CN115888586A - 一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法，酰化反应液与水相首先在低温冷却器混合后通过一级微通道反应器进行一级水解，一级水解液利用分离罐分液后，油相再次通过二级微通道反应器进行二级水解，二级水解液利用分离罐分液后，二级油相经过聚结分离器进一步分离乳化水。本发明的方法中采用分级水解的方式对酰化反应液进行处理，一级水解后可回收铝资源，二级水解后通过芬顿耦合电催化氧化工艺，即可满足废水排放的标准；本发明的装置中分液罐采用一开一备的方式，实现酰化反应液稳定连续的同步水解；本发明的装置中通过设置分液罐及聚结分离器，使硝基苯油相中的乳化水含量降低。

Description

一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法

技术领域

本发明涉及酰化反应液的水解处理技术领域，尤其涉及一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法。

背景技术

2,6-萘二甲酸是合成高性能聚萘酯、聚氨酯以及液晶聚酯树脂的关键单体，2,6-萘二甲酸与乙二醇反应制得的聚萘二甲酸二乙酯(PEN)各方面物理化学性能均较目前广泛使用的聚对苯二甲酸二乙酯(PET)优越，PEN在纤维、薄膜、包装容器和电子元件等领域有着广泛的应用前景。

2-甲基-6-酰基萘是制备2,6-萘二甲酸重要的原料，2-甲基萘来源广泛且廉价易得(煤焦油、乙烯焦油等均富含相当数量的2-甲基萘)，可以将2-甲基萘通过酰基化反应，经过水解并纯化后，制备2-甲基-6-酰基萘。其中酰基化反应结束后需要将反应水解淬灭，再经过减压蒸馏、精馏、重结晶等纯化方法得到纯度较高的2-甲基-6-丙酰基萘。

水解猝灭时，需要大量水洗剂酰化油相，会产生强酸性含铝废水，酰化废水具有高毒性，强酸性(pH<1.0)，高COD(8000-15000)，较难处理，同时酰化废水中含有大量铝资源，直接处理废水排放浪费资源又污染环境，但是直接水解水量较大时，铝离子的浓度被稀释，回收铝资源时需要蒸发多余的水分，会造成能量的浪费；只采用静止法分离硝基苯和水，若设备结构过于简单，遇到硝基苯和水的乳化程度较高时，分离效果不好，为后续蒸馏工艺处理增加了困难，另一方面，硝基苯分离器分离效果不好也使得分离出去的水中夹带有硝基苯，这部分水再次进入到硝基苯废水汽提塔中处理时，会大大降低塔的效率，增加蒸汽的使用量，增加了硝基苯废水处理的能耗和运行成本。

现有技术中，有的文献公开了间歇或半连续式水解的方案，该方案未做到与酰化反应和水解反应的同步。先得到酰基化反应液后，到进行水解反应前有一定的时间间隔，酰基化反应液不能及时水解，放置时易与空气中的水发生水解反应，自身还会有HCl气体溢出，污染空气。并且在酰化反应液与水接触时会放出大量的热，需要进行冷却。有的文献公开了连续同步水解酰化反应液的方法，水解出来的液体可以直接进入分液器中，同步分液。但该方案未采用分级水解，油水比例相对较大，水相中的铝离子浓度偏低，不便于后续铝资源的回收，同时整体用水量偏高、得到的油相中乳化水含量高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法，该方法利用备用储罐，可实现对酰化反应液稳定连续的同步水解，而且采用分级水解的方法，便于铝资源回收，且满足废水的排放标准。

本申请一方面实施例提出一种连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括原料油罐、第一储水罐、第二储水罐、低温冷浴器、一级微通道反应器、二级微通道反应器、一级分液罐、二级分液罐、一级水罐、一级油罐、二级水罐、二级油罐和聚结分离器，所述原料油罐的出口与第一储水罐的出口通过管路共同连接于低温冷浴器的入口，低温冷浴器的出口连接一级微通道反应器的入口，一级微通道反应器的水解出口并联连接若干个一级分液罐的入口，一级分液罐设有出水口和出油口，一级分液罐的出水口连接一级水罐的入口，一级分液罐的出油口连接一级油罐的入口；

