CN115779468A

CN115779468A - 一种nmp精馏工艺

Info

Publication number: CN115779468A
Application number: CN202210534641.XA
Authority: CN
Inventors: 丁龙奇; 蒋小强
Original assignee: Chongqing Zhong Run Chemical Co ltd
Current assignee: Chongqing Zhong Run Chemical Co ltd
Priority date: 2022-05-17
Filing date: 2022-05-17
Publication date: 2023-03-14

Abstract

本发明属于NMP生产技术领域，具体涉及一种NMP精馏工艺，包括以下步骤：(1)将NMP粗产品依次送入脱氨塔、脱水塔和入成品塔进行处理，最后得到NMP重组分和NMP成品；(2)将NMP重组分送入闪蒸塔，闪蒸塔的塔釜设置有冷却器和缓冲罐；将闪蒸塔工作过程中产生的塔釜重组分物料送入冷却器内进行冷却，使塔釜重组分物料冷却至接近常温；(3)缓冲罐顶部抽负压，经冷却后的塔釜重组分物料进入缓冲罐中；当缓冲罐内物料液位达到75‑85％时，停止往缓冲罐送入塔釜重组分物料，然后往缓冲罐中通入氮气，使缓冲罐内的压强逐渐升高，将缓冲罐中的塔釜重组分物料排出。本方案可使NMP重组分加工由间歇操作改为连续操作，有效提高NMP的精馏效率。

Description

一种NMP精馏工艺

技术领域

本发明属于NMP生产技术领域，具体涉及一种NMP精馏工艺。

背景技术

NMP(N-甲基吡咯烷酮)是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，可作为高精密电子、电路板、锂电池的优良清洗剂，在各个行业中有广泛的应用。NMP(N-甲基吡咯烷酮)的生产包括合成和精馏两个流程，具体的工艺路线为：先利用精GBL中间品与一甲胺进行氨化反应生产NMP粗产品，然后通过对NMP粗产品进行精制精馏得到NMP产品。NMP粗产品精制精馏的生产流程图如图1所示，在图1常规工艺中，闪蒸塔为间歇操作模式，NMP重组分送进闪蒸塔负压精馏，使用导热油加热，控制真空大于-95KPaG，塔顶温度120℃，釜温180℃，塔顶精馏液返回合成单元再利用，塔釜重组分待冷却后直接按危废排出装桶。由于闪蒸塔塔釜温度高，负压高，每次排塔釜危废时需要将闪蒸塔停下，将塔釜物料冷却至接近常温、再充氮将压力调整为微正压才能直接排出，物料冷却时间需要48小时左右，严重影响闪蒸塔的处理能力，导致NMP的精馏效率低下。

发明内容

本发明意在提供一种NMP精馏工艺，以解决闪蒸塔不能连续工作导致NMP的精馏效率低下的问题。

为了达到上述目的，本发明的方案为：一种NMP精馏工艺，包括以下步骤：

(1)将NMP粗产品送入脱氨塔进行脱氨处理，脱氨处理完成后送入脱重塔进行处理，得到NMP重组分和NMP初成品；将NMP初成品送入脱水塔进行脱水处理，脱水处理完成后送入成品塔进行处理，得到NMP重组分和NMP成品；

(2)将NMP重组分送入闪蒸塔进行处理，闪蒸塔的塔釜设置有冷却器和与冷却器连接的缓冲罐；将闪蒸塔工作过程中产生的塔釜重组分物料送入冷却器内进行冷却，使塔釜重组分物料冷却至接近常温；

(3)缓冲罐顶部抽负压，经冷却后的塔釜重组分物料进入缓冲罐中；当缓冲罐内物料液位达到75-85％时，停止往缓冲罐送入塔釜重组分物料，然后往缓冲罐中通入氮气，使缓冲罐内的压强逐渐升高，将缓冲罐中的塔釜重组分物料排出。

本方案的工作原理及有益效果在于：通过在闪蒸塔的塔釜新增一个冷却器和缓冲罐，将闪蒸塔工作过程中产生的塔釜重组分物料送入冷却器内进行冷却却后，再排入缓冲罐，最后通过缓冲罐进行危废装桶。凭借该方法无需专门停下闪蒸塔以排出塔釜重组分物料，提高了闪蒸塔的处理能力，可使NMP重组分加工由间歇操作改为连续操作，减少人工操作，有效提高NMP的精馏效率。

