CN115821415A - 一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液的制造方法及由其制得的黑色腈纶原液、黑色腈纶初生丝及黑色腈纶。所述黑色腈纶原液的制造方法包括：研磨黑色颜料并加入助悬剂得到预处理后的黑色颜料；制造表面有孔隙的黑色聚丙烯腈母粒；将黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉混合，得到第一混合干粉；然后将第一混合干粉与溶剂混合，得到第二混合物；将第二混合物进一步混合均匀，送入原液配制罐；在氮气保护下搅拌得到黑色腈纶原液。本发明方法具有配制流程简单、时间短、颜料在聚丙烯腈溶液中分散均匀、颜料色泽均一等优点，最终制备的黑色腈纶具有色泽均一、无瑕疵的优点。

Description

一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶制造方法
技术领域
本发明属于干法腈纶制造技术领域，具体涉及一种黑色腈纶原液及干法黑色腈纶制造方法。
背景技术
随着合成纤维工业的快速发展，有色腈纶纤维的生产技术得到不断完善，据统计，有色腈纶已占世界腈纶总产量的20％左右。聚丙烯腈纤维的染色加工，分为以下几种方法：(1)原液着色法：将颜料制成的有色色浆添加在聚丙烯腈聚合物溶液(纺丝原液)中，采用现有的纺丝工艺直接纺丝生产有色纤维；(2)凝胶染色法：通过现有湿法纺丝技术，对尚处于凝胶状态的腈纶初生纤维采用液体阳离子染料进行快速上染，生产有色纤维；(3)丝束染色法：将纤维成品或丝束(半成品)在染色机中，边升温边染色。
原液着色法适合于湿法、干法及熔融法纺丝。由于采用在纺丝原液阶段就将着色剂添加进去的方法，着色剂与聚合物在纺丝过程中进行均匀的共混，从而使纤维的着色非常均匀。原液着色腈纶的生产，关键在于所添加的有色色浆中的颜料是否得到均匀分散和研磨，分散体系是否适合于腈纶纺丝体系，以及有色色浆是否与纺丝原液得到均匀混合等。
针对这些问题，中国专利105463601B等提出了采用偶联剂和腈纶纺丝原液，配合分散剂，对颜料进行处理，制造得到颜料色浆，其可用于生产原液着色腈纶；然而，采用此种方法制造的色浆主要适用于湿法纺丝工艺，配制的原液纺丝浓度较低，为2.0％～8.0％，采用的溶剂为NaSCN水溶液；而干法纺丝腈纶在制造过程中，其纺丝溶剂为二甲基甲酰胺，同时配制浓度较高，为28％～32％，溶剂脱除方式为高温氮气脱除，脱除温度达到了200℃以上；将专利105463601B配制的色浆在干法纺丝原液中进行添加时容易出现抱团、沉淀等问题；同时，在高温氮气脱除溶剂时，会出现有机颜料分解问题，从而导致纤维失色。
因此，亟需一种新的适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶制造方法来解决上述技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分散均匀、色泽均一的黑色腈纶原液的制造方法，再以黑色腈纶原液为基础，生产出专用黑色干法腈纶。
本发明提供了一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液的制造方法，包括以下步骤：
(1)黑色颜料预处理
(1.1)将黑色颜料研磨为具有一定粒径的细小颗粒，以利于颜料的负载；
(1.2)向研磨好的黑色颜料中加入一定量的助悬剂，在一定温度和搅拌的作用下，将助悬剂均匀分散在颜料表面，即将助悬剂均匀附着在黑色颜料颗粒表面，得到预处理后的黑色颜料；
(2)黑色聚丙烯腈母粒制造
将丙烯腈、水、丙烯酸甲酯、引发剂、分散剂及步骤(1)得到的预处理后的黑色颜料按一定比例加入到反应容器中，在一定反应温度和搅拌下，聚合出表面有孔隙的黑色聚丙烯腈母粒；
(3)黑色原液制造
(3.1)在混合容器中，将步骤(2)得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以一定比例混合，得到第一混合干粉，然后使第一混合干粉与溶剂混合，得到第二混合物；
