CN115819101A - 一种碳/碳复合材料刹车盘快速制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料刹车盘快速制备的方法，本发明的制备方法，通过采用碳纤维预制体穿过内热源加热器进行叠加堆砌，并通过工装的设计可有效使气体在M+1个沉积室的限制区域内从外径流向内径，再通过中心管道排至炉外，可以确保气体在各限制区域浓度分布均匀，从而提升增密效率，避免封孔，更好的保证所形成碳结构的一致性，同时采用中心发热体，使得碳纤维预制体形成从内而外的热梯度，配合炉壁进气嘴的设置，使得气体在靠近进气嘴的碳纤维预制体或碳/碳多孔体的外径处热分解并沉积的程度低，有“新鲜”的气体向碳纤维预制体或碳/碳多孔体芯部及内径处扩散、同时进行热分解及沉积，有助于气体利用率提高的同时实现快速致密。
Description
技术领域
本发明属于刹车盘制造技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料刹车盘快速制备的方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有密度小、比强度高、耐高温、抗热震性能优异、耐摩擦磨损性能优异以及制动吸收能量大的特点，成为一种良好的摩擦材料。尤其是应用于飞机刹车盘，显著提高了飞机的可靠性、安全性、经济性、舒适性，因而在现代飞机上得到广泛应用。
目前，国内外碳/碳复合材料飞机刹车盘制备的主流方法为化学气相渗透(CVI)技术：即将碳纤维预制体置于碳源气氛中，碳源气体在高温条件下裂解为热解碳填充于预制体孔隙中使预制体增密直至要求的密度，同时控制CVI的工艺条件以控制热解碳的结构。CVI技术从温度上可分为等温化学气相渗透(ICVI)和热梯度化学气相渗透(TGCVI)技术。ICVI技术制备的碳/碳复合材料刹车盘具有热解碳结构稳定、可控的优势，最终可获得摩擦磨损性能稳定的刹车盘，但其增密周期长(通常需要大于800小时的增密时间)、且原料气体利用率低，导致炭盘成本居高不下。TGCVI技术制备的碳/碳复合材料刹车盘具有增密周期短，原料气体利用率高，成本低的优势，但其制备得到的刹车盘热解碳可控性较差、热解碳结构一致性较差、且通常需要辅助浸渍增密以达到密度的要求值，使得最终刹车盘的摩擦磨损性能波动范围大，不利于飞机刹车控制***的匹配设计，对飞机的经济性、舒适性将产生负面影响。
因此，如何解决CVI技术增密效率的同时确保CVI得到的热解碳结构可控并稳定，是碳/碳复合材料刹车盘制备技术亟需解决的技术难题。
针对以上技术难题，业内人士研究了快速制备碳/碳复合材料的方法，专利CN101913896A采用常规CVI技术将碳/碳复合材料增密至1.50～1.70g/cm3，然后高温高压得到密度大于等于1.80g/cm3的碳/碳复合材料,该方法解决了较高密度的碳/碳复合材料再增密时难以快速增密的问题，但其成本及批量化生产可能存在短板。专利CN1350959A采用热梯度定向流制备碳/碳复合材料飞机刹车盘,在较短的时间制备出密度较高的碳/碳复合材料,但其刹车盘装炉数量有限,且得到的刹车盘热解碳结构及结构的均匀性未知。
发明内容
针对目前碳/碳复合材料刹车盘CVI制备技术难以同时兼顾成本/周期和热解碳结构的一致性，导致的产品成本高或者是产品性能波动范围大的问题。本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料刹车盘快速制备的方法。本发明所提供的制备方法具有制备周期短、成本低、适合于大批量生产的特点，所制备的碳/碳复合材料刹车盘热解碳结构控制，且热解碳结构的一致性好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，将环状下端板、若干环状的碳纤维预制体或碳/碳多孔体、环状上端板的中心穿过发热体并按从下至上的次序装载于化学气相炉中形成料柱，料柱中任意两个相邻的碳纤维预制体或碳/碳多孔体之间设置有环状隔板或环状限气板；其中任意两个环状限气板的间距为250～500mm，环状下端板、环状上端板、M组环状限气板将料柱分为M+1个沉积室，在化学气相炉轴向上分布M+1组进气环，任意一组进气环位于M+1个沉积室的侧面，任意一组进气环均布若干个进气嘴，将碳源气体及载气由进气嘴通入炉内，对碳纤维预制体或碳/碳多孔体进行化学气相沉积增密，即得碳/碳复合材料刹车盘；所述化学气相沉积过程中，通入碳源气体及载气的流量递减，同时控制靠近发热体的料柱内侧的温度递减，远离发热体的料柱外侧的温度递增；
所述环状限气板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状限气板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状限气板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状限气板的厚度为3～7mm。
在发明中，环状限气板的厚度是指不包含凸出键的厚度。
本发明的制备方法，内径采用电阻加热方式，通过采用碳纤维预制体穿过内热源加热器进行叠加堆砌，并通过环状下端板、环状上端板，环状限气板的设计可有效使气体在M+1个沉积室的限制区域内从外径流向内径，再通过中心管道排至炉外，可以确保气体在各限制区域浓度分布均匀，从而提升增密效率，避免封孔，且可以更好的保证所形成碳结构的一致性，同时采用中心发热体，使得碳纤维预制体形成从内而外的热梯度，配合炉壁进气嘴的设置，使得气体在靠近进气嘴的碳纤维预制体或碳/碳多孔体的外径处(温度低)热分解并沉积的程度低，有“新鲜”的气体向碳纤维预制体或碳/碳多孔体芯部及内径处扩散、同时进行热分解及沉积，有助于气体利用率提高的同时实现快速致密。而在化学沉积过程中，随着碳/碳多孔体密度的增加，孔隙率减少，控制通入碳源气体及载气的流量递减，可有效避免气体流量导致的封孔增加而不利于后续阶段的增密。随着碳/碳多孔体密度的增加，其径向(内径处与外径处)热导率的差异越来越小，控制靠近发热体的料柱内侧的温度递减，远离发热体的料柱外侧的温度递增，有利于最终碳/碳多孔体的密度均匀性：前期阶段外径处温度低，沉积速度慢，导致密度低(孔隙率高)，内径处温度高，导致密度高(孔隙率低)，通过后续阶段外径温度的提高，有利于孔隙率高的外径处快速致密，通过后续阶段内径处温度的降低，有利于气体往芯部渗透并沉积，提高内径处的密度，最终使得内径至外径处的密度不存在密度差异，同时碳结构可控一致，并以粗糙层为主。
