CN115852375A - 一种复合型高效铜缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及缓蚀剂的技术领域，具体公开了一种复合型高效铜缓蚀剂及其制备方法。一种复合型高效铜缓蚀剂，包括以下含量物质：10‑35％聚环氧琥珀酸、5‑15％钨酸钠、3‑8％双氧水、3‑8％氯化锌、2‑7％苯并三氮唑、5‑25％盐酸以及1‑3％助剂。其制备方法为：先将聚环氧琥珀酸、钨酸钠和双氧水，升温反应、加入氯化锌搅拌至粘度变大且颜色加深后、加入苯并三氮唑和盐酸以及助剂，搅拌均匀，余量水补齐，制得缓蚀剂。本申请的缓蚀剂可用于水循环中，其具有高效缓蚀，延缓铜被腐蚀速率的优点。

Description

一种复合型高效铜缓蚀剂及其制备方法

技术领域

本申请涉及缓蚀剂的技术领域，尤其是涉及一种复合型高效铜缓蚀剂及其制备方法。

背景技术

铜及其合金因具有良好的机械加工、导热、耐蚀等性能，在电力、船舶等工业的热交换***中得到广泛应用。但在含Cl^-、HCO3^-、SO₄ ^2-等腐蚀介质中，铜及其合金较易发生腐蚀，导致铜或铜合金的使用寿命较短。

添加缓蚀剂技术已成为铜及其合金的重要防腐蚀措施。缓蚀剂是一种以适当的形式或浓度存在于环境介质中，可以防止或减少腐蚀的一种或几种化学物质的混合物。传统的高效铜缓蚀剂，通常包括苯并***和噻二唑及其衍生物等等。

针对上述相关技术，目前传统的高效铜缓蚀剂大多具有溶剂度低、有毒害性，致使传统高效铜缓蚀剂的使用受限，在水中的添加量受限，导致缓蚀剂的缓蚀效率较低。

发明内容

为了改善缓蚀剂的缓蚀效率较低的缺陷，本申请提供一种复合型高效铜缓蚀剂及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种复合型高效铜缓蚀剂，采用如下的技术方案：

一种复合型高效铜缓蚀剂，包括以下含量物质：10-35％聚环氧琥珀酸、5-15％钨酸钠、3-8％双氧水、3-8％氯化锌、2-7％苯并三氮唑、5-25％盐酸以及1-3％助剂。

通过采用上述技术方案，首先，本申请采用聚环氧琥珀酸作为缓蚀剂的主要缓蚀成分，聚环氧琥珀酸能够通过物理化学吸附在铜表面，在铜表面形成一层保护膜，保护膜影响电荷转移，实现对铜的缓蚀。并且聚环氧琥珀酸非磷、无氮、环境污染小，因此投加量不易受限，能够充分发挥高效缓蚀效果。

其次，本申请采用氯化锌、聚环氧琥珀酸和苯并三氮唑配合，三者相互之间均具有较为优异的协同作用，苯并三氮唑具有优良的镀膜效果，而氯化锌与聚环氧琥珀酸配合后，能够促进成膜完整性，因此上述三者相互配合，能够在铜材表面形成致密、完整且厚度均匀的镀膜，稳定对铜材起到缓释保护效果，阻碍铜材被进一步腐蚀。

优选的，所述聚环氧琥珀酸为经改性剂改性处理的聚环氧琥珀酸，所述改性剂选自２-丙烯酰胺-２-甲基丙磺酸接枝共聚物、硫脲、乙醇胺中的任意一种。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用２-丙烯酰胺-２-甲基丙磺酸接枝共聚物对聚环氧琥珀酸进行改性处理，在聚环氧琥珀酸上引入磺酸基团以及酰胺基团，提高聚环氧琥珀酸在铜表面的成膜速度以及成膜致密性，减少铜表面的活性位点，降低铜被腐蚀的可能性，起到优良的缓蚀效果。