(3.2)使第二混合物内的第一混合干粉与溶剂进一步混合均匀，送入原液配制罐；
(3.3)在原液配制罐内，在惰性气体保护条件下，搅拌一定时间，最终制造出分散均匀、色泽均一的黑色腈纶原液。
本发明还提供了由上述黑色腈纶原液制造方法所制造得到的适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液。
本发明进一步提供了一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶初生丝制造方法，其在通过上述黑色腈纶原液制造方法得到所述黑色腈纶原液后，还包括以下步骤：
(4)纺丝成型
将上述黑色腈纶原液通过管道输送到纺丝机入口处，在入口处经过升温后，进入喷丝板开始成型，成型过程在甬道内进行，利用高温氮气脱除原液内的溶剂成型，得到所述黑色腈纶初生丝。
本发明还提供由上述黑色腈纶初生丝制造方法所制造得到的黑色腈纶初生丝。
本发明进一步提供了一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶的制造方法，其在通过上述黑色腈纶初生丝制造方法得到所述黑色腈纶初生丝后，还包括以下步骤：
(5)黑色腈纶制造
对黑色腈纶初生丝进行后处理，得到所述黑色腈纶，所述后处理包括水洗、牵伸、卷曲、上油工艺。
本发明还提供了由上述黑色腈纶制造方法所制造得到的黑色腈纶。
其中，所述步骤(1)中，所述黑色颜料包括炭黑、钴黑、氧化铁黑中的一种或多种，优选炭黑。
其中，所述步骤(1.1)中，采用球磨机进行研磨。
其中，所述步骤(1.1)中，将黑色颜料研磨至粒径为5-10μm。
其中，所述步骤(1.2)中，所述助悬剂为甘油、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素等的一种或多种复合，优选为羧甲基纤维素。
其中，所述步骤(1.2)中，在高速搅拌器内进行搅拌，搅拌温度为80～90℃，搅拌过程分为两段，先以80～100转/min的搅拌速度低速搅拌3-7min(优选5min)，再以300～400转/min的搅拌速度高速搅拌1-5min(优选3min)。
其中，所述步骤(2)中，所述水为去离子水。
其中，所述步骤(2)中，所述反应容器为聚合釜。
其中，所述步骤(2)中，所述引发剂优选为氧化还原引发剂。
其中，所述步骤(2)中，以质量百分比计，各组分含量为：丙烯腈20-30％，水70-80％，丙烯酸甲酯2-5％，引发剂0.5-1.5％(优选1％)，分散剂2-4％，预处理后的黑色颜料1-3％。
其中，所述步骤(2)中，先将丙烯腈、丙烯酸甲酯、水和预处理后的黑色颜料加入到反应容器中，以200-300转/min的搅拌速度分散均一后，再加入引发剂和分散剂，分散均匀后开始升温至60-85℃的反应温度，反应一定时间后，得到所述黑色聚丙烯腈母粒。
其中，所述步骤(2)中，所得到的黑色聚丙烯腈母粒具有100～150μm的平均粒径，呈球状，其表面存在大量孔隙，孔隙直径为10～20μm。
其中，所述步骤(3.1)中，在特制的混合容器中混合黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯干粉，以得到第一混合干粉。
其中，所述步骤(3.1)中，所述黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉的质量比为2:8至1:9。
其中，所述步骤(3.1)中，制备第二混合物的步骤包括：使第一混合干粉从混合容器上部落下，使溶剂从混合容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合。
其中，所述步骤(3.1)中，所述溶剂为二甲基甲酰胺或者二甲基乙酰胺。
其中，所述步骤(3.2)中，将第二混合物送入双运动混合机，在90～120转/min的转速下使第二混合物内的第一混合干粉与溶剂混合均匀，然后送入原液配制罐。
其中，所述步骤(3.3)中，搅拌时间为6～12h。
