CN115784189A - 水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法。本发明提供了如下方案：本发明利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：称取铁源、磷源、锂源分别溶于去离子水中，搅拌均匀，得到铁源溶液、磷源溶液和锂源溶液；向铁源溶液中按质量分数比加入络合剂和磷源溶液搅拌，再将所得锂源溶液以滴加到上述溶液中，继续搅拌，加入氨水再次搅拌；将所得溶液转移聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后在外边施加磁场，最后密封反应釜，将整个反应釜转移到干燥箱中，加热反应，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至pH值中性；将上述产物在Ar气氛围中煅烧，最终得到灰黑色的终产物。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法。
背景技术
锂离子电池是当今社会上最有前景的的二次电池，其本身具备较多优势：能量密度较大、安全性能好、充放电循环寿命长、自放电低等特点。因此成为动力能源领域的重要研究方向。随着技术研究的不断深入，锂离子电池各方面的性能都得以提升，如安全性、循环稳定性等，成为动力和储能电池的首选，推动和促进了电动汽车及智能储能产业的快速发展。
正极材料作为锂离子电池中最重要的组成部分，其性能好坏直接影响着锂离子电池的性能的优劣。如若要大力推广锂离子电池，扩大其在新能源汽车领域的应用，那么提高正极材料性能是需要重点研究的问题。
磷酸铁锂正极材料具备环境友好，安全性高，使用温度高，原材料价格低廉等长处，成为目前电池界竞相开发研究的热点，是最有前途的的动力型锂离子正极材料，具有十分良好的市场开发前景。
众所周知，不同的合成条件和制备方法对产物的性质有着巨大的影响，与传统的制备条件如温度、压力一样，磁场也可以被用来控制化学反应，它对产物的电导率、晶型和形貌都有较大影响。探讨研究磁场作用对锂电池材料的性能影响是一个新的提升锂电池性能的新方向。
发明内容
本发明提供一种水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法，实现制备出来的磷酸铁锂材料形貌均匀，尺寸相近，进一步提升成正极材料导电性能以及电化学性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：包括如下步骤：
1)称取0.01~0.1摩尔铁源、0.01~0.1摩尔磷源、0.03~0.3摩尔锂源分别溶于100~150毫升去离子水中，搅拌均匀，得到铁源溶液、磷源溶液和锂源溶液；
2)向步骤（1）所得铁源溶液中按质量分数比加入1~5克络合剂和磷源溶液搅拌0.5~2小时，再将步骤（1）所得锂源溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌0.5~2小时，加入浓度为0.2~2摩尔/升的氨水再次搅拌0.5~2小时；
3)将步骤（2）所得溶液转移聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后在外边施加磁场，磁场强度为0-15mT，最后密封反应釜，将整个反应釜转移到干燥箱中，加热到120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至pH值中性；
4)将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h，最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
根据所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：所述铁源为氯化铁、硝酸铁、醋酸铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种或多种混合物。
根据所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢_二铵中的一种或多种混合物。
根据所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：所述络合剂为柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种混合物。
根据所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：步骤1）中称取0.05摩尔铁源、0.05摩尔磷源、0.15摩尔锂源分别溶于100毫升去离子水中，搅拌均匀，得到铁源溶液、磷源溶液和锂源溶液；
根据所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：步骤2）中，向步骤（1）所得铁源溶液中按质量分数比加入3克络合剂和磷源溶液搅拌1.5小时，再将步骤（1）所得锂源溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2小时，加入浓度为1摩尔/升的氨水再次搅拌1小时。
根据所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：步骤3）中，磁场强度为12mT。
本发明与现有技术相比的有益结果为：由于材料受到的磁化力与磁感应强度的平方呈正比，在磁场作用下，所有物质（非磁性材料和磁性材料）在不均匀的强磁场中都会受到显著的作用。外加磁场会对磷酸铁锂材料形貌造成影响，随着磁场强度的增加，磷酸铁锂材料之间的团聚程度明显改善，并且尺寸不断增加，具有最高的比电容、倍率特性及循环稳定性。
外加磁场相比其他的化学处理方式，具有清洁、无接触、高能量等优越的特性。
附图说明
图1为实施例1制得的磷酸铁锂材料的SEM图。
图2为实施例1制得的磷酸铁锂材料的倍率图。
图3为实施例1制得的磷酸铁锂材料的循环图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
本发明实施例1
通过水热磁场作为制备磷酸铁锂电极材料的步骤包括，
1)称取13.9gFeSO4·7H2O、4.9gH3PO4、3.6gLiOH分别溶于100mL去离子水中，搅拌均匀，得到均一溶液。
2)向所得FeSO4·7H2O溶液中按质量分数比加入3g络合剂和H3PO4溶液搅拌1.5个小时，再将LiOH溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2个小时，加入浓度为1mol/L的氨水再次搅拌1个小时。
3)将所得溶液转移聚四氟乙烯内衬中，然后在外边施加磁场，磁场强度为12mT，最后密封反应釜，将整个反应装置转移到干燥箱中，120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性。
4)将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h。最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