一级油罐的出口与第二储水罐的出口通过管路共同连接于二级微通道反应器的入口，二级微通道反应器的水解出口并联连接若干个二级分液罐的入口，二级分液罐设有出水口和出油口，二级分液罐的出水口连接二级水罐的入口，二级分液罐的出油口连接二级油罐的入口，二级油罐的出口连接聚结分离器的入口，聚结分离器设有水相出口和油相出口。

在一些实施例中，所述一级分液罐设有两个，分别为一号分液罐和二号分液罐，一级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接一号分液罐的入口和二号分液罐的入口，一号分液罐的底端和二号分液罐的底端均连接有三通阀门，一号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，一号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口，二号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，二号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口。

在一些实施例中，所述二级分液罐设有两个，分别为三号分液罐和四号分液罐，二级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接三号分液罐的入口和四号分液罐的入口，三号分液罐的底端和四号分液罐的底端均连接有三通阀门，三号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，三号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口，四号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，四号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口。

在一些实施例中，所述一号分液罐、二号分液罐、三号分液罐和四号分液罐上均连接有用于将废气抽走的抽气泵，抽气泵的出口连接碱液罐。

本申请另一方面实施例提出一种连续同步分级水解酰化反应液的方法，利用上述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括如下步骤：

S1，开启第一储水罐和储存有酰化反应液的原料油罐，水相和油相的流量按照1：1匹配，在低温冷浴器内混合后进入一级微通道反应器，超声震荡一段时间，混合液体从一级微通道反应器的水解出口流出后进入一号分液罐；

S2，当一号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到二号分液罐，同时对一号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待一号分液罐内油水静置分层后，打开一号分液罐底端的三通阀门，先将一号分液罐内位于下层的油相收集到一级油罐内，油相收集完毕后切换一号分液罐底端的三通阀门的管路，将一号分液罐内剩余的水相收集到一级水罐内，水相收集完毕后关闭一号分液罐的三通阀门，一号分液罐备用；

S3，当二号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到一号分液罐，同时对二号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待二号分液罐内油水静置分层后，打开二号分液罐底端的三通阀门，先将二号分液罐内位于下层的油相收集到一级油罐内，油相收集完毕后切换二号分液罐底端的三通阀门的管路，将二号分液罐内剩余的水相收集到一级水罐内，水相收集完毕后关闭二号分液罐的三通阀门，二号分液罐备用，重复步骤S2和S3若干次，直至原料油罐内全部排空；

S4，当一级油罐达到设定的液位时，开启一级油罐与第二储水罐，水相和油相的流量按照2：1匹配，进入二级微通道反应器内混合，超声震荡一段时间，混合液体从二级微通道反应器的水解出口流出后进入三号分液罐；

S5，当三号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到四号分液罐，同时对三号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待三号分液罐内油水静置分层后，打开三号分液罐底端的三通阀门，先将三号分液罐内位于下层的油相收集到二级油罐内，油相收集完毕后切换三号分液罐底端的三通阀门的管路，将三号分液罐内剩余的水相收集到二级水罐内，水相收集完毕后关闭三号分液罐的三通阀门，三号分液罐备用；

S6，当四号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到三号分液罐，同时对四号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待四号分液罐内油水静置分层后，打开四号分液罐底端的三通阀门，先将四号分液罐内位于下层的油相收集到二级油罐内，油相收集完毕后切换四号分液罐底端的三通阀门的管路，将四号分液罐内剩余的水相收集到二级水罐内，水相收集完毕后关闭四号分液罐的三通阀门，四号分液罐备用，重复步骤S5和S6若干次，直至一级油罐内全部排空；

S7，二级油罐将油相通入聚结分离器内进一步脱除乳化水。

本发明的方法具有连续、高效稳定的特点，一级水解水富含铝离子和氯离子，便于铝资源回收；二级水解水处理难度小，通过芬顿耦合电催化工艺，即可满足废水的达标排放，同时通过液液分离器处理及后端聚结分离器分离，油相中的乳化水含量降低。

