CN115784777B - 一种窑变砖制造工艺 - Google Patents
一种窑变砖制造工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115784777B CN115784777B CN202211437298.3A CN202211437298A CN115784777B CN 115784777 B CN115784777 B CN 115784777B CN 202211437298 A CN202211437298 A CN 202211437298A CN 115784777 B CN115784777 B CN 115784777B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- spraying
- green body
- glaze
- ground
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/60—Production of ceramic materials or ceramic elements, e.g. substitution of clay or shale by alternative raw materials, e.g. ashes
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Aftertreatments Of Artificial And Natural Stones (AREA)
Abstract
本发明旨在提供一种有利于砖体呈色自然、窑变效果明显、具有丰富色彩的窑变砖制造工艺。本发明包括依次进行的坯体制造工序和坯体施釉工序，其特征在于，所述坯体施釉工序包括以下步骤：A.底釉配比；B.面釉配比；C.加热陈腐：将底釉浆和面釉浆分别倒入两个料缸中，加热至50‑60摄氏度保温；D.底釉喷施:在坯体上用喷枪均匀喷施底釉，喷施次数为两次，每次喷施后都进行烘干，第一次的喷施厚度为0.2mm‑0.3mm，第二次的喷施厚度为0.3mm‑0.4mm；E.面釉喷施：在坯体上用喷枪均匀喷施面釉，喷施次数为一次，然后烘干，喷施厚度为0.4‑0.6mm；F.坯体烧成：将坯体送入高温氧化气氛下的辊道窑中烧成，烧成温度为1200‑1400摄氏度，烧成周期为40‑60分钟。本发明应用于建筑陶瓷生产技术领域。
Description
技术领域
本发明应用于建筑陶瓷生产技术领域，特别涉及一种窑变砖制造工艺。
背景技术
瓷砖，是以耐火的金属氧化物及半金属氧化物，经由研磨、混合、压制、施釉、烧结之过程，而形成的一种耐酸碱的瓷质或石质等建筑或装饰材料，瓷砖凭借自身多变的款式以及容易清理的特性，在家装市场上大受消费者欢迎。目前，市面上的瓷砖种类非常丰富，按施釉分为有釉砖和无釉砖，其中有釉砖就是砖体表面经过喷施釉料后再进行烧制的砖，由于增加了釉面，使得陶瓷更加美观，但是传统的有釉砖存在着颜色不自然、色泽单一、窑变效果不明显等不足。
现有一公开号为CN111792845B的专利文献提出了一种釉面砖的制备方法，其包括以下步骤：A、将柔性釉原料按配比加入球磨机球磨，获得柔性釉；B、将面釉原料按配比加入球磨机球磨，获得面釉；C、将步骤B的面釉布施于陶瓷砖坯体的上表面，形成面釉层；D、将步骤A的柔性釉布施于步骤C的陶瓷砖坯体的底面和/或侧面，形成柔性釉层；E、将步骤D的陶瓷砖坯体进行烘干和烧制，形成釉面砖。但是，在进行步骤C施釉操作后，并没有对面釉层进行烘干而直接施加柔性釉层，容易导致面釉层和柔性釉层的釉浆发生混合，在烧制后会出现色差，呈色不自然，而且在步骤C和步骤D的施釉过程中，若施加的面釉层或者柔性釉层比较薄时，那么釉面的呈色也会不均匀、不纯正。如能设计出一种有利于砖体呈色自然、窑变效果明显、具有丰富色彩的窑变砖制造工艺，则能够很好地解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种有利于砖体呈色自然、窑变效果明显、具有丰富色彩的窑变砖制造工艺。
本发明所采用的技术方案是：本发明包括依次进行的坯体制造工序和坯体施釉工序，其特征在于，所述坯体施釉工序包括以下步骤：
A.底釉配比：将研磨好的第一熔剂、第一结晶剂以及第一着色剂按设定的配比加入到料槽中进行混合，然后加水搅拌形成底釉浆，要求水的重量百分比含量控制在25%-30%；
B.面釉配比：将研磨好的第二熔剂、第二结晶剂以及第二着色剂按设定的配比加入到料槽中进行混合，然后加水搅拌形成面釉浆，要求水的重量百分比含量控制在20%-25%；
C.加热陈腐：将底釉浆和面釉浆分别倒入两个料缸中，加热至50-60摄氏度保温，密封存放35-45小时；
