CN115872732B - 一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔硅酸钇‑氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法,制备方法包括将Y2O3粉体、硅溶胶和蛋白粉加入水中球磨混合,将所得混合浆料注模成型、干燥脱模再梯度升温干燥、排胶烧结,得到多孔硅酸钇陶瓷初坯;将多孔硅酸钇陶瓷初坯用铝溶胶真空浸渍,干燥裂解后初步烧结,重复以上工艺多次,最后在保护气氛、无机械压力下放电等离子烧结,得到多孔硅酸钇‑氧化铝复相透波陶瓷。本发明制得的复相透波陶瓷具有密度低、孔隙率高、强度高、熔点高、热膨胀系数低、介电常数和损耗低等优点,制备方法设备简单、工艺安全、原料成本低,应用前景好。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温抗氧化透波陶瓷制备技术领域,具体涉及一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法。
背景技术
透波材料是指能透过电磁波且几乎不改变电磁波性质和能量的介质材料,主要应用在航空航天飞行器上,其研究始于20世纪四五十年代,早期主要以树脂和树脂基复合材料为主,应用对象多为低马赫数飞行器。随着航空航天技术的发展的需要,飞行器向高马赫数和高机动方向发展,需要承受的温度和热冲击越来越高,因此透波材料经历了从有机玻璃材料到陶瓷材料,从单相陶瓷到陶瓷基复合材料的过程。氧化铝陶瓷是继有机材料之后使用最早的陶瓷透波材料,其熔点高、强度高、硬度高、耐吸潮、抗雨蚀,已成功应用于美国早期低马赫数导弹天线罩,但氧化铝陶瓷热膨胀系数较大,高温长时间运行其抗热震性不好,介电常数较高且随温度变化较大,不适用于高马赫数飞行器。此外由于氧化铝熔点较高(2050℃),烧结温度较高,生产能耗较大,在一定程度上限制了其发展与应用。
硅酸钇陶瓷具有复杂的多型相,应用较多的主要是指其高温稳定相γ-Y2Si2O7和X2-Y2SiO5,γ-Y2Si2O7的熔点高达1775℃,X2-Y2SiO5的熔点高达1950℃,且在1700℃高温下氧气动力粘度系数仅为1×10-3Pl/(kg•m-1•s-1),高温抗氧化性较好。据文献报道,X2-Y2SiO5粉末的平均热膨胀系数为6.9×10-6/K,γ-Y2Si2O7粉末的热膨胀系数为3.6×10-6/K,抗热震性能较好。但是,硅酸钇陶瓷致密化烧结情况下介电常数较高(>9),难以作为高温隔热透波材料应用于透波领域。
专利文献CN114835473A公开了一种氧化铝陶瓷及其制备方法,通过添加氧化钇和氢氧化铝能够有效降低其烧结温度,但其致密度较高以及添加助剂氧化钇介电常数较高,抗热震性不好,不适用于高温透波陶瓷领域。专利文献CN114315406A公开了一种凝胶注模法制备多孔氧化铝陶瓷的方法,分别利用超声处理制备出异丙醇铝乳液及聚乙烯醇凝胶,再将二者混合微波反应,升温后蒸馏处理得粘稠浆料,最后注模-加热保温-脱模-排胶-烧结即可得到多孔氧化铝陶瓷,该工艺大大提升了氧化铝陶瓷的连接性与整体坚固性,改善了凝胶注模干燥过程的形变与开裂问题,但该工艺制备过程繁琐,不利于工业化生产。专利文献CN108751969A公开了一种耐高温、隔热、透波陶瓷基复合材料及其制备方法,以高岭土、氧化铝、工业铝溶胶、自制的硅溶胶为原料,通过球磨混料、模压、浸渍等工艺制备出陶瓷基复合材料,但其最高使用温度仅为1300℃,也不适用于高马赫数飞行器透波材料的使用。因此,开发出轻质、耐高温、高强度、高承载、高透波等多功能于一体的透波材料具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种密度低、孔隙率高、强度高、熔点高、热膨胀系数低、介电常数和损耗低的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案。
一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、将Y2O3粉体、硅溶胶和蛋白粉加入水中球磨混合,得到混合浆料,所述Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶0.8~2.5,所述蛋白粉的含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和(即混合浆料中陶瓷粉体的质量)的5wt.%~20wt.%,所述混合浆料的固含量为40wt.%~70wt.%;将混合浆料注模成型,在50℃~100℃下保温固化30min~100min,然后干燥、脱模,再梯度升温干燥,所述梯度升温的温度范围为30℃~60℃,再于500℃~800℃下排胶,最后在1400℃~1700℃下保温烧结,得到多孔硅酸钇陶瓷初坯;