其中，所述步骤(3.3)中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的一种，优选为氮气。
其中，所述步骤(4)中，纺丝机入口处升温温度为200～250℃。
其中，所述步骤(4)中，甬道内的上段温度为350～400℃，中段温度为250～300℃，下段温度为180～200℃。
本发明具有以下有益技术效果：
(1)本发明提供的黑色干法腈纶的制备方法，通过聚合的方式，将黑色颜料在聚合过程中一部分包裹进聚丙烯腈颗粒内，一部分负载在聚丙烯腈表面的孔隙内，而这一过程主要通过两个步骤实现：(i)对黑色颜料进行研磨处理，将其研磨到一定粒径大小，以利于黑色颜料颗粒的包裹和负载；(ii)通过控制分散剂及搅拌转速，让聚丙烯腈在聚合过程中逐步形成表面具有孔道结构的大颗粒，实现对黑色颜料的包裹和负载。
(2)在黑色颜料分散过程中，由于黑色颜料是实心状颗粒，很容易发生团聚和沉淀，本发明通过在黑色颜料上分散助悬剂来减缓黑色颜料的沉淀，即：将助悬剂升温融化后均匀分散到黑色颜料表面，以利于聚合工艺中后续黑色颜料的分散。而为了将助悬剂均匀分散，通过先低速搅拌再高速搅拌，配合升温的过程实现了对黑色颜料的预处理，从而为后续的水分散提供分散基础。
(3)在配制腈纶原液的过程中，一般采用将聚丙烯腈干粉与溶剂混合后搅拌的方式溶解，而这种方式存在混合不均一，容易出现不溶颗粒，溶解时间长等问题，而本发明采用专用的喷雾嘴，将溶剂以雾状形式从混合器下部喷出，聚丙烯腈干粉从上部落下，这样大大增加了溶剂与干粉的接触面积，同时，本发明聚合的聚丙烯腈母料具有孔隙大等特点，更容易发生溶胀及溶解，提高了腈纶原液的配制速度，降低了配制时间。
(4)本发明黑色干法腈纶及其制备方法，具有腈纶原液配制流程简单，时间短的特点，在配制过程中，不容易出现黑色颜料的团聚、沉淀等问题，黑色颜料在聚丙烯腈溶液中分散均匀，颜料色泽均一，最终制备的黑色腈纶具有色泽均一，无瑕疵等特点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)黑色颜料预处理
(1.1)首先对炭黑进行预处理，通过球磨机对其进行研磨，研磨后的粒径为5μm。
(1.2)将助悬剂加入到处理后的炭黑中，所用的助悬剂为羧甲基纤维素，再在高速搅拌器中进行混合，混合温度为80℃，搅拌过程分为两段，先低速搅拌，搅拌速度为80转/min，搅拌时间为5min，再高速搅拌，搅拌速度为300转/min，搅拌时间为3min，通过以上手段，将纤维素高温融化后均匀分散到炭黑表面，以利于聚合工艺中后续炭黑的分散。
(2)黑色聚丙烯腈母粒制备
将质量分数为20％的丙烯腈、质量分数为72％的去离子水、2％的丙烯酸甲酯和3％预处理后的黑色颜料加入到反应容器中，开启搅拌，转速为200转/min，分散均一后，再加入质量分数为1％的氧化还原引发剂及2％的分散剂，分散均匀后开始升温，反应温度为60℃，反应一定时间后，得到黑色聚丙烯腈母粒，母粒平均粒径为100μm，孔隙直径为10μm。
(3)黑色原液制备
(3.1)将步骤(2)得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以3至8的比例混合，得到第一混合干粉；然后在特制的混合容器中混合第一混合干粉与溶剂，得到第二混合物，具体为：使第一混合干粉从容器上部落下，使溶剂从容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合，得到第二混合物。
(3.2)将第二混合物送入双运动混合机，在90转/min的转速下使第二混合物内的第一混合干粉和溶剂进一步混合均匀，然后送入原液配制罐。
(3.3)在原液配制罐内，在氮气保护条件下，搅拌6h，最终制备出分散均匀、色泽均一的黑色腈纶原液。
(4)纺丝成型
纺丝机入口处黑色腈纶原液升温至200℃后，进入喷丝板开始成型，成型过程在甬道内进行，利用高温氮气脱除原液内的溶剂成型，甬道内的上段温度为350℃，中段温度为250℃，下段温度为180℃。