可选地，当缓冲罐内物料液位达到80％时，停止往缓冲罐送入塔釜重组分物料，然后往缓冲罐中通入氮气，将缓冲罐中的塔釜重组分物料排出。

可选地，冷却器为管壳式换热器。

可选地，冷却器包括包括壳体和多根热管，壳体内设有将壳体分隔为上腔部和下腔部的隔热板；热管固定在隔热板上，热管的蒸发段位于下腔部，热管的冷凝段位于上腔部；壳体上连接有均与下腔部连通的进料管和出料管；上腔部内设有用于降低热管冷凝段温度的冷却部。需要冷却器工作时，先操作冷却部，利用冷却部对热管冷凝段进行降温。将闪蒸塔工作过程中产生的塔釜重组分物料通过进料管送入下腔部内，在下腔部内经冷却后通过出料管排出。塔釜重组分物料在下腔部内时与热管的蒸发段接触，热管蒸发段内的工质吸收塔釜重组分物料蒸发汽化，产生的蒸汽在温差和压差的作用下到达热管的冷凝段。蒸汽在冷凝段遇冷表面冷凝液化，产生的液体在重力作用下返回到热管的蒸发段，如此循环往复，使得塔釜重组分物料的热量不断的传递到上腔部，达到冷却塔釜重组分物料的目的。使用本方案的冷却器，冷却效果好而且效率高，能快速降低塔釜重组分物料的温度，使得塔釜重组分物料能即使排入到缓冲罐内，不影响闪蒸塔的正常工作。

可选地，冷却部位于热管冷凝段的上方；冷却部包括进水管、进气管、固定在上腔部的支架、转动连接在支架上的旋转轴和多片设在旋转轴下部的叶片，叶片上设有喷嘴；喷嘴内开有混合腔、进气通道、进水通道和喷口，喷口、进气通道和进水通道均与混合腔连通；旋转轴内开有空腔和环绕空腔的环形内腔，旋转轴上开有与环形内腔连通的进气口；空腔内设有多片旋转叶片，进水管的一端与空腔连通，进水管喷出的水能通过旋转叶片驱使旋转轴发生转动；旋转轴上连接有与空腔连通的通水管，通水管与进水通道连接；支架上固定有与旋转轴转动且密封连接的环形套，环形管内开有与进气口连通的环形凹腔；进气管的一端与环形凹腔连通；旋转轴上连接有与环形凹腔连通的通气管，通气管与进气通道连接。

需要冷却器工作时，利用水泵等设备往进水管通入冷却水，冷却水沿着进通水管进入空腔内，冷却水喷射在旋转叶片上使旋转叶片发生转动从而带动旋转轴一同运动，叶片、叶片上的喷嘴也随之一同运动。空腔内的冷却水沿着空腔依次流经通水管、进水通道，最后进入混合腔内。与此同时，利用空气压缩机等设备往进气管通入空气，空气依次流经环形凹腔、进气口、通气管、进气通道，最后进入混合腔内。冷却水从进水通道进入混合腔，空气从进气通道进入混合腔，空气和冷却水在混合腔内发生猛烈碰撞，使得冷却水形成雾状并从喷口喷出，雾状的冷却水落在热管冷凝段上对其进行降温。由于在本方案中，冷却器对热管冷凝段的冷却效果有几重，冷却效果佳。首先，冷却水直接落在热管的冷凝段上，能使热管冷凝段降温。其次，利用雾状的冷却水对热管冷凝段进行降温，雾状的冷却水容易蒸发，蒸发过程会吸热，能进一步降低热管冷凝段的温度。然后，在冷却器工作使叶片使转动的，叶片转动能加快空气流动，有利于热管冷凝段的散热。最后，喷嘴随叶片一同转动，喷嘴喷出的雾状冷却水能从各个方向落下，能确保各根热管的冷凝段均能较好的与雾状的冷却水接触，保证冷却的均匀性；而且，转动的喷嘴赋予了雾状冷却水一定的离心力，能加快雾状冷却水落下的速度，确保冷却的效率。