本申请技术方案中采用硫脲对聚环氧琥珀酸进行改性处理，使得聚环氧琥珀酸含有较多的O、S、N等杂原子，提高了聚环氧琥珀酸的能量值，提高聚环氧琥珀酸在铜表面的吸附、成膜效果，稳定阻碍铜表面被进一步腐蚀，提高缓蚀剂的缓蚀效果。

本申请技术方案中采用乙醇胺对聚环氧琥珀酸进行改性处理，使聚环氧琥珀酸不仅能够在铜表面形成保护膜结构，还能够抑制阳极反应，稳定延缓铜材被腐蚀的速率，提高缓蚀剂的缓蚀效果。

优选的，还包括离子液体，所述离子液体为苯并三氮唑离子液体。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中在缓蚀剂中添加苯并三氮唑离子液体，苯并三氮唑离子液体能够通过其唑环上的N₁和N₃与铜材表面的亚铜离子通过化学键结合，进而在铜材表面形成致密的保护膜。并且通过苯并三氮唑离子液体与苯并三氮唑相互配合，能够有效弥补苯并三氮唑在水中溶解性不佳导致保护膜成膜不均产生的空隙，能够快速吸附至铜材表面，形成致密且完整包覆膜。

优选的，所述离子液体的制备方法包括以下步骤：按重量份数计，分别取10份苯并三氮唑、12-15份溴乙烷或溴丁烷、50份氢氧化钠水溶液和0.5份催化剂，将苯并三氮唑、10-13份溴乙烷或溴丁烷、氢氧化钠和催化剂，搅拌混合，加热反应，得到中间物；将中间物与部分溴乙烷混合，加热反应，乙酸乙酯萃取，真空干燥，得到离子液体。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用溴乙烷或溴丁烷作为改性剂对苯并三氮唑进行改性，最终形成1,3-二乙基溴代苯并三氮唑离子液体或3-乙基-1-丁基溴代苯并三氮唑离子液体，均能够与苯并三氮唑配合，均能通过其自身优良的水溶性以及较低的位阻快速与铜表面进行络合、结合，形成保护膜以填充苯并三氮唑的保护膜的孔隙，形成完整且致密的保护膜，提高缓蚀剂的缓蚀效果。

优选的，还包括稀土材料，所述稀土材料选自稀土La、稀土Ce、稀土Y中的任意一种。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用在缓蚀剂中添加稀土材料，稀土材料能够与氧原子、氮原子等形成含氧配位体或含氮配位体络合物，因此能够与缓蚀剂中的苯并三氮唑形成络合物，在铜表面形成聚合状络合物，不仅在铜表面吸附形成保护膜，还与铜发生络合，改变了保护膜的结构，提高铜表面形成的保护膜的致密性和完整性，不规则的保护膜结构的耐腐蚀效果更佳，进一步改善缓蚀剂的缓蚀效果。

优选的，所述稀土材料包括经硅烷改性的稀土材料，所述硅烷选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的任意一种，所述经硅烷改性的稀土材料的添加量为5-10g/L。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选在缓蚀剂添加了硅烷，能够使铜材表面硅烷化，即铜材表面形成致密、有序、缺陷少的保护膜，阻碍电子向铜材表面迁移和传输，保护铜材不易受腐蚀。

采用硅烷对稀土材料进行改性，硅烷与羟基化的铜材表面发生脱水缩合产生化学吸附，而稀土材料能够均匀分布于Si-O-Si网络结构中，促使保护膜更加致密，即通过自组装的方式在铜材表面形成致密且完整的保护膜。铜材位于腐蚀环境中，阴极反应释放的OH-促进稀土材料以其氢氧化物或氧化物沉积于铜表面，抑制腐蚀动力，进而减缓腐蚀发生。

本申请技术方案中优化了经硅烷改性的稀土材料的添加量，适宜的添加量，通过阴阳极抑制腐蚀，改善缓蚀剂的缓蚀效果。添加量过多，较易在缓蚀剂中形成空间位阻，导致保护膜的致密度不佳，即缓蚀剂的缓蚀效果不佳。