S2、将上述所得多孔硅酸钇陶瓷初坯用铝溶胶进行真空浸渍,然后在100℃~180℃干燥裂解3h~12h,再在1200℃~1500℃下保温5min~60min进行初步烧结,重复前述真空浸渍-干燥裂解-初步烧结过程多次,再在保护气氛、无机械压力下升温至1000℃~1500℃保温1min~10min进行放电等离子烧结,得到多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷(即多孔Y-Al-Si-O复相透波陶瓷)。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S1中,所述Y2O3粉体的纯度为99.9%,粒径为5nm~50nm;所述硅溶胶中SiO2的固含量为20%~40%,pH值为2~3,溶胶粒子直径为1nm~20nm;所述蛋白粉为食品级蛋白粉,纯度≥99.5%。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S1中,所述Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶1~2.2,所述蛋白粉的含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和的10wt.%~15wt.%,所述混合浆料的固含量为45wt.%~50wt.%。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S1中,所述球磨的时间为2h~12h,所述球磨的转速为300转/min~600转/min。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S1中,所述干燥为室温干燥,所述室温干燥的时间为12h~36h,所述梯度升温干燥的温度包括30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃和60℃中的多个,各温度下干燥的时间为10h~36h,所述排胶和烧结的气氛均为空气,所述排胶的升温速率为1℃/min~10℃/min,所述排胶的时间为0.5h~5h,所述烧结的升温速率为5℃/min~20℃/min,所述烧结的保温时间为1h~16h。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,更优选的,步骤S1中,所述球磨的时间为4h~8h;所述注模成型的温度为70℃~80℃,所述注模成型的保温固化时间为40min~60min;所述室温干燥的时间为18h~24h,所述梯度升温干燥时各温度下干燥的时间为12h~24h;所述排胶的温度为600℃~700℃,所述排胶的升温速率为2℃/min~3℃/min,所述排胶的时间为1h~2h;所述烧结的温度为1500℃~1600℃,所述烧结的保温时间为2h~8h。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S2中,所述铝溶胶的固含量为15%~40%,pH值为3~5,溶胶粒子的直径为10nm~50nm;所述真空浸渍的时间为1h~10h。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S2中,所述真空浸渍的时间为3h~5h;所述干燥裂解的温度为120℃~150℃,所述干燥裂解的时间为6h~12h;所述初步烧结的温度为1300℃~1400℃,所述初步烧结的保温时间为10min~30min;重复所述真空浸渍-干燥裂解-初步烧结过程至质量增长百分比小于1%。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S2中,所述保护气氛为氮气、氦气或氩气,所述放电等离子烧结的升温速率50℃/min~300℃/min。
上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,优选的,步骤S2中,所述放电等离子烧结的升温速率为100℃/min~200℃/min,烧结温度为1200℃~1400℃,保温时间为3min~5min。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法制得的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷。
本发明中,硅溶胶为SiO2的水溶液,铝溶胶为氧化铝的水溶液。
本发明中,室温通常在20℃~30℃,但不限于此。
本发明的原理在于:
本发明基于蛋白发泡凝胶注模工艺及氧化钇与氧化硅原位固相反应制备硅酸钇初级多孔陶瓷,然后利用铝溶胶浸渍裂解及原位固相反应烧结,得到具有多孔结构的高强度多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷。该方法设备简单、工艺安全、成本低,有利于制备密度低、孔隙率高、强度高、介电常数和损耗低的材料,该材料综合性能优异,有望应用于耐高温抗氧化透波材料领域。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明的制备方法选用Y2O3和SiO2原位固相反应的放热反应形成烧结颈,获得强度较高的多孔材料,再利用铝溶胶浸渍致密化,进一步提高多孔材料的强度。本发明通过蛋白发泡工艺(蛋白粉可作为造孔剂及凝胶助剂)制备了开孔率较高的梯度多孔材料,该结构既有宏观大孔,又有连通大孔之间的微米孔,有利于铝溶胶的浸渍,根据致密度需要选择浸渍次数。