D.底釉喷施:在坯体上用喷枪均匀喷施底釉，喷施次数为两次，每次喷施后都进行烘干，第一次的喷施厚度为0.2mm-0.3mm，第二次的喷施厚度为0.3mm-0.4mm；
E.面釉喷施：在坯体上用喷枪均匀喷施面釉，喷施次数为一次，然后烘干，喷施厚度为0.4-0.6mm；
F.坯体烧成：将坯体送入高温氧化气氛下的辊道窑中烧成，烧成温度为1200-1400摄氏度，烧成周期为40-60分钟。
进一步地，以质量份计算，所述第一熔剂包含20-35份钾长石、20-30份方解石，所述第一结晶剂包含15-25份石英、20-35份氧化锌，所述第一着色剂包含10-20份钛白粉、1-5份氧化镍、1-2份氧化铜、2-8份黑泥；以质量份计算，所述第二熔剂包含25-40份钾长石、20-30份方解石、5-15份滑石，所述第二结晶剂包含10-15份石英、5-15份氧化锌，所述第二着色剂包含10-20份钛白粉、1-3份氧化镍、0.5-1份氧化铜、2-8份黑泥。
进一步地，以质量份计算，所述第一熔剂包含50-60份钾长石、5-15份钾砂、10-20份烧土、1-5份滑石，所述第一结晶剂包含5-10份石英、1-3份氧化锌，所述第一着色剂包含5-15份黑泥、0.2-0.8份钴黑；以质量份计算，所述第二熔剂包含30-40份钾长石、10-20份方解石，所述第二结晶剂包含10-20份石英、20-25份氧化锌、0.5-1.5份牛骨粉、2-8份助晶剂，所述第二着色剂包含5-15份钛白粉、2-8份黑泥、5-15份金红石。
进一步地，以质量份计算，所述第一熔剂包含15-30份高温钾长石、15-30份方解石，所述第一结晶剂包含20-30份煅烧氧化锌、10-20份石英，所述第一着色剂包含10-15份钛白粉、2-8份黑泥；以质量份计算，所述第二熔剂包含30-40份钾长石、10-20份方解石、2-8份G2熔块，所述第二结晶剂包含10-20份石英、20-25份氧化锌，所述第二着色剂包含5-15份钛白粉、2-6份黑泥、10-20份金红石。
进一步地，所述底釉浆的比重为1.7-1.8g/ml，底釉流速为17-19s，底釉喷施量为2-4g/cm2。
进一步地，所述面釉浆的比重为1.4-1.6/ml，面釉流速为17-19s，面釉喷施量为1-2g/cm2。
进一步地，所述底釉浆的比重为1.72g/ml，底釉流速为18s，底釉喷施量为3g/cm2。
进一步地，所述面釉浆的比重为1.5/ml，面釉流速为18s，面釉喷施量为1.2g/cm2。
本发明的有益效果是：本发明中的底釉浆和面釉浆由不同配比的熔剂、结晶剂以及着色剂混合加水搅拌而成，其中在烧成时所述熔剂用于有效控制熔体的高温粘度，避免出现流釉或者粘渣的问题，所述结晶剂用于熔体在烧成的条件下产生大量微小的结晶，所述着色剂用于使釉面呈现出色彩效果，使得窑变效果更加明显。此外，在坯体上喷施两次底釉，每次喷施后都进行烘干，然后再喷施一次面釉，然后再烘干，使得整个釉层的厚度比较大，每次喷釉后的烘干操作能够避免底釉浆或者面釉浆之间发生混合，从而确保整个釉层的呈色更加均匀、纯正、自然。
具体实施方式
实施例一
在本实施例中，本发明包括依次进行的坯体制造工序和坯体施釉工序，其特征在于，所述坯体施釉工序包括以下步骤：
A.底釉配比：将研磨好的第一熔剂、第一结晶剂以及第一着色剂按设定的配比加入到料槽中进行混合，然后加水搅拌形成底釉浆，要求水的重量百分比含量控制在25%-30%；
B.面釉配比：将研磨好的第二熔剂、第二结晶剂以及第二着色剂按设定的配比加入到料槽中进行混合，然后加水搅拌形成面釉浆，要求水的重量百分比含量控制在20%-25%；
C.加热陈腐：将底釉浆和面釉浆分别倒入两个料缸中，加热至50-60摄氏度保温，密封存放35-45小时；
D.底釉喷施:在坯体上用喷枪均匀喷施底釉，喷施次数为两次，每次喷施后都进行烘干，第一次的喷施厚度为0.2mm-0.3mm，第二次的喷施厚度为0.3mm-0.4mm；
E.面釉喷施：在坯体上用喷枪均匀喷施面釉，喷施次数为一次，然后烘干，喷施厚度为0.4-0.6mm；
F.坯体烧成：将坯体送入高温氧化气氛下的辊道窑中烧成，烧成温度为1200-1400摄氏度，烧成周期为40-60分钟。
在本实施例中，以质量份计算，所述第一熔剂包含20-35份钾长石、20-30份方解石，所述第一结晶剂包含15-25份石英、20-35份氧化锌，所述第一着色剂包含10-20份钛白粉、1-5份氧化镍、1-2份氧化铜、2-8份黑泥；以质量份计算，所述第二熔剂包含25-40份钾长石、20-30份方解石、5-15份滑石，所述第二结晶剂包含10-15份石英、5-15份氧化锌，所述第二着色剂包含10-20份钛白粉、1-3份氧化镍、0.5-1份氧化铜、2-8份黑泥。
在本实施例中，如表1所示，本发明中的底釉组成：
表1底釉配方组成（份）
| 原料 | 钾长石 | 方解石 | 钛白粉 | 石英 | 黑泥 | 氧化锌 | 氧化镍 | 氧化铜 |