优选的，还包括成膜剂，所述成膜剂包括多巴胺和聚乙烯亚胺。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用在缓蚀剂中添加多巴胺和聚乙烯亚胺，多巴胺作为儿茶酚的衍生物，具有优良的自聚效果，可通过儿茶酚中的氢键作用、金属螯合能力、米歇尔加成、席夫碱反应或分子内环化，通过物理以及化学吸附至铜材表面，形成稳定的保护膜结构。而聚乙烯亚胺的加入，大量的氨基基团能够通过席夫碱反应以及米歇尔加成与多巴胺形成交联，加快保护膜的成膜速度，破坏多巴胺中的非共价键相互作用，并且通过氢键结合与缓蚀剂的其余组分配合作用，在铜材表面形成均匀且平整的保护膜结构，减少保护膜上的缺陷，降低铜材的腐蚀，缓蚀剂起到稳定的缓蚀效果。

优选的，所述成膜剂还包括氨基酸，所述氨基酸选自谷氨酸、辛酰谷氨酸、L-赖氨酸中的任意一种。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用在缓蚀剂中添加氨基酸，氨基酸通过自发的吸附作用，在铜材表面经自组装形成保护膜结构，改变铜材表面的电荷分布以及界面性能，提高了腐蚀反应的活化能，延缓腐蚀反应的进行。并且，氨基酸通过氨基基团中氮原子上的孤对电子与铜进行配位反应，进一步增强缓蚀剂与铜材表面之间的结合牢固性，形成致密的保护膜结构，提高缓蚀剂的缓蚀效果。

其次，氨基酸能够通过氨基与多巴胺之间形成共价键，即氨基酸能够接枝于多巴胺的膜结构表面，即形成层层自组装的膜结构，不仅降低了铜材表面保护膜的缺陷，还形成了多层保护膜，稳定提高了铜材的耐腐蚀效果。

第二方面，本申请提供一种复合型高效铜缓蚀剂的制备方法，采用如下的技术方案：

一种复合型高效铜缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：先将聚环氧琥珀酸、钨酸钠和双氧水，升温反应、加入氯化锌搅拌至粘度变大且颜色加深后、加入苯并三氮唑和盐酸以及助剂，搅拌均匀，余量水补齐，制得缓蚀剂。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案中预先将聚环氧琥珀酸、钨酸钠与双氧水进行反应，能够形成聚环氧琥珀酸钠，稳定改善了缓蚀剂的缓蚀效果。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请采用氯化锌、聚环氧琥珀酸和苯并三氮唑配合，三者相互之间均具有较为优异的协同作用，苯并三氮唑具有优良的镀膜效果，而氯化锌与聚环氧琥珀酸配合后，能够促进成膜完整性，因此上述三者相互配合，能够在铜材表面形成致密、完整且厚度均匀的镀膜，稳定对铜材起到缓释保护效果，阻碍铜材被进一步腐蚀。

2、本申请中优选采用在缓蚀剂中添加苯并三氮唑离子液体，苯并三氮唑离子液体能够通过其唑环上的N₁和N₃与铜材表面的亚铜离子通过化学键结合，进而在铜材表面形成致密的保护膜。并且通过苯并三氮唑离子液体与苯并三氮唑相互配合，能够有效弥补苯并三氮唑在水中溶解性不佳导致保护膜成膜不均产生的空隙，能够快速吸附至铜材表面，形成致密且完整包覆膜。

3、本申请采用在缓蚀剂中添加稀土材料，稀土材料能够与氧原子、氮原子等形成含氧配位体或含氮配位体络合物，因此能够与缓蚀剂中的苯并三氮唑形成络合物，在铜表面形成聚合状络合物，不仅在铜表面吸附形成保护膜，还与铜发生络合，改变了保护膜的结构，提高铜表面形成的保护膜的致密性和完整性，不规则的保护膜结构的耐腐蚀效果更佳，进一步改善缓蚀剂的缓蚀效果。

