CN115872766B - 碳碳材料保温装置的制备方法和保温装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了本申请属于保温装置制造技术领域，尤其涉及一种碳碳材料保温装置的制备方法和保温装置。制备方法包括：提供端部坯体；提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至150℃‑300℃，保温2‑5h；粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到所述保温装置。热气压成型在碳化和化学气相沉积之前，充分提高了材料的强度均匀形，和厚度的均匀形，可以使制得的保温装置强度高且均匀，不易损坏；预制胚体中还可以添加了纤维增强体，抗热冲击能力提升，提高耐热保温性能。
Description
技术领域
本申请属于保温装置制造技术领域，尤其涉及一种碳碳材料保温装置的制备方法和保温装置。
背景技术
现有技术中，晶体生长过程需要使用热场组件，热场组件的性能直接影响晶体生长。例如，保温桶是晶体生长过程中原料熔化的重要热场部件。
现有单晶炉炉体尺寸较大，保温筒的尺寸也随之变大，造成生产保温筒设备的尺寸变大，随之而来的是现有生产保温筒设备成本、要求逐步增加，且炉体利用率低，生产成本高。
ü另一方面，传统保温筒因为编织过程对尺寸很难把控，造成需留大量加工余量，造成编织体和保温筒的实际利用率只有50-70%。
发明内容
本申请实施例提供一种碳碳材料保温装置的制备方法和保温装置，旨在提供一种性能更优异且成本更低的保温装置的制备方法。
一方面，本申请提供了一种碳碳材料保温装置的制备方法，包括：
提供端部坯体；
提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至150℃-300℃，保温2-5h；
粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到所述保温装置。
可选的，所述固化浸渍剂的组分包括酚醛树脂、糠醛树脂或其组合；
所述固化浸渍剂还包括石墨粉和酒精。
可选的，所述热气压成型的初始压力为0.5MPA-9MPA；和/或，
所述热气压成型的升温速度为10-20℃/min。
可选的，所述碳化的温度为900℃-1200℃，时间为2-10h。
可选的，所述碳化后密度为0.8-1.2g/cm³。
可选的，所述第一化学气相沉积的温度为1000℃-1200℃，第一化学气相沉积的炉压3000-5000pa。
可选的，所述第一化学气相沉积后密度为1.3-1.5g/cm³。
可选的，所述热处理的温度1500℃-2000℃，所述热处理的时间为5h-10h。
可选的，所述第二化学气相沉积的温度为1100℃-1200℃，所述第二化学气相沉积的炉压500-1000pa。
第二方面，本申请提供了第一方面的制备方法得到的经拼接的保温装置。
本申请实施例的碳碳材料保温装置的制备方法，本申请的端部坯体中部坯体经粘接而成，避免了传统材料的浪费，利用率只有50-70%，本申请的方法制得的保温装置材料利用率达85%以上。提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至150℃-300℃，保温2-5h；热气压成型在碳化和化学气相沉积之前，充分提高了材料的强度均匀形，和厚度的均匀形，可以使制得的保温装置强度高且均匀，不易损坏，约为石墨的10倍；预制胚体中还可以添加了纤维增强体，抗热冲击能力提升，提高耐热保温性能；由于经分段加工和拼接而成，结构特殊，不易形变：吸收热应力，降低热形变，从而提高了抗热蠕变能力。
附图说明
图1是本申请实施例提供的碳碳材料保温装置的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将详细描述本申请的各个方面的特征和示例性实施例，为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本申请进行进一步详细描述。应理解，此处所描述的具体实施例仅意在解释本申请，而不是限定本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本申请的示例来提供对本申请更好的理解。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
碳碳材料保温装置的制备方法
本申请第一方面提供了一种碳碳材料保温装置的制备方法，如图1所示，包括：
S1.提供端部坯体；
在本实施例中，端部坯体可以由端部预制坯体经气相沉积、碳化、高温、加工定型和气相沉积而成。
S2.提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至150℃-300℃，保温2-5h；
在本实施例中，预制胚体可以由将碳纤维所制成的网胎、碳布以及碳纤维丝交替叠层针刺为所需尺寸而成，还可以将直板经机械压成弧形而成。预制胚体的形状不作限制，可以为直板形、弧形等，根据保温装置的目标形状而定，也可以为了简便后续加工工序而调节。
S3.粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到所述保温装置。