在一些实施例中，所述一级水罐内的水通过水蒸气汽提有机物后，利用活性炭脱色，再采用碱化剂聚合，获得液体PAC。

在一些实施例中，所述二级水罐内的水、一级水罐内汽提的水、聚结分离器分离的水混合后先过滤，再进行芬顿氧化和电催化氧化处理有机物，将COD降低至500以下。

在一些实施例中，所述一级微通道反应器和二级微通道反应器内的温度均为30-35℃。

在一些实施例中，所述一号分液罐、二号分液罐、三号分液罐和四号分液罐中的加热温度为60℃，搅拌的转速为200r/min，搅拌时间为30min。

在一些实施例中，所述低温冷浴器的温度为0℃。

本发明的有益效果为：

(1)本发明的方法中采用分级水解的方式对酰化反应液进行处理，一级水解后可回收铝资源，二级水解后通过芬顿耦合电催化氧化工艺，即可满足废水排放的标准；

(2)本发明的装置中分液罐采用一开一备的方式，实现酰化反应液稳定连续的同步水解；

(3)本发明的装置中通过设置分液罐及聚结分离器，使硝基苯油相中的乳化水含量降低。

附图说明

本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，

其中：

图1为本申请实施例中的连续同步分级水解酰化反应液的装置的结构示意图；

附图标记：

1-原料油罐；2-第一储水罐；3-一级微通道反应器；4-一号分液罐；5-二号分液罐；6-一级水罐；7-一级油罐；8-第二储水罐；9-二级微通道反应器；10-三号分液罐；11-四号分液罐；12-二级油罐；13-二级水罐；14-聚结分离器。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参考附图描述本发明实施例的连续同步分级水解酰化反应液的装置及方法。

如图1所示，本申请一方面实施例提出一种连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括原料油罐1、第一储水罐2、第二储水罐8、低温冷浴器(图中未标识)、一级微通道反应器3、二级微通道反应器9、一级分液罐、二级分液罐、一级水罐6、一级油罐7、二级水罐13、二级油罐12和聚结分离器14，原料油罐1的出口与第一储水罐2的出口通过管路共同连接于低温冷浴器的入口，低温冷浴器的出口连接一级微通道反应器3的入口，一级微通道反应器3的水解出口并联连接若干个一级分液罐的入口，一级分液罐设有出水口和出油口，一级分液罐的出水口连接一级水罐6的入口，一级分液罐的出油口连接一级油罐7的入口；

一级油罐7的出口与第二储水罐8的出口通过管路共同连接于二级微通道反应器9的入口，二级微通道反应器9的水解出口并联连接若干个二级分液罐的入口，二级分液罐设有出水口和出油口，二级分液罐的出水口连接二级水罐13的入口，二级分液罐的出油口连接二级油罐12的入口，二级油罐12的出口连接聚结分离器14的入口，聚结分离器14设有水相出口和油相出口。

在一些具体的实施例中，一级分液罐设有两个，分别为一号分液罐4和二号分液罐5，一级微通道反应器3的水解出口的管路通过三通阀门连接一号分液罐4的入口和二号分液罐5的入口，一号分液罐4的底端和二号分液罐5的底端均连接有三通阀门，一号分液罐4的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐6的入口，一号分液罐4的三通阀门的另一条支路连接一级油罐7的入口，二号分液罐5的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐6的入口，二号分液罐5的三通阀门的另一条支路连接一级油罐7的入口。

在一些具体的实施例中，二级分液罐设有两个，分别为三号分液罐10和四号分液罐11，二级微通道反应器9的水解出口的管路通过三通阀门连接三号分液罐10的入口和四号分液罐11的入口，三号分液罐10的底端和四号分液罐11的底端均连接有三通阀门，三号分液罐10的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐13的入口，三号分液罐10的三通阀门的另一条支路连接二级油罐12的入口，四号分液罐11的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐13的入口，四号分液罐11的三通阀门的另一条支路连接二级油罐12的入口。

在一些具体的实施例中，一号分液罐4、二号分液罐5、三号分液罐10和四号分液罐11上均连接有微量抽气泵，用于在水解过程中及时将酸性废气抽走，抽气泵的出口连接碱液罐，用于酸气收集，避免设备腐蚀。

