CN115787129A - 一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,是由抗菌除臭剂改性聚氨酯弹性纤维制得,包括以下步骤:1)制备抗菌除臭剂:将纳米磷酸锆、聚乙烯亚胺和乙醇混合,搅拌均匀,制得聚乙烯亚胺改性磷酸锆;2)制备聚氨酯脲原液:由聚四氢呋喃醚二醇PTMG、4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和小分子胺混合溶液进行聚合反应制备而成;3)制备抗菌除臭聚氨酯弹性纤维:将聚乙烯亚胺改性磷酸锆加入到聚氨酯脲原液中,搅拌熟化后,经干法纺丝生产抗菌除臭纤维。本发明兼具优异的除臭性能及抗菌性能,克服了现有的聚氨酯弹性纤维性能单一;同时抗菌除臭剂与聚氨酯聚合物基体结合牢固,具有耐水洗和持久的优点。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术加工领域,具体涉及一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维是一种软硬段交替的多嵌段共聚物,常与涤纶、锦纶、棉、粘胶纤维等交织使用,应用在内衣、短袜、泳衣、连裤袜、运动衣及紧身衣等服装面料领域。
在日常生活中,人们不可避免地会接触各类细菌、霉菌等微生物,这些微生物的代谢和繁殖,容易导致臭味的产生和疾病的传播。氨纶纤维作为纺织物的重要组成部分,其主体聚氨酯成分不具有抗菌除臭功能;同时,随着氨纶纤维在织物中比例的不断增大,其抗菌除臭效果的优劣,对织物整体抗菌除臭性能起到了越发重要的作用。
针对聚氨酯弹性纤维抗菌性和除臭性,已有相关的专利报道。专利CN201210078915.5公开了一种抗菌氨纶纤维及其制备方法,其中抗菌剂是由纳米银和聚氨酯组成,但纳米银容易使纤维变色。专利CN201880005926.6公开了除臭氨纶及其制备方法,主要通过向纤维中加入1.0%wt~10wt%的含锆的金属磷酸盐、或金属氧化物、或复合金属氧化物中的至少一种,但添加量小于1.0wt%时,除臭性能达不到标准,同时该技术未显示出抗菌性能。专利CN202010349782.5公开了采用聚六亚甲基双胍插层α-磷酸锆作为抗菌剂制备抗菌氨纶,其抗菌性能达到标准要求,但未涉及除臭性能的影响,同时抗菌剂存在从纤维中水洗易流失的缺陷。专利CN202111217336.X公开了一种消臭氨纶及其制备方法,通过在氨纶分子链上引入苯基-羧酸铵基团,可快速吸附氨气,解决了氨纶的消臭问题,但制备过程繁琐,不利于工业化生产。专利CN201310127211.7报道了一种保健氨纶,由皮层和芯层组成,其中芯层含有竹炭粉、聚六亚甲基双胍盐酸盐、香料、成纤聚合物。采用喷丝板组合件,将芯层熔融纺丝体和皮层纺丝原液分别从喷丝板组合件的空心针和挤压孔挤出,制备得到具有抗菌消除异味的保健氨纶,但纤维非本白颜色,同时生产过程繁琐,限制了在下游领域的应用。
发明内容
技术问题:针对现有技术的不足,本发明提供了一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,更详细的讲,目的在于通过一种简单的技术手段同时实现氨纶纤维的抗菌性和除臭性。与现有技术相比,具有抗菌除臭剂添加量少,能够与纤维以化学键牢固结合,耐水洗、不易流失等优点。
技术方案:本发明通过一种简单易行的技术手段同时实现聚氨酯弹性纤维的抗菌性和除臭性;同时抗菌除臭剂在纤维中分散均匀,可与纤维牢固的化学键合,实现优异的耐水洗性。
所述纤维是以聚乙烯亚胺改性磷酸锆作为抗菌除臭剂,与聚氨酯脲原液共混后纺丝制得。相对于普通的聚氨酯弹性纤维,本发明的聚氨酯弹性纤维具有优异的抗菌性和除臭性,同时本发明所述的抗菌除臭剂可以与聚合物之间以化学键结合,具有优异的耐水洗性。
为实现上述目的,本发明所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,采用的技术方案如下,
步骤1,制备抗菌除臭剂:将纳米磷酸锆、聚乙烯亚胺和乙醇混合,搅拌均匀,制得聚乙烯亚胺改性磷酸锆;
步骤2,制备聚氨酯脲原液:由聚四氢呋喃醚二醇PTMG、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和小分子胺混合溶液进行聚合反应制备而成;
步骤3,制备抗菌除臭聚氨酯弹性纤维:将聚乙烯亚胺改性磷酸锆加入到聚氨酯脲原液中,进行搅拌熟化后得到纺丝原液,经干法纺丝得到抗菌除臭纤维。
其中,
步骤1中所述的聚乙烯亚胺改性磷酸锆是将纳米磷酸锆超声分散在乙醇中,然后加入聚乙烯亚胺,在60~80℃反应2-4h后,分离沉淀物,得到聚乙烯亚胺性磷酸锆,其中以质量百分比计,所述纳米磷酸锆为5%~25%,聚乙烯亚胺为1%~5%,余量为乙醇。