| 配比 | 28 | 25 | 16 | 20 | 5 | 28 | 3 | 1.5 |
在本实施例中，如表2所示，本发明中的面釉组成：
表2面釉配方组成（份）
| 原料 | 钾长石 | 方解石 | 滑石 | 钛白粉 | 石英 | 黑泥 | 氧化锌 | 氧化镍 | 氧化铜 |
| 配比 | 33 | 25 | 10 | 16 | 12 | 5 | 8 | 1.8 | 0.8 |
在本实施例中，产品釉面呈现黄棕色的窑变色彩效果。其中，底釉是一个锌结晶釉，面釉是一个钙钛结晶釉。当加入氧化铜着色剂后，釉面会在氧化气氛的作用下呈现蓝色效果，加入氧化镍使得釉面带有一些黄棕效果，两者结合会形成深黄棕色效果。同时，试验中还发现釉层较厚时，窑变效果明显。当釉层较薄时，呈色不纯正、不均匀。
实施例二
在本实施例中，与实施例一的不同之处在于：以质量份计算，所述第一熔剂包含50-60份钾长石、5-15份钾砂、10-20份烧土、1-5份滑石，所述第一结晶剂包含5-10份石英、1-3份氧化锌，所述第一着色剂包含5-15份黑泥、0.2-0.8份钴黑；以质量份计算，所述第二熔剂包含30-40份钾长石、10-20份方解石，所述第二结晶剂包含10-20份石英、20-25份氧化锌、0.5-1.5份牛骨粉、2-8份助晶剂，所述第二着色剂包含5-15份钛白粉、2-8份黑泥、5-15份金红石。
在本实施例中，如表3所示，本发明中的底釉组成：
表3底釉配方组成（份）
| 原料 | 钾长石 | 钾砂 | 烧土 | 石英 | 滑石 | 氧化锌 | 黑泥 | 钴黑 |
| 配比 | 53 | 10 | 15 | 7 | 3 | 2 | 10 | 0.5 |
在本实施例中，如表4所示，本发明中的面釉组成：
表4面釉配方组成（份）
| 原料 | 钾长石 | 钛白粉 | 石英 | 氧化锌 | 方解石 | 黑泥 | 金红石 | 牛骨粉 | 助晶剂 |
| 配比 | 34 | 11 | 14 | 23 | 15 | 4 | 10 | 1 | 5 |
在本实施例中，产品釉面呈现灰色的颜色效果，窑变效果明显。其中，底釉是一个光泽釉，面釉是一个锌钛结晶釉。试验过程发现，在面釉中加入金红石会产生更为复杂的显色反应；而金红石的主要成分是二氧化钛，二氧化钛能结合其它晶核产生微晶，使得窑变效果更加精彩。
实施例三
在本实施例中，与实施例一的不同之处在于：以质量份计算，所述第一熔剂包含15-30份高温钾长石、15-30份方解石，所述第一结晶剂包含20-30份煅烧氧化锌、10-20份石英，所述第一着色剂包含10-15份钛白粉、2-8份黑泥；以质量份计算，所述第二熔剂包含30-40份钾长石、10-20份方解石、2-8份G2熔块，所述第二结晶剂包含10-20份石英、20-25份氧化锌，所述第二着色剂包含5-15份钛白粉、2-6份黑泥、10-20份金红石。
在本实施例中，如表5所示，本发明中的底釉组成：
表5底釉配方组成（份）
| 原料 | 高温钾长石 | 石英 | 煅烧氧化锌 | 钛白粉 | 方解石 | 黑泥 |
| 配比 | 23 | 16 | 25 | 13 | 20 | 5 |
在本实施例中，如表6所示，本发明中的面釉组成：
表6面釉配方组成（份）
| 原料 | 钾长石 | 钛白粉 | 石英 | 氧化锌 | 方解石 | 黑泥 | 金红石 | G2熔块 |
| 配比 | 34 | 11 | 14 | 23 | 15 | 4 | 15 | 5 |
在本实施例中，产品釉面呈现乳白色的颜色效果，窑变效果明显。其中，底釉是一个锌钛结晶釉，面釉也是一个锌钛结晶釉。锌、钛结晶剂在高温熔体中产生结晶，由于烧成条件的作用，熔体产生大量微小的晶体。试验中，加入适量的G2熔块可使得釉熔体高温粘度降低，增强扩散作用，有利于粒子的定向排列以及晶体生长。在试验中加入钾长石、石英可有效控制熔体的高温粘度，避免流釉、粘渣等缺陷。金红石对钛锌结晶釉有促进作用，在配方里面加入金红石有利于锌钛结晶的生成。
以上三个实施例烧制出的产品，其釉面都产生了窑变效果。把这三种窑变效果的瓷砖组合在一起，通过有层次感的铺贴，能够获得一个崭新的窑变系列瓷砖。
以上所述的具体实例，对本发明的所要解决的技术问题、技术方案进行了进一步的详细说明，以上仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、改进等，均应在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种窑变砖制造工艺，它包括依次进行的坯体制造工序和坯体施釉工序，其特征在于，所述坯体施釉工序包括以下步骤：
A.底釉配比：将研磨好的第一熔剂、第一结晶剂以及第一着色剂按设定的配比加入到料槽中进行混合，然后加水搅拌形成底釉浆，要求水的重量百分比含量控制在25%-30%；
B.面釉配比：将研磨好的第二熔剂、第二结晶剂以及第二着色剂按设定的配比加入到料槽中进行混合，然后加水搅拌形成面釉浆，要求水的重量百分比含量控制在20%-25%；