一号分液罐4、二号分液罐5、三号分液罐10和四号分液罐11既是储罐，也起到液液分离的作用。

在一些具体的实施例中，一号分液罐4、二号分液罐5、三号分液罐10和四号分液罐11均配备有搅拌装置、加热装置和抽气口，抽气口处连接有酸气抽气泵。

在一些具体的实施例中，原料油罐1、一级油罐7、二级油罐12的出口的管路上均连接有注油泵，用于为输送油相提供动力，第一储水罐2、第二储水罐8的出口的管路上均连接有注水泵，用于为输送水相提供动力。

在一些具体的实施例中，一号分液罐4、二号分液罐5、三号分液罐10和四号分液罐11内的搅拌装置的搅拌桨的长度较长，类似于刮板结构，便于加速表面浮油的沉降，使水油分离效果更佳。四个分液罐采用加热搅拌预处理，加速分离沉降。

在一些具体的实施例中，一号分液罐4、二号分液罐5、三号分液罐10和四号分液罐11的出口管路上均连接有输送泵，用于提供液体输送的动力。除了输送泵，主要还依靠分液罐内的重力液位差实现分液，设备较少出现故障。

本申请另一方面实施例提出一种连续同步分级水解酰化反应液的方法，利用上述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括如下步骤：

S1，第一储水罐2内储存有用于水解酰化反应液的去离子水(即水相)，原料油罐1内储存有待水解的酰化反应液，酰化反应液为油相。开启第一储水罐2的注水泵，待去离子水从一级微通道反应器3的出口流出时，开启原料油罐1的注油泵，控制流速，使水相和油相的流量按照1：1匹配，油相与水相在低温冷浴器内混合后进入一级微通道反应器3，其中低温冷浴器的温度为0℃，控制微通道反应器温度为30-35℃，同时超声震荡，一段时间后浑浊浅褐色液体从一级微通道反应器3的水解出口流出，进入一号分液罐4，开启微量抽气泵；

S2，当一号分液罐4到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到二号分液罐5，同时对一号分液罐4内的混合液体加热并搅拌30min，搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃。待一号分液罐4内油水静置分层后，打开一号分液罐4底端的三通阀门，先将一号分液罐4内位于下层的油相收集到一级油罐7内，油相收集完毕后切换一号分液罐4底端的三通阀门的管路，将一号分液罐4内剩余的水相收集到一级水罐6内，水相收集完毕后关闭一号分液罐4的三通阀门，一号分液罐4备用；

S3，二号分液罐5与一号分液罐4的功能一致，两个分液罐一开一备保证一级水解连续进行。当二号分液罐5到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到一号分液罐4，同时对二号分液罐5内的混合液体加热并搅拌30min，搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃，待二号分液罐5内油水静置分层后，打开二号分液罐5底端的三通阀门，先将二号分液罐5内位于下层的油相收集到一级油罐7内，油相收集完毕后切换二号分液罐5底端的三通阀门的管路，将二号分液罐5内剩余的水相收集到一级水罐6内，水相收集完毕后关闭二号分液罐5的三通阀门，二号分液罐5备用，重复步骤S2和S3若干次，直至原料油罐1内全部排空；

S4，当一级油罐7达到设定的液位时，开启第二储水罐8的注水泵，待去离子水从二级微通道反应器9的出口流出时，开启一级油罐7的注油泵，控制流速使水相和油相的流量按照2：1匹配，水相和油相进入二级微通道反应器9内混合，控制混合温度为30-35℃，同时开启超声震荡，一段时间后，浑浊浅褐色液体从二级微通道反应器9的水解出口流出，进入三号分液罐10，开启微量抽气泵；

S5，当三号分液罐10到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到四号分液罐11，同时对三号分液罐10内的混合液体加热并搅拌30min，搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃，待三号分液罐10内油水静置分层后，打开三号分液罐10底端的三通阀门，先将三号分液罐10内位于下层的油相收集到二级油罐12内，油相收集完毕后切换三号分液罐10底端的三通阀门的管路，将三号分液罐10内剩余的水相收集到二级水罐13内，水相收集完毕后关闭三号分液罐10的三通阀门，三号分液罐10备用；