所述的聚乙烯亚胺的分子量300~1800。
步骤2中所述的聚氨酯脲原液中,以固体聚合物组成质量百分比计,聚四氢呋喃醚二醇PTMG为75%~83%,4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI为15%~21%,小分子胺为2%~4%。
步骤3中所述的抗菌除臭纤维中,以质量百分比计,聚乙烯亚胺改性磷酸锆为0.2%~1%,聚氨酯脲固体聚合物99%~99.8%。
步骤3中的熟化时间为40~50h。
所述聚氨酯弹性纤维具有20-55meq/kg的端基胺。
有益效果:本发明提供了一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维及其制备方法。采用聚乙烯亚胺改性磷酸锆,解决了无机纳米粒子在原液中的分散问题,具有添加量小、成本低的优点;抗菌除臭剂聚乙烯亚胺改性磷酸锆以化学键的形式与聚氨酯纤维基体之间结合,水洗过程不易流失;同时,聚乙烯亚胺与磷酸锆发挥协同作用,能显著提高纤维的除臭性与抗菌性。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚,下面结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。
实施例1:
(1)抗菌除臭剂制备
将5份纳米磷酸锆超声分散在94份乙醇中,然后边搅拌边缓慢加入1份聚乙烯亚胺,在强力搅拌条件下升温到60℃,继续反应2h,然后静置分离沉淀物,用乙醇洗涤、干燥后得到聚乙烯亚胺改性磷酸锆抗菌除臭剂。
(2)聚氨酯脲原液制备
聚四氢呋喃醚二醇PTMG(分子量1810)238.64Kg和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI 55.09Kg,在80℃下反应2h生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物,再加入438.11kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂,使预聚物在极性溶剂中溶解。然后,加入由4.685Kg的乙二胺、0.642Kg的丙二胺、0.938kg的二乙胺和119.041kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂组成的混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应后制得聚氨酯脲原液。
(3)抗菌除臭聚氨酯弹性纤维制备
将(1)的抗菌除臭剂聚乙烯亚胺改性磷酸锆加入(2)中的聚氨酯脲原液中,以质量百分比计,聚乙烯亚胺改性磷酸锆为0.2%,聚氨酯脲固体聚合物为99.8%,然后原液熟化40h后,采用干法纺丝技术生产44dtex/3孔抗菌除臭聚氨酯弹性纤维,聚氨酯弹性纤维的端基胺为20meq/kg。
实施例2:
(1)抗菌除臭剂制备
将10份的纳米磷酸锆超声分散在87份的乙醇中,然后边搅拌边缓慢加入3份的聚乙烯亚胺,在强力搅拌条件下升温到70℃,继续反应3h,然后静置分离沉淀物,用乙醇洗涤、干燥后得到聚乙烯亚胺改性磷酸锆抗菌除臭剂。
(2)聚氨酯脲原液制备
聚四氢呋喃醚二醇PTMG(分子量1810)238.64Kg和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI 55.09Kg,在80℃下反应2h生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物,再加入438.11kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂,使预聚物在极性溶剂中溶解。然后,加入由4.685Kg的乙二胺、0.642Kg的丙二胺、0.938kg的二乙胺和119.041kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂组成的混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应后制得聚氨酯脲原液。
(3)抗菌除臭聚氨酯弹性纤维制备
将(1)的抗菌除臭剂聚乙烯亚胺改性磷酸锆加入(2)中的聚氨酯脲原液中,以质量百分比计,聚乙烯亚胺改性磷酸锆为0.5%,聚氨酯脲固体聚合物为99.5%,然后原液熟化45h后,采用干法纺丝技术生产44dtex/3孔抗菌除臭聚氨酯弹性纤维,聚氨酯弹性纤维的端基胺为40meq/kg。
实施例3:
(1)抗菌除臭剂制备