在本实施例中，可以通过缝合等方式进行粘接，对粘接的部分进行浸渍、气相沉积和碳化，从而得到整个保温装置。所述端部坯体与所述中部坯体可以通过石英纤维线缝合到内层针刺毡；后使用浸渍液进行半固化浸渍，最终搭配其他工艺共固化复合而成。
根据本申请实施例，本申请的端部坯体中部坯体经粘接而成，避免了传统材料的浪费，利用率只有50-70%，本申请的方法制得的保温装置材料利用率达85%以上。提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至150℃-300℃，保温2-5h；热气压成型在碳化和化学气相沉积之前，充分提高了材料的强度均匀形，和厚度的均匀形，可以使制得的保温装置强度高且均匀，不易损坏，约为石墨的10倍；由于经分段加工和拼接而成，结构特殊，不易形变：吸收热应力，降低热形变，从而提高了抗热蠕变能力。
在一些实施例中，预制胚体中还可以添加了纤维增强体。具有提高抗热冲击能力，提高耐热保温性能的作用。
在一些实施例中，所述固化浸渍剂的组分包括酚醛树脂、糠醛树脂或其组合。酚醛树脂、糠醛树脂可以填充于预制胚体本身的间隙，提高保温装置间的密度和碳含量，提高其交联性，从而提高其保温和耐高温性，
在一些实施例中，所述固化浸渍剂还包括石墨粉和酒精。固化浸渍剂中的石墨粉可以增加填充于预制胚体本身的间隙，酒精可以溶解酚醛树脂、糠醛树脂，提高其与预制胚体在高温时的交联性和结核性。
在一些实施例中，所述热气压成型的初始压力为0.5MPA-9MPA。控制初始压力在较低的范围，有利于排除热气压成型时的氧气，避免氧气等可发生反应气体的干扰。同时，提高气压成型的效果，和提高气压成型后胚体的均匀性。
需要注意的是，涂覆有固化浸渍剂的预制胚体放入热气压成型模具后，放入热压炉前，热气压成型模具需要进行抽真空处理，避免氧气等可发生反应气体的干扰。
在一些实施例中，所述热气压成型的升温速度为10-20℃/min。控制气压成型的升温速度，有利于保持受热均匀，控制整个胚体的温度均匀性，从而促进保温装置厚度方向结构的均匀性，提高其均匀的保温性和均匀的强度。可以进一步提高强度的均匀性，且气密性的稳定。
在一些实施例中，所述碳化的温度为900℃-1200℃，时间为2-10h。控制碳化的温度，可以调整增密速度和热解炭结构，达到预定的碳化的效果。
在一些实施例中，所述碳化后密度为0.8-1.2g/cm³。
在一些实施例中，所述第一化学气相沉积的温度为1000℃-1200℃，第一化学气相沉积的炉压3000-5000pa。控制气相沉积的温度和炉压可以调整增密速度和热解炭结构。
在一些实施例中，所述第一化学气相沉积后密度为1.3-1.5g/cm³。
在一些实施例中，所述热处理的温度1500℃-2000℃，所述热处理的时间为5h-10h。控制热处理的温度和热处理的时间，可以提高密度，使其具有较高强度，且气密性好。
在一些实施例中，所述第二化学气相沉积的温度为1100℃-1200℃，所述第二化学气相沉积的炉压500-1000pa。控制气相沉积的温度和炉压可以调整增密速度和热解炭结构，可以提高密度，使其具有较高强度，且气密性好。
保温装置
第二方面，本申请提供了第一方面的制备方法得到的经拼接的保温装置。本申请的保温装置可以为圆筒形的保温桶，长方体形的保温箱等，可以根据需求进行设计。
本申请制得的保温装置应用于高温炉热场，具有强度高、寿命长、环保节能等特点。无需对热场进行其他改造，适应性高；导热系数约为石墨的1/2-1/5。弯曲强度大于130MPa，导热系数4~10 W/(m·k) 。在一些实施例中，保温装置的密度为1.29-1.35g/cm³。
实施例
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
酚醛树脂来源于西安齐岳生物科技有限公司公司的ZL3000型号。
实施例1
本实施例提供了一种碳碳材料保温装置的制备方法，包括：
提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至200℃，保温3h；
中部坯体为圆弧形，工艺如下：
1）配置固化浸渍剂：采用酚醛树脂、石墨粉、酒精按照比例混合搅拌，其搅拌工艺为先将树脂和酒精按照8:1比例混合搅拌均匀，搅拌三十分钟，石墨粉的比例为树脂的4:1，分三次加入配好的树脂和酒精中，每次间隔30分钟。其搅拌速度为1-5转/秒，共搅拌12-24h。
2）制备预制坯体：采用机械压机在常温下将直板（未固化）压成弧形。此过程采用小压力，只是将直板压成大概相似形状，不产生压缩量。
3）将冷压后的预制坯体表面均匀涂上配置的固化浸渍剂，涂层3mm。
4）涂抹好后，将弧形板放入聚醚酮塑料袋中，抽真空后放入气压模具中。
5)装好模具，放入热压炉内，缓慢升压至6MPA，压力到达指定参数后，缓慢升温至200℃，保温3.5h。
6)缓冷、出炉、锁紧模具。
7)将压型好的模具和产品一起放入碳化炉中，缓慢升温至1000℃，时长8h，进行碳化，碳化出炉后密度到达1.0g/cm³之间。
8)碳化后产品进行化学气相沉积（CVI），温度1100℃，炉压4000pa，出炉后密度达到1.4之间。
9）高温处理：温度1800℃，时长7h。
10）加工定型：用机械加工到指定形状。
11）CVI，温度1150℃，炉压800pa.