S6，三号分液罐10与四号分液罐11的功能一致，两个分液罐一开一备保证二级水解连续进行。当四号分液罐11到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到三号分液罐10，同时对四号分液罐11内的混合液体加热并搅拌30min，搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃，待四号分液罐11内油水静置分层后，打开四号分液罐11底端的三通阀门，先将四号分液罐11内位于下层的油相收集到二级油罐12内，油相收集完毕后切换四号分液罐11底端的三通阀门的管路，将四号分液罐11内剩余的水相收集到二级水罐13内，水相收集完毕后关闭四号分液罐11的三通阀门，四号分液罐11备用，重复步骤S5和S6若干次，直至一级油罐7内全部排空；

S7，二级油罐12将油相通入聚结分离器14内进一步脱除乳化水。利用聚结分离器14进一步分离硝基苯中的乳化水，便于后续蒸馏。

在一些具体的实施例中，一级水罐6内的水通过水蒸气汽提有机物后，利用活性炭脱色，再采用碱化剂聚合，获得液体PAC(聚合氯化铝)。

在一些具体的实施例中，二级水罐13内的水、一级水罐6内汽提的水、聚结分离器14分离的水混合后先过滤，再进行芬顿氧化和电催化氧化处理有机物，将COD降低至500以下，达到园区管网排放标准。

本发明中采用同步水解反应，避免了酰化反应液的长期储存，减少了HCl气体的溢出和污染。

本发明采用分级水解的方式猝灭酰化反应，一级水解后的废水中铝离子浓度高，通过汽提处理有机物，回收铝资源，可用于制备液体PAC，同时二级水的处理难度降低。同时整体用水量少于直接水解，使用的分液储罐采用液液分液器，配备搅拌、加热功能及抽气口，便于油水快速分离。另外二级油相通过聚结分离器14处理，可进一步脱除硝基苯中夹带的乳化水，便于油相后续蒸馏。

以下通过具体的实施例来对本申请做进一步阐述。

实施例1

一种连续同步分级水解酰化反应液的方法，如图1所示，利用连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括如下步骤：

S1，第一储水罐2内储存有用于水解酰化反应液的去离子水(即水相)，原料油罐1内储存有待水解的酰化反应液，酰化反应液为油相。开启第一储水罐2的注水泵，待去离子水从一级微通道反应器3的出口流出时，开启原料油罐1的注油泵，控制流速，使水相和油相的流量按照1：1匹配，油相与水相在低温冷浴器内混合后进入一级微通道反应器3，其中低温冷浴器的温度为0℃，控制微通道反应器温度为35℃，同时超声震荡，一段时间后浑浊浅褐色液体从一级微通道反应器3的水解出口流出，进入一号分液罐4，开启微量抽气泵；

S2，当一号分液罐4到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到二号分液罐5，同时对一号分液罐4内的混合液体加热并搅拌30min，然后静置50min，其中搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃。静置后一号分液罐4内油水静置分层，打开一号分液罐4底端的三通阀门，先将一号分液罐4内位于下层的油相收集到一级油罐7内，油相收集完毕后切换一号分液罐4底端的三通阀门的管路，将一号分液罐4内剩余的水相收集到一级水罐6内，水相收集完毕后关闭一号分液罐4的三通阀门，一号分液罐4备用；

S3，二号分液罐5与一号分液罐4的功能一致，两个分液罐一开一备保证一级水解连续进行。当二号分液罐5到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到一号分液罐4，同时对二号分液罐5内的混合液体加热并搅拌30min，然后静置50min，其中搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃，静置后二号分液罐5内油水静置分层，打开二号分液罐5底端的三通阀门，先将二号分液罐5内位于下层的油相收集到一级油罐7内，油相收集完毕后切换二号分液罐5底端的三通阀门的管路，将二号分液罐5内剩余的水相收集到一级水罐6内，水相收集完毕后关闭二号分液罐5的三通阀门，二号分液罐5备用，重复步骤S2和S3若干次，直至原料油罐1内全部排空；

S4，当一级油罐7达到设定的液位时，开启第二储水罐8的注水泵，待去离子水从二级微通道反应器9的出口流出时，开启一级油罐7的注油泵，控制流速使水相和油相的流量按照2：1匹配，水相和油相进入二级微通道反应器9内混合，控制混合温度为35℃，同时开启超声震荡，一段时间后，浑浊浅褐色液体从二级微通道反应器9的水解出口流出，进入三号分液罐10，开启微量抽气泵；