2、本发明的制备过程简单,原料成本低,工艺设备简单,易于实现工业化生产。
3、本发明的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷既能有效保留硅酸钇陶瓷和氧化铝陶瓷耐高温、抗氧化性、耐烧蚀等优良特性,又能改善二者介电常数偏高及氧化铝抗热震性较差的缺点,该多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷介电常数较低(<5),介电损耗为10-3数量级,是一种新型耐高温抗氧化透波陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的XRD谱图。
图2为本发明实施例1制得的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的SEM照片,其中(a)~(c)为浸渍铝溶胶之前多孔硅酸钇陶瓷的SEM照片,(d)~(f)为浸渍铝溶胶之后多孔硅酸钇-氧化铝的照片。
图3为本发明实施例1制得的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的热膨胀曲线。
图4为本发明实施例1制得的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的热重曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。硅溶胶和铝溶胶均从宣城晶睿新材料有限公司采购。
实施例1
一种本发明的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、将63.28g Y2O3粉体、157.28g固含量23.5%的硅溶胶和10.02g蛋白粉加入10g去离子水中球磨混合,球磨6h,转速300转/min,得混合浆料,其中,Y2O3粉体的纯度为99.9%,粒径为5nm~50nm,硅溶胶的pH值为2~3,溶胶粒子的直径为1nm~20nm,蛋白粉为食品级蛋白粉,纯度≥99.5%,Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶2.2,蛋白粉含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和(即混合浆料中陶瓷粉体质量)的10wt.%,混合浆料的固含量为45.8wt.%;将混合浆料进行注模成型,注模温度为80℃,保温时间为30min,室温干燥24h后脱模,转移至密闭真空干燥箱分别于40℃,50℃,60℃干燥24h,最后在空气气氛中以1℃/min升温速率升至600℃排胶1h后,再以5℃/min的升温速率升至1600℃保温烧结2h,得到多孔硅酸钇陶瓷初坯,密度为1.33 g/cm3,开孔率68.8%。
S2、将步骤S1所得多孔硅酸钇陶瓷初坯加入20%固含量的铝溶胶中,铝溶胶的pH值为3~5,溶胶粒子的直径为10nm~15nm,真空浸渍3h,在120℃干燥裂解12h,在马弗炉1400℃初烧10min之后,重复以上真空浸渍-干燥裂解-初烧工艺4次,直至质量增长百分比小于1%,最后在无机械压力、氮气气氛下进行放电等离子烧结,升温速率为100℃/min,烧结温度1300℃,保温5min,自然降温后,得到多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷,质量增长百分比为61.65%。
将上述制备的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷进行表征,所得样品密度为2.15g/cm3,开孔率为34.5%,其物相组成如图1所示,主要为γ-Y2Si2O7和α-Al2O3,γ-Y2Si2O7由反应Y2O3+2SiO2→Y2Si2O7生成。多孔陶瓷浸渍铝溶胶前后的微观形貌如图2所示,其中(a)~(c)为浸渍铝溶胶之前多孔硅酸钇陶瓷的SEM照片,(d)~(f)为浸渍铝溶胶之后多孔Y-Al-Si-O的照片,由图可知:浸渍前样品微观形貌为多级孔结构,蛋白发泡形成直径为10~250μm(图2a)的圆形大孔(图2b),孔隙大小不均匀,分布范围较宽。二级孔为初级孔内壁表面形成的微米贯穿孔(图2c),贯穿孔直径<2μm,连接相邻的两个大孔形成通孔结构有利于铝溶胶的浸渍,浸渍后大孔内部沉积大量铝溶胶(图2d),尤其大孔内部沉积较多(图2e)的氧化铝颗粒,其微观形貌为直径100nm左右,长度200~300nm的圆棒状晶粒(图2f),晶粒之间为<100nm的纳米孔,虽然孔隙率有所降低,但多孔陶瓷的强度明显增强,浸渍前后所测压缩强度分别为34.5±3.6MPa和77.4±7.6MPa。通过谐振腔法测试多孔陶瓷的介电常数和介电损耗分别为3.88和4.33×10-3,满足飞行器透波材料的应用要求(通常天线罩介电常数小于6,介电损耗为10-3数量级)。此外,多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的热学性能结果如图3和图4所示,由图3可知,随着温度升高,样品线膨胀逐渐增加,而相应的热膨胀系数(即线膨胀系数)也随之增加,由室温至500℃以内,热膨胀系数小于3.4×10-6K-1。图4为所得多孔材料在空气中由室温至1500℃的热重曲线,由图可知,样品质量在300℃以内失重小于1%,主要为样品中吸附水和结合水的挥发,之后随着温度升高样品质量基本保持不变,未发生氧化或分解,样品抗氧化性较好。
