CN115774072A - 塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。使用气质联用质谱分析测定生活消费品中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。

Description

塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯 酸酯的测定方法
技术领域
本申请涉及分析化学技术领域，特别是塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法。
背景技术
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)都属于常见的多官能团丙烯酸酯单体，作为交联剂和活性稀释剂被广泛使用在丙烯酸酯类的涂层配方中。而受到涂层固化过程的限制，这些单体物质不能在固化过程中完全聚合而产生单体残留。近年来，随着人们对产品使用安全的要求日益提高，残留单体物质的危害也收到人们的广泛关注。其中，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以及其他两个丙烯酸酯类单体物质于2021年12月被美国加州认定为致癌物质，而受到管控。但是，目前并没有一种可靠的方法能够测定这两种物质的含量。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，包括：
一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，包括步骤：
对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；
对所述第二混合液取样获得样品试液；
对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。
进一步地，还包括将所述待测物处理为不大于3mm×3mm的碎块。
进一步地，所述第一体积为所述待测物体积的20倍。
进一步地，所述第一试剂为四氢呋喃。
进一步地，所述第一温度为60-80℃。
进一步地，所述第一时长为25-40min。
进一步地，所述第二试剂为乙腈。
进一步地，所述第二体积为所述第一混合液的体积。
进一步地，所述色谱柱型号为DB-5HT。
进一步地，所述气相色谱质谱联用仪的升温曲线为起始温度50℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，然后以30℃/min升到320℃，保持2min。
本申请具有以下优点：
在本申请的实施例中，填补了现有技术中没有测定三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯含量的空白，本申请提供了一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。使用气质联用(GC-MS)质谱分析测定生活消费品中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法的步骤流程图；
图2是本申请一实施例提供的双季戊四醇六丙烯酸酯的色谱图；
图3是本发明一实施例提供的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的色谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
发明人通过分析现有技术发现：对待测物进行一定的前处理之后，通过研究仪器参数，改进仪器方法，可以使用气相色谱质谱联用仪准确测定塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量。
参照图1，示出了本申请一实施例提供的一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法：
所述方法包括：
S110、对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；
S120、对所述第二混合液取样获得样品试液；
S130、对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。
在本申请的实施例中，填补了现有技术中没有测定三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯含量的空白，本申请提供了一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，具体为：对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；对所述第二混合液取样获得样品试液；对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。使用气质联用(GC-MS)质谱分析测定生活消费品中的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的含量，优化了方法的条件和参数，填补国家标准方法空白，所述方法检出限低，操作简单，所用设备易于获得，极具可推广性。
下面，将对本示例性实施例中塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法作进一步地说明。
如所述步骤S110所述，对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液。
在本发明一实施例中，可以结合下列描述进一步说明步骤S110所述“对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液”的具体过程。
如下列步骤所述，将所述待测物处理为不大于3mm×3mm的碎块。
如下列步骤所述，第一体积为所述待测物体积的20倍。
如下列步骤所述，所述第一试剂为四氢呋喃。
如下列步骤所述，所述第一温度为60-80℃。
如下列步骤所述，第一时长为25-40min。
如下列步骤所述，所述第二试剂为乙腈。
如下列步骤所述，所述第二体积为所述第一混合液的体积。
在一具体实现中，将涂层样品剪碎至每块均小于3mm×3mm，取0.5g样品加入四氢呋喃10mL，在70℃条件下超声萃取30min，再加入13mL的乙腈沉淀净化，过滤得到样品混合液。
如所述步骤S120所述，取样获得样品试液。
需要说明的是，为常规取样操作，一般为取样品试液1mL。
如所述步骤S130所述，对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。
仪器参数为：仪器:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)
色谱柱：DB-5HT；
升温曲线:起始温度50度，保持1分钟，以20度每分钟升至200度，然后以30度每分钟升到320度，保持2分钟；
进样口温度:280度；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
数据分析：采用外标法定量计算；其中，定量定性离子如表1所示，
Figure BDA0003997966300000051
表1
主要技术参数：
线性范围(mg/L)：0.1，0.5，1，5；相关系数R2＝0.998
如图2所示，为双季戊四醇六丙烯酸酯的色谱图；
如图3所示，为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的色谱图。
在一具体实现中，对涂层样品进行检测。
将图层样品剪碎至每块均小于3mm×3mm，取0.5g样品加入四氢呋喃10mL，加入1000mg/L的两种物质的混合标准储备液40μ，在70℃条件下超声萃取30min，再加入13mL的乙腈沉淀净化，过滤得到样品混合液；上机测定，色谱柱：DB-5HT；升温曲线:起始温度50度，保持1分钟，以20度每分钟升至200度，然后以30度每分钟升到320度，保持2分钟；进样口温度:280度；进样量：1μL；分流模式：脉冲无分流。
加标回收率：
双季戊四醇六丙烯酸酯的回收率为92％；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的回收率为103％。
线性和最低检出限：
线性范围(mg/L)：0.1，0.5，1，5；相关系数R2＝0.998。
最低检出限：10mg/kg。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种塑胶和涂层中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的测定方法，其特征在于，包括步骤：
对待测物进行前处理；具体的，向所述待测物中加入第一体积的第一试剂，在第一温度下超声萃取第一时长，得到第一混合液，向第一混合液中加入第二体积的第二试剂，过滤，得到第二混合液；
对所述第二混合液取样获得样品试液；
对所述样品试液通过气相色谱质谱联用仪进行定性分析与定量分析。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，还包括将所述待测物处理为不大于3mm×3mm的碎块。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一体积为所述待测物体积的20倍。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一试剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一时长为25-40min。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第二试剂为乙腈。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第二体积为所述第一混合液的体积。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述色谱柱型号为DB-5HT。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述气相色谱质谱联用仪的升温曲线为起始温度50℃，保持1min，以20℃/min升至200℃，然后以30℃/min升到320℃，保持2min。
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