本发明通过上述工装的设置，可以使碳/碳多孔体处于均匀的微气体环境中，再结合本发明的化学气相沉积的温度变化设置，最终可以使本发明碳/碳复合材料刹车盘在批量生产过程中，实现材料结构、密度的可控、均匀、稳定一致。
优选的方案，所述碳纤维预制体的密度为0.40～0.60g/cm3。
优选的方案，所述碳纤维预制体先进行热处理，所述热处理的温度为1600～2000℃，热处理的时间为2-4h。
本发明将碳纤维预制体进行热处理，通过热处理使炭纤维表面有机物挥发，增加比表面积，在后期化学气相沉积(CVI)增密过程中热解炭与碳纤维的界面结合强度增加，材料的强度增加。
优选的方案，所述环状下端板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状下端板的上端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状下端板的厚度为3～7mm。
在本发明中，环状下端板的厚度不包含凸出键的高度。
优选的方案，所述环状上端板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状上端板的下端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状上端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状上端板的厚度为3～7mm。
可以看到，环状上端板与环状下端板尺寸一致，均是凸出键的一端与环状上端板或环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，即凸键长度与碳纤维预制体或碳/碳多孔体跨距一致，只是安装时，环状上端板含有凸出键的一侧朝下安装，环状下端板含有凸出键的一侧朝上安装。
优选的方案，所述环状隔板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，环状隔板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状隔板的外侧面平齐，另一端沿径向延伸至与环状隔板的内侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状隔板的厚度为3～7mm。
优选的方案，所述环状下端板、环状上端板、环状隔板、环状限气板的材料为碳材料，优选为密度≥1.72g/cm3的石墨或碳/碳复合材料，进一步的优选为经过CVI化学气相表面沉积封孔处理的密度≥1.74g/cm3的石墨或碳/碳复合材料。
在本发明中，通过有效的使用环状下端板、环状上端板、环状隔板、环状限气板作为工装，有利于增密效率的提高，特别是对于碳纤维预制体增密效率提高尤为明显。而发明人发现，采用封孔处理的高密度工装，工装均匀一致的表面，有利于预制体或碳/碳多孔体处于均匀的微气体环境中，从而有利于热解碳的可控和稳定一致。
优选的方案，所述化学气相炉的内壁设置有支点，所述环状限气板安装支点上。
发明人发现，通过将环状限气板安装在炉内壁支点上，起到了支撑碳纤维预制体的作用，避免了下部碳纤维预制体因装炉高度而承压变形、压缩等不利影响。进一步有利于该炉批产品增密效率的一致性、热解碳结构的一致性。
优选的方案，任意一组进气环均布6～10个进气嘴。
发明人发现，通过炉侧进气，每一圆周方向为一路气环，气环圆周方向上均匀分布的6～10个气嘴的设计，再结合工装，可以避免了底部碳纤维预制体的承压，使得碳纤维预制体或碳/碳多孔体处于基本一致的受力环境、气流场环境、温度场环境，突破了CVI料柱高度的限制。
优选的方案，所述任意一组气环设置于相对应的沉积室总高度的40～48％处，优选为43～46％。
本发明中的总高度是指从环状下端板或环状限气板的上端面至上一个相邻的环状限气板或环状上端板的下端面的高度。
发明人发现，气环位置设计对增密效率的均匀性及热解碳的一致性至关重要，气环位置过低和过高都将导致增密效率和热解碳的波动范围大。
优选的方案，所述碳源气体为丙烯，所述的载气为氮气。
优选的方案，所述化学气相沉积分为三段，第一段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.2～0.3SL/Min，通入碳源气体与通入载气的体积比为1：1.5～2.0；靠近发热体的料柱内侧的温度为1150～1020℃，远离发热体的料柱外侧的温度为880～970℃，炉内压力控制为1.0～3.0Kpa，沉积的时间为80～120h；
第二段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.15～0.25SL/Min，通入碳源气体与通入载气的体积比为1：1.5～2.0；靠近发热体的料柱内侧的温度为1110～1010℃，远离发热体的料柱外侧的温度为920～980℃，炉内压力控制为1.0～3.0Kpa，沉积的时间为80～120h；
第三段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.10～0.20SL/Min，通入碳源气体与通入载气的体积比为1：1.5～2.0；靠近发热体的料柱内侧的温度为1100～1000℃，远离发热体的料柱外侧的温度为930～990℃，炉内压力控制为1.0～3.0Kpa，沉积的时间为60～100h。
在本发明中，所述料柱内测的温度为碳纤维预制体或碳/碳多孔体内侧面的温度，所述料柱外测的温度为碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面的温度。
