行喷雾干燥，得到高比面积的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法得到的还原氧化石墨烯/碳管复合粉体，比表面积高于750m2/g。
10.如权利要求9所述还原氧化石墨烯/碳管复合粉体在锂电池中的应用。
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