S5，当三号分液罐10到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到四号分液罐11，同时对三号分液罐10内的混合液体加热并搅拌30min，然后静置30min，其中搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃，静置后三号分液罐10内油水静置分层，打开三号分液罐10底端的三通阀门，先将三号分液罐10内位于下层的油相收集到二级油罐12内，油相收集完毕后切换三号分液罐10底端的三通阀门的管路，将三号分液罐10内剩余的水相收集到二级水罐13内，水相收集完毕后关闭三号分液罐10的三通阀门，三号分液罐10备用；

S6，三号分液罐10与四号分液罐11的功能一致，两个分液罐一开一备保证二级水解连续进行。当四号分液罐11到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到三号分液罐10，同时对四号分液罐11内的混合液体加热并搅拌30min，然后静置30min，其中搅拌转速为200r/min，加热温度为60℃，静置后四号分液罐11内油水静置分层，打开四号分液罐11底端的三通阀门，先将四号分液罐11内位于下层的油相收集到二级油罐12内，油相收集完毕后切换四号分液罐11底端的三通阀门的管路，将四号分液罐11内剩余的水相收集到二级水罐13内，水相收集完毕后关闭四号分液罐11的三通阀门，四号分液罐11备用，重复步骤S5和S6若干次，直至一级油罐7内全部排空；

S7，二级油罐12将油相通入聚结分离器14内进一步脱除乳化水，得到最终油相，其中最终油相含水量为2500ppm，一级水中铝离子浓度为14％，油相pH为6-7。

对比例1

与实施例1的区别在于：不经过后端的聚结分离器14进一步分离油相，得到最终油相中的含水量为2％，一级废水中铝离子浓度为14％，油相pH为5-6。

对比例2

与实施例1的区别在于：只采用一次水解，水相和油相的流量按照3：1匹配，而且油相通过液液分离器处理后，不经过聚结分离器14进一步分离油相，得到最终油相中的含水量为4％，废水中铝离子浓度为5％，油相pH为4-5。

结论分析：对比例1相较于实施例1的区别在于未经过后端的聚结分离器14进一步分离油相，导致最终的油相中的含水量增加，而油相含水增加一方面会导致增加后续的蒸馏负荷，另一方面油相中含水，水中可能会夹带铝离子，同时水中的酸性物质会腐蚀后端设备。

对比例2相较于实施例1的区别在于只采用一次水解，且未经过后端的聚结分离器14进一步分离油相，导致最终的油相中的含水量增加，而油相含水增加一方面会导致增加后续的蒸馏负荷，另一方面油相中含水，水中可能会夹带铝离子，同时水中的酸性物质会腐蚀后端设备。而且分离出的水相中的铝离子浓度偏低，不便于后续铝资源的回收。

需要说明的是，虽然实施例1最终的油相含有微量的水，但属于正常范围，不会增加后续的蒸馏负荷，水中的酸性物质也不会腐蚀后端设备。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，包括原料油罐、第一储水罐、第二储水罐、低温冷浴器、一级微通道反应器、二级微通道反应器、一级分液罐、二级分液罐、一级水罐、一级油罐、二级水罐、二级油罐和聚结分离器，所述原料油罐的出口与第一储水罐的出口通过管路共同连接于低温冷浴器的入口，低温冷浴器的出口连接一级微通道反应器的入口，一级微通道反应器的水解出口并联连接若干个一级分液罐的入口，一级分液罐设有出水口和出油口，一级分液罐的出水口连接一级水罐的入口，一级分液罐的出油口连接一级油罐的入口；

一级油罐的出口与第二储水罐的出口通过管路共同连接于二级微通道反应器的入口，二级微通道反应器的水解出口并联连接若干个二级分液罐的入口，二级分液罐设有出水口和出油口，二级分液罐的出水口连接二级水罐的入口，二级分液罐的出油口连接二级油罐的入口，二级油罐的出口连接聚结分离器的入口，聚结分离器设有水相出口和油相出口。

2.根据权利要求1所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，所述一级分液罐设有两个，分别为一号分液罐和二号分液罐，一级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接一号分液罐的入口和二号分液罐的入口，一号分液罐的底端和二号分液罐的底端均连接有三通阀门，一号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，一号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口，二号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接一级水罐的入口，二号分液罐的三通阀门的另一条支路连接一级油罐的入口。