将25份的纳米磷酸锆超声分散在70份的乙醇中,然后边搅拌边缓慢加入5份的聚乙烯亚胺,在强力搅拌条件下升温到80℃,继续反应4h,然后静置分离沉淀物,用乙醇洗涤、干燥后得到聚乙烯亚胺改性磷酸锆抗菌除臭剂。
(2)聚氨酯脲原液制备
聚四氢呋喃醚二醇PTMG(分子量1810)238.64Kg和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI 55.09Kg,在80℃下反应2h生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物,再加入438.11kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂,使预聚物在极性溶剂中溶解。然后,加入由4.685Kg的乙二胺、0.642Kg的丙二胺、0.938kg的二乙胺和119.041kg的N,N-二甲基乙酰胺溶剂组成的混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应后制得聚氨酯脲原液。
(3)抗菌除臭聚氨酯弹性纤维制备
将(1)的抗菌除臭剂聚乙烯亚胺改性磷酸锆加入(2)中的聚氨酯脲原液中,以质量百分比计,聚乙烯亚胺改性磷酸锆为1%,聚氨酯脲固体聚合物为99%,然后原液熟化50h后,采用干法纺丝技术生产44dtex/3孔抗菌除臭聚氨酯弹性纤维,聚氨酯弹性纤维的端基胺为55meq/kg。
对比例1:
(1)聚氨酯脲原液制备
制备方法同实施例1。
(2)聚氨酯弹性纤维制备
制备方法同实施例1,区别在于制备的聚氨酯弹性纤维中不含有抗菌除臭剂聚乙烯亚胺改性磷酸锆。
在下面的实施例和对比例中提到的氨纶纤维的抗菌除臭性按下面的方式进行检测。
(1)抗菌性
聚氨酯弹性纤维经过50次(AAA级)水洗后进行抑菌性能测试。按照标准FZ/T73023-2006《抗菌针织品》,采用振荡法进行定量测试。
(2)除臭性
按照标准GB/T 33610.2-2017《纺织品消臭性能的测定第2部分:检知管法》测定检测聚氨酯弹性纤维的氨气和乙酸减少率;按照GB/T 33610.3-2019《纺织品消臭性能的测定第3部分:气相色谱法》测定异戊酸和2-壬稀醛的减少率。抗菌性与除臭性检测结果如下所示:
表1.聚氨酯弹性纤维抗菌性能
表2.聚氨酯弹性纤维除臭性能
从上表中可以看出,采用本技术生产的氨纶纤维具有优异的抗菌性和除臭性。
Claims (7)
1.一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
步骤1,制备抗菌除臭剂:将纳米磷酸锆、聚乙烯亚胺和乙醇混合,搅拌均匀,制得聚乙烯亚胺改性磷酸锆;
步骤2,制备聚氨酯脲原液:由聚四氢呋喃醚二醇PTMG、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和小分子胺混合溶液进行聚合反应制备而成;
步骤3,制备抗菌除臭聚氨酯弹性纤维:将聚乙烯亚胺改性磷酸锆加入到聚氨酯脲原液中,进行搅拌熟化后得到纺丝原液,经干法纺丝得到抗菌除臭纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:步骤1中所述的聚乙烯亚胺改性磷酸锆是将纳米磷酸锆超声分散在乙醇中,然后加入聚乙烯亚胺,在60~80℃反应2-4h后,分离沉淀物,得到聚乙烯亚胺性磷酸锆,其中以质量百分比计,所述纳米磷酸锆为5%~25%,聚乙烯亚胺为1%~5%,余量为乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述的聚乙烯亚胺的分子量300~1800。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:步骤2中所述的聚氨酯脲原液中,以固体聚合物组成质量百分比计,聚四氢呋喃醚二醇PTMG为75%~83%,4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI为15%~21%,小分子胺为2%~4%。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:步骤3中所述的抗菌除臭纤维中,以质量百分比计,聚乙烯亚胺改性磷酸锆为0.2%~1%,聚氨酯脲固体聚合物99%~99.8%。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:步骤3中的熟化时间为40~50h。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述聚氨酯弹性纤维具有20-55meq/kg的端基胺。
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