实施例2:
一种本发明的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、将67.80g Y2O3粉体、153.19g固含量23.5%的硅溶胶和15.57g蛋白粉加入61.86g去离子水球磨混合,球磨4h,转速400转/min,得混合浆料,其中,Y2O3粉体的纯度为99.9%,粒径为5nm~50nm,硅溶胶的pH值为2~3,溶胶粒子的直径为1nm~20nm,蛋白粉为食品级蛋白粉,纯度≥99.5%,Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶2,蛋白粉含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和的15wt.%,混合浆料的固含量为40wt.%;将混合浆料进行注模成型,注模温度80℃,保温时间30min,室温干燥24h后脱模,转移至密闭真空干燥箱分别于40℃、45℃、50℃、55℃、60℃干燥14h,最后在马弗炉中以2℃/min升温速率升至700℃排胶1h,再以5℃/min的升温速度升至1550℃保温烧结2h,得到多孔硅酸钇陶瓷初坯,密度为1.21g/cm3,开孔率75.8%。
S2、将步骤S1所得多孔硅酸钇陶瓷初坯加入固含量20%的铝溶胶中,铝溶胶的pH值为3~5,溶胶粒子的直径为10nm~15nm,真空浸渍4h,在140℃干燥裂解12h,在马弗炉1400℃初烧5min之后,重复以上浸渍-干燥裂解-初烧工艺6次,直至质量增长百分比小于1%,最后在无机械压力、氮气气氛下放电等离子烧结,升温速率为100℃/min,烧结温度1400℃,保温3min即可烧结得多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷,质量增长百分比75.34%。
将上述多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷进行表征,所得样品密度为2.16g/cm3,开孔率为29.6%,其物相组成为γ-Y2Si2O7、β-Y2Si2O7和α-Al2O3,压缩强度为90.8±7.5MPa,介电常数为4.01,介电损耗为1.89×10-3。
实施例3:
一种本发明的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
S1、将79.10g Y2O3粉体、89.36g固含量23.5%的硅溶胶和10.01g蛋白粉加入41.75g去离子水球磨混合,球磨6h,转速300r/min,得混合浆料,其中,Y2O3粉体的纯度为99.9%,粒径为5nm~50nm,硅溶胶的pH值为2~3,溶胶粒子的直径为1nm~20nm,蛋白粉为食品级蛋白粉,纯度≥99.5%,Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶1,蛋白粉含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和的10wt.%,混合浆料的固含量50wt.%;将混合浆料进行注模成型,注模温度为85℃,保温时间为35min,室温干燥24h后脱模,转移至密闭真空干燥箱分别于35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃干燥12h,最后以1℃/min升温速率升至600℃排胶1h后,再以5℃/min的升温速度升至1600℃保温烧结8h,得到多孔硅酸钇陶瓷初坯。测试该多孔陶瓷样品密度为1.41 g/cm3,开孔率为64.56%。
S2、将步骤S1所得多孔硅酸钇陶瓷初坯加入固含量20%的铝溶胶中,铝溶胶的pH值为3~5,溶胶粒子的直径为10nm~15nm,真空浸渍4h,在150℃干燥裂解12h,在马弗炉1400℃初烧5min之后,再重复以上浸渍-干燥裂解-初烧工艺3次,直至质量增长百分比小于1%,最后在无机械压力、氮气气氛下放电等离子烧结,升温速率为100℃/min,烧结温度1400℃,保温5min,得到多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷,质量增长百分比48.94%。