(5)黑色腈纶制备
在甬道出口形成黑色腈纶初生丝后，进入后续的水洗、牵伸、卷曲、上油等工艺，最终制备出黑色腈纶成品。
实施例2
(1)黑色颜料预处理
(1.1)首先对炭黑进行预处理，通过球磨机对其进行研磨，研磨后的粒径为10μm。
(1.2)将助悬剂加入到处理后的炭黑中，所用的助悬剂为羧甲基纤维素，再在高速搅拌器中进行混合，混合温度为90℃，搅拌过程分为两段，先低速搅拌，搅拌速度为100转/min，搅拌时间为5min，再高速搅拌，搅拌速度为400转/min，搅拌时间为3min，通过以上手段，将纤维素高温融化后均匀分散到炭黑表面，以利于聚合工艺中后续炭黑的分散。
(2)黑色聚丙烯腈母粒制备
将质量分数为26％的丙烯腈、质量分数为70％的去离子水、3％丙烯酸甲酯和1％预处理后的黑色颜料加入到反应容器中，开启搅拌，转速为300转/min，分散均一后，再加入质量分数为1％的氧化还原引发剂及4％的分散剂，分散均匀后开始升温，反应温度为85℃，反应一定时间后，得到黑色聚丙烯腈母粒，母粒平均粒径为150μm，孔隙直径为20μm。
(3)黑色原液制备
(3.1)将步骤(2)得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以5至4的比例混合，得到第一混合干粉；然后在特制的混合容器中混合第一混合干粉与溶剂，得到第二混合物，具体为：使第一混合干粉从容器上部落下，使溶剂从容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合，得到第二混合物。
(3.2)将第二混合物送入双运动混合机，在120转/min的转速下使第二混合物内的第一混合干粉和溶剂进一步混合均匀，然后送入原液配制罐。
(3.3)在原液配制罐内，在氮气保护条件下，搅拌12h，最终制备出分散均匀、色泽均一的黑色腈纶原液。
(4)纺丝成型
纺丝机入口处黑色腈纶原液升温至250℃后，进入喷丝板开始成型，成型过程在甬道内进行，利用高温氮气脱除原液内的溶剂成型，甬道内的上段温度为400℃，中段温度为300℃，下段温度为200℃。
(5)黑色腈纶制备
在甬道出口形成黑色腈纶初生丝后，进入后续的水洗、牵伸、卷曲、上油等工艺，最终制备出黑色腈纶成品。
实施例3
(1)黑色颜料预处理
(1.1)首先对炭黑进行预处理，通过球磨机对其进行研磨，研磨后的粒径为8μm。
(1.2)将助悬剂加入到处理后的炭黑中，所用的助悬剂为甘油，再在高速搅拌器中进行混合，混合温度为85℃，搅拌过程分为两段，先低速搅拌，搅拌速度为95转/min，搅拌时间为5min，再高速搅拌，搅拌速度为350转/min，搅拌时间为3min，通过以上手段，将甘油高温融化后均匀分散到炭黑表面，以利于聚合工艺中后续炭黑的分散。
(2)黑色聚丙烯腈母粒制备
将质量分数为22％的丙烯腈、质量分数为71％的去离子水、2％丙烯酸甲酯和1.5％预处理后的黑色颜料(加入到反应容器中，开启搅拌，转速为200转/min，分散均一后，再加入质量分数为1％的氧化还原引发剂及2.5％的分散剂，分散均匀后开始升温，反应温度为70℃，反应一定时间后，得到黑色聚丙烯腈母粒，母粒平均粒径为125μm，孔隙直径为15μm。
(3)黑色原液制备
(3.1)将步骤(2)得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以7至3的比例混合，得到第一混合干粉；然后在特制的混合容器中混合第一混合干粉与溶剂，得到第二混合物，具体为：使第一混合干粉从容器上部落下，使溶剂从容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合，得到第二混合物。
(3.2)将第二混合物送入双运动混合机，在110转/min的转速下使第二混合物内的第一混合干粉和溶剂进一步混合均匀，然后送入原液配制罐。
(3.3)在原液配制罐内，在氮气保护条件下，搅拌10h，最终制备出分散均匀、色泽均一的黑色腈纶原液。
(4)纺丝成型