3.根据权利要求2所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，所述二级分液罐设有两个，分别为三号分液罐和四号分液罐，二级微通道反应器的水解出口的管路通过三通阀门连接三号分液罐的入口和四号分液罐的入口，三号分液罐的底端和四号分液罐的底端均连接有三通阀门，三号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，三号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口，四号分液罐的三通阀门的其中一条支路连接二级水罐的入口，四号分液罐的三通阀门的另一条支路连接二级油罐的入口。

4.根据权利要求3所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，其特征在于，所述一号分液罐、二号分液罐、三号分液罐和四号分液罐上均连接有用于将废气抽走的抽气泵，抽气泵的出口连接碱液罐。

5.一种连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，利用权利要求1-4任一项所述的连续同步分级水解酰化反应液的装置，包括如下步骤：

S1，开启第一储水罐和储存有酰化反应液的原料油罐，水相和油相的流量按照1：1匹配，在低温冷浴器内混合后进入一级微通道反应器，超声震荡一段时间，混合液体从一级微通道反应器的水解出口流出后进入一号分液罐；

S2，当一号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到二号分液罐，同时对一号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待一号分液罐内油水静置分层后，打开一号分液罐底端的三通阀门，先将一号分液罐内位于下层的油相收集到一级油罐内，油相收集完毕后切换一号分液罐底端的三通阀门的管路，将一号分液罐内剩余的水相收集到一级水罐内，水相收集完毕后关闭一号分液罐的三通阀门，一号分液罐备用；

S3，当二号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到一号分液罐，同时对二号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待二号分液罐内油水静置分层后，打开二号分液罐底端的三通阀门，先将二号分液罐内位于下层的油相收集到一级油罐内，油相收集完毕后切换二号分液罐底端的三通阀门的管路，将二号分液罐内剩余的水相收集到一级水罐内，水相收集完毕后关闭二号分液罐的三通阀门，二号分液罐备用，重复步骤S2和S3若干次，直至原料油罐内全部排空；

S4，当一级油罐达到设定的液位时，开启一级油罐与第二储水罐，水相和油相的流量按照2：1匹配，进入二级微通道反应器内混合，超声震荡一段时间，混合液体从二级微通道反应器的水解出口流出后进入三号分液罐；

S5，当三号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到四号分液罐，同时对三号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待三号分液罐内油水静置分层后，打开三号分液罐底端的三通阀门，先将三号分液罐内位于下层的油相收集到二级油罐内，油相收集完毕后切换三号分液罐底端的三通阀门的管路，将三号分液罐内剩余的水相收集到二级水罐内，水相收集完毕后关闭三号分液罐的三通阀门，三号分液罐备用；

S6，当四号分液罐到达设定的液位时，利用三通阀门将水解出口切换到三号分液罐，同时对四号分液罐内的混合液体加热并搅拌，待四号分液罐内油水静置分层后，打开四号分液罐底端的三通阀门，先将四号分液罐内位于下层的油相收集到二级油罐内，油相收集完毕后切换四号分液罐底端的三通阀门的管路，将四号分液罐内剩余的水相收集到二级水罐内，水相收集完毕后关闭四号分液罐的三通阀门，四号分液罐备用，重复步骤S5和S6若干次，直至一级油罐内全部排空；

S7，二级油罐将油相通入聚结分离器内进一步脱除乳化水。

6.根据权利要求5所述的连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，所述一级水罐内的水通过水蒸气汽提有机物后，利用活性炭脱色，再采用碱化剂聚合，获得液体PAC。

7.根据权利要求5所述的连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，所述二级水罐内的水、一级水罐内汽提的水、聚结分离器分离的水混合后先过滤，再进行芬顿氧化和电催化氧化处理有机物，将COD降低至500以下。

8.根据权利要求5所述的连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，所述一级微通道反应器和二级微通道反应器内的温度均为30-35℃。

9.根据权利要求5所述的连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，所述一号分液罐、二号分液罐、三号分液罐和四号分液罐中的加热温度为60℃，搅拌的转速为200r/min，搅拌时间为30min。

10.根据权利要求5所述的连续同步分级水解酰化反应液的方法，其特征在于，所述低温冷浴器的温度为0℃。

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