CN115819083B - 氧化钼基烧结体、使用该烧结体的薄膜、包含该薄膜的薄膜晶体管及显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及低反射、耐化学性及耐热性优秀的氧化钼基烧结体、使用该烧结体的薄膜、包含该薄膜的薄膜晶体管及显示装置。

Description

氧化钼基烧结体、使用该烧结体的薄膜、包含该薄膜的薄膜晶 体管及显示装置
技术领域
本发明涉及低反射、耐化学性及耐热性优秀的氧化钼基烧结体、使用该烧结体的薄膜、包含该薄膜的薄膜晶体管及显示装置。
背景技术
通常，平板显示器(FPD，flat panel display)、触摸屏面板、太阳能电池、发光二极管(LED，light emitting diode)、有机发光二极管(OLED，organic light emittingdiode)使用低反射率的导电薄膜。
作为代表性的材料有氧化铟锡(ITO，In2O3-SnO2)，氧化铟锡组合物用于形成可视光线透射度及导电率较高的导电薄膜。虽然，这种氧化铟锡组合物具备优秀的低反射性能，但是，存在其经济性低下的问题，因此，正持续研究代替所有氧化铟或部分氧化铟的材料。
然而，在这种研究中，所关注的部分主要涉及由靶材形成的薄膜的低反射率，因此，当长时间使用时，实际上需要考虑耐化学性、耐热性等特性，以便增加薄膜的可靠性。
现有技术文献
专利文献
专利文献0001：韩国公开专利第10-2008-0058390号
发明内容
技术问题
另一方面，本发明人注意到，现有的氧化钼靶材表现出低反射特性，但耐热性及耐化学性相对较差。
为此，本发明的技术目的在于，提供通过向作为主要材料的氧化钼混合添加规定范围的特定金属氧化物和金属形成的低反射特性、耐热性、耐化学性均优秀的溅射靶材用烧结体、由此形成的金属氧化物薄膜及形成有上述金属氧化物薄膜的薄膜晶体管和显示装置。
本发明的其他目的及优点可通过以下详细说明及发明要求保护范围变得更加明确。
技术方案
为了实现上述技术目的，本发明提供的氧化物烧结体包含：氧化钼，包含MoO2和MoO3，在上述MoO2及MoO3中，MoO2的含量为50重量百分比至90重量百分比；金属氧化物M1，选自由Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2及WO3组成的组中的一种以上；以及金属M2，选自由Mo、Ti、Cr、W及Cu组成的组中的一种以上，相对于相应烧结体的总重量，至少包含70重量百分比以上的氧化钼。
根据本发明一实施例，相对于100重量百分比的相应氧化物烧结体，可包含1.0重量百分比至5.0重量百分比的上述金属M2。
根据本发明一实施例，相对于100重量百分比的相应氧化物烧结体，包含95.0重量百分比至99.0重量百分比的上述氧化钼和金属氧化物M1，上述氧化钼与上述金属氧化物M1的含量比例可以为75：25至90：10的重量比。
根据本发明一实施例，上述氧化物烧结体的电阻率为1×10-2Ωcm以下，相对密度可以为95％以上。
并且，本发明提供包括上述烧结体的溅射靶材。
并且，本发明提供由上述溅射靶材制成的氧化物薄膜。
根据本发明一实施例，上述氧化物薄膜可用于栅极层、源极层及漏极层中的一个。
并且，本发明提供包括上述氧化物薄膜的显示装置。
发明的效果
根据本发明实施例，可通过将氧化钼作为主要成分向其混合添加规定范围的特定金属氧化物M1和金属2，改善氧化钼基烧结体的烧结性并确保高密度。
并且，由上述烧结体制成的薄膜具有低反射特性，而且，具有优秀的耐热性及耐化学性。由此，可确保由上述薄膜制成的薄膜晶体管或显示装置的工作可靠性。
除此之外，本发明所属技术领域的普通技术人员可通过以下记载的具体内容或在实施本发明的过程中明确理解本发明的其他效果。
附图说明
图1为示出氢热处理后的反射率基于是否包含金属M2而变化的曲线图。
具体实施方式
以下，详细说明本发明。
在本说明书中使用的所有术语(包括技术术语及科学术语)的含义与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的含义相同。并且，通常使用的词典中定义的术语应解释成含义与相关技术在文脉上所具有的含义相同，除非在本说明书中明确定义，否则不应以理想化或过于形式化的含义加以解释。