纺丝机入口处黑色腈纶原液升温至220℃后，进入喷丝板开始成型，成型过程在甬道内进行，利用高温氮气脱除原液内的溶剂成型，甬道内的上段温度为350℃，中段温度为250℃，下段温度为180℃。
(5)黑色腈纶制备
在甬道出口形成黑色腈纶初生丝后，进入后续的水洗、牵伸、卷曲、上油等工艺，最终制备出黑色腈纶成品。
实施例4
(1)黑色颜料预处理
(1.1)首先对炭黑进行预处理，通过球磨机对其进行研磨，研磨后的粒径为7μm。
(1.2)将助悬剂加入到处理后的炭黑中，所用的助悬剂为羧甲基纤维素，再在高速搅拌器中进行混合，混合温度为83℃，搅拌过程分为两段，先低速搅拌，搅拌速度为85转/min，搅拌时间为5min，再高速搅拌，搅拌速度为370转/min，搅拌时间为3min，通过以上手段，将纤维素高温融化后均匀分散到炭黑表面，以利于聚合工艺中后续炭黑的分散。
(2)黑色聚丙烯腈母粒制备
将质量分数为20％的丙烯腈、质量分数为70％的去离子水、4％丙烯酸甲酯和2.6％预处理后的黑色颜料加入到反应容器中，开启搅拌，转速为200转/min，分散均一后，再加入质量分数为1％的氧化还原引发剂及2.4％的分散剂，分散均匀后开始升温，反应温度为60℃，反应一定时间后，得到黑色聚丙烯腈母粒，母粒平均粒径为110μm，孔隙直径为13μm。
(3)黑色原液制备
(3.1)
将步骤(2)得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以4至7的比例混合，得到第一混合干粉；然后在特制的混合容器中混合第一混合干粉与溶剂，得到第二混合物，具体为：使第一混合干粉从容器上部落下，使溶剂从容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合，得到第二混合物。
(3.2)将第二混合物送入双运动混合机，在90转/min的转速下使第二混合物内的第一混合干粉和溶剂进一步混合均匀，然后送入原液配制罐。
(3.3)在原液配制罐内，在氮气保护条件下，搅拌6h，最终制备出分散均匀、色泽均一的黑色腈纶原液。
(4)纺丝成型
纺丝机入口处黑色腈纶原液升温至200℃后，进入喷丝板开始成型，成型过程在甬道内进行，利用高温氮气脱除原液内的溶剂成型，甬道内的上段温度为350℃，中段温度为250℃，下段温度为180℃。
(5)黑色腈纶制备
在甬道出口形成黑色腈纶初生丝后，进入后续的水洗、牵伸、卷曲、上油等工艺，最终制备出黑色腈纶成品。
对比例1
(1)将重均分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮加入到水中，其加量为8％，在45℃下搅拌溶解，待完全溶解后，缓慢加入所需量的颜料，进行充分预分散，使颜料表面获得充分润湿；之后将湿润后的颜料进行烘干。
(2)将处理后的颜料逐渐加入到二甲基甲酰胺中，在加入过程中，对溶液进行搅拌，搅拌均一后，加入一定量的聚丙烯腈，升温溶解，形成浓度为8％的腈纶纺丝色浆，颜料所占的质量浓度为9％。
将上述制备的腈纶颜料色浆通过纺前在线添加的方式，与腈纶纺丝原液进行在线共混，纺丝浓度为32％，之后根据常规方式经过纺丝、水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲和热定型，得到原液着色腈纶。
对比例2
将聚丙烯腈干粉以一定比例溶于二甲基甲酰胺后，形成28～30％的纺丝溶液，进入甬道后利用高温氮气成型，在甬道出口形成腈纶初生丝后，进入后续的水洗、牵伸工艺，成型后，将颜料通过喷涂的方式负载到腈纶表面，最终形成着色腈纶。
对实施例和对比例的不同着色工艺的纺丝及耐水洗性能进行了测试，结果见表1。
表1实施例和对比例的纺丝性能
样品 分散性 与纺丝原液相容性 耐洗涤性
实施例1 好 好 好
实施例2 好 好 好
实施例3 好 好 好
实施例4 好 好 好
对比例1 抱团 较差 好
对比例2 好 好 差