提供端部坯体；其中，端部坯体为圆弧段坯体，工艺如下：
1）将圆弧段预制胚体进行化学气相沉积，温度1100℃，炉压4000pa，出炉后密度达到0.85之间。
2）后浸渍：采用沥青浸渍。和之前产品类型
3）进行碳：化缓慢升温至1100℃，时长8h，进行碳化，碳化出炉后密度到达1.4g/cm³之间。
4）高温处理：温度1800℃，时长7h。
5）加工定型，使用机械加工到指定形状。
6）进行化学气相沉积，温度1150℃，炉压700pa，密度为1.30g/cm³。粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到保温桶。
实施例2
本实施例提供了一种碳碳材料保温装置的制备方法，包括：
提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至150℃，保温2h；
中部坯体为圆弧形，工艺如下：
1）配置固化浸渍剂：采用酚醛树脂、石墨粉、酒精按照比例混合搅拌，其搅拌工艺为先将树脂和酒精按照8:1比例混合搅拌均匀，搅拌三十分钟，石墨粉的比例为树脂的4:1，分三次加入配好的树脂和酒精中，每次间隔30分钟。其搅拌速度为1-5转/秒，共搅拌12-24h。
2）制备预制坯体：采用机械压机在常温下将直板（未固化）压成弧形。此过程采用小压力，只是将直板压成大概相似形状，不产生压缩量。
3）将冷压后的预制坯体表面均匀涂上配置的固化浸渍剂，涂层1-5mm。
4）涂抹好后，将弧形板放入聚醚酮塑料袋中，抽真空后放入气压模具中。
5)装好模具，放入热压炉内，缓慢升压至0.5MPA，压力到达指定参数后，缓慢升温至150℃，保温2h。
6)缓冷、出炉、锁紧模具。
7)将压型好的模具和产品一起放入碳化炉中，缓慢升温至900℃，时长4h，进行碳化，碳化出炉后密度到达0.8g/cm³之间。
8)碳化后产品进行化学气相沉积（CVI），温度1000℃，炉压3000pa，出炉后密度达到1.3g/cm³。
9）高温处理：温度1500℃，时长5h。
10）加工定型：用机械加工到指定形状。
11）CVI，温度1100℃，炉压500pa.
提供端部坯体；其中，端部坯体为圆弧段坯体，工艺如下：
1）将圆弧段预制胚体进行化学气相沉积，温度1000℃，炉压3000pa，出炉后密度达到0.7g/cm³。
2）后浸渍：采用沥青浸渍。和之前产品类型
3）进行碳：化缓慢升温至900℃，时长2h，进行碳化，碳化出炉后密度到达1.3g/cm³。
4）高温处理：温度1500℃，时长5h。
5）加工定型，使用机械加工到指定形状。
6）进行化学气相沉积温度1100℃，炉压500pa，密度为1.295g/cm³。
粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到保温桶。
其他同实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种碳碳材料保温装置的制备方法，包括：
提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成，所述热气压成型在密闭的环境中升温至300℃，保温5h；
中部坯体为圆弧形，工艺如下：
1）配置固化浸渍剂：采用酚醛树脂、石墨粉、酒精按照比例混合搅拌，其搅拌工艺为先将树脂和酒精按照8:1比例混合搅拌均匀，搅拌三十分钟，石墨粉的比例为树脂的4:1，分三次加入配好的树脂和酒精中，每次间隔30分钟。其搅拌速度为1-5转/秒，共搅拌12-24h。
2）制备预制坯体：采用机械压机在常温下将直板（未固化）压成弧形。此过程采用小压力，只是将直板压成大概相似形状，不产生压缩量。
3）将冷压后的预制坯体表面均匀涂上配置的固化浸渍剂，涂层1-5mm。
4）涂抹好后，将弧形板放入聚醚酮塑料袋中，抽真空后放入气压模具中。
5)装好模具，放入热压炉内，缓慢升压至9MPA，压力到达指定参数后，缓慢升温至300℃，保温5h。
6)缓冷、出炉、锁紧模具。
7)将压型好的模具和产品一起放入碳化炉中，缓慢升温至1200℃，时长2-10h，进行碳化，碳化出炉后密度到达1.2g/cm³之间。
8)碳化后产品进行化学气相沉积（CVI），温度1200℃，炉压5000pa，出炉后密度达到1.5g/cm³。
9）高温处理：温度2000℃，时长10h。
10）加工定型：用机械加工到指定形状。
11）CVI，温度1200℃，炉压1000pa.