4、本申请中在缓蚀剂中添加氨基酸，氨基酸通过氨基与多巴胺之间形成共价键，即氨基酸能够接枝于多巴胺的膜结构表面，即形成层层自组装的膜结构，不仅降低了铜材表面保护膜的缺陷，还形成了多层保护膜，稳定提高了铜材的耐腐蚀效果。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

制备例

改性聚环氧琥珀酸制备例

制备例1

取0.2kg聚环氧琥珀酸在容器中加水溶解，再滴加0.1kg的２-丙烯酰胺-２-甲基丙磺酸接枝共聚物(AMPS)和3g引发剂过硫酸铵进行反应，调节pH=５，温度85℃，反应4ｈ，即得浅棕色黏稠液体。向其中加入甲醇，静置沉析，烘箱40℃烘干，得到浅黄色固体，作为改性聚环氧琥珀酸1。

制备例2

称取一定量的0.2kg硫脲到0.2kg环氧琥珀酸中，调节油浴温度为100℃，并调节搅拌速度为150 r/min，持续反应2.5 h，从而得到硫脲改性的聚环氧琥珀酸，作为改性聚环氧琥珀酸2。

制备例3

称取0.1kg干燥后的聚环氧琥珀酸，适量水将其溶解，加入0.07kg的乙醇胺，升温至80℃，调节转速，反应2h，即得MEA-PESA，干燥，得到改性聚环氧琥珀酸3。

离子液体制备例

制备例4

分别取10g苯并三氮唑、10mL溴乙烷、50mL质量分数为30％的氢氧化钠水溶液和0.5g催化剂（四丁基溴化铵），将苯并三氮唑、溴乙烷和的NaOH水溶液混合，加入0.5g催化剂。在磁力加热搅拌下，温度为50℃反应24h，得到1一乙基苯并三氮唑。将合成的1一乙基苯并三氮唑处理后放入三口瓶中，加入2g的溴乙烷，在磁力加热搅拌下，温度为70℃反应24h，再用乙酸乙酯萃取3次，在70℃的真空干燥箱里放置24h，得到离子液体1。

制备例5

分别取10g苯并三氮唑、13mL溴乙烷、50mL质量分数为30％的氢氧化钠水溶液和0.5g催化剂（四丁基溴化铵），将苯并三氮唑、溴乙烷和的NaOH水溶液混合，加入0.5g催化剂。在磁力加热搅拌下，温度为70℃反应48h，得到1-乙基苯并三氮唑。将合成的1-乙基苯并三氮唑处理后放入三口瓶中，加入2g的溴乙烷，在磁力加热搅拌下，温度为70℃反应24h，再用乙酸乙酯萃取3次，在70℃的真空干燥箱里放置24h，得到离子液体2。

稀土材料制备例

制备例6

选用稀土La作为稀土材料。

稀土材料包括但不限于：稀土La、稀土Ce、稀土Y中的任意一种，本制备例中选用稀土La，作为稀土材料。

制备例7

取0.1kg稀土La和0.5kgγ-巯丙基三甲氧基硅烷搅拌混合，得到经硅烷改性的稀土材料。

制备例8

取2g聚多巴胺、2g聚乙烯亚胺和1LTris-HCl缓冲溶液，混合，配置得到成膜剂1。

制备例9

取2g聚多巴胺、2g聚乙烯亚胺、3gL-赖氨酸和1LTris-HCl缓冲溶液，混合，配置得到成膜剂2。

氨基酸包括但不限于：谷氨酸、辛酰谷氨酸、L-赖氨酸中的任意一种，本制备例中选用L-赖氨酸。

实施例

实施例1-3

一方面，本申请提供一种复合型高效铜缓蚀剂，包含包括以下含量物质：聚环氧琥珀酸、钨酸钠、双氧水、氯化锌、苯并三氮唑、盐酸以及助剂，具体质量见表1。

另一方面，本申请提供一种复合型高效铜缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：先将聚环氧琥珀酸、钨酸钠和双氧水，升温45℃反应、加入氯化锌搅拌至粘度变大且颜色加深后、加入苯并三氮唑和盐酸以及助剂，搅拌均匀，余量水补齐，制得缓蚀剂。

表1实施例1-3缓蚀剂组成

实施例4-6

与实施例2的区别在于：采用等质量的改性聚环氧琥珀酸1-3，以代替实施例2中的聚环氧琥珀酸，制备缓蚀剂4-6。

表2

实施例7

与实施例2的区别在于：在缓蚀剂中添加2％的离子液体1，制备缓蚀剂7。

实施例8

与实施例2的区别在于：在缓蚀剂中添加2％的离子液体2，制备缓蚀剂8。

实施例9

与实施例3的区别在于：在缓蚀剂中添加2％的稀土材料，制备缓蚀剂9。

实施例10

与实施例7的区别在于：在缓蚀剂中添加2％的稀土材料，制备缓蚀剂10。

实施例11

与实施例3的区别在于：在缓蚀剂中添加1％的稀土材料以及5g/L经硅烷改性的稀土材料，制备缓蚀剂11。

实施例12

与实施例3的区别在于：在缓蚀剂中添加1％的稀土材料以及8g/L经硅烷改性的稀土材料，制备缓蚀剂12。

实施例13

与实施例3的区别在于：在缓蚀剂中添加1％的稀土材料以及10g/L经硅烷改性的稀土材料，制备缓蚀剂13。

实施例14-15

与实施例3的区别在于：在缓蚀剂中添加2％成膜剂1-2，制备缓蚀剂14-15。

实施例16

与实施例3的区别在于：在缓蚀剂中添加1％的稀土材料、10g/L经硅烷改性的稀土材料、2％的离子液体1以及2％成膜剂2，制备缓蚀剂16。

对比例

对比例1

本对比例与实施例3的不同之处在于，本对比例中仅采用苯并三氮唑，作为缓蚀剂17。

对比例2

本对比例与实施例3的不同之处在于，本对比例中未添加氧化锌和苯并三氮唑，作为缓蚀剂18。

性能检测试验

（1）缓蚀效果测试：根据《GB/T18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法》方法测定缓蚀剂1-18的缓蚀性能。方法如下：测试缓蚀剂对铜的缓蚀性能，试验温度为40℃，转速为110r/min，试验时间为72h。挂片处理均采用物理除锈，缓蚀剂投加量为10或15ppm。

参考《HG/T 2160-91 冷却水动态模拟试验方法》设定动态试验介质流速为0.9m/s，温度为40℃，试验周期为30d。

表3实施例1-16、对比例1-2性能检测

结合表2性能检测对比可以发现：

（1）结合实施例1-3和对比例1-2对比可以发现：实施例1-3中制得的缓蚀剂的缓蚀效果有所提升，这说明本申请中采用氯化锌、聚环氧琥珀酸和苯并三氮唑配合，三者相互之间均具有较为优异的协同作用，苯并三氮唑具有优良的镀膜效果，而氯化锌与聚环氧琥珀酸配合后，能够促进成膜完整性，因此上述三者相互配合，能够在铜材表面形成致密、完整且厚度均匀的镀膜，稳定对铜材起到缓释保护效果，阻碍铜材被进一步腐蚀。

（2）结合实施例4-6和实施例2对比可以发现：实施例4-6中制得的缓蚀剂的缓蚀性能有所提升，这说明本申请通过２-丙烯酰胺-２-甲基丙磺酸接枝共聚物、硫脲或乙醇胺对聚环氧琥珀酸进行改性处理，通过引入磺酸基团、酰胺基团、O、S、N等杂原子提高缓蚀剂在铜材表面的成膜速度以及成膜致密性，或通过抑制阳极反应，均能稳定改善缓蚀剂的缓蚀效果。