C.加热陈腐：将底釉浆和面釉浆分别倒入两个料缸中，加热至50-60摄氏度保温，密封存放35-45小时；
D.底釉喷施:在坯体上用喷枪均匀喷施底釉，喷施次数为两次，每次喷施后都进行烘干，第一次的喷施厚度为0.2mm-0.3mm，第二次的喷施厚度为0.3mm-0.4mm；
E.面釉喷施：在坯体上用喷枪均匀喷施面釉，喷施次数为一次，然后烘干，喷施厚度为0.4-0.6mm；
F.坯体烧成：将坯体送入高温氧化气氛下的辊道窑中烧成，烧成温度为1200-1400摄氏度，烧成周期为40-60分钟；
以质量份计算，所述第一熔剂包含15-30份高温钾长石、15-30份方解石，所述第一结晶剂包含20-30份煅烧氧化锌、10-20份石英，所述第一着色剂包含10-15份钛白粉、2-8份黑泥；以质量份计算，所述第二熔剂包含30-40份钾长石、10-20份方解石、2-8份G2熔块，所述第二结晶剂包含10-20份石英、20-25份氧化锌，所述第二着色剂包含5-15份钛白粉、2-6份黑泥、10-20份金红石。
2.根据权利要求1所述的一种窑变砖制造工艺，其特征在于：所述底釉浆的比重为1.7-1.8g/ml，底釉流速为17-19s，底釉喷施量为2-4g/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种窑变砖制造工艺，其特征在于：所述面釉浆的比重为1.4-1.6/ml，面釉流速为17-19s，面釉喷施量为1-2g/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种窑变砖制造工艺，其特征在于：所述底釉浆的比重为1.72g/ml，底釉流速为18s，底釉喷施量为3g/cm2。
5.根据权利要求3所述的一种窑变砖制造工艺，其特征在于：所述面釉浆的比重为1.5/ml，面釉流速为18s，面釉喷施量为1.2g/cm2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211437298.3A CN115784777B (zh) | 2022-11-16 | 2022-11-16 | 一种窑变砖制造工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211437298.3A CN115784777B (zh) | 2022-11-16 | 2022-11-16 | 一种窑变砖制造工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115784777A CN115784777A (zh) | 2023-03-14 |
| CN115784777B true CN115784777B (zh) | 2023-09-29 |
Family
ID=85438335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211437298.3A Active CN115784777B (zh) | 2022-11-16 | 2022-11-16 | 一种窑变砖制造工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115784777B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104478483A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-04-01 | 福建省德化协发光洋陶器有限公司 | 一种双层窑变釉及其制备方法 |
| WO2017185195A1 (zh) * | 2016-04-25 | 2017-11-02 | 广东宏宇新型材料有限公司 | 表面有珠光和变色效果的资源节约型釉面砖及其制备方法 |
| CN109455934A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-12 | 蒙娜丽莎集团股份有限公司 | 一种流彩装饰效果陶瓷砖及其制备方法 |
| CN110342820A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-10-18 | 江苏高淳陶瓷股份有限公司 | 一种铜系窑变釉的制造方法 |
| CN112266271A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-01-26 | 佛山市玉矶材料科技有限公司 | 一种辊道窑低温烧成七彩光晕结晶釉及其制备方法 |