提供端部坯体；其中，端部坯体为圆弧段坯体，工艺如下：
1）将圆弧段预制胚体进行化学气相沉积，温度1200℃，炉压5000pa，出炉后密度达到1.0g/cm³。
2）后浸渍：采用沥青浸渍。和之前产品类型
3）进行碳：化缓慢升温至900℃-1200℃，时长2-10h，进行碳化，碳化出炉后密度到达1.5g/cm³。
4）高温处理：温度2000℃，时长10h。
5）加工定型，使用机械加工到指定形状。
6）进行化学气相沉积，温度1200℃，炉压1000pa，密度为1.31g/cm³。
粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到保温桶。
其他同实施例1。
对比例1
直接将预制胚体制成预定保温桶的形状，进行常规气相沉积和碳化，其他同实施例1。
性能测试
使用《密度.浓度测量》李兴华的方法，对保温桶中端的5个部位进行密度检测，取均值；
使用GB/T 34559-2017 碳/碳复合材料压缩性能试验方法，对保温桶中端的5个部位进行弯曲强度检测，取均值；
使用GB/T 34559-2017 碳/碳复合材料压缩性能试验方法，进行强度均匀性检测，当强度差别大于8Mpa时则视为不均匀。
使用GB/T8722-2019方法，对保温桶中端的5个部位进行导热系数检测，取均值。
对实施例1-3和对比例1-2的粘结剂进行检测，检测的结构如表3所示。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 密度g/cm³ | 1.68 | 1.70 | 1.69 | 1.61 |
| 弯曲强度MPa | 1452 | 1451 | 1456 | 1328 |
| 弯曲强度均匀性 | 均匀 | 均匀 | 均匀 | 不均匀 |
| 导热系数W/(m·k) | 5 | 6 | 5.8 | 23 |
本申请的保温装置密度1.65g/cm³以上，弯曲强度大于1450MPa，导热系数4~10 W/(m·k)，且强度更均匀，保温性能更佳 。
还需要说明的是，本申请中提及的示例性实施例，基于一系列的步骤或者装置描述一些方法或***。但是，本申请不局限于上述步骤的顺序，也就是说，可以按照实施例中提及的顺序执行步骤，也可以不同于实施例中的顺序，或者若干步骤同时执行。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，上述描述的***、模块和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。应理解，本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碳碳材料保温装置的制备方法，包括：
提供端部坯体；
提供中部坯体，其中，所述中部坯体由预制胚体经固化浸渍剂浸渍后，依次经热气压成型、碳化、第一化学气相沉积、热处理、加工定型和第二化学气相沉积而成；所述第一化学气相沉积的温度为1000℃-1200℃，第一化学气相沉积的炉压3000-5000pa；所述热处理的温度1500℃-2000℃，所述热处理的时间为5h-10h；所述第二化学气相沉积的温度为1100℃-1200℃，所述第二化学气相沉积的炉压500-1000pa；所述固化浸渍剂的组分包括酚醛树脂、糠醛树脂或其组合；
粘接所述端部坯体与所述中部坯体，以得到所述保温装置；
其中，热气压成型具体为：浸渍后放入聚醚酮塑料袋中，抽真空后放入气压模具中，装好模具，放入热压炉内，缓慢升压至0.5MPA-9MPA，压力达到后，缓慢升温至150℃-300℃，保温2-5h；缓冷、出炉、锁紧模具；其中，热气压成型的升温速度为10-20℃/min；
碳化工艺为：将压型好的模具和产品一起放入炭化炉中进行碳化；
所述保温装置的弯曲强度大于1450MPa，所述保温装置的导热系数4~6 W/(m·k)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，固化浸渍剂还包括石墨粉和酒精。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为900℃-1200℃，时间为2-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化后密度为0.8-1.2g/cm³。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一化学气相沉积后密度为1.3-1.5g/cm³。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的制备方法得到的经拼接的保温装置。
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