从表1中可以看出，通过本方法制备的黑色干法腈纶具有在配制过程中分散性好，相容性好的优势，同时，在后续洗涤过程中具有耐洗涤性好的特点，而通过对比例1方法制备的纤维，在制备过程中容易出现颜料抱团，与原液相容性差的特点，而对比例2方法制备的纤维，由于颜料只是喷涂在纤维表面，具有耐洗涤性差的缺点。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液的制造方法，包括以下步骤：
(1)黑色颜料预处理
(1.1)将黑色颜料研磨为具有5-10μm粒径的细小颗粒，以利于颜料的负载；
(1.2)向研磨好的黑色颜料中加入一定量的助悬剂，在一定温度和搅拌的作用下，将助悬剂均匀分散在颜料表面，得到预处理后的黑色颜料；
(2)黑色聚丙烯腈母粒制造
将丙烯腈、水、丙烯酸甲酯、引发剂、分散剂及步骤(1)得到的预处理后的黑色颜料按一定比例加入到反应容器中，在一定反应温度和搅拌下，聚合出表面有孔隙的黑色聚丙烯腈母粒，其中，所述黑色聚丙烯腈母粒具有100～150μm的平均粒径，其表面孔隙的孔隙直径为10～20μm；
(3)黑色原液制造
(3.1)在混合容器中，将步骤(2)得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以一定比例混合，得到第一混合干粉，然后使第一混合干粉与溶剂混合，得到第二混合物；
(3.2)使第二混合物内的第一混合干粉与溶剂进一步混合均匀，送入原液配制罐；
(3.3)在原液配制罐内，在惰性气体保护条件下，搅拌一定时间，最终制造出黑色腈纶原液。
2.如权利要求1所述的黑色腈纶原液的制造方法，其中，所述步骤(1.2)中，所述助悬剂为甘油、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素等的一种或多种复合。
3.如权利要求1所述的黑色腈纶原液的制造方法，其中，所述步骤(1.2)中，在高速搅拌器内进行搅拌，搅拌温度为80～90℃，搅拌过程分为两段，先以80～100转/min的搅拌速度低速搅拌3-7min，再以300～400转/min的搅拌速度高速搅拌1-5min。
4.如权利要求1所述的黑色腈纶原液的制造方法，其中，所述步骤(2)中，先将丙烯腈、丙烯酸甲酯、水和预处理后的黑色颜料加入到反应容器中，以200-300转/min的搅拌速度分散均一后，再加入引发剂和分散剂，分散均匀后开始升温至60-85℃的反应温度，反应一定时间后，得到所述黑色聚丙烯腈母粒。
5.如权利要求1所述的黑色腈纶原液的制造方法，其中，所述步骤(3.1)中，制备第二混合物的步骤包括：使第一混合干粉从混合容器上部落下，使溶剂从混合容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合。
6.一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液，其由权利要求1-5所述的黑色腈纶原液制造方法所制造得到。
7.一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶初生丝制造方法，其在通过如权利要求1-5任一所述的黑色腈纶原液制造方法得到黑色腈纶原液后，还包括以下步骤：
(4)纺丝成型
将上述黑色腈纶原液通过管道输送到纺丝机入口处，在入口处经过升温后，进入喷丝板开始成型，成型过程在甬道内进行，利用高温氮气脱除原液内的溶剂成型，得到所述黑色腈纶初生丝。
8.一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶初生丝，其由如权利要求7所述的黑色腈纶初生丝制造方法所制造得到的。
9.一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶的制造方法，其在通过如权利要求7所述的黑色腈纶初生丝制造方法得到所述黑色腈纶初生丝后，还包括以下步骤：
(5)黑色腈纶制造
对黑色腈纶初生丝进行后处理，得到所述黑色腈纶，所述后处理包括水洗、牵伸、卷曲、上油工艺。
10.一种黑色腈纶，其由如权利要求9所述的黑色腈纶制造方法所制造得到。
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