将上述多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷进行表征,所得样品密度为2.10g/cm3,开孔率为28.8%,其物相组成为X2-Y2SiO5和α-Al2O3,压缩强度为70.2±4.3MPa,介电常数为3.45,介电损耗为3.61×10-3。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将Y2O3粉体、硅溶胶和蛋白粉加入水中球磨混合,得到混合浆料,所述Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶0.8~2.5,所述蛋白粉的含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和的5wt.%~20wt.%,所述混合浆料的固含量为40wt.%~70wt.%;将混合浆料注模成型,在50℃~100℃下保温固化30min~100min,然后干燥、脱模,再梯度升温干燥,所述梯度升温的温度范围为30℃~60℃,再于500℃~800℃下排胶,最后在1400℃~1700℃下保温烧结,得到多孔硅酸钇陶瓷初坯;
S2、将上述所得多孔硅酸钇陶瓷初坯用铝溶胶进行真空浸渍,然后在100℃~180℃干燥裂解3h~12h,再在1200℃~1500℃下保温5min~60min进行初步烧结,重复前述真空浸渍-干燥裂解-初步烧结过程多次,再在保护气氛、无机械压力下升温至1000℃~1500℃保温1min~10min进行放电等离子烧结,得到多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷。
2.根据权利要求1所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述Y2O3粉体的纯度为99.9%,粒径为5nm~50nm;所述硅溶胶中SiO2的固含量为20%~40%,pH值为2~3,溶胶粒子直径为1nm~20nm;所述蛋白粉为食品级蛋白粉,纯度≥99.5%。
3.根据权利要求1所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶1~2.2,所述蛋白粉的含量为Y2O3粉体与硅溶胶中SiO2的质量总和的10wt.%~15wt.%,所述混合浆料的固含量为45wt.%~50wt.%。
4.根据权利要求1所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述球磨的时间为2h~12h,所述球磨的转速为300转/min~600转/min;所述干燥为室温干燥,所述室温干燥的时间为12h~36h,所述梯度升温干燥的温度包括30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃和60℃中的多个,各温度下干燥的时间为10h~36h,所述排胶和烧结的气氛均为空气,所述排胶的升温速率为1℃/min~10℃/min,所述排胶的时间为0.5h~5h,所述烧结的升温速率为5℃/min~20℃/min,所述烧结的保温时间为1h~16h。
5.根据权利要求4所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述球磨的时间为4h~8h;所述注模成型的温度为70℃~80℃,所述注模成型的保温固化时间为40min~60min;所述室温干燥的时间为18h~24h,所述梯度升温干燥时各温度下干燥的时间为12h~24h;所述排胶的温度为600℃~700℃,所述排胶的升温速率为2℃/min~3℃/min,所述排胶的时间为1h~2h;所述烧结的温度为1500℃~1600℃,所述烧结的保温时间为2h~8h。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述铝溶胶的固含量为15%~40%,pH值为3~5,溶胶粒子的直径为10nm~50nm;所述真空浸渍的时间为1h~10h。
7.根据权利要求6所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述真空浸渍的时间为3h~5h;所述干燥裂解的温度为120℃~150℃,所述干燥裂解的时间为6h~12h;所述初步烧结的温度为1300℃~1400℃,所述初步烧结的保温时间为5min~30min;重复所述真空浸渍-干燥裂解-初步烧结过程至质量增长百分比小于1%。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述保护气氛为氮气、氦气或氩气,所述放电等离子烧结的升温速率为50℃/min~300℃/min。
9.根据权利要求8所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述放电等离子烧结的升温速率为100℃/min~200℃/min,烧结温度为1200℃~1400℃,保温时间为3min~5min。
10.一种如权利要求1~9中任一项所述的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷的制备方法制得的多孔硅酸钇-氧化铝复相透波陶瓷。
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