可以看到，在三段沉积过程中，逐步降低料柱内测的温度，提高料柱外侧的温度，前期阶段外径处温度低，沉积速度慢，导致密度低(孔隙率高)，内径处温度高，沉积速度快，导致密度高(孔隙率低)，通过后续阶段外径温度的提高，有利于孔隙率高的外径处快速致密，通过后续阶段内径处温度的降低，有利于气体往芯部渗透并沉积，提高内径处的密度，最终使得内径至外径处的密度不存在密度差异。
在实际操作过程中，即使是同一沉积过程中，料柱外侧的温度也是不断的升高的，从而通过降低内径温度来保证外径温度，如在第一段沉积靠近发热体的料柱内侧的温度的1150℃～1020℃，即是在第一段化学气相沉积的过程中，也是由1150℃～1020℃区间中的高温逐步降至区间中的低温。
在实际操作过程中，丙烯气体和氮气在通入炉内之前，须经过混气罐混合均匀，混匀后的气体通过流量计均分至每一气环。
进一步的优选，所述第一段化学气相沉积时，靠近发热体的料柱内侧的温度为1110～1050℃，远离发热体的料柱外侧的温度为900～960℃；
所述第二段化学气相沉积时，靠近发热体的料柱内侧的温度为
1080～1030℃，远离发热体的料柱外侧的温度为940～970℃；
所述第三段化学气相沉积时，靠近发热体的料柱内侧的温度为1060℃
～1020℃，远离发热体的料柱外侧的温度为950～980℃。
在实际操作过程中，CVI阶段之间需进行机加工以消除CVI沉积导致的闭孔，所述的机加工为业内所熟知的技术，发明人在实际中发现，由于本发明形成的闭孔少，所加工的尺寸相对于现有技术更少。
优选的方案，化学气相沉积增密后，对碳/碳复合材料进行热处理、机加工，即得碳/碳复合材料刹车盘，所述热处理的温度为1800～2200℃，时间为2～4h。
原理与优势
本发明的制备方法，内径采用电阻加热方式，通过采用碳纤维预制体穿过内热源加热器进行叠加堆砌，并通过环状下端板、环状上端板，环状限气板的设计可有效使气体在M+1个沉积室的限制区域内从外径流向内径，再通过中心管道排至炉外，可以确体气体在各限制区域浓度分布均匀，从而提升增密效率，避免封孔，且可以更好的保证所形成碳结构的一致性，同时采用中心发热体，使得碳纤维预制体形成从内而外的热梯度，配合炉壁进气嘴的设置，使得气体在靠近进气嘴的碳纤维预制体或碳/碳多孔体的外径处(温度低)热分解并沉积的程度低，有“新鲜”的气体向碳纤维预制体或碳/碳多孔体芯部及内径处扩散、同时进行热分解及沉积，有助于气体利用率提高的同时实现快速致密。而在化学沉积过程中，随着碳/碳多孔体密度的增加，孔隙率减少，控制通入碳源气体及载气的流量递减，可有效避免气体流量导致的封孔增加而不利于后续阶段的增密。随着碳/碳多孔体密度的增加，其径向(内径处与外径处)热导率的差异越来越小，控制靠近发热体的料柱内侧的温度递减，远离发热体的料柱外侧的温度递增，有利于最终碳/碳多孔体的密度均匀性：前期阶段外径处温度低，沉积速度慢，导致密度低(孔隙率高)，内径处温度高，导致密度高(孔隙率低)，通过后续阶段外径温度的提高，有利于孔隙率高的外径处快速致密，通过后续阶段内径处温度的降低，有利于气体往芯部渗透并沉积，提高内径处的密度，最终使得内径至外径处的密度不存在密度差异，同时碳结构也可控一致，并以粗糙层为主。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明制备碳/碳复合材料刹车盘所用周期短，成本低。
2.本发明制备的碳/碳复合材料刹车盘热解碳结构一致性好。
3.本发明的装炉高度/数量不受限，适合于大批量生产。
通过本发明所制备的碳/碳复合材料刹车盘各项材料性能指标满足要求，作为飞机刹车盘使用，具有优异的质量一致性。
附图说明
图1是本发明设计的装炉示意图。
图中：1—发热体2—保温材料3—环状上端板4—碳纤维预制体或碳/碳多孔体5—环状隔板，6—环状限气板7—气嘴8—环状下端板。
图2环状上端板与环状下端板的示意图，图中，左边图为环状下端板的正面，环状上端板的反面，右边图为环状上端板的正面，环状下端板的反面。
图3环状隔板正面、反面示意图。
图4环状限气板正面、反面示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例用碳纤维预制体的尺寸为：外径为430mm，内径为230mm，厚度为25mm，数量为60盘，碳纤维预制体的密度为0.5g/cm3，所述碳纤维预制体先进行热处理，所述热处理的温度为1800℃，热处理的时间为3h。
所用化学沉积炉的内径为500mm,发热体的外径为170mm。
所用工装均为经CVI化学气相表面沉积封孔处理的密度为1.75g/cm3的碳/碳复合材料。
其中，所述环状上端板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状上端板的下端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状上端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为6个，所述环状上端板的厚度为5mm；
所述环状下端板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状下端板的上端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为6个，所述环状下端板的厚度为5mm。
所述环状隔板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，环状隔板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状隔板的外侧面平齐，另一端沿径向延伸至与环状隔板的内侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为6个，所述环状隔板的厚度为5mm。
所述环状限气板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状限气板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状限气板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为6个，所述环状限气板的厚度为5mm。
以下为具体装炉及化学气相沉积工艺实施：
先将环状下端板的中心穿过发热体装载于化学气相炉的最下方，然后按同样的方式，安装碳纤维预制体，两个碳纤维预制体之间安装隔板或限气板，其中，每隔400mm左右(12件预制体及其间隔用工装的高度)安装一个限气板(限气板安装在炉内壁支点上)，其他位置安装隔板，装载完全部的碳纤维预制体后，最后装载上环状上端板形成料柱，料柱中其安装有4个限气板，与环状下端板、环状上端板将料柱分隔成5个沉积室，在化学气相炉轴向上分布5组进气环，任意一组进气环位于对应沉积室的侧面，且位于沉积室总高度的45％位置，任意一组进气环圆周方向均布8个进气嘴，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，将碳源气体及载气由进气嘴通入炉内，对碳纤维预制体或碳/碳多孔体进行化学气相沉积增密。
所述化学气相沉积分为三段，第一段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.25SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.75；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1105～1055℃，远离发热体的料柱外侧的温度为910～955℃，炉内压力控制为2.0Kpa，沉积的时间为100h；
第二段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.20SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.75；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1070～1040℃，远离发热体的料柱外侧的温度为945～965℃，炉内压力控制为2.0Kpa，沉积的时间为100h；
第三段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.15SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.75；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1055～1025℃，远离发热体的料柱外侧的温度为955～975℃，炉内压力控制为2.0Kpa，沉积的时间为80h。
化学气相沉积增密后，对碳/碳复合材料进行热处理、机加工，即得碳/碳复合材料刹车盘，所述热处理的温度为2000℃，时间为3h。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.821g/cm3，密度范围为1.817～1.829g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为92～95％，光滑层的占比为5～8％，可见密度分布窄，密度均匀，热解碳结构分布窄，一致性好。
实施例2
本实施例用碳纤维预制体的尺寸为：外径为430mm，内径为230mm，厚度为25mm，数量为70盘，碳纤维预制体的密度为0.55g/cm3，所述碳纤维预制体先进行热处理，所述热处理的温度为1950℃，热处理的时间为4h。
所用化学沉积炉的内径为500mm,发热体的外径为170mm。
所用工装均为经过经CVI化学气相表面沉积封孔处理的密度为1.75g/cm3的石墨。
其中，所述环状上端板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状上端板的下端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状上端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为3mm，数量为8个，所述环状上端板的厚度为7mm；
所述环状下端板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状下端板的上端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为3mm，数量为8个，所述环状下端板的厚度为7mm。
所述环状隔板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，环状隔板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状隔板的外侧面平齐，另一端沿径向延伸至与环状隔板的内侧面平齐，所述凸出键的高度为3mm，数量为8个，所述环状隔板的厚度为7mm。
所述环状限气板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状限气板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状限气板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为3mm，数量为8个，所述环状限气板的厚度为7mm。
以下为具体装炉及化学气相沉积工艺实施：
先将环状下端板的中心穿过发热体装载于化学气相炉的最下方，然后按同样的方式，安装碳纤维预制体，两个碳纤维预制体之间安装隔板或限气板，其中，每隔480mm左右(14件预制体及其间隔用工装的高度)安装一个限气板(限气板安装在炉内壁支点上)，其他位置安装隔板，装载完全部的碳纤维预制体后，最后装载上环状上端板形成料柱，料柱中其安装有4个限气板，与环状下端板、环状上端板将料柱分隔成5个沉积室，在化学气相炉轴向上分布5组进气环，任意一组进气环位于对应沉积室的侧面，且位于沉积室总高度的48％位置，任意一组进气环圆周方向均布10个进气嘴，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，将碳源气体及载气由进气嘴通入炉内，对碳纤维预制体或碳/碳多孔体进行化学气相沉积增密。
所述化学气相沉积分为三段，第一段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.30SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：2.0；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1150～1080℃，远离发热体的料柱外侧的温度为920～970℃，炉内压力控制为3.0Kpa，沉积的时间为80h；
第二段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.25SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：2.0；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1110～1060℃，远离发热体的料柱外侧的温度为950～980℃，炉内压力控制为3.0Kpa，沉积的时间为100h；
第三段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.20SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：2.0；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1100～1070℃，远离发热体的料柱外侧的温度为960～990℃，炉内压力控制为3.0Kpa，沉积的时间为90h。
化学气相沉积增密后，对碳/碳复合材料进行热处理、机加工，即得碳/碳复合材料刹车盘，所述热处理的温度为2200℃，时间为2h。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.805g/cm3，密度范围为1.786～1.814g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为90～95％，光滑层的占比为5～10％，可见密度分布窄，密度均匀，热解碳结构分布窄，一致性好。
实施例3
本实施例用碳纤维预制体的尺寸为：外径为430mm，内径为230mm，厚度为25mm，数量为72盘，碳纤维预制体的密度为0.6g/cm3，所述碳纤维预制体先进行热处理，所述热处理的温度为1650℃，热处理的时间为2h。
所用化学沉积炉的内径为500mm,发热体的外径为170mm。
所用工装均为经CVI化学气相表面沉积封孔处理的密度为1.76g/cm3的石墨。
其中，所述环状上端板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状上端板的下端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状上端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1mm，数量为4个，所述环状上端板的厚度为3mm；
所述环状下端板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状下端板的上端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1mm，数量为4个，所述环状下端板的厚度为3mm。
所述环状隔板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，环状隔板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状隔板的外侧面平齐，另一端沿径向延伸至与环状隔板的内侧面平齐，所述凸出键的高度为1mm，数量为4个，所述环状隔板的厚度为3mm。
所述环状限气板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状限气板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状限气板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与碳纤维预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1mm，数量为4个，所述环状限气板的厚度为3mm。
以下为具体装炉及化学气相沉积工艺实施：
先将环状下端板的中心穿过发热体装载于化学气相炉的最下方，然后按同样的方式，安装碳纤维预制体，两个碳纤维预制体之间安装隔板或限气板，其中，每隔260mm左右(9 件预制体及其间隔用工装的高度)安装一个限气板(限气板安装在炉内壁支点上)，其他位置安装隔板，装载完全部的碳纤维预制体后，最后装载上环状上端板形成料柱，料柱中其安装有7个限气板，与环状下端板、环状上端板将料柱分隔成8个沉积室，在化学气相炉轴向上分布8组进气环，任意一组进气环位于对应沉积室的侧面，且位于沉积室总高度的40％位置，任意一组进气环圆周方向均布6个进气嘴，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，将碳源气体及载气由进气嘴通入炉内，对碳纤维预制体或碳/碳多孔体进行化学气相沉积增密。
所述化学气相沉积分为三段，第一段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.2SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.5；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1090～1020℃，远离发热体的料柱外侧的温度为880～940℃，炉内压力控制为1.0Kpa，沉积的时间为120h；
第二段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.15SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.5；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1050～1010℃，远离发热体的料柱外侧的温度为920～950℃，炉内压力控制为1.0Kpa，沉积的时间为120h；
第三段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.10SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.5；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1040～1000℃，远离发热体的料柱外侧的温度为930～960℃，炉内压力控制为1.0Kpa，沉积的时间为100h。
化学气相沉积增密后，对碳/碳复合材料进行热处理、机加工，即得碳/碳复合材料刹车盘，所述热处理的温度为1800℃，时间为4h。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.816g/cm3，密度范围为1.797～1.826g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为88～94％，光滑层的占比为6～12％，可见密度分布窄，密度均匀，热解碳结构分布窄，一致性好。
实施例4
本实施例用碳纤维预制体的尺寸为：外径为430mm，内径为230mm，厚度为25mm，数量为60盘，碳纤维预制体的密度为0.45g/cm3，所述碳纤维预制体先进行热处理，所述热处理的温度为1900℃，热处理的时间为3h。
所用化学沉积炉的内径为500mm，发热体的外径为170mm。
所用工装为经CVI化学气相表面沉积封孔处理的密度为1.74g/cm3的石墨。
其中，所述环状上端板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状上端板的下端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状上端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为5个，所述环状上端板的厚度为4mm；
所述环状下端板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状下端板的上端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为5个，所述环状下端板的厚度为4mm。
所述环状隔板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，环状隔板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状隔板的外侧面平齐，另一端沿径向延伸至与环状隔板的内侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为5个，所述环状隔板的厚度为4mm。
所述环状限气板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状限气板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状限气板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为2mm，数量为5个，所述环状限气板的厚度为4mm。
以下为具体装炉及化学气相沉积工艺实施：
先将环状下端板的中心穿过发热体装载于化学气相炉的最下方，然后按同样的方式，安装碳纤维预制体，两个碳纤维预制体之间安装隔板或限气板，其中，每隔365mm左右(12件预制体及其间隔用工装的高度)安装一个限气板(限气板安装在炉内壁支点上)，其他位置安装隔板，装载完全部的碳纤维预制体后，最后装载上环状上端板形成料柱，料柱中其安装有4个限气板，与环状下端板、环状上端板将料柱分隔成5个沉积室，在化学气相炉轴向上分布5组进气环，任意一组进气环位于对应沉积室的侧面，且位于沉积室总高度的44％位置，任意一组进气环圆周方向均布9个进气嘴，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，将碳源气体及载气由进气嘴通入炉内，对碳纤维预制体或碳/碳多孔体进行化学气相沉积增密。
所述化学气相沉积分为三段，第一段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.22SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.6；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1100～1040℃，远离发热体的料柱外侧的温度为910～960℃，炉内压力控制为1.5Kpa，沉积的时间为120h；
第二段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.22SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.9；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1070～1030℃，远离发热体的料柱外侧的温度为930～970℃，炉内压力控制为2.5Kpa，沉积的时间为90h；
第三段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.14SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.7；整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度为1060～1035℃，远离发热体的料柱外侧的温度为945～980℃，炉内压力控制为2.1Kpa，沉积的时间为90h。
化学气相沉积增密后，对碳/碳复合材料进行热处理、机加工，即得碳/碳复合材料刹车盘，所述热处理的温度为2150℃，时间为3h。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.812g/cm3，密度范围为1.791～1.825g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为89～94％，光滑层的占比为6～11％，可见密度分布窄，密度均匀，热解碳结构分布窄，一致性好。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，不同的是：使用环状隔板替换限气板。上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.782g/cm3，密度范围为1.751～1.831g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为50～85％，光滑层的占比为15～50％。
对比例2
其他条件均与实施例1相同，不同的是：所述的工装密度为1.50～1.65g/cm3且未经CVI化学气相表面封孔处理。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.794g/cm3，密度范围为1.772～1.813g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为70～82％，光滑层的占比为18～30％。
对比例3
其他条件均与实施例1相同，不同的是：每隔600mm安装一个限气板，上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.799g/cm3，密度范围为1.782～1.816g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为78～90％，光滑层的占比为10～22％。
对比例4
其他条件均与实施例1相同，不同的是：气环高度位于沉积室总高度的60％的位置。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.804g/cm3，密度范围为1.773～1.821g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为79～88％，光滑层的占比为12～21％。
对比例5
其他条件均与实施例1相同，不同的是：第一阶段化学气相沉积整个沉积过程中靠近发热体的料柱内侧的温度的1210～1155℃，远离发热体的料柱外侧的温度为975～1050℃。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.654g/cm3，密度范围为1.513～1.731g/cm3。对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层以及过渡层，其中粗糙层占比为30～55％，光滑层的占比为20～40％，过渡层占比5～50％。
对比例6
其他条件均与实施例1相同，不同的是：第一段化学气相沉积时，每千克预制体通入碳源气体的流量为0.35SL/Min，通入碳源气体与通入的载气的体积比为1：1.3；
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.705g/cm3，密度范围为1.684～1.730g/cm3。对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为79～88％，光滑层的占比为12～21％。
对比例7
其他条件均与实施例1相同，不同的是：1)装炉预制体数量为30盘，2)未采用本发明所述的环状下端板、环状上端板、环状隔板以及限气板，而是采用常规的装炉工装(支撑板、垫片、盖板)装炉。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.785g/cm3，密度范围为1.764～1.807g/cm3。对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为30～85％，光滑层的占比为15～70％，结构不均匀。
对比例8
其他条件均与实施例1相同，不同的是：未采用本发明所述的环状下端板、环状上端板、环状隔板以及环状限气板，而是采用常规的装炉工装(支撑板、垫片、盖板)装炉；且垫片厚度为2mm，支撑板、盖板厚度为5mm，料柱总高度约为1630mm。
上述方法制备的碳/碳复合材料的平均密度为1.767g/cm3，密度范围为1.725～1.817g/cm3。且50％的产品即使继续沉积增密，密度也无法≥1.78g/cm3，对不同沉积室的产品取样并观察沉积碳的微观结构，沉积碳的结构为粗糙层和光滑层，其中粗糙层占比为20～82％，光滑层的占比为18～80％，结构不均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：将环状下端板、若干环状的碳纤维预制体或碳/碳多孔体、环状上端板的中心穿过发热体并按从下至上的次序装载于化学气相炉中形成料柱，料柱中任意两个相邻的碳纤维预制体或碳/碳多孔体之间设置有环状隔板或环状限气板；其中任意两个环状限气板的间距为250～500mm，环状下端板、环状上端板、M组环状限气板将料柱分为M+1个沉积室，在化学气相炉轴向上分布M+1组进气环，任意一组进气环位于M+1个沉积室的侧面，任意一组进气环均布若干个进气嘴，将碳源气体及载气由进气嘴通入炉内，对碳纤维预制体或碳/碳多孔体进行化学气相沉积增密，即得碳/碳复合材料刹车盘；所述化学气相沉积过程中，通入碳源气体及载气的流量递减，同时控制靠近发热体的料柱内侧的温度递减，远离发热体的料柱外侧的温度递增；
所述环状限气板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状限气板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状限气板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状限气板的厚度为3～7mm。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体的密度为0.40～0.60g/cm3；
所述碳纤维预制体先进行热处理，所述热处理的温度为1600～2000℃，热处理的时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述环状下端板的内径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状下端板的上端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状下端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状下端板的厚度为3～7mm；
所述环状上端板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，外径尺寸与化学气相炉内径一致，环状上端板的下端面周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状上端板的内侧面平齐，另一端沿径向延伸至与预制体或碳/碳多孔体外侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状上端板的厚度为3～7mm。
所述环状隔板的内外径尺寸与碳纤维预制体或碳/碳多孔体一致，环状隔板的两个端面均周向均匀设置有多块凸出键，凸出键的一端与环状隔板的外侧面平齐，另一端沿径向延伸至与环状隔板的内侧面平齐，所述凸出键的高度为1～3mm，数量为3～8个，所述环状隔板的厚度为3～7mm。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述环状下端板、环状上端板、环状隔板、环状限气板的材料为碳材料。
5.根据权利要求4所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述环状下端板、环状上端板、环状隔板、环状限气板的材料为经过CVI化学气相表面沉积封孔处理的密度≥1.74g/cm3的石墨或碳/碳复合材料。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述化学气相炉的内壁设置有支点，所述环状限气板安装支点上；
任意一组进气环均布6～10个进气嘴；
任意一组气环设置于相对应的沉积室总高度的40～48％处。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为丙烯，所述载气为氮气。
8.根据权利要求1或7所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积分为三段，第一段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.2～0.3SL/Min，通入碳源气体与通入载气的体积比为1：1.5～2.0；靠近发热体的料柱内侧的温度为1150～1020℃，远离发热体的料柱外侧的温度为880～970℃，炉内压力控制为1.0～3.0Kpa，沉积的时间为80～120h；
第二段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.15～0.25SL/Min，通入碳源气体与通入载气的体积比为1：1.5～2.0；靠近发热体的料柱内侧的温度为1110～1010℃，远离发热体的料柱外侧的温度为920～980℃，炉内压力控制为1.0～3.0Kpa，沉积的时间为80～120h；
第三段化学气相沉积时，每千克碳纤维预制体通入碳源气体的流量为0.10～0.20SL/Min，通入碳源气体与通入载气的体积比为1：1.5～2.0；靠近发热体的料柱内侧的温度为1100～1000℃，远离发热体的料柱外侧的温度为930～990℃，炉内压力控制为1.0～3.0Kpa，沉积的时间为60～100h。
9.根据权利要求8所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：所述第一段化学气相沉积时，靠近发热体的料柱内侧的温度为1110～1050℃，远离发热体的料柱外侧的温度为900～960℃；
所述第二段化学气相沉积时，靠近发热体的料柱内侧的温度为1080～1030℃，远离发热体的料柱外侧的温度为940～970℃；
所述第三段化学气相沉积时，靠近发热体的料柱内侧的温度为1060～1020℃，远离发热体的料柱外侧的温度为950～980℃。
10.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料刹车盘的制备方法，其特征在于：化学气相沉积增密后，对碳/碳复合材料进行热处理、机加工，即得碳/碳复合材料刹车盘，所述热处理的温度为1800～2200℃，时间为2～4h。
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