可选地，热管的冷凝段上设有多个翅片。设置翅片有助于加快热管冷凝段的散热，使热管更好的工作。

可选地，进气通道和进水通道相互垂直。这样设置能确保经进气通道进入的气体和经进水通道进入的水能发生猛烈碰撞，使得水能够很好的雾化。

附图说明

图1为背景技术中NMP粗产品精制精馏的生产流程图；

图2为本发明实施例一中闪蒸塔工作时的结构示意图；

图3为本发明实施例二中冷却器的结构示意图；

图4为图3中A部分中的放大图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的附图标记包括：闪蒸塔10、管壳式换热器11、缓冲罐12、壳体20、隔热板21、下腔部22、上腔部23、进料管24、出料管25、热管30、翅片31、旋转轴40、空腔41、环形内腔42、旋转叶片43、密封头44、进气口45、进气管50、进水管51、支架60、环形套61、环形凹腔62、叶片70、通气管71、通水管72、喷嘴80、混合腔81、进气通道82、进水通道83、喷口84。

实施例一

一种NMP精馏工艺，包括以下步骤：

(1)将NMP粗产品送入脱氨塔进行脱氨处理，脱氨处理完成后送入脱重塔进行处理，得到NMP重组分和NMP初成品。将NMP初成品送入脱水塔进行脱水处理，脱水处理完成后送入成品塔进行处理，得到NMP重组分和NMP成品。

(2)将NMP重组分送入闪蒸塔10进行处理(如图2所示)，闪蒸塔10的塔釜设置有冷却器和缓冲罐12，在本实施例中，冷却器为管壳式换热器11。缓冲罐12与冷却器连接，冷却器内的物料能够通入缓冲罐12中。将闪蒸塔10工作过程中产生的塔釜重组分物料送入冷却器内进行冷却，使塔釜重组分物料冷却至接近常温。

(3)缓冲罐12顶部抽负压，经冷却后的塔釜重组分物料会进入到缓冲罐12中。当缓冲罐12内物料液位达到75-85％时(在本实施例中，缓冲罐12内物料液位达到80％时)，停止往缓冲罐12送入塔釜重组分物料，然后往缓冲罐12中通入氮气，使缓冲罐12内的压强逐渐升高，将缓冲罐12中的塔釜重组分物料排出。

实施例二

本实施例与实施例一的区别之处在于：本实施例采用的冷却器不同于实施例一，如图3、图4所示，在本实施例中，冷却器包括包括壳体20和多根热管30(本实施例中的热管30为重力式热管30)，壳体20内焊接有将壳体20分隔为上腔部23和下腔部22的隔热板21。热管30固定在隔热板21上，热管30的蒸发段位于下腔部22内，而热管30的冷凝段位于上腔部23内，热管30的冷凝段上焊接有多个翅片31以利于散热。壳体20上连接有进料管24和出料管25，进料管24和出料管25均与下腔部22连通，闪蒸塔10工作过程中产生的塔釜重组分物料通过进料管24送入下腔部22内，然后可通过出料管25排出。壳体20上还连接有与上腔部23连通的排水管(图中未画出)，需要排出上腔部23内的液体时可通过排水管排出。

上腔部23内设有用于降低热管30冷凝段温度的冷却部，冷却部位于热管30冷凝段的上方。冷却部可设置一个也可根据实际情况设置两个或多个。冷却部包括进水管51、进气管50、支架60、旋转轴40和多片叶片70(在本实施例中叶片70设有4片)，支架60焊接在上腔部23的内壁上，旋转轴40通过轴承转动连接在支架60上；叶片70焊接在旋转轴40的下部上，叶片70上固定安装有喷嘴80。喷嘴80内开有混合腔81、进气通道82、进水通道83和喷口84，喷口84、进气通道82和进水通道83均与混合腔81连通。进气通道82和进水通道83相互垂直，这样设置能确保经进气通道82进入的气体和经进水通道83进入的水能发生猛烈碰撞，使得水能够很好的雾化。

旋转轴40内开有空腔41和环绕空腔41的环形内腔42，旋转轴40上开有多个与环形内腔42连通的进气口45。空腔41的内壁上焊接有多片旋转叶片43，进水管51的一端与空腔41连通，具体的，旋转轴40的上端封堵有密封头44，密封头44与旋转轴40的内壁转动且密封连接，进水管51的一端穿过密封头44并与空腔41连通。从进水管51喷出的水能喷射在旋转叶片43上，使旋转叶片43发生转动从而带动旋转轴40一同运动。