并且，在说明书的全文内容中，当表示某部分“包括”其他结构要素时，除非存在特别相反的记载，否则意味着还包括其他结构要素，并不排除其他结构要素。并且，在整个说明书中，“上方”或“上”等不仅意味着位于对象部分的上方或下方的情况，而且，还包括在其中间存在其他部分的情况，这并不意味着位于以重力方向为基准的上方。而且，在本说明书中，“第一”、“第二”等术语仅用于区分结构要素，并不表示任意顺序或重要程度。
烧结体及溅射靶材
在本发明的一例中，金属氧化物烧结体用于制备将氧化钼作为主要成分的溅射靶材。
根据一具体例，上述烧结体包含：氧化钼，包含MoO2和MoO3，在上述MoO2及MoO3中，MoO2的含量为50重量百分比至90重量百分比；金属氧化物M1，选自由Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2及WO3组成的组中的一种以上；以及金属M2，选自由Mo、Ti、Cr、W及Cu组成的组中的一种以上，相对于相应烧结体的总重量，至少包含70重量百分比以上的氧化钼作为主要成分。
在将上述金属氧化物烧结体用作靶材形成薄膜的情况下，所形成的薄膜具有低反射特性，同时，通过优化氧化钼的比例及组成成分来提高耐热性及耐化学性。
以下，详细说明各个组成成分。
氧化钼作为钼与氧相结合的成分，例如有MoO2、MoO3、MoO4等。本发明中的氧化钼包含MoO2、MoO3。
对于构成上述氧化钼的MoO2和MoO3的含量，MoO2为50重量百分比至90重量百分比，MoO3为10重量百分比至50重量百分比。在MoO2含量小于50重量百分比的情况下，因MoO3含量的增加而导致烧结密度的降低，因此，当蒸镀薄膜时，化学稳定性并不理想。另一方面，在MoO2含量大于90重量百分比的情况下，烧结密度可因MoO2含量的增加而增加，但是，随着靶材强度的降低，可导致靶材内产生龟裂。另一方面，若按照MoO2/MoO3重量百分比显示，则其比例为1～16。
在本发明的氧化物烧结体所包含的添加成分中的一个为金属氧化物M1，上述金属氧化物M1为Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2及WO3组成的组中的一种以上。
上述金属氧化物M1作为氧化掺杂物，用于改善耐化学性及耐热性等特性，可通过添加上述金属氧化物来提高氧化钼的耐化学性及耐热性。在以下说明中，将以附图标记M1表示Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2及WO3中的一种以上成分。
在本发明的氧化物烧结体所包含的添加成分中的另一个为选自由Mo、Ti、Cr、W、及Cu组成的组中的一种以上的金属M2。
上述金属M2作为金属掺杂物，具有辅助氧化钼的烧结性并提高密度的效果，可通过添加上述金属来提高氧化钼的耐化学性及耐热性等特性。在以下说明中，将以附图标记M2表示Mo、Ti、Cr、W及Cu中的一种以上成分。
在包含上述氧化钼、金属氧化物M1及金属M2的金属氧化物烧结体中，相对于100重量百分比的相应烧结体，包含95.0重量百分比至99.0重量百分比的氧化钼和金属氧化物；包含1.0重量百分比至5.0重量百分比的金属M2。其中，氧化钼和金属氧化物M1的含量比例可以为75：25至90：10重量比。相对于相应金属氧化物烧结体的总重量，当氧化钼的比例占据75重量百分比以上时，在蒸镀薄膜的情况下，可获得低反射特性。
以上述方式形成的本发明氧化物烧结体的相对密度为95％以上，其上限值并没有限制。并且，氧化物烧结体的电阻率为1×10-2Ωcm以下，其下限值并没有限制。而且，对于氧化物烧结体所包含的晶粒尺寸并没有限制，作为一例，可以为1μm至20μm，具体地，可以为1μm至10μm。
并且，本发明再一实施例的溅射靶材包括：氧化物烧结体，作为主要成分包含上述氧化钼；以及垫板，与上述烧结体的一面相接合，用于支撑上述烧结体。
其中，垫板作为支撑溅射靶材用烧结体的基板，可无限制地使用在本领域中通常使用的垫板。在此情况下，对于构成垫板的材料及其形状并没有特别限制。
氧化物烧结体及溅射靶材的制备方法
以下，说明本发明一实施方式的氧化物烧结体及溅射靶材的制备方法。但是，并不限定于下述制备方法，也可根据需求改变各个工序的步骤或选择性地混合执行。
作为优选一实施例，上述制备方法可包括：第一步骤(i)，混合氧化钼、至少一种金属氧化物M1及至少一种金属M2；第二步骤(ii)，对混合而成的原料粉末进行烧结；第三步骤(iii)，对由材料粉末烧结而成的烧结体进行加工；以及第四步骤(iv)，向垫板焊接烧结体来完成靶材。
以下，按照各个工序说明上述制备方法。
首先，在第一步骤中，按照所期望的化学成分对由MoO2和MoO3组成的氧化钼粉末；Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2及WO3粉末中的一种以上金属氧化物M1；以及Mo、Ti、Cr、W及Cu中的一种以上金属M2进行称量并混合。
具体地，上述原料粉末包含95.0重量百分比至99.0重量百分比的氧化钼和金属氧化物M1；1.0重量百分比至5.0重量百分比的金属M2，上述氧化钼和上述金属氧化物M1的混合比例可以为75：25至90：10重量比。在此情况下，在氧化钼粉末中，MoO2的比例可以为50重量百分比～90重量百分比。
根据一具体例，在上述第一步骤中，称量氧化钼和金属氧化物M1，以使得(MoO2+MoO3+M1)/(MoO2+MoO3)重量百分比的比例变为1.03％至1.30％。
接着，向混合的原料粉末添加金属粉末M2，称量上述金属粉末M2，以使得上述金属粉末M2的(MoO2+MoO3+M1+M2)/(MoO2+MoO3+M1)重量百分比的比例变为1.03％至1.3％。其中，MoO2的含量和MoO3的含量在分子和分母中分别相同。对于混合的粉末可利用氧化锆球执行干式球磨工序。
氧化锆球可被称量为粉末量的1倍～3倍，球磨能够以100rpm～300rpm的速度执行7小时～9小时。完成干式球磨后，可通过过筛完成粉末混合。
随后，在第二步骤中，为了烧结混合粉末，可向碳模具内部和下部冲床缠绕0.1mm～0.5mm的碳片并装入100g～300g的混合粉末。装入粉末后，覆盖碳片并设置上部冲床。
若通过如上所述的过程完成烧结模具的准备，则可向热压机装入烧结模具来执行烧结过程。烧结时，升温速度为2℃～10℃/分钟，最高热处理温度为700℃至900℃，可维持1小时至3小时。在升温及维持温度的过程中，压力可维持在20Mpa～50Mpa。
然后，在第三步骤中，取出完成烧结的烧结体进行加工。具体地，取出烧结体后，取出靶材上下部的碳片后，对靶材的表面进行研磨加工。为了去除碳片，可分别在上下部加工1mm以上。
接着，在第四步骤中，向垫板焊接经加工的烧结体。
优选地，可使用铟作为粘结剂，使得焊接率达到95％以上。
可通过上述过程制造金属氧化物靶材。优选地，所制造的靶材的目标密度为95％以上，具体为97.5％以上。
氧化物薄膜
在本发明的另一例中，金属氧化物薄膜由上述氧化钼基靶材蒸镀而成。可将上述烧结体用作靶材执行溅射来形成上述金属氧化物薄膜。
上述氧化物薄膜的成分可随着蒸镀气氛产生细微变化，上述氧化物靶材通过溅射制造而成，因此，实际组成成分与上述靶材相同。由此，可形成相对密度大于95％且具备高密度特性及1×10-2Ωcm以下的优秀电阻特性的氧化物薄膜。并且，可通过向作为主要材料的氧化钼添加规定范围的特定金属氧化物和金属，实现氧化钼比例及成分最优化来提高耐化学性及耐热性。
根据一具体例，在以350℃的温度条件热处理30分钟以上后，上述氧化物薄膜的光反射率变化率△R可以为30％以下，具体为20％以下，更具体地，可以为15％以下，通过以下式1计算：
式1：
光反射率变化率(△R，％)＝(R2－R1)/R1×100
在上述式1中，
R1为热处理前的薄膜在550nm波长处的光反射率，
R2为热处理后的薄膜在550nm波长处的光反射率。
具体地，在热处理前，上述氧化物薄膜在550nm波长处的光反射率R1为10.5％以下，更具体地，可以为10.4％以下。并且，在以350℃的温度条件热处理30分钟以上后，在550nm波长处的光反射率R2可以为12.5％以下，更具体地，可以为12％以下。在此情况下，光反射率R1、R2及光反射率变化率△R的下限值并没有特别限制。
另一方面，上述光反射率是指以360nm～740nm的平均波长和/或550nm波长为基准测定的，但并不限定于此。
本发明的金属氧化物薄膜可通过所属领域中通常使用的溅射法蒸镀而成。在此情况下，可利用直流式溅镀机(DC Sputter)执行溅射。
上述金属氧化物薄膜可用于薄膜晶体管(TFT)的栅极层、源极层及漏极层中的至少一个。并且，上述薄膜晶体管可用于有机发光二极管电视(OLED TV)、移动手机、平板电脑等显示装置。
作为具体例，本发明实施例的金属氧化物薄膜可用于栅极层下部的低反射层。具有上述用途的薄膜不仅降低基板的反射率，而且提高栅电极的粘结性。
其中，基板可以为通常用于显示器件工序中的多种基板的一个，例如，玻璃板、金属板、塑料板、塑料膜等。具体地，基板可以为用于有机发光二极管电视、移动手机或平板电脑的透明前面板。另一方面，栅电极可由铜、银等普通电极物质制成。
薄膜蒸镀可通过将直流式溅镀机的功率密度(Power density)设为1.0w/cm2～2.0w/cm2并在氩气(Ar Gas)气氛中的常温条件下执行。此时，金属氧化物薄膜的厚度可以为至/>但并不限定于此。并且，可在金属氧化物薄膜上方蒸镀铜(Cu)薄膜。在此情况下，铜薄膜可被蒸镀为/>至/>的厚度。
另一方面，反射率的测定可通过所属领域的已知方法执行。作为一例，可在形成金属氧化物薄膜的基板面进行测定，测定在360nm～740nm的平均波长和/或550nm波长处的光反射率。在此情况下，光反射率为10.5％以下。
本发明实施例的金属氧化物薄膜具有优秀的耐热性、耐化学性。虽然，耐热性、耐化学性评估可通过如下方式执行，但并不限定于此。
为了评估耐热性，可使用将以上述方式蒸镀的薄膜在200℃～400℃的气氛中热处理30分钟以上的方法。通常，热处理可在真空热处理炉和/或氢气热处理炉中执行。热处理后，可通过观察薄膜的特性变化来评估耐热性。作为耐热性指标的一例，热处理后的反射率R2与热处理前的反射率R1之差(R2－R1)大致为1.5％以下，具体地，可以为1.2％以下。并且，也可基于通过上述式1计算的反射率变化率△R进行评估。
并且，为了评估耐化学性，可使用光刻法在所形成的薄膜上形成微图案并观察形成的微图案的截面。具体地，在上述本发明的由金属氧化物和铜两层形成的薄膜上涂敷1μm～2μm厚度的光刻胶(Positive PR Strip)后，在60℃～80℃温度条件下烘烤(Backing)0.5小时～2小时来固化光刻胶。随后，对准掩模(PRMask)进行曝光来形成具有规定线宽的图案。可对这种图案进行蚀刻(etching)来形成由金属氧化物和铜组成的两层微图案。在以上述方式形成有微图案的基板去除光刻胶后，可用FIB-SEM观察微图案中的金属氧化物的截面。由此，即使在蚀刻后，本发明的薄膜也不会产生残渣，因此，可评估耐化学性。
以下，通过实施例详细说明本发明。但是，以下实施例仅为本发明的示例，本发明并不限定于以下实施例。
实施例1
称量粉末，使得MoO2/MoO3重量百分比的比例变为6.8、(MoO2+MoO3+Nb2O5+Mo)/(MoO2+MoO3+Nb2O5)重量百分比的比例变为1.05。将称量的粉末放入1L的塑料筒，以上述粉末量的三倍投入氧化铝球。使用3mm～10mm的氧化铝球。若投入完所称量的粉末和球，则利用球磨机器以170rpm～230rpm的速度实施8小时的干式混合。随后，利用热压机(HotPress)对所获得的干式粉末进行加压烧结。在此情况下，热压机的内部真空条件为10- 1torr，升温速度为3℃～7℃，最高温度为750℃～800℃，维持时间为1小时～3小时，待进行烧结后，执行炉内冷却。
测定得出：以上述方式获得的实施例1的金属氧化物烧结体的烧结密度为97.6％，电阻率为1.15×10-3Ωcm。
实施例2
除使用MoO2/MoO3重量百分比的比例变为6.6、(MoO2+MoO3+Nb2O5+Mo)/(MoO2+MoO3+Nb2O5)重量百分比的比例从1.05变为1.08的称量粉末外，通过与上述实施例1相同的方式制备实施例2的烧结体。
测定得出：以上述方式获得的实施例2的烧结体的烧结密度为97.8％，电阻率为1.2×10-3Ωcm。
实施例3
除使用MoO2/MoO3重量百分比的比例变为6.5、(MoO2+MoO3+Nb2O5+Mo)/(MoO2+MoO3+Nb2O5)重量百分比的比例从1.05变为1.18的称量粉末外，通过与上述实施例1相同的方式制备实施例3的烧结体。
测定得出：以上述方式获得的实施例3的烧结体的烧结密度为99.9％，电阻率为1.07×10-3Ωcm。
比较例1
除未使用Mo金属而使用(MoO2+MoO3+Nb2O5)/(MoO2+MoO3+Nb2O5)重量百分比的比例为1的称量粉末外，通过与上述实施例1相同的方式制备比较例1的烧结体。
测定得出：以上述方式获得的比较例1的烧结体的烧结密度为96.1％，电阻率为1.27×10-3Ωcm。
实验例1：烧结体的物性评估
以下，表1示出实施例1至实施例3及比较例1所制备的各个烧结体相关物性结果。
表1
如以上表1所示，在实施例和比较例中，电阻率均为基准值1×10-2Ωcm以下，而目标密度均为95％以上。然而，在目标密度的层面上，可确认到实施例1至实施例3优于比较例1，电阻率也低于比较例1。由此可知，当蒸镀薄膜时，目标密度相对较高的实施例1至实施例3在等离子体形成方面更加稳定。
实验例2：薄膜的物性评估
将实施例1至实施例3及比较例1所制备的烧结体用作靶材形成薄膜后，可通过以下方式评估薄膜的耐热性。
具体地，利用各个烧结体制备用作栅极层下部的低反射层的薄膜。这种薄膜用于提高低反射及栅电极在基板(玻璃)上的粘结性。
低反射薄膜通过利用直流式溅镀机以0.5w/cm2～3.6w/cm2的功率密度(Powerdensity)在氩气气氛下向透明玻璃基板蒸镀包含实施例1至实施例3及比较例1的烧结体的靶材来形成薄膜，蒸镀的薄膜厚度为
随后，在上述薄膜上形成电极。电极通过铜靶材利用直流式溅镀机以0.5w/cm2～3.6w/cm2的功率密度(Power density)在氩气气氛下形成，薄膜厚度为
在这种状态下，在玻璃基板面测定薄膜的初始反射率后，在真空热处理炉以350℃的温度热处理30分钟以上后，再次测定反射率来比较两个反射率。在此情况下，基于在360nm～740nm的平均波长和/或550nm波长处的反射率数值计算反射率，其结果如以下表2所示。
表2
如以上表2所示，虽然比较例1的初始反射率相对优秀，但是，经热处理后，其反射率会大幅增加。
与此相比，实施例1～实施例3的初始反射率均优秀，热处理后的反射率变化也不大。尤其，在实施例的情况下，在氢热处理炉中以350℃的温度热处理30分钟以上后，反射率与初始反射率之间的变化在10％以内，由此可知，相比于比较例，具有更加优秀的薄膜特性。

Claims (7)

1.一种氧化物烧结体，其特征在于，
原料包含：
氧化钼，包含MoO2和MoO3，在上述MoO2及MoO3中，MoO2的含量为50重量百分比至90重量百分比，MoO3的含量为10重量百分比至50重量百分比；
金属氧化物M1，选自由Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、SnO2及WO3组成的组中的一种以上；以及
金属M2，选自由Mo、Ti、Cr、W及Cu组成的组中的一种以上，
相对于相应烧结体的总重量，至少包含70重量百分比以上的氧化钼；
所述氧化钼和所述金属氧化物M1的混合比例为75:25至90:10重量比，(MoO2 + MoO3 +M1) / (MoO2 + MoO3)重量百分比的比例为1.03%至1.30%，并且(MoO2 + MoO3 + M1 + M2)/ (MoO2 + MoO3 + M1)重量百分比的比例为1.03%至1.3%；
所述氧化物烧结体的电阻率为1×10-2Ωcm以下，相对密度为95%以上。
2.一种溅射靶材，其特征在于，包含权利要求1所述的烧结体。
3.一种氧化物薄膜，其特征在于，由权利要求2所述的溅射靶材制成。
4.根据权利要求3所述的氧化物薄膜，其特征在于，
在以350℃的温度条件热处理30分钟以上后，光反射率变化率△R为30%以下，通过以下式1计算：
式1：
光反射率变化率（△R，%）＝（R2－R1）/R1×100
在上述式1中，
R1为热处理前的薄膜在550nm波长处的光反射率，
R2为热处理后的薄膜在550nm波长处的光反射率。
5.根据权利要求3所述的氧化物薄膜，其特征在于，
在热处理前，在550nm波长处的光反射率R1为10.5%以下，
在以350℃的温度条件热处理30分钟以上后，在550nm波长处的光反射率R2为12.5%以下。
6.一种薄膜晶体管，其特征在于，将权利要求3所述的氧化物薄膜用作栅极层、源极层及漏极层中的一个。
7.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求3所述的氧化物薄膜。
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