将制备出的灰黑色的终产物 LiFePO4电镜扫描拍摄，拍摄出的电镜扫描图如图1所示，从图1中可以看出，所制得的磷酸铁锂材料大小均匀，且团聚现象较少。
将本发明制备出的磷酸铁锂材料与石墨负极匹配制备成锂电池，然后测试电化学性能，化学性能如图2和图3所示，与目前的锂电池正极材料制作出的锂电池材料相比，展现了其优异的电化学性能。
本发明实施例2
1)称取13.9gFeSO4·7H2O、4.9gH3PO4、3.6gLiOH分别溶于100mL去离子水中，搅拌均匀，得到均一溶液；
2)向所得FeSO4·7H2O溶液中按质量分数比加入3g络合剂和H3PO4溶液搅拌1.5个小时，再将LiOH溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2个小时，加入浓度为1mol/L的氨水再次搅拌1个小时。
3)将所得溶液转移聚四氟乙烯内衬中，然后在外边施加磁场，磁场强度为3mT，最后密封反应釜，将整个反应装置转移到干燥箱中，120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性。
4)将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h。最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
4)实施例3
1)称取13.9gFeSO4·7H2O、4.9gH3PO4、3.6gLiOH分别溶于100mL去离子水中，搅拌均匀，得到均一溶液；
2)向所得FeSO4·7H2O溶液中按质量分数比加入3g络合剂和H3PO4溶液搅拌1.5个小时，再将LiOH溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2个小时，加入浓度为1mol/L的氨水再次搅拌1个小时。
3)将所得溶液转移聚四氟乙烯内衬中，然后在外边施加磁场，磁场强度为6mT，最后密封反应釜，将整个反应装置转移到干燥箱中，120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性。
4)将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h。最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
4)实施例4
1)称取13.9gFeSO4·7H2O、4.9gH3PO4、3.6gLiOH分别溶于100mL去离子水中，搅拌均匀，得到均一溶液；
2)向所得FeSO4·7H2O溶液中按质量分数比加入3g络合剂和H3PO4溶液搅拌1.5个小时，再将LiOH溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2个小时，加入浓度为1mol/L的氨水再次搅拌1个小时。
3)将所得溶液转移聚四氟乙烯内衬中，然后在外边施加磁场，磁场强度为9mT，最后密封反应釜，将整个反应装置转移到干燥箱中，120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性。
4)将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h。最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
4)实施例5
1)称取13.9gFeSO4·7H2O、4.9gH3PO4、3.6gLiOH分别溶于100mL去离子水中，搅拌均匀，得到均一溶液；
2)向所得FeSO4·7H2O溶液中按质量分数比加入3g络合剂和H3PO4溶液搅拌1.5个小时，再将LiOH溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2个小时，加入浓度为1mol/L的氨水再次搅拌1个小时。
3)将所得溶液转移聚四氟乙烯内衬中，然后在外边施加磁场，磁场强度为15mT，最后密封反应釜，将整个反应装置转移到干燥箱中，120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至中性。
4)将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h。最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
本发明与现有技术相比的有益结果为：外加磁场具有清洁、无接触、高能量等优越的特性，由于材料受到的磁化力与磁感应强度的平方呈正比，在磁场作用下，所有物质（非磁性材料和磁性材料）在不均匀的强磁场中都会受到显著的作用。外加磁场会对磷酸铁锂材料形貌造成影响，随着磁场强度的增加，磷酸铁锂材料之间的团聚程度明显改善，并且尺寸不断增加，具有最高的比电容、倍率特性及循环稳定性。
Claims (7)
1.一种利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，包括如下步骤：
1）称取0.01~0.1摩尔铁源、0.01~0.1摩尔磷源、0.03~0.3摩尔锂源分别溶于100~150毫升去离子水中，搅拌均匀，得到铁源溶液、磷源溶液和锂源溶液；
2）向步骤（1）所得铁源溶液中按质量分数比加入1~5克络合剂和磷源溶液搅拌0.5~2小时，再将步骤（1）所得锂源溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌0.5~2小时，加入浓度为0.2~2摩尔/升的氨水再次搅拌0.5~2小时；
3）将步骤（2）所得溶液转移聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后在外边施加磁场，磁场强度为0-15mT，最后密封反应釜，将整个反应釜转移到干燥箱中，加热到120℃反应2h，待冷却至室温后对产物进行抽滤，并用去离子水洗涤至pH值中性；
4）将上述产物在Ar气氛围中以700℃煅烧6h，最终得到灰黑色的终产物 LiFePO4。
2.根据权利要求1所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，所述铁源为氯化铁、硝酸铁、醋酸铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，所述络合剂为柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，步骤1）中称取0.05摩尔铁源、0.05摩尔磷源、0.15摩尔锂源分别溶于100毫升去离子水中，搅拌均匀，得到铁源溶液、磷源溶液和锂源溶液。
6.根据权利要求1所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，步骤2）中，向步骤（1）所得铁源溶液中按质量分数比加入3克络合剂和磷源溶液搅拌1.5小时，再将步骤（1）所得锂源溶液以每秒1滴的速度滴加到上述溶液中，继续搅拌2小时，加入浓度为1摩尔/升的氨水再次搅拌1小时。
7.根据权利要求1所述的利用水热磁场协同作用制备磷酸铁锂电极材料的方法：其特征在于，步骤3）中，磁场强度为12mT。
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