（3）结合实施例7-8和实施例2对比可以发现：实施例7-8中制得的缓蚀剂的缓蚀效果有所提升，这说明本申请通过苯并三氮唑离子液体其唑环上的N₁和N₃与铜材表面的亚铜离子发生化学键结合，在铜材表面形成致密的保护膜。且由于苯并三氮唑离子液体与苯并三氮唑相互配合，有效弥补苯并三氮唑形成的保护膜上的空隙，并能快速吸附至铜材表面，形成致密且完整包覆膜。并且由于乙基的位阻低于丁基，更易与铜进行络合，进一步提高缓蚀剂的缓蚀效果。

（4）结合实施例9-10、实施例11-13和实施例2对比可以发现：实施例9-13中制得的缓蚀剂的缓蚀效果有所提升，这说明本申请中通过稀土材料能够与氧原子、氮原子等形成含氧配位体或含氮配位体络合物，因此能够与缓蚀剂中的苯并三氮唑形成络合物，在铜表面形成聚合状络合物，不仅在铜表面吸附形成保护膜，还与铜发生络合，改变了保护膜的结构，提高铜表面形成的保护膜的致密性和完整性，不规则的保护膜结构的耐腐蚀效果更佳，进一步改善缓蚀剂的缓蚀效果。并通过硅烷偶联剂的添加，能够进一步提高保护膜与铜材表面的结合牢固性以及成膜致密性。

（5）结合实施例14-15和实施例2对比可以发现：实施例14-15中制得的缓蚀剂的缓蚀效果有所提升，这说明本申请采用多巴胺和聚乙烯亚胺之间的配合，聚乙烯亚胺上的氨基基团通过席夫碱反应以及米歇尔加成与多巴胺形成交联，加快保护膜的成膜速度，破坏多巴胺中的非共价键相互作用，并且通过氢键结合与缓蚀剂的其余组分配合，因此能够在铜材表面形成均匀且平整的保护膜结构，减少保护膜上的缺陷，降低铜材的腐蚀，缓蚀剂起到稳定的缓蚀效果。而氨基酸的加入，通过氨基基团与多巴胺之间形成共价键，进而在铜材表面形成层层自组装的膜结构，进一步降低保护膜的缺陷，改善铜材的耐腐蚀效果。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于，包括以下含量物质：10-35％聚环氧琥珀酸、5-15％钨酸钠、3-8％双氧水、3-8％氯化锌、2-7％苯并三氮唑、5-25％盐酸以及1-2％助剂。

2.根据权利要求1所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于：所述聚环氧琥珀酸为经改性剂改性处理的聚环氧琥珀酸，所述改性剂选自２-丙烯酰胺-２-甲基丙磺酸接枝共聚物、硫脲、乙醇胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于：还包括离子液体，所述离子液体为苯并三氮唑离子液体。

4.根据权利要求3所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于，所述离子液体的制备方法包括以下步骤：按重量份数计，分别取10份苯并三氮唑、12-15份溴乙烷或溴丁烷、50份氢氧化钠水溶液和0.5份催化剂，将苯并三氮唑、10-13份溴乙烷或溴丁烷、氢氧化钠和催化剂，搅拌混合，加热反应，得到中间物；将中间物与部分溴乙烷混合，加热反应，乙酸乙酯萃取，真空干燥，得到离子液体。

5.根据权利要求1所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于：还包括稀土材料，所述稀土材料选自稀土La、稀土Ce、稀土Y中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于：所述稀土材料包括经硅烷改性的稀土材料，所述硅烷选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560中的任意一种，所述经硅烷改性的稀土材料的添加量为5-10g/L。

7.根据权利要求1所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于：还包括成膜剂，所述成膜剂包括多巴胺和聚乙烯亚胺。

8.根据权利要求7所述的一种复合型高效铜缓蚀剂，其特征在于：所述成膜剂还包括氨基酸，所述氨基酸选自谷氨酸、辛酰谷氨酸、L-赖氨酸中的任意一种。

9.权利要求1-8任一项所述的一种复合型高效铜缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将聚环氧琥珀酸、钨酸钠和双氧水，升温反应、加入氯化锌搅拌至粘度变大且颜色加深后、加入苯并三氮唑和盐酸以及助剂，搅拌均匀，余量水补齐，制得缓蚀剂。