旋转轴40上固定连接有与空腔41连通的通水管72，通水管72的另一端与喷嘴80的进水通道83连接。支架60上焊接有环形套61，环形套61与旋转轴40转动且密封连接，环形管内开有与进气口45连通的环形凹腔62；进气管50的一端固定在环形套61上并与环形凹腔62连通。旋转轴40上固定连接有与环形凹腔62连通的通气管71，通气管71的另一端与喷嘴80的进气通道82连接。

需要冷却器工作时，先操作冷却部，利用冷却部对热管30冷凝段进行降温，具体流程如下：利用水泵等设备往进水管51通入冷却水，冷却水沿着进水管51进入空腔41内，冷却水喷射在旋转叶片43上使旋转叶片43发生转动，从而带动旋转轴40一同运动，叶片70、叶片70上的喷嘴80也随之一同运动。空腔41内的冷却水沿着空腔41依次流经通水管72、进水通道83，最后进入混合腔81内。与此同时，利用空气压缩机等设备往进气管50通入空气，空气依次流经环形凹腔62、进气口45、通气管71、进气通道82，最后进入混合腔81内。冷却水从进水通道83进入混合腔81，空气从进气通道82进入混合腔81，空气和冷却水在混合腔81内发生猛烈碰撞，使得冷却水形成雾状并从喷口84喷出，雾状的冷却水落在热管30冷凝段上对其进行降温。

将闪蒸塔10工作过程中产生的塔釜重组分物料通过进料管24送入下腔部22内，在下腔部22内经冷却后通过出料管25排出。塔釜重组分物料在下腔部22内时与热管30的蒸发段接触，热管30蒸发段内的工质吸收塔釜重组分物料蒸发汽化，产生的蒸汽在温差和压差的作用下到达热管30的冷凝段。蒸汽在冷凝段遇冷表面冷凝液化，产生的液体在重力作用下返回到热管30的蒸发段，如此循环往复，使得塔釜重组分物料的热量不断的传递到上腔部23，达到冷却塔釜重组分物料的目的。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和本发明的实用性。

Claims

1.一种NMP精馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种NMP精馏工艺，其特征在于：当缓冲罐内物料液位达到80％时，停止往缓冲罐送入塔釜重组分物料，然后往缓冲罐中通入氮气，将缓冲罐中的塔釜重组分物料排出。

3.根据权利要求2所述的一种NMP精馏工艺，其特征在于：冷却器为管壳式换热器。

4.根据权利要求1或2所述的一种NMP精馏工艺，其特征在于：冷却器包括包括壳体和多根热管，壳体内设有将壳体分隔为上腔部和下腔部的隔热板；热管固定在隔热板上，热管的蒸发段位于下腔部，热管的冷凝段位于上腔部；壳体上连接有均与下腔部连通的进料管和出料管；上腔部内设有用于降低热管冷凝段温度的冷却部。

5.根据权利要求4所述的一种NMP精馏工艺，其特征在于：冷却部位于热管冷凝段的上方；冷却部包括进水管、进气管、固定在上腔部的支架、转动连接在支架上的旋转轴和多片设在旋转轴下部的叶片，叶片上设有喷嘴；喷嘴内开有混合腔、进气通道、进水通道和喷口，喷口、进气通道和进水通道均与混合腔连通；旋转轴内开有空腔和环绕空腔的环形内腔，旋转轴上开有与环形内腔连通的进气口；空腔内设有多片旋转叶片，进水管的一端与空腔连通，进水管喷出的水能通过旋转叶片驱使旋转轴发生转动；旋转轴上连接有与空腔连通的通水管，通水管与进水通道连接；支架上固定有与旋转轴转动且密封连接的环形套，环形管内开有与进气口连通的环形凹腔；进气管的一端与环形凹腔连通；旋转轴上连接有与环形凹腔连通的通气管，通气管与进气通道连接。

6.根据权利要求5所述的一种NMP精馏工艺，其特征在于：热管的冷凝段上设有多个翅片。

7.根据权利要求6所述的一种NMP精馏工艺，其特征在于：进气通道和进水通道相互垂直。