| CN112573945A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-30 | 珠海市斗门区旭日陶瓷有限公司 | 一种高光釉面砖及其生产工艺 |
-
2022
- 2022-11-16 CN CN202211437298.3A patent/CN115784777B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104478483A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-04-01 | 福建省德化协发光洋陶器有限公司 | 一种双层窑变釉及其制备方法 |
| WO2017185195A1 (zh) * | 2016-04-25 | 2017-11-02 | 广东宏宇新型材料有限公司 | 表面有珠光和变色效果的资源节约型釉面砖及其制备方法 |
| CN109455934A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-12 | 蒙娜丽莎集团股份有限公司 | 一种流彩装饰效果陶瓷砖及其制备方法 |
| CN110342820A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-10-18 | 江苏高淳陶瓷股份有限公司 | 一种铜系窑变釉的制造方法 |
| CN112266271A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-01-26 | 佛山市玉矶材料科技有限公司 | 一种辊道窑低温烧成七彩光晕结晶釉及其制备方法 |
| CN112573945A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-30 | 珠海市斗门区旭日陶瓷有限公司 | 一种高光釉面砖及其生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115784777A (zh) | 2023-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103102178B (zh) | 一种紫色无光釉及其制作方法 | |
| CN104016661B (zh) | 一种骨质艺术瓷的制备方法 | |
| CN105753321B (zh) | 一种钼系金属光泽结晶釉及其制备方法 | |
| CN105330158A (zh) | 一种深色陶瓷的釉料及其制备方法 | |
| CN109179997A (zh) | 一种高温窑变天星釉陶瓷釉料及其高温窑变天星釉陶瓷制备工艺 | |
| CN102249738B (zh) | 窑变釉白云陶及其制作工艺 | |
| CN110615674B (zh) | 一种釉面不龟裂的釉上彩工艺瓷的制备工艺 | |
| CN114507014B (zh) | 雪花晶体颗粒及其制备方法和定位晶花抛釉砖的制备方法 | |
| CN112645597B (zh) | 一种双层流动差反应釉和制备方法 | |
| CN107043213B (zh) | 一种中温日用陶瓷装饰用花釉及其使用方法 | |
| CN105272153A (zh) | 一种青花坭兴陶的制备方法 | |
| CN106396638A (zh) | 低温轻质白灰渐变釉陶瓷及其制作工艺 | |
| CN115010367B (zh) | 一种低温快烧全抛结晶釉、包含该全抛结晶釉的艺术岩板及制备方法 | |
| CN112279515A (zh) | 一种钧瓷天蓝釉及其制备方法 | |
| CN102408223A (zh) | 大器形汝瓷瓶的制作工艺 | |
| CN107056058B (zh) | 一种中温日用陶瓷装饰用花釉的应用方法 | |
| CN100369841C (zh) | 中温陶瓷大红釉 | |
| CN103819225A (zh) | 一种氧化气氛下耀州窑天青釉的制备方法 | |
| CN105218167A (zh) | 一种青花料装饰坭兴陶的制备方法 | |
| CN109293337B (zh) | 一种成化霁蓝釉瓷的制备方法 | |
| CN115784777B (zh) | 一种窑变砖制造工艺 | |
| CN105272152A (zh) | 一种新型青花料与坭兴陶结合方法 | |
| CN111233328B (zh) | 无铅金属光泽釉及其陶瓷、无铅金属光泽釉的制备方法 | |
| CN112499970A (zh) | 一种具有金色亮光金属裂纹的装饰釉的陶瓷砖的生产工艺 | |
| CN102010232A (zh) | 一种建筑陶瓷用砂金石釉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |